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DESTILACIN FRACCIONADA
Ing. Zoraida J. Carrasquer o C. MSc.
Contenido
Introduccin a la destilacin fraccionada
Conceptos claves de fraccionamiento
Etapa ideal
Zona de rectificacin, agotamiento y alimentacin (zona flash)
Reflujo
Alimentaciones secundarias y salidas laterales
Accesorios de la torre
Platos, tipos
Empaques, tipos
Diferencia entre columnas de platos y columnas empacadas
Condensador
Mtodos de operacin: total, parcial
Rehervidor o calderin
Mtodos de operacin: Total, Parcial
Tipos: marmita, kettle enchaquetado, rehervidor interno, termosifn
Balances de materia y energa
En la columna
En el condensador: necesidades de agua de enfriamiento
En el rehervidor: necesidades de fluido de calentamiento
Especificaciones de diseo
Mtodos de diseo
Analticos: Sorel - Lewis, Smoker-Rose, Fenske
Grficos: Ponchon Savarit, entalpia concentracin, McCabe Thiele
Comparacin de los mtodos
Factores de afectan la operacin de la columna
Un sistema se considerar binario cuando las corrientes entre
etapas tienen la propiedad de que la composicin de cada
corriente est determinada, fijando la fraccin molar, la msica o
la volumtrica de un componente particular presente en la
misma. (king, J., 2003)
D, xD
B, xB
VN+1yN+1
LN, xN
Lo
V1, y1QC
QR
F, xF, hF
Alimentacin
Platos
Empaques
Producto de Fondo Rehervidor
Etapa ideal
Destilado
Condensador Tambor de destilado
Zona de Rectificacin
Zona de Alimentacin
L
L
V
V
FTF, xF
Plato F
Zona deAgotamiento
D, xD
B, xB
VN+1yN+1
LN, xN
Lo
V1, y1QC
QR
F, xF, hF
Accesorios de la
columna
Alimentacin
Producto de Fondo Rehervidor
Etapa ideal
Destilado
Reflujo
Tambor de destilado
Condensador
Etapa ideal
Una etapa ideal no tiene existencia fsica o real. En la misma toman contacto
dos o mas corrientes (liquido-gas por ejemplo liquido-liquido) y se asume
que abandonan la misma en estado de equilibrio. Esto implica que el
potencial qumico de cada componente resulta equivalente, al igual que la
temperatura (Scenna, N. J. y col., 1999).
Etapa n
Vn
Ln
Entrada o salida de calor Hn
AlimentacinF, xF
Vn+1yn+1
Ln-1xn-1yn
xn
Se considera que una etapa es ideal o de equilibrio si cumple con los siguientes
criterios:
Si opera en estado estacionario y se obtiene un producto en fase de vapor
y un producto en fase liquida;
Todas las corrientes, lquido y vapor, que entran a la etapa estn en
contacto ntimo y perfectamente mezclado;
La corriente de vapor que sale de la etapa esta en equilibrio con la
corriente liquida que sale de esa misma etapa.
Concepto de etapa de equilibrio. (a) Presentacin general de una etapa de equilibrio (b)y (c) Producto de fase simple (no son etapas ideales de equilibro); (d) y (e) Productos endos fases (etapas ideales de equilibrio).Fuente: Kister, H., 1992.
Alimentacin
La corriente de alimentacin es una mezcla de dos o ms componentes que
se introducen en la columna para su posterior separacin. La alimentacin
puede ser liquida , vapor o mezcla (L + V) y puede introducirse en el tope,
fondo o en un punto intermedio entre el tope y fondo.
De acuerdo a la ubicacin de la corriente de alimentacin en la columna, se
distinguen:
Columna de agotamiento
Columna de enriquecimiento
Columna de fraccionamiento
Columna de agotamiento: alimentacin por el tope de la columna,generalmente es lquido saturado.
Columna de enriquecimiento: alimentacin por el fondo de la columna,generalmente es vapor saturado
Columna de fraccionamiento: alimentacin entre tope y fondo de la columna
Condensador.
Por lo general, son equipos tubulares todos del tipo de cabezal flotante.
Como el fluido fro es el agua de mar, se emplean tubos admiralty plg,16 BGW, 16 pie largo.
Dependiendo del estado fsico del destilado se distinguen dos tipos: total o
parcial.
Condensador total
Lquido destilado
Condensador Parcial
Mezcla destilado Vapor destilado
Condensador total
LxL
VyV
Loxo
VyV
Lquido
Lo
DxD
V1y1
Vapor
xC = xD = y1
En un condensador total toda la corriente de vapor que abandona el tope de
la columna se condensa y, posteriormente, el condensado se divide en
producto destilado (D) y reflujo que regresa a la columna (Lo). Todas estas
corrientes tienen la misma composicin.
Condensador parcial
Lquido
Lquido
Vapor VaporV1y1
Lo , xo
y
Condensador parcial
Condensador Total
Si se utiliza un condensador parcial, el vapor de tope, V1 condensa
parcialmente.
Entonces, el vapor (D) y el lquido (Lo) que salen del condensador estn en
equilibrio, y el condensador opera como otra etapa de la columna.
Tambor de destilado
Recibe el lquido condensado. Del tambor de destilado sale el lquido que es
regresado al tope de la torre y el producto de tope o destilado. Algunas
veces, los vapores que salen del tope de la torre contienen hidrocarburos
sumamente livianos, tales como metano y etano. Estos no son condensables
a temperaturas normales. Entonces, salen del tambor de destilado por la
parte superior como gases.
Lquido Condensado
Reflujo y Producto LquidoAgua
Nivel de agua
Rango de operacin normal
Nivel de lquido normal Alto nivel Alarma
Bajo nivel Alarma
Producto que no condensa a condiciones normales de P y T
Reflujo
Es la cantidad de liquido (Lo)) que regresa a la columna para enriquecer el
vapor superior y garantizar la temperatura ms baja en el tope de la
misma.
Vapores de tope
Fluido de Enfriamiento
CondensadorCondensacin
del reflujo externo
Tambor de
Reflujo
Destilado o Producto de tope
Reflujo interno
Reflujo externo
Condensa y vaporiza el
vapor superior
D, xD
B, xB
VN+1yN+1
LN, xN
Lo
V1QC
QR
F, xF, hF
Relacin de Reflujo superior
Externa
Interna
Relacin entre Rext y Rint
Relacin de Reflujo inferior
Reflujo
Si no hay reflujo no hay fraccionamiento
Si la cantidad de reflujo es baja se evaporara antes de llegar a los platos
inferiores (Se secan los platos situados en la parte inferior de la torre)
Si hay exceso de reflujo, la temperatura de la parte superior de la torre
seria muy baja, y no se podran evaporar todas las partes livianas
deseables
Un reflujo total indica que no hay producto de tope, destilado
Rehervidor
Aparato tubular cuyo fin es efectuar una vaporizacin parcial de los productor
de fondo de una columna, con el objeto de producir una fase gaseosa que
asegure el fraccionamiento en la seccin de agotamiento de la torre (Gua
diseo de plantas industriales, ULA).
Vaporizador: se emplea para vaporizar completamente una corriente de
proceso.
Rehervidor parcial
LNxL
BxB
VN+1yV
Fondo de
la columna
En un rehervidor parcial la corriente de lquido procedente del ltimo plato
de la columna, se vaporiza parcialmente, el lquido que resulta se extrae
como producto de fondo, B, y el vapor se alimenta a la ltima etapa de la
columna; ambas corrientes de producto del rehervidor estn en equilibrio; y
el rehervidor opera como otra etapa de la columna.
Rehervidor total
El rehervidor total es aquel en que la corriente de lquido procedente de la
ltima etapa de la columna se divide en dos corrientes: una de producto de
fondo, B, y la otra de alimentacin del rehervidor, donde se vaporiza
totalmente y regresa a la ltima etapa de la columna. Todas estas corrientes
tienen la misma composicin.
LN BxBVN+1
Tipos de Rehervidor
Termosifn horizontal o vertical Rehervidor tipo Kettle
El lquido del fondo de la columnacircula naturalmente hacia elrehervidor donde es parcialmentevaporizado
El liquido de fondo se vaporizaparcialmente y se separa en dosfases lquido y vapor
Calentador directo
El liquido de fondo es bombeado alos tubos del calentador donde esparcialmente vaporizado
Rehervidor directo
El lquido es tomado del ultimoplato del fondo y pasa alrehervidor. Las fases vapor y lquidoson separadas en el fondo de lacolumna.
Funcin del vapor en el rehervidor
Reflujo interno
Rehervidor
Fluido de calentamiento
Vaporizacin parcial
Residuo o producto de
fondoLquido de fondo de la
columna
Vapor generado
en el rehervidor
Flujo de
vapor
Vaporizar parcialmente el lquido que procede del plato inferior,
adems de generar un nuevo flujo de vapor
Tabla 1. Comparacin de los rehervidores. Tipo Ventaja Desventaja
De marmita Un plato terico De fcil mantenimiento Separacin de vapor Baja altura del faldn Maneja velocidades mayores a 0,5 cp Fcil de controlar No existe limite sobre la carga de vapor
Tubera y espacio adicionales Costo elevado Se incrusta con los lquidos sucios Alto tiempo de residencia en la zona de calentamiento para la tenencia a la
degradacin de algunos fluidos Seccin de compensacin del rehervidor con bajo tiempo de residencia.
Vertical de paso continuo
Un plato terico Tubera sencilla y compacta No se incrusta con facilidad De menor costo que el de marmita
De difcil mantenimiento Altura elevada del faldn No se tiene control de la circulacin Facilidad moderada de control
Vertical de Circulacin natural
Buena facilidad de control Tubera sencilla y compacta De menor costo que el de marmita
No hay plato terico Acumulacin de componentes de elevado punto de ebullicin en la lnea de
alimentacin; es decir la temperatura puede ser ligeramente superior a la del fondo de la torre
Un nivel de lquido demasiado alto por encima del de diseo podra causar que el rehervidor tenga menos capacidad.
Se incrusta con mas facilidad De difcil mantenimiento Altura elevada del faldn
Horizontal de paso continuo
Un plato terico Tubera sencilla y compacta No se incrusta con facilidad Menor altura del faldn que en el vertical Menor cada de presin que en el vertical Pueden tenerse tubos mas largos Facilidad de mantenimiento De menor costo que el de marmita
No se tiene control de la circulacin Facilidad moderada de control Altura elevada del faldn
Horizontal de circulacin natural
Facilidad de mantenimiento Menor altura del faldn que en el vertical Menor cada de presin que en el vertical Pueden tenerse tubos mas largos De menor costo que el de marmita
No hay plato terico Espacio y tubera adicionales, en comparacin con el vertical Se incrusta con mas facilidad, en comparacin con el vertical Acumulacin de componentes de punto de ebullicin elevado en la lnea de
alimentacin; es decir la temperatura puede ser ligeramente mas alta que en el fondo de la torre
De circulacin forzada Un plato terico Maneja lquidos fuertemente viscosos que
contienen slidos Circulacin controlada Coeficiente de transferencia mas elevado
El de costo mas elevado con tubera y bombas adicionales Costo de operacin mas alto Requiere un rea adicional de la planta
Accesorios de la torre: platos y empaques
Platos
Platos
Se usan cuatro tipos
principales de platos de
circulacin cruzada,
clasificados segn el mtodo
usado para hacer entrar en
contacto el vapor y el lquido
Plato Perforado
Vlvulas fijasVlvulas flotantes
Platos con bajante mltiple
Platos de copas de burbujeo
Los factores principales a considerar cuando se comparan los rendimientos de
los platos de campana por borboteo, perforados y vlvula son:
Costo
Capacidad
Rango de operacin
Eficacia
Cada de presin
Los platos perforados son los ms baratos y menos propensos a las
incrustaciones y son satisfactorios para la mayora de las aplicaciones. Los
platos de vlvula fija son casi tan baratos como los perforados y han
mejorado el comportamiento de retorno. La mejora en el rendimiento
generalmente justifica el incremento en el costo y este tipo de plato es
comnmente seleccionado para aplicaciones sin peligro de incrustaciones. Se
pueden considerar los platos de vlvula mvil si no se puede alcanzar la
relacin de reflujo especificada con los platos perforados o los de vlvula fija.
Las campanas de borboteo slo se deben usar cuando se trabaja con un bajo
caudal de vapor y es esencial un sellado positivo del lquido a cualquier
caudal.
Los requisitos bsicos de una etapa de contacto de platos son :
Proporcionar un buen contacto lquido vapor
Proporcionar una retencin suficiente del lquido para obtener una buena
transferencia de masa (eficacia elevada)
Tener un rea suficiente y espaciado para mantener el arrastre de gotas de
lquido por el vapor y la cada de presin dentro de los lmites aceptables.
Tener suficiente rea en el bajante para que el lquido circule libremente de
plato a plato.
Empaques
Empaques al azarEmpaque estructurado
Empaques al azarEmpaque estructurado
Comparacin entre columnas de platos y columnas empacadas o de
rellenos.
Columnas de Platos Columnas Empacadas
1. Cargas variables de liquido y/o vapor 1. Columnas de pequeos dimetros ( < 0,6m)
2. Presiones superiores a la atmosfrica 2. Destilaciones criticas al vaco, donde sonimprescindibles bajas cadas de presin
3. Bajas velocidades de liquido 3. Medios Corrosivos
4. Gran nmero de etapas y/o dimetro 4. Lquidos que forman espumas, en estascolumnas la agitacin es menor.
5. Elevados tiempos de residencia delliquido
5. Bajas retenciones de lquidos, si elmaterial es trmicamente inestable
6. Posible ensuciamiento
7. Esfuerzos trmicos o mecnicos, quepueden provocar roturas del relleno.
8. Necesidad de utilizar serpentines derefrigeracin en la columna.
Alimentaciones secundarias y extracciones laterales
D, xD
B, xB
VN+1yN+1
LN, xN
Lo
V1QC
QR
A1, x1A
A2, x2A
A3, x3A
A4, x4A
Alimentaciones Secundarias
Corrientes de la mezcla original de distinta
concentracin para obtener los mismos
componentes entre tope y fondo.
Extracciones laterales
Corrientes de producto de composicin
intermedia entre el producto de tope y fondo
Balances de materia en una columna de platos
A, D, B: Flujos molares totales para la
alimentacin, el destilado y el residuo
Ai, Di, Bi: Flujos molares individuales
del componente i en la alimentacin,
en el destilado y en el residuo
xiA, xiD, xiB: fraccin molar del
componente i en la alimentacin, en el
destilado y en el residuo.
xi,A
Balance de materia global:
A = D + B
Balance de materia en el componente ms voltil:
A.xi,A = D.xi,D + B.xi,B
Combinando las ecuaciones anteriores, se obtienen los flujos de las corrientes
de tope (D) y fondo (B):
, ,
, ,
, ,
, ,
Balances de energa en una columna de platos
B, hB
,
Balance de materia y energa en el condensador: necesidades de agua
de enfriamiento, magua.
Lquido
Lo
DxD
V1y1
Vapor
Balance de materia global:
V1 = Lo + D
Balance de energa:
V1*HV1 = Lo*hLo + D*hD + QC
Lquido
Vapor VaporV1y1
Lo , xo
y
En un condensador total hD = hL, entonces:
Qc = V1*(HV1 hLo) = V1 * mezcla, tope
Balance de materia y energa en el rehervidor: necesidades del vapor de
calefaccin, mvapor
Balance de materia global:
LN = VN+1 + B
Balance de energa:
LN*hLN + QR = VN+1*HVN+1 + B*hB
En el rehervidor total hLN = hB,
QR = VN+1*mezcla
LNxL
BxB
VN+1yV
Fondo de
la columna
LN BxBVN+1
Columna de destilacin
La columna es de metal y tiene corte transversal
circular. Contiene platos o etapas donde se
efecta el contacto entre las dos fases (L y V). El
vapor fluye hacia el tope de la columna y es ms
rico en el componente ms voltil y el liquido
fluye hacia el fondo de la columna y es menos
rico en el componente mas voltil. Es decir, los
componentes con Ki*V/L > 1 tendern a salir en
el destilado y los componentes con Ki*V/L < 1
tendern a salir en la corriente de fondo.
Especificaciones
En el diseo u operacin de una columna de destilacin se debe especificar
una gran cantidad de variables, tanto de diseo como de simulacin.
Normalmente se especifican la presin de la columna, que determina los
datos de equilibrio, la composicin de la alimentacin, flujo y temperatura o
la entalpia de la alimentacin, o bien la calidad de la alimentacin; adems
la temperatura o entalpia del liquido de reflujo.. (Wankat, P. C., 2008).
Especificaciones y variables calculadas para destilacin binaria en
problemas de diseo.
Variables especificadas normalmente para destilacin binaria
1. Presin de la columna
2. Flujo msico molar alimentado
3. Composicin de la alimentacin
4. Temperatura, entalpia calidad de la alimentacin
5. Temperatura entalpa del reflujo (en general liquido saturado)
Variables especificadas El diseador calcula
A
1. Fraccin molar del componente ms voltil en
el destilado, xD
Flujo msico molar en el destilado, D y B
Cargas de calentamiento y enfriamiento, QRy QCNmero de etapas, N
Plato ptimo de alimentacin
Dimetro de columna
2. Fraccin molar del componente ms voltil en
la corriente de fondo, xB3. Relacin de reflujo externo, Lo/D4. Usar el plato ptimo de alimentacin
Factores que afectan la operacin de la columna
1. Condicin de la alimentacin
a. Etapa de alimentacin
b. Composicin de la alimentacin
c. Trazas de elementos que puedan afectar el ELV de la mezcla
2. Condiciones adversas de los flujos internos, lquido y vapor.
a. Inundacin (Flooding): el nivel de lquido en el vertedero se hace
igual al nivel de lquido en el plato superior, debidos a un incremento
de presin en el plato inferior, lo que impide el descenso del lquido.
c. Goteo (Weeping): consiste en la cada del lquido a travs de las
perforaciones del plato y se debe a que la velocidad del vapor es
menor a la necesaria para impedir el paso del lquido.
d. Arrastre (Entrainment): el vapor en sus ascenso se lleva parte del
lquido hacia el piso superior. Si el arrastre es moderado se denomina
Blowing; si el caudal de vapor es elevado se forma un cono de vapor
que arrastra el lquido sin lograr contacto entre las dos fases y se
denomina Coning.
3. Tipo de contacto
a. Contacto discontinuo: Columna de platos
b. Contacto continuo: Columna empacada.
Mtodos de diseo
Analticos
Sorel LewisCalculo plato a plato: se aplica un balance de materia y energa entredos platos adyacentes cuando la columna opera a reflujo parcial. Sesupone que la columna opera adiabticamente y que no existe calorde mezcla; que las lneas de lquido y vapor saturado en un diagramade entalpia concentracin son paralelas.
Smoker RoseLa ecuacin de Smokers es conveniente utilizarla en separacionesbinarias con un gran nmero de etapas. Esta asume volatilidad relativaconstante y flujo molar constante; es esencialmente una solucinanaltica del diagrama x-y.
Fenske Considera volatilidad constante y supone que las etapas son deequilibrio
Grficos
Ponchon SavaritInvolucra balances de materia y energa y las relaciones de equilibriode fases. Es un mtodo riguroso, pero requiere informacin detalladasobre las entalpas. Es una solucin grafica del mtodo de Sorel.
McCabe ThieleEs la forma mas simple de representar una solucin grafica de unaclsica separacin de N+1 etapas de equilibrio con flujos de liquido yvapor en contracorriente
Entalpia Concentracin
Se considera la destilacin mediantes datos de entalpia- concentraciny con velocidades de derrame molal no necesariamente constantes. Seaplican balances de materia y de entalpia.
Ecuacin de Fenske
Para el clculo del Nmero Mnimo de etapas
Para el clculo del Reflujo mnimo
q= 1 (liquido de alimentacin en supunto de burbuja)
q = 0 (Vapor de alimentacin en elpunto de roco)
Mtodo Ponchon Savarit
Mtodo McCabe-Thiele ( Ser desarrollado en este curso)
Bibliografa Recomendada
WANKAT, P. (2008) Ingeniera de procesos de separacin. Segunda Edicin. EditorialPrentice Hall.
McCABE, W.; SMITH, J.; HARRIOTT, P. (2007) Operaciones unitarias en ingenieraqumica. Editorial McGraw Hill. Sptima Edicin.
HENLEY, E.J.; SEADER, J. D. (1998). Operaciones de Separacin por etapas deequilibrio en ingeniera qumica. Editorial Revert. Segunda Edicin.
FOUST, A.; WENZEL,L.; CLUMP, C.; MAUS, L.; ANDERSEN, L. B. (1980) Principles ofUnit Operations. Segunda Edicin. John Wiley & Sons editores.
TREYBAL R. (1980). Operaciones de transferencia de masa. Segunda edicin. EditorialMcGraw Hill.
GEANKOPLIS, C. J. (1998) Procesos de transporte y operaciones unitarias. Terceraedicin. Editorial Cecsa.
MARCILLA GOMIS, A. (1998). Introduccin a las operaciones de separacin. Calculopor etapas de equilibrio. Publicaciones de la Universidad de Alicante. Edicinelectrnica Espagrafic.
KISTER, H. (1992). Distillation Design. Editorial McGraw Hill.
KING, J. (1988). Procesos de separacin. Editorial Revert. Edicin enespaol.
PERRY R., H.; GREEN, D. W.; MALONEY, J. O. (1998). Manual delIngeniero Quimico. Sexta Edicin. Editorial McGraw Hill.