1. Introducción a la química analítica

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Universidad del Atln5co

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Introduccin al anlisis qumico Qumica anal5ca y anlisis qumico Divisin de la qumica anal5ca Cons5tuyentes de una muestra anal5ca Mtodos anal5cos Principio del anlisis cualita5vo: reacciones por va seca y reacciones por va hmeda Tamao de la muestra Anlisis fraccionado y anlisis sistem5co Clasicacin de los ca5ones y los aniones en grupos anal5cos Cmo resolver un problema anal5co? Caracters5cas de calidad de los mtodos anal5cos Aplicacin de la qumica anal5ca

Universidad del Atln5co Lic. Evert Mendoza Colina Msc.

Qumica anal5ca

La Qumica Anal,ca puede denirse como la ciencia que desarrolla y mejora mtodos e instrumentos para obtener informacin sobre la composicin y naturaleza qumica de la materia.

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Anlisis qumico

Dentro de la Qumica Anal5ca se incluye el Anlisis Qumico que es la parte prc5ca que aplica los mtodos de anlisis para resolver problemas rela5vos a la composicin y naturaleza qumica de la materia.

Los mbitos de aplicacin del Anlisis Qumicos son muy variados, en la industria destaca el control de calidad de materias primas y productos acabados; en el comercio los laboratorios cer5cados de anlisis aseguran las especicaciones de calidad de las mercancas; en el campo mdico los anlisis clnicos facilitan el diagnos5co de enfermedades.

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3 Universidad del Atln5co Lic. Evert Mendoza Colina Msc.

Trminos ligados al anlisis

Es interesante realizar una denicin de trminos ligados al anlisis:

1. Muestra: Parte representa5va de la materia objeto del anlisis.

2. Analito: Especie qumica que se determina. 3. Tcnica: Medio de obtener informacin sobre el analito. 4. Mtodo: Conjunto de operaciones y tcnicas aplicadas al

anlisis de una muestra. 5. Anlisis: Estudio de una muestra para determinar sus

composicin o naturaleza qumica.

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Cons5tuyentes de una muestra 13 febrero 2015


Divisin de la qumica anli5ca

Dentro de la Qumica Anal5ca tambin pueden diferenciarse diversas reas segn la informacin que se desea obtener. As, la Qumica Anal,ca Cualita,va se centra en iden5car la presencia o ausencia de un analito, mientras que la Qumica Anal,ca Cuan,ta,va desarrolla mtodos para determinar su concentracin.

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Mtodos de anlisis

Mtodos clsicos, que se basaban en propiedades qumicas del analito. Se incluyen las gravimetras, las volumetras y los mtodos de anlisis cualita5vo clsico.

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Mtodos de anlisis

Mtodos instrumentales, basados en propiedades sico-qumicas. La clasicacin de los mtodos instrumentales se realiza con base a la propiedad que se mide (espectros-cpicos, electroanal5cos, trmicos...).

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Mtodos de anlisis

Mtodos de separacin. Se incluyen en este grupo los mtodos cuya nalidad es la separacin de compuestos para eliminar las interferencias y facilitar las medidas.

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Gravimetra

Se basa en las medidas de masa donde se requiere fundamentalmente dos medidas experimentales:

Peso de la muestra analizada. Peso del analito o de una sustancia de composicin qumica

conocida que contenga el analito. Por ejemplo para la determinacin de Fe y Al en una roca. Se pesa (P) y se disuelve o disgrega la muestra (la roca). Precipitamos y calcinamos (a g de Fe2O3, Al2O3) (NH3, pH=7.8) A pH altos no precipita el Al (b g de Fe2O3) (NaOH pH=11-12)

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Gravimetra 13 febrero 2015

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!%Fe=

gFeP

100 =

!a#b( )!gde!Al2O3

!%Al=

gAlP

100 =

!

b gFe2O3 1molFe2O3Pm (Fe2O3)g

2molFe1molFe2O3

Pat (Fe)g1molFe

P100

!

a!gAl2O3 1mol Al2O3Pm (Al2O3)g

2molAl1mol Al2O3

Pat (Al)g1molAl

P100


Volumetra

El trmino, volumetra, hace referencia al volumen que se usa de las disoluciones u5lizadas, el cual nos permite poder realizar el clculo de la concentracin que deseemos conocer.

Este mtodo, no slo nos es de u5lidad para conocer las concentraciones, si no que tambin es muy usado para conocer el grado de pureza de algunas sustancias.

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Volumetra

Obje,vo: Determinar la concentracin (N2) de un analito en una muestra.

Se aade desde una bureta una disolucin patrn de reac5vo (de concentracin, N1, perfectamente conocida) a un volumen exactamente medido (V2) de la disolucin de muestra hasta que la reaccin se completa (punto de equivalencia): Analito + Reac5vo Producto

El volumen (V1) de reac5vo requerido para completar la valoracin se determina por diferencia entre las lecturas inicial y nal de la bureta.

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Volumetra

En el PE se cumple que:

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meq de Analito = meq de Reac5vo

N2 x V2 = N1 x V1


Principio del anlisis cualita5vo

Reacciones por va seca, se basan en las diferentes propiedades de las sustancias relacionadas con su fusibilidad, vola5lidad, poder de coloracin a la llama, poder de reduccin y oxidacin, descomposicin trmica, reac5vidad entre slidos, etc. Se explican sobre muestras slidas o sobre productos procedentes de evaporar a sequedad en bao mara.

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Principio del anlisis cualita5vo

Reacciones por va hmeda, este 5po de ensayos se basa en las reacciones qumicas que se producen entre una disolucin en la cual se desea iden5car o reconocer la presencia de una sustancia o componente para formar otros compuestos con caracters5cas y propiedades conocidas (Disoluciones).

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Tamao de las muestras

Segn el tamao de la muestra inicial que se somete al proceso anal5co, puede clasicarse el anlisis en cuatro 5pos:

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0.0001 g 0,01 g 0,1 g

Ultra- micro anlisis

Micro anlisis Semi- micro anlisis

Macro anlisis


Concentracin del analito

Segn la proporcin rela,va ( concentracin) de los analitos en la muestra pueden diferenciarse tres 5pos de determinaciones:

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Trazas Micro-componentes Macro-componentes

0,01 % 1 % (100 ppm)

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Mtodos de separacin de especies 13 febrero 2015


Metodologa del proceso anal5co

La Qumica Anal5ca alcanza sus obje5vos mediante una metodologa que se fundamenta en la aplicacin del mtodo cienlco. Desde un punto de vista formal, esta metodologa es comn a todas las ciencias experimentales y sigue el proceso mostrado en la gura:

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Cmo resolver un problema anal5co?

Par5cular de la Qumica Anal5ca es la metodologa del Anlisis Qumico, que puede resumirse en un proceso anal5co general consistente en un conjunto de procedimientos realizados para solucionar un determinado problema anal5co. En la gura se esquema5za este proceso:

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La denicin del problema es la primera etapa, en ella se plantea el 5po de anlisis que se necesita y la escala de trabajo.

Para resolver un problema se debe responder algunas preguntas tales como: Cul es el problema? Qu se necesita? Cualita5vo o cuan5ta5vo? Para qu se usar la informacin? Quin la usar? Cundo se necesita? Qu tan exacta y precisa debe ser? Cul es el presupuesto disponible?.

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La seleccin del mtodo anal,co, es un aspecto clave para una resolucin adecuada del problema. Una vez elegido el mtodo, se procede a su ejecucin.

Algunos factores a tener en cuenta son: Tipo, tamao y preparacin de la muestra. Concentracin y selec5vidad necesaria. Exac5tud y precisin. Disponibilidad de herramientas. Pericia, costo y rapidez. Necesita ser automa5zado? Hay mtodos disponibles en la

literatura qumica? Hay mtodos convencionales disponibles?

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Un anlisis qumico por lo regular se realiza slo e una pequea porcin del material que se va a caracterizar. Por ejemplo, al analizar el contenido promedio de protena de un embarque de granos se puede tomar una pequea muestra de cada saco, o de cada dcimo saco para para un embarque grande, y se pueden combinar las pequeas muestras para obtener una muestra representa,va, o muestra compuesta.

La muestra compuesta consta de varias porciones del material que se va a probar. La muestra de laboratorio es una pequea porcin de la compuesta, homogenizada. La muestra de anlisis es la que realmente se analiza.

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La preparacin de la muestra para el anlisis, lo primero que se debe hacer es medir el tamao de la muestra que se va a analizar. Esto ser necesario para calcular la composicin porcentual a par5r de la can5dad de analito hallado.

Por lo general se toman muestras rplicas para el anlisis, con el objeto de obtener datos estads5cos sobre la precisin del anlisis y as proporcionar resultados ms conables.

Los anlisis pueden ser de naturaleza destruc5vas, como por ejemplo medicin del plomo en pinturas mediante uorescencia de rayos X o destruc5vas como la medicin del plomo por absorcin atmica.

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Algunas preguntas que se deben resolver cuando se preparan muestras son:

La muestra es slida, lquida o gaseosa? Hay que disolverla? Hay que incinerarla o digerirla? Se necesita separacin qumica o enmascaramiento de

interferencia? Se necesita cambiar el analito (deriva5zar) para la

deteccin? Es necesario ajustar las condiciones de la solucin (pH,

agregar reac5vos)?

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Se deben llevar a cabo todas las separaciones qumicas necesarias tales como:

Des5lacin Precipitacin Extraccin por disolvente Extraccin en fase slida Cromatograoa (se puede realizar como parte del paso de

medicin) Electroforesis (se puede realizar como parte del paso de

medicin).

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El mtodo empleado para la medicin cuan5ta5va real del analito depender de un nmero de factores, y o es de menor importancia la can5dad de analito presente, as como la exac5tud y la precisin que se requieren.

Muchas tcnicas disponibles 5enen grados variables de selec5vidad, sensibilidad, exac5tud, precisin, costo y rapidez.

Los instrumentos pueden ser ms selec5vos y sensibles que los mtodos clsicos, pero tambin pueden ser menos precisos.

La mayora de los mtodos necesitan la calibracin con una norma. Para lo cual se desarrolla una curva de calibracin, que no es ms que, la respuesta de instrumento como funcin de concentracin.

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En la etapa de adquisicin de datos 5ene cada vez ms importancia la instrumentacin anal5ca. El proceso de medida instrumental bsico puede separarse en tres etapas: la generacin de un ujo de energa, la interaccin de este ujo con la muestra y la medicin y procesado de la seal procedente de la muestra.

Por l5mo, la etapa de tratamiento de datos consiste en el procesado matem5co de los datos para obtener unos resultados que den el valor ms probable de la informacin buscada, as como la incer5dumbre que la acompaa.

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Posteriormente, se pasa a valorar los resultados obtenidos para establecer si el problema ha sido resuelto de forma sa5sfactoria. Si no es as, se debera reiniciar el proceso anal5co y replantear el problema.

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Caracters5cas de calidad de los mtodos anal5cos Exac,tud: Grado de concordancia entre el resultado y un

valor de referencia cer5cado. En ausencia de exac5tud se 5ene error sistem5co.

Precisin: Grado de concordancia entre los datos obtenidos de una serie. Reeja el efecto de los errores aleatorios producidos durante el proceso anal5co.

Sensibilidad: Capacidad para discriminar entre pequeas diferencias de concentracin del analito. Se evala mediante la sensibilidad de calibracin, que es la pendiente de la curva de calibracin a la concentracin de inters.

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Caracters5cas de calidad de los mtodos anal5cos Lmite de deteccin: Concentracin correspondiente a una

seal de magnitud igual al blanco ms tres veces la desviacin estndar del blanco.

Intervalo dinmico: Intervalo de concentraciones entre el lmite de cuan5cacin (LOQ) y el lmite de linealidad (LOL).

Selec,vidad: Cuan5ca el grado de ausencia de interferencias debidas a otras especies contenidas en la matriz.

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Caracters5cas de calidad de los mtodos anal5cos Seguridad: Amplitud de condiciones experimentales en las

que puede realizarse un anlisis.

Adems, habr que considerar otro 5po de parmetros asociados y de gran importancia prc5ca como son la rapidez, costo, seguridad del proceso, peligrosidad de los residuos, etc

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