MANEJO DE LA BALANZA ANALÍTICA Y ANÁLISIS ESTADÍSTICO DE DATOS.

Juan Camilo Bocanegra

jkbocanegra@gmail.com

Lina Johanna Materón.

linajmateron@gmail.com

Fecha de Realización: 4 de Marzo de 2014 Fecha de Entrega: 18 de Marzo de 2014

RESUMEN

En esta práctica se realizó la calibración de material volumétrico, específicamente: Matraz volumétrico y Pipeta volumétrica, con la intención de familiarizar al estudiante con el manejo de la balanza analítica y el material volumétrico en general. Lo primero que se realizó fue la familiarización con el manejo de la balanza analítica con precisión de ±0.0001 g; para calibrar el matraz se “pesó” un matraz volumétrico de 25 mL vacío, obteniendo un peso de 15.1845 g se llenó con agua a 25 °C y, dando como resultado un peso promedio de 24.8563 g, cada vez que se pesó se realizó el ejercicio de comprobar el volumen se encontrará en el aforo. Se continuó con la calibración de una pipeta volumétrica de 5mL la cual se realizó el peso de un vaso de precipitado vacío resultando un promedio de 50,9187 g, después de tomar el peso se taró la balanza y con esto se llenó la pipeta volumétrica de 5mL con agua a una temperatura promedio de 5 °C, el contenido se vertió usando gravedad para que liberará el líquido sobre el vaso de precipitado pesado y tarado repitiendo esto 3 veces sin retirar el contenido de agua del vaso.

DATOS, CÁLCULOS Y RESULTADOS.

PARTE 1. CALIBRACIÓN DE UN MATRAZ VOLUMÉTRICO.

Para la realización de esta parte se realizaron mediciones de peso con ayuda de balanza analítica. Lo primero que se realizó fue pesar el matraz volumétrico sin carga y con tapa en la balanza analítica, se taró, al realizar esto se llenó hasta el aforo comprobando que el volumen llegará exactamente hasta el aforo. Se repitió este procedimiento de llegar al aforo y pesar por triplicado. Los datos se encuentran contenidos en la tabla 1.

Tabla 1. Pesos leídos y temperaturas tomadas para la calibración de un matraz volumétrico.

Medida Peso obtenido ± 0.0001 g

Temperatura de control (°C)

Matraz con carga 1 (W2-W1) 24,8607 25Matraz con carga 2 (W2-W1) 24,8497 25Matraz con carga 3 (W2-W1) 24,8585 25

Promedio de las cargas 24,8563 25Peso del matraz sin carga 15,1845 --

Para obtener el volumen que puede contener el matraz volumétrico que se utilizó para calibración se necesitan los datos de presión atmosférica del día 4 de marzo, día en el cual se realizó la práctica, además de tener en cuenta las tablas de factor z contenidas en la bibliografía sobre calibración de material volumétrico [1].

La Presión atmosférica de Cali el día 4 de marzo fue de 1009 hPa [2].

Según la tabla encontrada en la bibliografía para un matraz de 25mL de material de borosilicato, el valor del factor z es de 1,00529 ml/g. Con estos valores se procede a aplicar los cálculos respectivos utilizando la ecuación 1.

V 15=(W 2−W 1 )∗Z (1)

Los resultados del volumen obtenido en cada uno de los casos se encuentran registrados en la tabla 2.

Los valores consignados con el nombre de matraz con carga fueron resultado de un previo tarado lo que ya significaba la diferencia que indica la ecuación.

Tabla 2. Volumen del matraz volumétrico obtenido por la fórmula y el ajuste del factor Z.

Medida Volumen obtenido (mL)

1 24,99222 24,98123 24,9900

PROMEDIO 24,9878DESVIACIÓ

N0.0047525

Para evaluar el error relativo de las mediciones se utiliza la ecuación 2.

SD=|Promedio−Real|

Real (2)

SD=|24.9878mL−25,000mL|

25,000mL=4.7525∗10−3

Haciendo uso de la ecuación 3 se determina el intervalo de confianza.

Lc=[x ± 1,96∗s√n ](3)Lc=[24,9878± 1,96∗4,7525∗10−3√3 ]=24,9878mL±5,3779∗10−3mL

Límite inferior: 24.9824 mL

Límite superior: 24.9932 mL

PARTE 2. CALIBRACIÓN DE UNA PIPETA VOLUMÉTRICA.

Al igual que en el proceso anterior esto se realizó con ayuda de una balanza analítica. Para este proceso se tomó el peso de un vaso de precipitado de 100 mL sin carga, se continuó llenando la pipeta volumétrica de 5 mL con agua des ionizada a una temperatura de 25°C en promedio, ya llena hasta el aforo este contenido se dejó caer a gravedad en el vaso de precipitado dentro de la balanza y con esto se obtuvo el primer peso, se aplicó el concepto de tiempo de espera para dejar caer la última gota de agua, esto se repitió no eliminando el contenido agregado anteriormente en el vaso de precipitado, repitiendo esto 3 veces; los datos obtenidos del peso y la temperatura del agua se encuentran registrados en la tabla 3.

Tabla 3. Pesos leídos y temperaturas para la calibración de una pipeta volumétrica.

Medida Peso Leído ± 0.0001g Temperatura de control (°C)

Vaso de precipitado con carga 1. 4,9772 26Vaso de precipitado con carga 2 9,9573 25Vaso de precipitado con carga 3. 14,9395 25

Vaso de precipitado sin carga 50,9190 --Vaso de precipitado sin carga 50,9184 --

Promedio vaso de precipitado sin carga 50,9187 --Promedio de Temperatura de control -- 25

Con estos valores y aplicando la ecuación 1, se obtienen los valores de volumen, los datos de presión atmosférica de la ciudad de Cali y factor Z son los mismos utilizados para la calibración de un matraz volumétrico, dado que es el mismo ambiente de realización del experimento y también el mismo material con que está hecho el matraz. Los valores obtenidos de volumen son:

V 51=(9,9573−4,9772 )g∗1.00529mLg

V 51=5.0064mL

V 52=(14,9395−9,9573 ) g∗1.00529 mLg

V 52=5.0086mL

El promedio del volumen resultante de aplicar la ecuación 1 en ambos casos.

Promedio= 5,0075 mL

Desviación= 1,5556*10-3

Para evaluar el porcentaje de error de estas mediciones se realiza un análisis estadístico con la ecuación 2, obteniendo el error relativo

SD=|5.0075mL−5,0000mL|

5,0000mL=1,5556∗10−3

Para evaluar la existencia de un error también se hace una prueba con límite de confianza al igual que se realizó con la calibración del matraz volumétrico, haciendo uso de la ecuación 3.

Lc=[5,0075mL± 1,96∗1,5556∗10−3

√2 ]=5,0075mL±2,1560∗10−3mLLímite inferior: 5,0053 mL

Límite superior: 5,0097 mL

DISCUSIÓN DE RESULTADOS.

En la parte 1 de la práctica se realiza la calibración de un matraz volumétrico de 25 mL (Según lo que dice la etiqueta del matraz), pero a través de un proceso de experimentación y de análisis estadístico se intenta comprobar esto, con los datos obtenidos y consignados en la tabla 1, se realiza la siguiente prueba t, caso 1.

H0 : El promedio de los resultados de volumen, obtenidos aplicando el cálculo apropiado con las correcciones por presión y temperatura con el matraz, NO es diferente al valor real encontrado en la etiqueta del matraz de 25mL

H1 : El promedio de los resultados de volumen, obtenidos aplicando el cálculo apropiado con las correcciones por presión y temperatura con el matraz, es diferente al valor real encontrado en la etiqueta del matraz de 25mL

t calc=|x−x v|√n

s

t calc=|24,9878−25,0000|√3

4.7525∗10−3 =4,4463

t crit(2,95%)=4,303

t calc>t crit

Al realizar la comparación entre el tcrit y el tcal se puede decir que se rechaza la hipótesis nula y se conserva la hipótesis alterna, lo que significa que el promedio de las mediciones obtenidas por la experimentación son diferentes significativamente del valor real. Esta afirmación se puede justificar además de con la prueba t, con el límite de confianza determinado para las mediciones de la calibración del matraz volumétrico.

Los errores en la determinación del volumen, aun realizando correcciones por presión, por temperatura y siendo escrupulosamente cuidadosos en extremo con la calibración de los materiales se pueden explicar por un error sistemático los cuales pueden ser por flotación (propio del instrumento) o errores de paralelaje (del experimentador). Errores de otro tipo pueden involucrarse en este caso [3]. Como por ejemplo la tolerancia del material de vidrio, mostrando el error que puede tener este al hacer las mediciones.

Estos errores pueden ser modificados teniendo en cuenta ajustes que tiene cada aparato volumétrico y hace referencia a una marca que tiene el instrumento a la altura del punto más abajo del menisco. Estos ajustes pueden ser por contenido in y el por vertido ex, en este caso al ser un matraz sería por contenido in, donde la cantidad de líquido contenido corresponde exactamente al volumen indicado sobre el aparato.

En la parte 2 de la práctica con la calibración de una pipeta volumétrica de 5 mL (Según lo que dice la etiqueta de la pipeta) se realiza un proceso estadístico similar al realizado con el matraz volumétrico, obteniendo los siguientes resultados al aplicar la prueba t.

H0 : El promedio de los valores de volumen obtenidos por los cálculos resultantes de la calibración de una pipeta NO son diferentes significativamente a los obtenidos por el valor real mostrado en la etiqueta de la pipeta.

H1 : El promedio de los valores de volumen obtenidos por los cálculos resultantes de la calibración de una pipeta son diferentes significativamente a los obtenidos por el valor real mostrado en la etiqueta de la pipeta.

t calc=|5,0075−5,0000|√21,5556∗10−3 =6,81833

t crit=12,71. t calc<t crit

Se retiene la Hipótesis nula, lo que quiere decir que el valor promedio de los volúmenes calculados en la experimentación con la pipeta volumétrica no difiere significativamente de lo que realmente debería contener en volumen la pipeta cuando se llena. Lo que se puede atribuir a que las medidas tomadas con la pipeta fueron más exactas, esto se puede explicar porque es más complicado afectar una pipeta de lo que es un matraz, las pipetas sólo se utilizan para tomar medidas, no para preparar disoluciones como se hace con los matraces, lo que los puede hacer más propensos a que la calidad de los material se vea afectada y cuando se realiza un proceso como el realizado muestre fallas.

CONCLUSIONES.

La calibración de materiales volumétricos así como todos los instrumentos de medición tienen una incertidumbre asociada, la cual muestra la variación de las mediciones, los valores registrados de los instrumentos rondarán alrededor del valor real. Esta incertidumbre depende de diversos factores, del tipo de material, de la temperatura, de la precisión del material, de la presión del ambiente donde esté trabajando. La influencia de estos hace que cambien las condiciones con las cuales se hace una calibración por lo tanto se deben tener muy en cuenta en el momento de realizar la experimentación.

Los errores en las mediciones pueden ser de causa aleatoria, que son errores innatos en las mediciones o errores sistemáticos que se ocasionan por los instrumentos de medición o también por pequeños defectos de los materiales como rayones o vidrio sensible por el uso de diversos compuestos que tienden a debilitar el vidrio como ácidos y bases fuertes, además de sustancias reductoras, esto hace que las mediciones estén más propensas a estar erradas, por ello los materiales aforados como los matraces, buretas o pipetas, tienen marcas de ajuste para ayudar a evitar este tipo de errores y/o corregirlos.

Las pipetas volumétricas dado a que tienen una sensibilidad mayor que los matraces mostraron que son más exactas al tomar mediciones de volúmenes, dado que sus valores de volumen calculado fueron muy cercanos a los reales. Estas poseen características como tiempo de espera y tolerancia muy baja haciéndolas uno de los materiales volumétricos más precisos del laboratorio.

RESPUESTA A LAS PREGUNTAS.

1. ¿Qué es el tiempo de Espera en una pipeta volumétrica?

El tiempo de espera comienza en el momento en el cual el menisco permanece quieto a la altura de la marca de volumen inferior o bien a la punta de vertido. En el tiempo de espera se escurren los restos de líquido de la pared de vidrio [4].

2. ¿Qué es el factor Z en la calibración de vidrios volumétricos de laboratorio?

El factor Z es el factor de corrección que contiene los parámetros que deben estar siendo considerados en la calibración de un material volumétrico, estos parámetros son:

Masa específica del peso de ajuste de la balanza Densidad atmosférica en función de la presión de aire, de la temperatura y de una humedad relativa

del aire del 40-90% Densidad del agua en función de la temperatura Coeficiente de expansión del aparato volumétrico en función del material.

El factor Z ayuda a obtener el volumen de los materiales volumétricos, la calibración de estos se hace por medio de pesarlos con carga de un líquido conocido como el agua, controlando la temperatura de esta [5].

3. ¿Qué es el ajuste por contenido in y por vertido ex?

Los ajustes en los aparatos volumétricos de vidrio son individuales. Se coloca una determinada cantidad de agua y se aplica la marca de ajuste a la altura del punto más bajo del menisco.

Ajuste por contenido “In”: La cantidad de líquido contenido corresponde exactamente al volumen indicado sobre el aparato. A este tipo de ajuste se realiza a instrumentos volumétricos como matraces aforados, pipetas capilares de 200 µL y probetas graduadas. Este Ajuste consiste en agregar un poco más del volumen para la humectación de las paredes de los instrumentos y evitar que se pierda contenido al contener el líquido.

Ajuste por vertido “Ex”: La cantidad de líquido vertida corresponde al volumen indicado por el aparato, la cantidad de líquido permanece adherida a la pared de vidrio, debida a la humectación, se tuvo en cuenta al realizar el ajuste, este tipo de ajuste se realiza a pipetas graduadas, pipetas aforadas y buretas [6].

4. ¿Cuál es la diferencia entre los instrumentos de Soda o sosa y los de Boro silicato?

Instrumentos en vidrio de sosa o soda.

Con buenas propiedades químicas y físicas. Adecuado para productos usualmente sólo tienen que resistir esfuerzos químicos por corto tiempo y no deben soportar cargas térmicas altas. (Por ejemplo; Pipetas, tubos para cultivo).

Instrumentos de Vidrio borosilicato (Boro 3.3, Boro 5.4)

Buenas propiedades químicas y físicas. El vidrio de boro 3.3 representa la designación dada por el DIN ISO 3585, se utiliza para campos de aplicación que necesitan una buena resistencia química y una alta resistencia al calor y a los cambios de temperatura, así como una alta resistencia mecánica. (Por ejemplo, elementos de montaje de equipos químicos, matraces de fondo redondo, vasos de precipitados) [7].

BIBLIOGRAFÍA.

1. En, D. I. N. (2013). Aparatos volumétricos y picnómetros Instrucciones de calibrado ( SOP ), 11-12

2. Meteonews.co Presión Atmosférica Cali, Valle del Cauca. http://meteonews.co/es/Measurements/M80259000/Cali. Revisado 10 de Marzo 2014.

3. Miller, James. Miller, Jane. Estadística y quimiometría para química analítica. Capítulo 3. 4. Brand. (2013) Sobre la medición del volumen, página 10.

5. En, D. I. N. (2013). Aparatos volumétricos y picnómetros Instrucciones de calibrado ( SOP ), 10. 6. Brand. (2013) Sobre la medición del volumen, página 5-6. 7. Brand. Materiales: Vidrio. http://www.brand.de/es/caracteristicas-de-vidrio/ Fecha de revisión: Marzo 16

de 2014.