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Diseño y montaje de una instalación de laboratorio para la caracterización y desarrollo de absorbentes de CO2 basados en aminas. Capítulo 5: Instalación de absorción-desorción continua
Antonio Luis López Fuentes 82
Capítulo 5:
Instalación de absorción-desorción continua 5.1. Introducción..................................................................................83
5.2. Diseño ..........................................................................................83
5.3. Descripción de la instalación ........................................................84
5.4. Montaje de la instalación ..............................................................93
5.4.1. Toma de muestras en la instalación .............................................98
5.5. Procedimiento de operación .........................................................99
5.5.1. Preparación de equipos................................................................99
5.5.2. Arranque.....................................................................................101
5.5.3. Desarrollo de los ensayos y toma de muestra ............................103
5.5.4. Parada........................................................................................106
Diseño y montaje de una instalación de laboratorio para la caracterización y desarrollo de absorbentes de CO2 basados en aminas. Capítulo 5: Instalación de absorción-desorción continua
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5. Instalación de absorción-desorción continua
5.1. Introducción
Este Capítulo desarrolla el diseño, montaje y procedimiento experimental de una
instalación de absorción y desorción en continuo. En este caso el proceso de absorción
y desorción se producen de forma continua. El absorbente cargado de CO2 es
regenerado continuamente y recirculado al proceso de absorción.
La instalación también se montó en el laboratorio del Departamento de Ingeniería
Química y Ambiental (L1 planta baja) de la Escuela Técnica Superior de Ingenieros de
Sevilla, junto a la instalación discontinua descrita en el Capítulo anterior. Las dos
instalaciones de este proyecto comparten algunos equipos como se refleja
posteriormente.
Esta instalación es mucho más compleja que la anterior, por número de equipos,
tamaño y necesidades de control del proceso. Lo que se detalla a continuación es una
de las opciones de trabajo que existen para llevar a cabo este proceso, además, como
antes se ha mencionado, se pueden realizar muchas modificaciones que afectan al
montaje y al procedimiento experimental ya que se trata de instalaciones “vivas”, en
cambio constante. Estas modificaciones se realizan por problemas o mejoras del
proceso o simplemente por adaptar la instalación a unos ensayos concretos.
5.2. Diseño
El diseño de la instalación está basado en el sistema descrito en el Capítulo 3 para
absorción de CO2 con reacción reversible, pero con algunas diferencias para adaptar el
proceso industrial al laboratorio.
La absorción se realiza mediante un contacto gas-líquido en torres de relleno a
presión atmosférica y a una temperatura entre 40 y 50ºC. La instalación se diseña para
trabajar con diferentes superficies de contacto gas líquido, para ello se disponen dos
torres de absorción situadas en serie, con esta disposición se puede operar con una o
dos columnas modificando de esta forma la superficie de contacto.
La regeneración requiere una temperatura más elevada, 110-120ºC, y una presión
aproximada de 2 bar. Esta se realiza en un tanque de regeneración a presión que
sustituye a las columnas de regeneración de los procesos comerciales.
La instalación trabaja con disoluciones en agua de absorbentes químicos, la
capacidad total de la instalación es de 2,5 litros de disolución.
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El gas utilizado para realizar los ensayos proviene de bombonas de gas líquido
(CO2 y N2). La mezcla de gases se puede establecer a la entrada de la instalación
simulando la composición de los gases procedentes del proceso de combustión de una
planta de producción de energía. El caudal de diseño de esta mezcla de gases es de
4 l/min y la composición CO2 puede ser modificada.
Los caudales de líquido y gas con el que se opere van a definir la relación L/G. El
valor de diseño de L/G es de 20 l/m3, por ejemplo, si la cantidad de gas que circula por
el relleno es de 4 l/min, el líquido necesario para cumplir esta relación de diseño es
80 ml/min.
5.3. Descripción de la instalación
La Figura 5. 1 muestra el diagrama de flujo de esta instalación, se representan
todas las líneas de circulación de líquido y gas, equipos, válvulas, equipos de medición
e instrumentos. Las líneas de gas están representadas en el diagrama de color gris, las
líneas de solución rica (absorbente cargado) de color verde y las de solución pobre
(absorbente regenerado) de color rojo.
La instalación de gas es la misma que para la descrita en la instalación discontinua.
Se usa una bombona de CO2 y otra N2 para formar la mezcla que alimenta el proceso.
Las válvulas V1 y V2 dan paso al gas por la conducción. Dos controladores de
caudal másico de gas (FC1 y FC2) regulan el paso de gas a la instalación y definen la
concentración de entrada en N2 y CO2. Tras los controladores de caudal el gas tiene
varias opciones para seguir circulando, venteo directo de gas mediante V4, salida al
analizador (también puede ser de venteo) mediante V10 o alimentación al proceso de
absorción mediante V3.
El gas, como en la instalación discontinua, ha de ser acondicionado antes de entrar
en las columnas de absorción, necesita tener la temperatura de absorción y estar
saturado en agua. Para ello el gas se calienta en el baño térmico I1 mediante un
enrollamiento sumergido de la propia conducción, tras esto pasa a un borboteador con
agua para saturar el gas. La temperatura del baño térmico (50ºC) se mantiene
mediante el termostato de inmersión (marca Selecta, ver Anexo 1).
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La instalación dispone de dos columnas de absorción dispuestas en serie. El gas
alimenta a la columna C2 o solo a la columna C1 cuando se trabaja con la mitad de la
superficie de contacto.
La columna C2 no dispone de calentador de fondo a diferencia de la columna C1
(se utiliza para mantener la temperatura de absorción en la torre), por lo demás las dos
torres son similares. Las dos disponen de recuperación de condensados en la cabeza y
toma de muestra intermedia. Además, las dos columnas, tienen instalados medidores
de presión diferencial cabeza-fondo y medidores de temperatura en la cabeza y en el
fondo.
El fondo de la columna C2 está conectada al tanque T1 (tanque buffer que contiene
absorbente cargado) para igualar las presiones de los dos equipos cuando sea
necesario mediante V35 o para pasar líquido desde el fondo de la columna al tanque
T1 a través de la válvula V23. En esta última línea hay una toma de muestra de
solución cargada.
El gas sale por la cabeza de la columna C1 y puede ir al analizador de CO2 o al
venteo si no es necesario analizarlo. Como se ve en el diagrama todas las salidas de
gas están recogidas en una única línea que llega al analizador y de donde salen las
líneas de venteo. El tanque T6, instalado a la salida de gases de las torres de
absorción, se utiliza como buffer de gas para disponer de un caudal constante de gas al
analizador y para eliminar las posibles gotas de líquido que aun arrastre el gas.
La otra salida de gas de la instalación procede del regenerador, es donde se libera
el CO2 de la solución cargada tras el proceso de desorción. Este gas también pasa por
un condensador, el líquido recuperado es devuelto al tanque T1, antes permanece en
un tanque buffer de líquido condensado, tanque T4. Como el proceso se realiza a más
temperatura (aproximadamente 120ºC) el arrastre de líquido es mayor, es necesario
secar de gas para evitar el paso de líquido analizador; el tanque T5 contiene un sólido
secante que cumple este objetivo y el tanque T7 actúa como tanque buffer para
obtener caudales de gas constantes necesarios para que este pueda ser analizado.
Varios rotámetros de gas se disponen en la instalación para medir el caudal de gas
en la toma de muestra intermedias (FI9), salida columna C1 (FI10) y salida regenerador
(FI13).
La disolución absorbente se prepara en el tanque T3. Este tanque dispone de un
agitador M1 para obtener una mezcla homogénea. La bomba B2 alimenta con
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absorbente fresco el tanque de regeneración T2 cuando sea necesario, normalmente
en la carga de la instalación. El tanque de regeneración dispone de un agitador (M2)
para evitar la formación de sólidos en la regeneración. Una resistencia mantiene la
temperatura del líquido, un termostato (TC14) regula el apagado o el encendido de esta
resistencia. El regenerador dispone de un control de presión, la válvula V8 dispone de
un presostato (PC17, presión máxima 3,5 bar), en el caso que se alcance la presión
máxima de operación definida se abre y expulsa gases al venteo. La válvula V9 es una
electroválvula de seguridad, se abre cuando se alcanza la presión máxima de
seguridad que se define en el propio presostato integrado a V9, la señal de apertura de
esta electroválvula proviene del cuadro de control. Un manómetro indica la presión
dentro del regenerador (PIC14). La temperatura del interior del tanque se mide
mediante una termorresistencia la cual está conectada al cuadro principal.
El cuadro principal dispone de los indicadores de temperatura de la instalación
(fondo y cabeza de las dos columnas de absorción y alimentación de solución
regenerada a columna C1), además dispone del controlador de seguridad para la
presión y temperatura dentro del regenerador. En operación normal la temperatura
dentro del equipo se mantiene mediante el apagado y encendido automático de la
resistencia y la presión se mantiene por el presostato TC17, en el caso que fallen estas
medidas de control, actúan los controladores TIC15 o PIC14 situados en el cuadro
principal. Se establece una temperatura máxima en el display controlador, si se
sobrepasa se abre la electroválvula V9 dejando salir los gases al venteo y además se
corta la alimentación eléctrica a B1 y a la resistencia R1 por seguridad, al igual que si
se supera la presión máxima de seguridad.
El gas que sale del regenerador en el procedimiento normal de operación se seca
completamente y puede salir hacia el analizador de CO2 o al exterior mediante un
venteo.
El líquido que sale del tanque de regeneración y es impulsado por la bomba B4
hacia las torres de absorción. La temperatura de este fluido es muy alta para la
absorción, por esto, ha de ser enfriado antes hasta los 50ºC. Para ello el líquido pasa
por un enrollamiento de la conducción dentro del baño térmico usado para el
calentamiento y saturación del gas (ver Ilustración 5. 2). De esta forma se aprovecha el
calor de la solución regenerada para calentar el baño térmico y bajar el consumo de
energía de la resistencia eléctrica que mantiene la temperatura. La solución regenerada,
una vez, enfriada pasa por el rotámetro FI11 que indica el caudal de líquido que entra
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en la columna C1, además con este rotámetros puede regularse el caudal de entrada
mediante la válvula V17 que tiene integrada el propio equipo de medida. Una
termorresistencia, TI12, mide la temperatura de entrada del fluido en la torre, el display
que indica la temperatura se encuentra en el cuadro principal.
El líquido baja por el relleno de la columna C1 entrando en contacto con el gas. Si
se opera con las dos columnas, el fondo de la columna C1 es bombeado a la cabeza
de la columna C2 mediante la bomba B3.
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I4
C1
I2
I1
A1
CO2
T1
R1
SOLUCIÓN ABSORBENTE
REGENERADA
FC1
V1
FC2
V2
N2
V3
V5
V6
TC14
T2
I3 V11
ANALIZADOR CO2
SOLUCIÓN ABSORBENTE CARGADA
V10
PDI2
TI3
TI4
C2
FI11
V13
V15
E1
T3
B2
R2
TIC1
A2
T6
TI12
V17
M1
TI8
FI10
TI7
B3
PDI5
V14
V18
V19
TIC6
M2
B1
V21
V28
V20
FI13
TIC15
V8
V27PIC16
V9
B4
V4
V7
x2
x1x3
V25
V22
V30
V26
T4
V24
V23
V12
x4
V29
x5 x6 x7
M1 M2
SP
V32
V31
x8
FI9
V34
x9
V33
T5
I6
I5
V16
Toma de muestra líquido
V35
Venteo
VenteoV36
V37
Toma de muestra líquido T7
PC17
Figura 5. 1. Diagrama de flujo de la instalación absorción-desorción en continuo
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LISTA DE VÁLVULAS Válvula Fluido Tipo Descripción Posición normal
M1 Gas (CO2 puro) Manorreductor Ajusta la presión del CO2 de la bombona Abierta
M2 Gas (N2 puro) Manorreductor Ajusta la presión del N2 de la bombona Abierta
V1 Gas (CO2 puro) Válvula de bola Alimentación de CO2 Abierta
V2 Gas (N2 puro) Válvula de bola Alimentación de N2 Abierta
V3 Gas mezcla (N2-CO2) Válvula de bola Entrada al proceso de absorción Abierta
V4 Gas mezcla (N2-CO2) Válvula de bola Venteo Cerrada
V5 Gas mezcla (N2) Válvula de bola Gas pobre en CO2 salida C1 al analizador Abierta V6 Solución cargada Válvula de bola Entrada T1 desde fondo C2 Abierta
V7 Gas mezcla (N2) Válvula de bola Venteo gas pobre en CO2 salida de C1 Cerrada
V8 Gas mezcla (CO2) Válvula seguridad Evita la sobrepresión en el tanque de regeneración Cerrada
V9 Gas mezcla (CO2) Electroválvula seguridad Evita la sobrepresión en el tanque de regeneración Cerrada
V10 Gas mezcla (N2-CO2) Válvula de bola Alimentación al analizador de CO2 Cerrada V11 Agua red Regulación Regula el paso de agua como refrigerante del condensador Abierta
V12 Solución cargada Válvula incorporada tanque
Salida T1 hacia T2 Abierta
V13 Gas mezcla (N2) Antirretorno Evita que el gas circule en sentido contrario Antirretorno
V14 Gas mezcla (N2-CO2) Antirretorno Evita que el gas circule en sentido contrario Antirretorno V15 Solución cargada Antirretorno Evita reflujo de solución cargada por presión alta en T2 Antirretorno V16 Solución cargada Válvula bola Toma de muestra salida solución cargada C2 Cerrada V17 Solución regenerada Válvula de rotámetro Válvula de alimentación a la C1 Abierta
V18 Gas mezcla (N2-CO2) Válvula de bola Entrada de gas a C2 Abierta
V19 Gas mezcla (N2-CO2) Válvula de bola Alimentación solo a C1 Cerrada
V20 Gas mezcla (CO2) Válvula de bola Venteo de gas procedente de desorción Cerrada
V21 Gas mezcla (CO2) Válvula de bola Permite la salida de gas del regenerador Abierta
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Válvula Fluido Tipo Descripción Posición normal
V23 Solución cargada Válvula incorporada tanque Salida de solución cargada de C2 a T1 Abierta
V24 Condensado Válvula de bureta, incorporada en tanque Se utiliza para vaciar el agua del condensador, mantener sello Cerrada
V25 Gas mezcla (CO2) Antirretorno Evita el reflujo de condensado al tanque de regeneración Antirretorno
V28 Gas mezcla (N2-CO2) Antirretorno Evita que el gas circule en sentido contrario Antirretorno
V29 Gas mezcla (N2) Antirretorno Evita que el gas circule en sentido contrario, venteo C1 Antirretorno
V27 Gas mezcla (CO2) Antirretorno Evita que el gas circule en sentido contrario, venteo seguridad Antirretorno
V30 Gas mezcla (CO2) Válvula de bola Permite la salida de gas del regenerador Cerrada
V26 Gas mezcla (N2-CO2) Antirretorno Válvula antirretorno línea de venteo principal Antirretorno
V32 Gas mezcla (N2-CO2) Válvula de bola Toma de muestra intermedia en C2 Cerrada
V31 Gas mezcla (N2-CO2) Válvula de bola Toma de muestra intermedia en C1 Cerrada
V33 Gas mezcla (N2) Válvula de bola Elige la toma de muestra, intermedia (C1-C2) o completa (C1) Cerrada
V34 Gas mezcla (N2-CO2) Antirretorno Evita que el gas entre en la toma intermedia de las columnas Antirretorno
V35 Gas mezcla (N2-CO2) Válvula de bola Válvula para igualar presiones fondo C2 con T1 Cerrada
V36 Gas mezcla (N2-CO2) Válvula de bola Válvula que permite la salida al venteo del gas del regenerador Abierta
V37 Solución pobre Válvula de bola Toma de muestra solución regenerada alimentación a C1 Cerrada
Tabla 5. 1. Lista de válvulas instalación de absorción-desorción continua
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LISTA DE EQUIPOS Equipo Tipo Descripción
A1 Bombona de CO2 Alimentación de CO2, dispone de un manorreductor que define la presión de la salida del gas
A2 Bombona de N2 Alimentación de N2, dispone de un manorreductor que define la presión de la salida del gas
FC1 Flow control Control automático de la entrada de CO2, inyecta el la cantidad que se defina
FC2 Flow control Control automático de la entrada de N2, inyecta el la cantidad que se defina I1 Baño térmico Baño térmico que calienta el gas (serpentín en el interior) a la temperatura de absorción
E1 Vaso de borboteo Vaso de vidrio cargado de agua donde se borbotea el gas para saturarlo en aire antes de incorporarlo al circuito
R2 Resistencia Resistencia del baño térmico C1 Columna 1 Columna de absorción 1. Relleno plástico cilíndrico, dos empaques C2 Columna 2 Columna de absorción 2. Relleno plástico cilíndrico, dos empaques
T1 Tanque 1 Tanque buffer de solución cargada de CO2 T2 Tanque 2 Tanque de regeneración T3 Tanque 3 Tanque de preparación de solución absorbente T4 Tanque 4 Tanque de acumulación de condensado. Sello hidráulico M1 Motor 1 Agitador tanque preparación de solución absorbente M2 Motor 2 Agitador tanque de regeneración I3 Condensador Condensador de gases a la salida del regenerador. El condensado pasa a T4 I2 Enfriador Enfriador de solución regenerada antes de introducirla en la C1. El equipo y el líquido del baño térmico es el mismo que I1 T5 Desecador Tanque pulmón de gas a la salida del regenerador
B1 Bomba 1 Carga del regenerador de solución cargada de CO2 procedente de T1 B2 Bomba 2 Carga al tanque de regeneración solución nueva preparada en T3 B3 Bomba 3 Carga de solución absorbente a la C2 procedente del fondo de C1 B4 Bomba 4 Impulsión de solución absorbente de T2 a entrada C1 I4 Calentador Calentador eléctrico de malla C1 T6 Tanque de gas Tanque pulmón de gas en la toma de muestra de la C1(cabeza-intermedia) y C2(intermedia) I5 Condensador Condensador salida C1 I6 Condensador Condensador salida C2 T7 Tanque gas Tanque pulmón de gas a la salida del regenerador.
Tabla 5. 2. Lista de equipos instalación absorción-desorción continua
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LISTA DE INSTRUMENTOS Instrumento Tipo Descripción TIC1 Termostato Control de temperatura baño térmico I1 PDI2 Tubo en U Medidor presión diferencial C1 TI3 PT100 Indicador de temperatura fondo C2 TI4 PT100 Indicador de temperatura cabeza C2 PDI5 Tubo en U Medidor presión diferencial C2 TIC6 Termostato Termostato malla calefactora fondo C1 TI3 PT100 Indicador de temperatura fondo C1 TI4 PT100 Indicador de temperatura cabeza C1 FI9 Rotámetro Medidor de caudal de gas tomas de muestras intermedias FI10 Rotámetro Medidor de caudal de gas salida C1 FI11 Rotámetro Medidor de caudal de líquido entrada C1 TI12 PT100 Indicador de temperatura entrada de líquido a C1 FI13 Rotámetro Medidor de caudal de gas que sale del regenerador hacia analizador o venteo TC14 Termostato Termostato resistencia regenerador TCI15 Controlador Controlador temperatura máxima regenerador PCI16 Manómetro Presostato y manómetro. Control de seguridad de presión máx. en regenerador PC17 Presostato Presostato Válvula V8. Control presión en el regenerador
Tabla 5. 3. Lista instrumentos instalación absorción-desorción continua
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5.4. Montaje de la instalación
La Ilustración 5. 1 muestra una fotografía general de la instalación de laboratorio
completa para la planta de absorción de CO2 con regeneración en continuo.
Los números marcados en la imagen indican los principales bloques de equipos que
pueden identificarse en el montaje.
1. Sistema de acondicionamiento de gases. Formado por el baño térmico,
termostato y porteador de saturación de gas. Además de los controladores
de caudal de gas con los que se define la concentración de CO2.
2. Columnas de absorción y tanque buffer de solución cargada.
3. Regeneración de solución absorbente.
4. Preparación de solución absorbente
5. Bombonas de CO2 y N2 y aire.
6. Analizador de CO2.
Ilustración 5. 1. Fotografía general del montaje de la instalación
La instalación de absorción y desorción de operación en continuo comparte algunos
equipos con la instalación discontinua descrita en el Capítulo anterior.
El baño térmico utilizado tiene unos 20 litros de capacidad (marca Selecta, está
construido en doble cuerpo, exterior en acero inoxidable ANSI 304 y cubeta exterior
estampada en acero inoxidable ANSI 310). El borboteador que actúa como saturador
de gas es de vidrio borosilicatado con juntas esmeriladas 29/32 y 250 mL de capacidad.
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La Ilustración 5. 2 muestra una fotografía del baño térmico que se utiliza para el
acondicionamiento de los gases de absorción y para el enfriamiento de la solución
absorbente regenerada antes de entrar a las columnas.
Ilustración 5. 2. Fotografía acondicionamiento de gases y líquido
Los tanques T5 y T6 también son borboteadores como el anterior. En el caso de T6
la función es la de eliminar las posibles gotas que no se queden en el condensador y
además de buffer de gas antes del analizador. T5 es un borboteador lleno de silica gel
azul, elimina toda la humedad del gas de salida del regenerador. T7 se dispone tras T5,
se trata de un tanque pulmón de gas procedente de la regeneración. De este tanque T7
el gas se puede dirigir al analizador mediante V21 o al venteo mediante V36.
Las válvulas utilizadas para el gas y el líquido son del mismo tipo, válvulas de bola
de acero inoxidable con 90º de giro para apertura y cierre. Son necesarias en esta
instalación las válvulas antirretorno que solo permite el paso del fluido en una única
dirección, también de acero inoxidable. Todas las válvulas disponen de conexiones
rápidas para las conducciones. Otras válvulas están incorporadas en los depósitos de
vidrio y en los rotámetros.
Los conductos utilizados en esta instalación son de silicona, poliamida o teflón. Para
el gas se utiliza tubos de poliamida y para las uniones y pasos interiores de bombas
peristálticas se utiliza tubing de silicona. Algunas conducciones están calorifugadas,
sobre todo las de líquido caliente a la entrada de la columna C1 y la conducción que
comunica esta con la columna C2.
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Las columnas de absorción están formadas por dos módulos de vidrio esmerilado
con relleno plástico en forma de anillos. El fondo de la columna es un matraz esférico
con bocas esmeriladas paralelas, entrada de gas y salida de líquido. El fondo de la
columna C1 dispone de una malla eléctrica calefactora, el fondo de la columna C2 no
dispone de malla calefactor y la salida de líquido hacia la otra columna se realiza por la
parte inferior del propio matraz.
La altura total de las columnas es de 1,3 metros cada una y están formadas por dos
columnas de Vidra FOC con dos uniones esmeriladas 29/32.
En la parte superior de las columnas de absorción, por donde sale el gas que está
en contacto con el líquido a lo largo de todo el relleno, se dispone condensadores del
líquido que es arrastrado por el gas. Estos condensadores son de serpentín y se utiliza
agua de red como refrigerante, su altura es de unos 50 cm. Además de los
condensadores se instala en la cabeza de la columna unos eliminadores de gotas
(demister) que son lanas de aluminio encajadas en la columna. Todo el líquido recogido
en los condensadores y los eliminadores de gotas vuelven a las columnas.
En la Ilustración 5. 3 pueden diferenciarse tres columnas. La columna C2 es la que
está a la derecha, la columna C1 en el centro y la columna de la izquierda es el
montaje de T1, T4 e I3.
El tanque T1 es un tanque con doble pared, dispone de encamisado. Aunque esto
el encamisado no se usa en una operación normal, da la posibilidad de mantener este
tanque a una temperatura determinada. Su capacidad es de 1 litro.
La columna C2 se sitúa a la misma altura que el tanque T1, de esta forma se puede
mantener la misma altura de líquido en los dos depósitos en el caso que tengan la
misma presión (válvula V35 abierta), esto no ocurre en un procedimiento de operación
normal ya que el gas encuentra menos resistencia por esta vía y se escaparía de la
columna C2.
La salida de los gases del regenerador contiene bastante líquido en forma de vapor
y gotas, por esto se necesita el condensador I3. Este condensador descarga el líquido
al tanque T4 que mantendrá una altura de condensado como sello hidráulico ya que la
presión en el resto de la columna por encima de T1 puede ser mayor. La descarga de
líquido (condensado de los gases que provienen de la regeneración) del tanque T4 al
tanque buffer de solución cargada, T1, se realiza mediante la válvula V24. El tanque T4
está formado por embudo de adición esmerilado y por una pequeña columna Vidra
FOC (sin ningún tipo de relleno). Este tanque tiene una altura aproximada de 60 cm.
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Por encima de esta columna que actúa como tanque buffer de solución regenerada (T4)
se instala un condensador de serpentín de unos 50 cm de altura.
Ilustración 5. 3. Fotografía instalación absorción-desorción en continuo
El tanque T3 se utiliza para preparación de la solución absorbente. Por ejemplo una
solución al 30 % de MEA. Tiene una capacidad de 27 litros pero normalmente solo se
llena con 5 litros de solución para los ensayos. Dispone de un agitador (M1) para
preparar la solución (ver Anexo 1: Hojas de especificaciones).
El tanque de regeneración T2 esta fabricado de acero inoxidable, y también dispone
de agitador. Como se ha mencionado antes en el diseño de la instalación, tiene una
salida de gases de operación normal pero además dispone de dos venteos (presostato
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y control de seguridad). Una resistencia con termostato propio mantiene la temperatura
de regeneración y un agitador mantiene el medio homogéneo evitando precipitaciones
durante el proceso de regeneración de absorbente cargado. Además dispone de una
medida de la altura de líquido que tiene este tanque, se trata de un tubo lateral que
indica la altura de la interfase gas-líquido. La Ilustración 5. 4 es una fotografía de la
instalación de este equipo que actúa como regenerador. Se puede observar el motor
del agitador de color azul, el presostato en la parte superior izquierda (válvula color
verde, V8), la válvula de seguridad V9 en la parte superior derecha y en el fondo la
salida a la bomba B4 y las entradas desde T1 y desde T3 (absorbente fresco).
Ilustración 5. 4. Fotografía del regenerador de acero inoxidable
En el Anexo 1 se encuentra las hojas de especificaciones de los motores de los
agitadores M1 y M2.
El cuadro eléctrico principal (Ilustración 5. 5) alimenta eléctricamente la resistencia y
la bomba B1. Los displays que se muestran son los de la alimentación a la C1 (solución
absorbente regenerada), fondo y cabeza de las columnas C1 y C2 y la temperatura del
tanque de regeneración.
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Cuando se supera la temperatura de regeneración (120ºC) se corta la alimentación
a la resistencia R1 y a la bomba B1. Además se abre la válvula de seguridad V9 que
descarga al venteo.
Ilustración 5. 5. Fotografía del cuadro eléctrico principal
5.4.1. Toma de muestras en la instalación
La instalación dispone de diferentes tomas de muestra tanto de gas como de líquido.
La composición del gas se mide en el analizador de CO2 y las muestras pueden
proceder de varios puntos de la instalación:
• Alimentación de gas a la instalación: Normalmente se usa para la calibración
y puesta a punto del analizador de CO2.
• Cabeza de la columna C1: Este es el gas procedente del proceso de
absorción usando una o dos columnas.
• Toma de muestra intermedia de gas en la columna C2.
• Toma de muestra intermedia de gas en la columna C1.
• Toma de muestra de gas procedente de la regeneración.
Para el líquido se dispone de dos puntos de muestreo, solución cargada y solución
regenerada. La muestra de solución cargada se toma a la salida de la columna C2
mediante V16. La muestra de solución regenerada se toma antes de la alimentación a
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Antonio Luis López Fuentes 99
la columna C1 mediante V37. Esto nos permite en todo momento el muestreo para la
comparación de la composición de ambas corrientes.
5.5. Procedimiento de operación
En este apartado de describe detalladamente el proceso de operación de la planta
descrita anteriormente para unos ensayos de caracterización y comparación de
absorbentes químicos frente a una corriente de gases impuesta.
Durante el tiempo que duran los ensayos se tomaran muestras de líquido y gas de
diferentes puntos de la instalación. Para el análisis de las muestras de líquido se una
un TOC, descrito en el Capítulo 7 y para determinar el CO2 de las muestras de gas que
salen de la instalación se utiliza el analizador de CO2 descrito en el Capítulo 6.
Como antes se ha mencionadazo, la planta de laboratorio tiene muchas
posibilidades de operación con los equipos que dispone. Puede trabajar con dos
columnas de absorción en serie o con una sola y puede trabajar solo absorción o con
absorción más regeneración. Para la descripción de la forma de operar, se define el
proceso general, dos columnas en serie y el proceso de regeneración en continuo, de
esta forma se describe el funcionamiento más completo de la instalación.
La Tabla 5. 1 contiene la lista de válvulas en la que se hace una pequeña
descripción de cada una de ellas y además se define su posición normal para el modo
de operación que se describe a continuación.
5.5.1. Preparación de equipos
Antes de comenzar a operar con la planta es necesario preparar los equipos y la
instalación para que todo se desarrolle con normalidad y se cumplan todos los
requisitos de los ensayos.
1. Cargar el baño térmico con agua y encender el termostato para calentar toda
la masa de agua. La temperatura de absorción es de 50ºC por tanto, esta es
la temperatura que hay que definir en el termostato. Introducir dentro del
baño térmico el borboteador con agua (100 mL) para saturar el gas. El
tiempo de calentamiento es de aproximadamente 30 minutos.
2. Preparar el analizador de gases. Encender el ordenador donde se encuentra
instalada el sofware del equipo de medida (analizador CO-200) y encender el
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Antonio Luis López Fuentes 100
equipo mediante los interruptores que se encuentran dentro del cuadro.
Comprobar la comunicación de la interfase del programa con los diferentes
equipos del analizador. Esperar a que la celda se estabilice,
aproximadamente 10 minutos, ha de marcar 0% de CO2 estable.
3. Abrir la refrigeración de los condensadores de las columnas de absorción y
del regenerador. Regular un caudal de paso pequeño pero apropiado.
4. Línea base en el analizador. Con el aire de dilución abierto (línea de aire
comprimido del laboratorio) enciender la bomba y se abrir la válvula desde la
interfase del programa. Cuando lleva un minuto pasando aire se pulsa el
botón línea base de la interfase del programa hasta que el voltaje que
aparece en línea base se iguala al voltaje de la medición, esto se produce
cuando la ganancia se mantiene constante. Tras realizar línea base se cierra
válvula y se apaga la bomba. Este procedimiento se describe mejor en el
Capítulo 6.
5. Preparación de dilución en al analizador. Esta operación se realiza siempre
que la concentración del gas de entrada sea superior al 12%. Se ajusta la
dilución de aire en el analizador a unos 2 l/min desde la interfase del
ordenador. Se hace pasar la mezcla a tratar (2 l/min) (para esto hay que
regular los manómetros de las bombonas a una presión de 1.2-1.3 bar) y se
establece la concentración y caudal en los controladores FC1 y FC2. Las
válvulas V10 y V33 permanecen abiertas para que el gas llegue al analizador.
Las válvulas V5, V7, V21 y V20 tienen que permanecer cerradas para el gas
procedente de las bombonas no tome otro camino. De esta forma a la celda
de infrarrojos llegan los 2 l/min de aire mezclados con parte del gas que se
introduce desde las bombonas, el analizador no procesa toda la cantidad de
muestra que le llega, dispone de una purga de gas a la entrada. El valor de
concentración que indica el programa corresponde solo a una parte del CO2
que tiene el gas de entrada porque se está diluyendo con aire y purgando
algo de muestra. Se puede hacer la equivalencia con el valor real
considerando el caudal de CO2 que se introduce y el aire de dilución. Este
dato que aparece en pantalla va a servir para definir la carga máxima de la
disolución (fin del ensayo de absorción), es decir, cuando aparezca en
pantalla este valor durante el proceso de absorción es que la solución está
totalmente cargada.
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Antonio Luis López Fuentes 101
6. Preparación de la solución absorbente. En el tanque T3 se añade el agua
necesaria y el absorbente químico para preparar la solución, de una
concentración determinada, con la que se va a realizar el ensayo, preparar
unos 5 litros de solución. Encender el agitador M1 a bajas revoluciones hasta
homogeneizar todo el líquido.
Además de todos estos preparativos es necesario que los equipos estén calibrados
y que funcionen correctamente. De esta forma son necesarias las curvas de calibrado
de las bombas de líquido y la comprobación de que termostato, resistencia, medidores
de temperatura, presostato, caudalímetros y rotámetros no tengan problemas durante
su uso.
5.5.2. Arranque
Una vez acondicionada la instalación y preparado los equipos lo primero que hay
que hacer es introducir la corriente de gas. Se hace circular el gas por la instalación
para después introducir el líquido.
1. Carga de gas de la instalación: Para que el gas comience a circular por la
instalación hay que cerrar V10 y abrir V3, el gas recorrerá toda la instalación
hasta la purga barriendo el gas que llena todo el volumen. También se hará
circular el gas por las conducciones de las tomas de muestras intermedias y
las conducciones hasta el analizador con el mismo objetivo de arrastrar fuera
el gas que antes ocupan las conducciones. La cantidad de gas introducida se
regula mediante los controladores de caudal FC1 y FC2, estará definida por
las condiciones de ensayo, concentración de CO2 y relación L/G.
Normalmente la cantidad de gas que se introduce es de 4l/min y se ajustará
la relación L/G con el caudal de líquido.
2. Una vez que el gas ha recorrido todas las conducciones de la instalación hay
que dirigirlo al analizador de CO2 para comenzar a medir su concentración.
Para comenzar la medición de CO2 en la corriente de gas hay que pulsar el
botón “gráfica” de la interfase del programa del analizador CO-200. Se
muestra entonces la evolución de la concentración con el tiempo.
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3. Encender el cuadro eléctrico para disponer de alimentación a la bomba B1 y
poder tener información de las mediciones de temperatura que se realizan en
la torre.
4. Circulación de líquido: Una vez preparada la solución absorbente en el
tanque T3 se comienza a bombear solución al tanque T2 mediante la bomba
B2. Cuando se alcanza cierta altura en el tanque T2 (hay que introducir 2 o
2,5 litros) comienza el bombeo a las columnas de relleno mediante la bomba
B3. El gas pasará por el baño térmico para calentarse hasta 50 ºC y luego
pasará por el rotámetro FI11. Con la válvula de regulación que incluye este
rotámetro se define el caudal de líquido que entra a la columna C1, será el
necesario para cumplir la relación L/G. Si el caudal de gas es de 4 l/min y se
intenta mantener una relación L/G de 20 l/m3 es necesario introducir 80
ml/min de líquido.
El proceso de carga de líquido de la instalación se realiza sin regeneración, es decir,
con R1 apagada.
Todos los rotámetros de gas de esta instalación están calibrados para aire a 20ºC y
1 atm de presión. Cada vez que necesitemos una medición es necesario aplicar la
corrección correspondiente a la mezcla de gas con la que se trabaja.
5. El líquido irá llenando la columna C1, cuando se alcance una altura suficiente
en el fondo de la columna, se enciende la bomba B3 para pasar líquido a la
comuna C2. El fondo de la columna C2 mantiene una altura de líquido en
equilibrio con la del tanque T1 ya que están comunicados.
6. Cuando el tanque T1 tenga líquido suficiente se enciende la bomba B1 para
que pase al tanque de regeneración. De esta forma se cierra el circuito de
líquido. Esta operación de carga ha de durar poco tiempo, el mínimo posible
ya que se está realizando la absorción sin regeneración.
7. Una vez que la instalación está cargada hay que encender la malla eléctrica
(I4) que envuelve el fondo de la columna C1, su misión es contrarrestar la
pérdida de calor que se produce en el líquido por su paso por las columnas
de absorción manteniendo de esta forma la temperatura óptima de absorción.
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8. El gas que circula por la instalación en contacto con el líquido irá
disminuyendo su concentración de CO2, esto se verá indicado en el display
del analizador de gas y en la gráfica que se va generando.
9. Cuando el líquido lleva unos 10 minutos circulando es el momento de
comenzar la regeneración, hay que dar corriente a la resistencia R1 mediante
el interruptor y encender el agitador M2. En este momento el analizador de
CO2 marca la concentración mínima durante el ensayo.
10. Los gases que proceden de la columna C1 van al analizador y los gases
procedentes de la regeneración se dirigen al venteo que parte del tanque
buffer de gas T7 (V36 abierta, V21 cerrada).
5.5.3. Desarrollo de los ensayos y toma de muestra
Durante el proceso de absorción-regeneración hay que controlar el funcionamiento
de la instalación y además desarrollar los procedimientos de muestreo para obtener los
datos necesarios del ensayo.
1. Vigilar y controlar las temperaturas del baño térmico, la alimentación de
líquido a C1 y las temperaturas del fondo y cabeza de las torres. Es
importante el control de la temperatura de la columna C1, sobre todo en el
fondo ya que dispone de una malla eléctrica y hay que regular la intensidad
del calentamiento para mantener la temperatura de absorción.
2. Otra temperatura que hay que vigilar es la temperatura de regeneración.
Controlar que se mantiene en los márgenes de trabajo del proceso y además
que la presión en el regenerador sea la adecuada. La presión se regula
mediante el presostato y si la temperatura es muy alta el controlador abrirá la
electroválvula de seguridad y bajará la presión del equipo. Aun así es
necesario un control manual de esta presión. La válvula V21 permanece
cerrada pero la válvula V36 permanece abierta. Con V30 regularemos
manualmente la presión en el regenerador, es decir, con V30 permitimos la
salida de gases producidos en la regeneración hacia el venteo.
Todas las temperaturas están indicadas en el cuadro de control principal como se
muestra en la fotografía de la Ilustración 5. 5.
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3. Controlar la altura de líquido en los tanques y equipos. El volumen de líquido
del fondo de la columna C1 se regula mediante B3 hacia la columna C2, hay
que mantener una altura constante en los dos fondos. La salida del fondo de
la columna C2 se realiza mediante V23, el líquido pasará al tanque T1 para
intentar mantener la misma altura de líquido en ambos equipos. V35 ha de
permanecer cerrada ya que las presiones del fondo de la columna C2 y el
tanque T1 no son iguales por la entrada de gas en el fondo de C2 (la presión
en el fondo de C2 es algo mayor y no se mantiene el equilibrio de alturas). Lo
mismo ocurre con el vaciado del tanque T4, es importante siempre dejar un
sello hidráulico (nunca vaciar completamente T4) ya que las presiones de
ambos equipos son diferentes. La altura de líquido del tanque T2, tanque de
regeneración, se mantiene mediante el accionamiento de la bomba B1, así
entra solución cargada en el regenerador.
4. Durante el desarrollo de los ensayos pueden producirse pérdidas de agua en
el baño térmico por evaporación, ya que se encuentra a 50ºC. Reponer estas
pérdidas cuando sea necesario, el termostato dispone de una alarma de nivel
bajo que avisa de esta situación.
5. Control de la relación L/G. Como antes se ha mencionado, la relación L/G se
regula mediante la válvula V17 que pertenece al rotámetro instalado a la
entrada de solución regenerada en la cabeza de la columna C1. La bomba
B4 es una bomba peristáltica que mueve el líquido a través de una
conducción de silicona, el caudal se verá afectado por la presión en el tanque
de regeneración y la curva de calibrado en este caso no será útil. Por tanto
hay que realizar el ajuste de L/G disminuyendo la frecuencia de giro de la
bomba y regulando la válvula V17.
6. Control del paso de gas. Con los manómetros de presión diferencial entre el
fondo y la cabeza de las columnas (tubo en U, PDI5 y PDI2) se controla la
diferencia de presiones. Esta diferencia no debe pasar de unos milímetros de
columna de agua. Si la diferencia de presiones se dispara es que no hay una
buena circulación de fluidos dentro de las columnas.
7. Control del caudal de gas al analizador. El caudal de gas que va al analizador
ha de ser constante para obtener una buena medida de CO2. Por esto se
instalan varios tanques buffer de gas (T6 y T7) y varios rotámetros que
indican el caudal. FI10, FI13 y FI9 tienen la misión de indicar el caudal de gas
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y mantener este constante, esto último se realiza de forma manual regulando
la válvula de entrada de gas a estos rotámetros.
8. Control de condensación. Los condensadores de serpentín trabajan con agua
de red, hay que controlar que el flujo de agua es el adecuado para que no se
produzca condensación en las conducciones posteriores a estos equipos.
Durante los ensayos se van a realizar tomas de muestras de líquido, para solución
regenerada y para solución cargada.
Además se realiza una medición constante de la concentración de los gases que
salen del proceso de absorción y puntualmente pueden realizarse medidas de la
concentración de los gases que proceden de las zonas intermedias de las columnas o
del gas procedente del regenerador.
1. Análisis de la composición del gas de las zonas intermedias de las columnas.
Para realizar esta medición hay que abrir el circuito de gas de venteo para
los gases de salida de la columna C1, apertura de la válvula V7 y cierre de la
válvula V33. Las válvulas V32 y V31 son las que dan paso a los gases de la
zona intermedia de las columnas hacia el analizador. La línea dispone de un
rotámetro regulable para controlar de forma manual el caudal que llega al
analizador como se ha explicado anteriormente.
2. Análisis de la composición del gas procedente de la regeneración. Para que
este gas llegue al analizador hay que cerrar el venteo del tanque buffer T7
(cerrar V34) y abrir V21 para que el gas pase a la conducción del analizador.
Los gases procedentes de otras partes del equipo han de salir por el venteo,
así las tomas de muestras intermedias en las columnas han de estar
cerradas y los gases que salen de la columna C1 tienen que ir también al
venteo (V7 abierta y V33 cerrada).
3. Toma de muestra de líquido. Para coger una muestra de solución regenerada
hay que abrir V37, dejar correr líquido para arrastrar los restos que pueda
haber en la conducción y posteriormente tomar la muestra. Para las muestras
de solución cargada se utiliza V16 con mismo procedimiento que antes. Hay
que tener precaución en esta toma de muestras ya que se trabaja con una
dilución líquida a 50ºC. El volumen de líquido extraído de la instalación hay
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que tenerlo en cuenta para realizar los balances de materia ya que disminuye
la carga de líquido.
5.5.4. Parada
Una vez finalizado el ensayo hay que seguir una serie de pasos para finalizar en las
mejores condiciones y que no aparezca ningún problema que pueda afectar a la
instalación o a ensayos futuros.
1. Apagar termostato del baño térmico.
2. Cortar alimentación a la resistencia del fondo de la columna C1 (manta
térmica I4, interruptor). Apagar resistencia R1 del regenerador (interruptor
eléctrico). Apagar cuadro eléctrico de control, desenchufar de la red eléctrica.
3. Parar el funcionamiento de todas las bombas.
4. Hacer pasar nitrógeno por toda la instalación y por el analizador hasta que en
pantalla se recoja el dato 0% de CO2, durante un minuto. El nitrógeno se
introduce desde la bombona pasando por el controlador de caudal, las
columnas, los conductos hasta el analizador. Esto es una purga o limpieza de
la instalación con gas inerte. Una vez concluido se cierra la válvula de
nitrógeno de la bombona (manorreductor).
5. Apagar bomba y cerrar válvula del analizador .Cortar el aire comprimido que
se usa como aire de dilución al analizador. Se realiza mediante el cierre de la
válvula aguas arriba del manorreductor M3. Apagar el analizador desde la
interfase del programa de ordenador y después cortar la alimentación
eléctrica del cuadro.
6. Exportar datos obtenidos del analizador durante el ensayo a formato Excel.
Para realizar esta operación el programa tiene que estar cerrado.
7. Cierre de válvulas de agua de refrigeración (3 grifos de agua). Regeneración,
columna 1 y columna 2.
8. Purga de bombona. Partiendo de los manómetros completamente cerrados,
cerrar también la válvula principal de la bombona. Desmontar el conducto de
salida de gas (separar tubing conectado a V1 y V2) y abrir manorreductor
hasta que marque cero de presión en el manómetro de la bombona.
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9. Apagar cuadro eléctrico de control, desenchufar de la red eléctrica.
Desenchufar termostato y controladores de caudal de la red eléctrica.
Desenchufar todas las bombas y agitadores.
10. Vaciar todo el líquido de la instalación mediante los puntos de muestreo de
líquido y salidas de tanques. Para realizar esta operación esperar a que el
fluido se haya enfriado. El líquido residual se almacena en las botellas
dispuestas para su recuperación o tratamiento adecuado.
11. Vaciar el agua del borboteador de CO2 que está dentro del baño térmico.
Las siguientes tablas muestran una lista de chequeo que resume el procedimiento
de operación para una consulta rápida y sencilla.
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LISTA DE CHEQUEO
Preparación de equipos
Acción Equipos implicados Observaciones/seguridad
Preparación baño térmico I1, E1, R2
Establecer temperatura de
absorción (50ºC) e instalar
saturador de gas
Encender analizador de gases Analizador CO-200 Estabilizar la celda infrarroja
Refrigeración condensadores I6,I5,I3 Abrir los grifos de agua de red
Línea base analizador Analizador CO-200 Estabilizar parámetros medición
Dilución de gas analizador Analizador CO-200, FC1,
FC2
Calcular la dilución de aire
necesaria para el analizador de
CO2
Preparación de solución
absorbente T3, M1
Conseguir una mezcla
homogénea en T3 mediante
agitación
Arranque
Acción Equipos implicados Observaciones/seguridad
Carga de gas de la instalación FC1, FC2, I1, E1, C1, C2,
T6
Comprobar posibles fugas,
arrastre completo de instalación
Comienzo medida CO2 Analizador CO-200 Arranque del ensayo
Encender cuadro eléctrico
control Cuadro control general
Comprobar que todas las
mediciones son correctas
Carga de líquido T1,T3,T2,I2,
C1,C2,B1,B2,B3,B4, FI11
Cargar de líquido toda la
instalación, establecer relación
L/G. Establecer niveles de
líquido en los equipos.
Encender malla eléctrica I4 Regular un aporte de calor bajo
Comprobar concentración de
gases Analizador CO-200
Verificar que se está
produciendo absorción de CO2
Comienzo de regeneración R1, M2
Encender cuando han pasado
unos 10 minutos de absorción
sin regeneración
Tabla 5. 4. Lista de chequeo preparación de equipos y arranque
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LISTA DE CHEQUEO
Desarrollo de ensayos
Acción Equipos implicados Observaciones/seguridad
Control de temperaturas
absorción Cuadro de control, I4, I1
Mantener las temperaturas en el
rango adecuado
Control temperatura y presión
de la regeneración
Cuadro de control, R1,
TIC15
Controlar los valores de presión
y temperatura en el regenerador
Control altura de líquido en los
equipos C1,C2,T1,T2,T4, I1
Mantener el volumen de líquido
en cada una de las zonas donde
se acumula
Control de la relación L/G B4,FI11 Mantener la relación L/G
impuesta para el ensayo
Control presión diferencial
columnas C1,C2, PDI2, PDI5
Comprobar que el gas circula
correctamente
Control de caudal de gas al
analizador FI10, FI13, FI9
Mantener caudal de gas
constante
Control de condensación I3,I5,I6
Comprobar que no se produce
condensación en las
conducciones tras serpentín
Tomas de muestras de gas y
líquido C1,C2, analizador CO-200
Muestreo de gas intermedio de
las columnas y muestreo de
solución cargada y regenerada
Tabla 5. 5. Lista de chequeo desarrollo de ensayos y toma de muestras
Diseño y montaje de una instalación de laboratorio para la caracterización y desarrollo de absorbentes de CO2 basados en aminas. Capítulo 5: Instalación de absorción-desorción continua
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LISTA DE CHEQUEO
Parada
Acción Equipos implicados Observaciones/seguridad
Apagar termostato baño
térmico I1
Dejar enfriar antes de manipular
borboteador
Apagado resistencias R1, I4 Desconectar eléctricamente las
resistencias térmicas
Parar bombas B1,B3,B4 Detener la circulación de líquido
por la instalación
Purga de gas con nitrógeno FC1, FC2, C1,C2,
conducciones
Arrastrar todo el gas de la
instalación con nitrógeno
Apagar analizador de CO2 Analizador CO-200 Apagar bomba y cerrar válvula.
Cortar alimentación del cuadro.
Exportar datos del programa
del analizador CO2 PC Analizador CO-200
Exportar datos a formato Excel,
el programa ha de estar cerrado
Cerrar refrigeración
condensadores I3,I5,I6 Cerrar los grifos de agua de red
Purga bombona de CO2 y N2 M1,M2,A1,A2 Despresurizar las conexiones a
las bombonas de gas
Apagar cuadro de control Cuadro de control Desconectar de la red eléctrica
Desconectar equipos de la red
eléctrica B1,B2,B3,B4,I4,M1,M2,R1,R2
Desenchufar equipos por
seguridad
Vaciar líquido de la instalación C1,C2,T1,T2,T4 Realizar cuando el líquido esté
frío
Tabla 5. 6. Lista de chequeo parada