Post on 06-Mar-2020
ANALISISINSTRUMENTAL
QUIMICA FARMACÉUTICA
Conferencia 2:
Espectrometría de absorción atómica (AA): técnicas de
atomización de muestras (atomización de llama y
atomización electrotérmica), técnicas de atomatización
especial (atomización con descarga luminiscente,
atomización de hidruros, atomización de vapor frío).
Instrumentación: fuentes de radiación (lámparas de
cátodo hueco y lámparas de descarga sin electrodos),
espectrofotómetros (de un solo haz y de doble haz),
aplicaciones.
Hemos mencionado que la espectroscopia se
basa en la ABSORCIÓN , EMISIÓN o
FLUORESCENCIA de átomos o iones elementales
, dos regiones del espectro electromagnético dan
información atómica: UV -VIS y rayos X
ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATOMICA
La espectroscopia de absorción atómica es un método
instrumental de la Química analítica que determina una gran
variedad de elementos al estado fundamental como analitos.
Es capaz de analizar metales, desde trazas
hasta algunos porcentajes
Puede analizar aproximadamente entre 60 y
67 metales de la tabla periódica
Analisis mono elemental
Es la técnica más empleada e todo el mundo
para este fin
En AA la cantidad de luz absorbida después de pasar a través de la
llama determina la cantidad de analito existente en la muestra.
Los espectros atómicos UV y VIS se obtienen mediante un adecuado
tratamiento térmico, que convierte los componentes de una muestra en
átomos o iones elementales gaseosos
Las técnicas espectroscópicas de AA consisten en cuantificar la energía
absorbida proveniente de una fuente de radiación incidente , que ha
excitado a los electrones elementales en estado fundamental
El proceso mediante el cuál la muestra se convierte en vapor
atómico se denomina ATOMIZACIÓN .
En este proceso acurre que: La muestra en forma líquida es
aspirada a través de un tubo capilar y conducida a un nebulizador
donde ésta se desintegra y forma un rocío o pequeñas gotas de
líquido.
Las gotas formadas son conducidas a una flama, donde se
produce una serie de eventos que originan la formación de
átomos.
Los átomos absorben cualitativamente la radiación emitida por la
lámpara y la cantidad de radiación absorbida está en función de su
concentración.
La señal de la lámpara una vez que pasa por la flama llega aun
monocromador , que tiene como finalidad discriminar todas las señales
que acompañan la línea de interés.
Esta señal de radiación electromagnética llega aun detector o
transductor y pasa aun amplificador y por ultimo a un sistema de lectura
Tipos de atomizadores
CONTINUOS DISCRETOS
En atomización
con llama
En atomización
electrotermica
Atomización con llama
En este tipo de atomización una
solución de la muestra se pulveriza en
la llama mediante un nebulizador, que
transforma la muestra en un aerosol.
En la llama ocurren una serie de
procesos encadenados que llevan como
resultado un mezcla de átomos y iones
del analito , moléculas de muestra y otras
especies moleculares y atómicas
Tipos de llamas más
utilizadas
Atomizador de la llama
Consiste en un NEBULIZADOR neumático que
transforma la solución de la muestra en una niebla o
aerosol por efecto Venturi, que luego se introduce en un
quemador .
El gas a presión alta es el agente oxidante
El efecto Venturi consiste en un fenómeno en el que un
fluido en movimiento dentro de un conducto cerrado
disminuye su presión cuando aumenta la velocidad al
pasar por una zona de sección menor
Atomizador electrotérmicos
Se evapora primero unos pocos µL de muestra a temperatura
moderada y luego se calcina a una temperatura más alta en un
tubo de grafito calentado eléctricamente.
Después de la calcinación la corriente se incrementa a varios
cientos de amperios , lo cual eleva la temperatura a unos 2000
o 30000C.
En estas condiciones se mide la absorción de las partículas
atomizadas
Los métodos analíticos que se basan en la absorción
atómica son muy específicos debido a que las líneas de
absorción atómica son considerablemente estrechas y
las energías electrónicas son únicas para cada elemento
Técnicas especiales de atomización
Atomización por descarga luminiscente
Es un dispositivo de descarga luminiscente, produce vapor atómico que
puede llevarse a una celda para realizar medidas de absorción.
En esta técnica la muestra tiene que ser un conductor eléctrico o puede
mezclarse con un conductor en polvo como el grafito o cobre molido.
Las muestras en disolución también pueden analizarse por deposición sobre
un cátodo de grafito o cobre.
Se lleva a cabo en una atmosfera de argón de baja presión (1 a 10 torr) entre
un par de electrodos que están a un potencial de 250 a 1000V
Generación por hidruros
Las muestras en disolución pueden también analizarse por
generación de hidruros.
La atomización de los hidruros requiere únicamente que se
calienta en un tubo de cuarzo.
Elementos que se analizan: As, Se, Sn, Sb, Te.
Atomizador en vapor frío
Es un método aplicable solamente a mercurio, único elemento
metálico que tiene una presión de vapor apreciable a
Temperatura ambiente.
La determinación de mercurio en diferentes tipos de muestras
es de gran importancia por ser altamente tóxico, ampliamente
distribuido en el ambiente.
El método de elección para su analisis es la vaporización fría
seguida de espectrofotometría de absorción atómica.
Componentes del instrumento
1.- Fuente de Luz
2.- Celda de la muestra
3.- Dispositivo de separación de la luz
4.- Dispositivo de medición de la luz
5.- Procesamiento de la señal
Fuentes de Luz
Monocromador
Detector
Sistema óptico
Sistema óptico
FLAMA
QUEMADOR
Aplicaciones en el campo farmacéutico
Determinaciones analíticas incluidas en las farmacopeas y también en
el proceso de control de calidad en la fabricación de los
medicamentos que deben enfocarse como un proceso analítico.,
enfocándose en:
Métodos analíticos para el análisis de muestras complejas.
Control de calidad de fármacos.
Monitoreo de drogas terapéuticas.
Gracias por su atención