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79
4. CONCLUSIONES.
El presente estudio contribuyó a la caracterización petroquímica de fondos de vacío de
crudos Colombianos y sus respectivas fracciones obtenidas por destilación, mediante
caracterización de los fragmentos estructurales presentes en las fracciones pesadas del
petróleo y a través de nuevas técnicas de RMN 1H y RMN
13C, se encontró nueva
información estructural de los FV Colombianos.
Realizar este tipo de proyectos en crudos Colombianos permitió demostrar que los FV
locales tienen una estructura completamente diferente a los reportados en otras partes del
mundo, esto debido a múltiples variables que tiene que ver con la geoquímica y la
biosíntesis en los diferentes crudos del mundo.
Mediante RMN de 13
C, se determinó la presencia de altos contenidos de carbonos
cuaternarios con hibridación sp3, lo cual se adjudica a la presencia de estructuras tipo caja
como las que se presentan en moleculas tipo diamantoide. Los carbonos cuaternarios sp2
tambien son observados en menor proporcion y pueden ser asociados con estructuras de
tipo fullereno. Estas estructuras de caja o de malla estarían probablemente unidas a través
de puentes cortos alifaticos.
Mediante la RMN 1H y RMN
13C se aportó a la detección y cuantificación de olefinas en
fracciones de fondos de vacío, lo cual es muy importante porque las olefinas son muy
difíciles de detectar en este tipo de fracciones.
El aporte de la RMN 13
C a los datos suministrados por RMN 1H fue crucial, ya que se pudo
identificar y cuantificar fragmentos estructurales que a través de la RMN 1H son
indetectables, con lo cual la RMN 13
C se define como una herramienta vital en este estudio
De esta manera, no es recomendable realizar análisis de este tipo tomando en cuenta
exclusivamente RMN 1H, como algunos autores mostrados en este trabajo lo han hecho.
80
Como se mencionó anteriormente, la RMN 13
C es vital en este estudio. Se mostraron
resultados confiables utilizando muy bajos tiempos de tiempos de reciclo (5 s) en la
secuencia de pulsos (igd-) inverse gated decoupling, lo cual permitió obtener espectros
confiables de 13
C en 3 horas 39 minutos aproximadamente. Normalmente Ecopetrol
tomaba este tipo de espectros con tiempos de reciclo de 20 s, donde el tiempo estimado era
de 14 horas y 36 minutos. Esto representa un tiempo cuatro veces mayor al usado en este
trabajo. Teniendo en cuenta que la hora de equipo tiene un costo actual de Col$232.000, la
reducción de costos de análisis fue sustancial, el ahorro total fue de Col$53`344.000.
Las correlaciones mostradas en este trabajo se basan en el comportamiento químico de las
fracciones de FV en algunas condiciones dadas de temperatura en la destilación molecular
y están respaldadas por la estadística a través de análisis multivariado de componentes
principales, el cual como se mencionó anteriormente, permitió representar ópticamente en
un espacio de dimensión pequeña observaciones de un espacio general e identificar las
posibles variables latentes o no observadas que generaron los datos.
Los resultados arrojados en este estudio permitirán otorgar herramientas más refinadas en
los esquemas de caracterización petroquímica al personal del ICP Ecopetrol para efectuar
procesamientos más eficientes de los fondos de vacío de los crudos T, G y R, lo cual tiene
un impacto económico y social muy grande.
81
5. RECOMENDACIONES
Explorar otros esquemas de separación como SARA y HPLC, que permitan obtener
fracciones mas estrechasy realizar una caracterizacion mas fina de las estucturas presentes
en los fondos estudiados.
Evaluar la presencia de derivados diamantoides por otos metodos analíticos tales como
XRD, microscopia electrónica y XPS.
Extender este método de caracterización a otros crudos colombianos.
82
ANEXO A. ESPECTROS DE RMN 1H Y RMN
13C DE LOS FV Y SUS RESPECTIVAS FRACCIONES
Corrección de la integral de un intervalo donde solapan señales que no son de la muestra-RMN 1H. (FVG)
83
Cálculo de la integral corregida en los intervalos unificados del espectro RMN 1H FVG
84
Corrección de la integral de un intervalo donde solapan señales que no son de la muestra-RMN 1H. (FVGC1)
85
Cálculo de la integral corregida en los intervalos unificados del espectro RMN 1H FVGC1
86
Corrección de la integral de un intervalo donde solapan señales que no son de la muestra-RMN
1H.FVGC2
87
Cálculo de la integral corregida en los intervalos unificados del espectro RMN 1H FVGC2
88
Corrección de la integral de un intervalo donde solapan señales que no son de la muestra-RMN 1H. (FVGC3)
89
Cálculo de la integral corregida en los intervalos unificados del espectro RMN 1H FVGC3
90
Corrección de la integral de un intervalo donde solapan señales que no son de la muestra-RMN 1H. (FVGR1)
91
Cálculo de la integral corregida en los intervalos unificados del espectro RMN 1H FVGR1
92
Corrección de la integral de un intervalo donde solapan señales que no son de la muestra-RMN 1H. (FVGR2)
93
Cálculo de la integral corregida en los intervalos unificados del espectro RMN 1H FVGR2
94
Corrección de la integral de un intervalo donde solapan señales que no son de la muestra-RMN 1H. (FVGR3)
95
Cálculo de la integral corregida en los intervalos unificados del espectro RMN 1H FVGR3
96
Corrección de la integral de un intervalo donde solapan señales que no son de la muestra-RMN 1H. (FVR)
97
Cálculo de la integral corregida en los intervalos unificados del espectro RMN 1H FVR
98
Corrección de la integral de un intervalo donde solapan señales que no son de la muestra-RMN 1H. (FVRC1)
99
Cálculo de la integral corregida en los intervalos unificados del espectro RMN 1H FVRC1
100
Corrección de la integral de un intervalo donde solapan señales que no son de la muestra-RMN 1H. (FVRC2)
101
Cálculo de la integral corregida en los intervalos unificados del espectro RMN 1H FVRC2
102
Corrección de la integral de un intervalo donde solapan señales que no son de la muestra-RMN 1H. (FVRC3)
103
Cálculo de la integral corregida en los intervalos unificados del espectro RMN 1H FVRC3
104
Corrección de la integral de un intervalo donde solapan señales que no son de la muestra-RMN 1H. (FVRR1)
105
Cálculo de la integral corregida en los intervalos unificados del espectro RMN 1H FVRR1
106
Corrección de la integral de un intervalo donde solapan señales que no son de la muestra-RMN 1H. (FVRR2)
107
Cálculo de la integral corregida en los intervalos unificados del espectro RMN 1H FVRR2
108
Corrección de la integral de un intervalo donde solapan señales que no son de la muestra-RMN 1H. (FVRR3)
109
Cálculo de la integral corregida en los intervalos unificados del espectro RMN 1H FVRR3
110
Corrección de la integral de un intervalo donde solapan señales que no son de la muestra-RMN 1H. (FVT)
111
Cálculo de la integral corregida en los intervalos unificados del espectroRMN 1H (FVT)
112
Corrección de la integral de un intervalo donde solapan señales que no son de la muestra-RMN 1H. (FVTC1)
113
Cálculo de la integral corregida en los intervalos unificados del espectro RMN 1H (FVTC1)
114
Corrección de la integral de un intervalo donde solapan señales que no son de la muestra-RMN 1H. (FVTC2)
115
Cálculo de la integral corregida en los intervalos unificados del espectro RMN 1H (FVTC2)
116
Corrección de la integral de un intervalo donde solapan señales que no son de la muestra-RMN 1H. (FVTC3)
117
Cálculo de la integral corregida en los intervalos unificados del espectro RMN 1H (FVTC3)
118
Corrección de la integral de un intervalo donde solapan señales que no son de la muestra-RMN 1H. (FVTR1)
119
Cálculo de la integral corregida en los intervalos unificados del espectro RMN 1H (FVTR1)
120
Corrección de la integral de un intervalo donde solapan señales que no son de la muestra-RMN 1H. (FVTR2)
121
Cálculo de la integral corregida en los intervalos unificados del espectro RMN 1H (FVTR2)
122
Corrección de la integral de un intervalo donde solapan señales que no son de la muestra-RMN 1H. (FVTR3)
123
Cálculo de la integral corregida en los intervalos unificados del espectro RMN 1H (FVTR3)
124
CÁLCULO DE LA INTEGRAL CORREGIDA EN LOS INTERVALOS UNIFICADOS DEL ESPECTRO DE RMN 13
C- FVG
125
CÁLCULO DE LA INTEGRAL CORREGIDA EN LOS INTERVALOS UNIFICADOS DEL ESPECTRO DE RMN 13
C- FVGC1
126
CÁLCULO DE LA INTEGRAL CORREGIDA EN LOS INTERVALOS UNIFICADOS DEL ESPECTRO DE RMN 13
C- FVGC2
127
CÁLCULO DE LA INTEGRAL CORREGIDA EN LOS INTERVALOS UNIFICADOS DEL ESPECTRO DE RMN 13
C- FVGC3
128
CÁLCULO DE LA INTEGRAL CORREGIDA EN LOS INTERVALOS UNIFICADOS DEL ESPECTRO DE RMN 13
C- FVGR1
129
CÁLCULO DE LA INTEGRAL CORREGIDA EN LOS INTERVALOS UNIFICADOS DEL ESPECTRO DE RMN 13
C- FVGR2
130
CÁLCULO DE LA INTEGRAL CORREGIDA EN LOS INTERVALOS UNIFICADOS DEL ESPECTRO DE RMN 13
C- FVGR3
131
CÁLCULO DE LA INTEGRAL CORREGIDA EN LOS INTERVALOS UNIFICADOS DEL ESPECTRO DE RMN 13
C- FVR
132
CÁLCULO DE LA INTEGRAL CORREGIDA EN LOS INTERVALOS UNIFICADOS DEL ESPECTRO DE RMN 13
C- FVRC1
133
CÁLCULO DE LA INTEGRAL CORREGIDA EN LOS INTERVALOS UNIFICADOS DEL ESPECTRO DE RMN 13
C- FVRC2
134
CÁLCULO DE LA INTEGRAL CORREGIDA EN LOS INTERVALOS UNIFICADOS DEL ESPECTRO DE RMN 13
C- FVRC3
135
CÁLCULO DE LA INTEGRAL CORREGIDA EN LOS INTERVALOS UNIFICADOS DEL ESPECTRO DE RMN 13
C- FVRR1
136
CÁLCULO DE LA INTEGRAL CORREGIDA EN LOS INTERVALOS UNIFICADOS DEL ESPECTRO DE RMN 13
C- FVRR2
137
CÁLCULO DE LA INTEGRAL CORREGIDA EN LOS INTERVALOS UNIFICADOS DEL ESPECTRO DE RMN 13
C- FVRR3
138
CÁLCULO DE LA INTEGRAL CORREGIDA EN LOS INTERVALOS UNIFICADOS DEL ESPECTRO DE RMN 13
C- FVT
139
CÁLCULO DE LA INTEGRAL CORREGIDA EN LOS INTERVALOS UNIFICADOS DEL ESPECTRO DE RMN 13
C- FVTC1
140
CÁLCULO DE LA INTEGRAL CORREGIDA EN LOS INTERVALOS UNIFICADOS DEL ESPECTRO DE RMN 13
C- FVTC2
141
CÁLCULO DE LA INTEGRAL CORREGIDA EN LOS INTERVALOS UNIFICADOS DEL ESPECTRO DE RMN 13
C- FVTC3
142
CÁLCULO DE LA INTEGRAL CORREGIDA EN LOS INTERVALOS UNIFICADOS DEL ESPECTRO DE RMN 13
C- FVTR1
143
CÁLCULO DE LA INTEGRAL CORREGIDA EN LOS INTERVALOS UNIFICADOS DEL ESPECTRO DE RMN 13
C- FVTR2
144
CÁLCULO DE LA INTEGRAL CORREGIDA EN LOS INTERVALOS UNIFICADOS DEL ESPECTRO DE RMN 13
C- FVTR3
145
ANEXO B. ECUACIONES PARA DETERMINAR LOS INTERVALOS DE RMN1H
[34]
ANEXO C. ECUACIONES PARA DETERMINAR LOS INTERVALOS DE
RMN 13
C [34]
147
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