MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA

Vicent Sanz

GENERALIDADES

• Microscopio óptico la resolución depende de con que ilumina (800-200nm).

• Haz electrones acelerados (0.004nm)

• Alto vacío (átomos y moléculas desvían try)

• La muestra debe ser conductora c.e.Las no conductoras crean cargas en superficie por el barrido

TIPOS DE MICROSCÓPIOS

• Transmisión(TEM)

• Barrido(SEM)

• Microsonda electrónica

• Emisión de iones(FIM)

• Efecto tunel (STM)

POSIBILIDADES QUE OFRECE LA TÉCNICA

muestras sólidas

• Observar y fotografiar zonas muestra

• Medida de longitudes sup 14 nm

• Distinción zonas diferente núm atómico

• A. cualitativo y cuantitativo

• Mapa distribución elementos quim.

• Perfiles concentración de un elemento en puntos diferentes de la muestra

FUNDAMENTOS DE LA TÉCNICA

• Interacción del haz de electrones con la materia

• e1 electrones retrodispersados

• e2 electrones secundarios

• RX

Microscopio electrónico de barrido

PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS

• Muestra seca, sólida y conductora c. eléctrica

• Los no conductores recubrimiento con oro o carbón

Preparación de Muestras

ELECTRONES SECUNDARIOS

• se emplea normalmente para obtener una imagen de la muestra

• emerge de la superficie de la muestra con una energía inferior a 50 eV

• solo los que están muy próximos a la superficie tienen alguna probabilidad de escapar. Dan una imagen tridimensional

• Rango de 10 a 200.000 aumentos

. la señal de secundarios procede de la misma

superficie

• Debido a la baja energía de los secundarios, en su viaje hacia el exterior de la muestra van perdiendo energía por diferentes interacciones, de forma que solo los que están muy próximos a la superficie tienen alguna probabilidad de escapar del material y llegar a nuestro detector.

Gráfico del espectro de emisión de electrones de una muestra al ser excitada por el

bombardeo de un haz primario de energía E0

En la micrografía de electrones secundarios a 50.000 aumentos, partículas de oro depositadas sobre

carbón. Separación de 5nm entre partículas

Electrones Retrodispersados

• Energía mayor de 50eV• Imagen de zonas con distinto Z• A mayor numero atómico mayor intensidad.

Este hecho permite distinguir fases de un material de diferente composición química. Las zonas con menor Z se verán mas oscuras que las zonas que tienen mayor número atómico.

Electrones retrodispersados

• Más energéticos que electrones secundarios

• Emergen de zonas más profundas

• Aportan información del Z medio

• Información sobre composición muestra

• Zonas con menor Z mas oscuras

aleación Plata-Cobre-Niquel

Microanálisis de RX

Primero consideraremos los procesos que siguen a la excitación de una muestra por un haz de electrones. A continuación veremos como se recogen, clasifican y cuentan los rayos X emitidos.

Finalmente, consideraremos las técnicas de análisis propiamente dichas

Proceso de emisión de rayos X

conversión de emisiones de RX en datos analizables

El detector de RX de dispersión de energías, recibe el espectro total emitido por todos los elementos de la muestra a la vez. Para cada fotón de rayos X incidente el detector genera un impulso eléctrico cuya altura será proporcional a la energía del fotón. Los distintos impulsos eléctricos generados son separados y almacenados en función de su valor con ayuda de un analizador de altura de impulsos multicanal.

Sección transversal de un típico detector de silicio dopado con litio. Los rayos X crean pares electrón- hueco en la región

intrínseca del semiconductor; estos portadores de carga migran entonces a los electrodos bajo la influencia de un voltaje de

polarización

DETECTOR

• Monocristal de Si.Actua como diodo• Buena correlación energía disipada/pares e-

hueco generados (pulsos de carga)• La conductividad residual se elimina, baja T

y dopado con Li• La eficiencia requiere; alto vacío, ventana

transparente a RX (Be)• Los RX por debajo del Na los absorbe el Be

Nomenclatura de líneas de RX

El espectro de radiación X emitido por un mineral en el proceso puede ser utilizado

para hacer un microanálisis químico semicuantitativo mediante

espectrometría de dispersión de longitudes de onda

. Los electrones incidentes excitan los átomos de la muestra y provocan la

emisión de rayos X cuya longitud de onda (l) es característica de los elementos

presentes en la muestra y cuya intensidad para una determinada

longitud de onda es proporcional a la concentración relativa del elemento a esa

(l).

Resolución Espacial de la Señal de RX

Normalmente se obtiene un análisis cualitativo de los constituyentes

mayoritarios y minoritarios de pequeñas áreas (1mm). Sin embargo, en muestras planas y bien pulidas es posible hacer análisis cuantitativos al comparar la

intensidad de los rayos X a cualquier (l) con la producida en una muestra estándar

(patrón) de composición conocida. La precisión de un análisis cuantitativo

normalmente es mayor del ± 2% y los límites de detección están alrededor de

las 100 ppm en análisis rutinarios, llegando a ser de 10 ppm en circunstancias excepcionales.

.

El análisis cuantitativo comprende cinco pasos

• reconocimiento de picos espúreos

• identificación de los elementos presentes en la muestra a partir de los picos que aparecen en el espectro

• extracción del ruido de fondo

• resolución de los picos espectrales

• cómputo de la concentración de elementos

Espectro de rayos X

acero inoxidable

Perfiles de Concentración y Mapas de

RX

Con los electrones secundarios se obtiene una imagen de apariencia

tridimensional de la muestra:

• Foto de microscopía

electrónica de la concha larval del caracol marino Salitra radwini.