15556-18376-1-PB

Facultad de Odontologa

Vol. 13, Nm. 4 Diciembre 2009pp 205-216

Revista Odontolgica Mexicana

TRABAJO ORIGINAL

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Influencia del ciclo de polimerizacin en la concentracinde monmero residual de tres resinas comerciales

para base de dentaduraRogelio Danovan Venegas Lancn,* Fernando Solrzano Lemus,*

Vctor Moreno Maldonado, Salvador Lpez MoralesII

* Laboratorio Interdisciplinario #4 Honorato Villa de la Facul-tad de Odontologa de la UNAM, Ciudad Universitaria.

Coordinador de Prostodoncia Total y Clnica de ProstodonciaTotal; Laboratorio Interdisciplinario #4 Honorato Villa de laFacultad de Odontologa de la UNAM, Ciudad Universitaria.

II Tcnico Acadmico del Laboratorio de Cromatografa del De-partamento de Polmeros del Instituto de Investigaciones enMateriales de la UNAM, Ciudad Universitaria.

RESUMEN

Antecedentes: Los materiales utilizados para la elaboracin de pr-tesis total presentan instrucciones de uso, las cuales generalmentepor descuido o ahorro de tiempo no se siguen, creando as altera-cin en la tcnica de manipulacin sin saber en realidad cul es elefecto de dicha alteracin en la concentracin de monmero resi-dual. Objetivo: El principal objetivo, es demostrar la importante rela-cin que existe entre el tiempo y la temperatura de polimerizacin (ci-clo de polimerizacin), con la concentracin de monmero residualexistente en las resinas acrlicas termopolimerizables utilizadas parala fabricacin de bases de dentadura. Mtodos: Para la cuantifica-cin y anlisis del monmero residual como primer paso, se elabora-ron 3 discos de cada resina comercial, siguiendo las indicaciones depolimerizacin de sus respectivos fabricantes (9 discos) para seranalizados por medio de cromatografa de gases (CG) para el anli-sis y cuantificacin de la concentracin de monmero residual. Ade-ms, se procesaron 3 discos de cada resina aplicando 3 diferentesciclos de polimerizacin: tcnica convencional M1, periodo corto decocido terminal M2 y periodo largo de cocido terminal M3 (27 dis-cos). Para posteriormente hacer un comparativo de los resultadosobtenidos. Resultados: En el anlisis y caracterizacin de las resi-nas acrlicas al ser procesadas con la metodologa del fabricante, sepuede observar que: la resina Acriethil obtuvo 0.3780% de MMR,mientras que en la resina Nictone se tiene el menor porcentaje, al-canzando un valor de 0.0482% de MMR y la resina High Impact-45Denture Acrylic presenta el mayor porcentaje de monmero resi-dual, obtenindose un valor de 0.5770%. Asimismo, al analizar losresultados obtenidos de los tres diferentes ciclos de polimerizacinaplicados se observ que existe un cambio significativo en la con-centracin de monmero residual en dos de las resinas analizadas.Conclusiones: Las tres resinas acrlicas para base de dentaduraanalizadas en el presente estudio, cumplen satisfactoriamente la

ABSTRACT

Materials used in the elaboration of complete dentures have in-structions for their correct use; however they are not followedproperly, producing alterations in the residual monomer concen-tration. Objective: The main objective was to demonstrate theimportance of the relation between time and polymerization tem-perature (Polymerization Cycle) on the residual monomer con-centration of the heat polymerized acrylic resins used in theelaboration of denture bases. Methods: For quantification andanalysis of residual monomer 3 discs of every commercial acryl-ic resin were made, according to manufacturers instructions(9 discs). Those were analyzed by Gas Chromatography (GC)for the quantification of the residual monomer concentration.Also, 3 discs of every acrylic resin applying three different poly-merization cycles were made: conventional method M1, short-term terminal boiled M2 and long-term terminal boiled M3 (27discs), to be analyzed by Gas Chromatography for the quantifi-cation of the residual monomer concentration. Results: Theanalysis showed that the resin Acriethil MMR was 0.3780%,while the resin Nictone has the lowest percentage, reaching avalue of 0.0482% of MMR and resin-45 High Impact DentureAcrylic has the highest percentage of residual monomer pro-duces a value of 0.5770%. While analyzing the results from thethree different polymerization cycles applied, a significantchange from the residual monomer concentration on both acrylicresins analyzed was observed. Conclusions: The three acrylicdenture base resins analyzed in this research fulfill the residualmonomer concentration established by ISO 1567:1999 with suc-cess to be handled under the manufacturer conditions. But if thepolymerization cycle is changed, alterations of the residualmonomer concentration will be obtained.

ABREVIATURAS

CG (Cromatografa de Gases),DMF (Dimetilformamida),ES (Estndar interno),MMA (Metacrilato de metilo),MMR (Metacrilato de metilo residual),THF (Tetrahidrofurano)

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Venegas LRD y cols. Influencia del ciclo de polimerizacin en la concentracin de monmero residual206

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INTRODUCCIN

La prtesis total tiene como finalidad reemplazar lasestructuras perdidas de la dentadura natural, as comolas asociadas al maxilar y a la mandbula, sus objeti-vos principales son la recuperacin de la funcin, es-ttica y conservacin de la salud emocional del pa-ciente.

Para la fabricacin de la prtesis a lo largo de lahistoria, se han utilizado un sinnmero de materiales,predominando la resina acrlica a base de polimetilme-tacrilato por sus caractersticas fsicas, mecnicas ybiolgicas.1

En odontologa, al proceso de solidificacin de unaresina dental se le conoce como polimerizacin. Lapolimerizacin ocurre a travs de una serie de reac-ciones qumicas, en las cuales el polmero es forma-do por un gran nmero de molculas conocidas comomonmeros.2

Es importante saber que por diversos factores, lapolimerizacin nunca se completa al 100%, esto es,que todo el monmero se convierta en polmero y quelas molculas de monmero residual que an faltan depolimerizar, pueden ser guiadas desde los materialesya polimerizados hacia el exterior. El monmero resi-dual o metacrilato de metilo residual es un compuestode baja masa molecular y algunas veces causa reac-ciones de irritacin a la mucosa del paciente.3 Sin em-bargo, existen otras sustancias en la composicin delas bases de prtesis que tambin pueden actuarcomo irritantes, como son: formaldehdo, producto quese libera durante el inicio de la polimerizacin de lasresinas y el perxido de benzolo que tiene la misinde iniciar la polimerizacin del monmero.

Para superar el problema del monmero residual,se han incluido los materiales para bases de dentadu-ra libres de metacrilato de metilo, los cuales estn he-chos a base de dimetacrilato de diuretano, poliureta-no, polietilentereftalato y polibutilentereftalato.4 La granventaja de estas resinas hipoalergnicas es que cum-plen muy bien con la concentracin de monmero resi-

concentracin de monmero residual determinado por la Norma ISO1567:1999 (2.2% en fraccin masa); al ser manipuladas bajo lascondiciones de procesamiento, establecidas por su respectivo fabri-cante. Pero si se manipula el ciclo de polimerizacin se obtiene comoconsecuencia la alteracin de la concentracin de monmero resi-dual.

Palabras clave: Columna cromatogrfica, cromatografa de gases, cromatograma, elucin, metacrilato de metilo, metacrilato de metiloresidual (MMR), monmero, poli (metil-metacrilato), resinas acrlicas.Key words: Chromatographic column, gas chromatography, chromatogram, elution, methylmethacrylate, monomer, residual methyl-methacrylate, poly (methyl methacrylate), acrylic resins.

dual que marca la Norma ISO 1567:1999; pero nocumplen con los requerimientos para la sorcin deagua (< 32 g/mm3) y solubilidad (< 1.6 g/mm3) dicta-dos por la misma norma.

Aunado a esto, al trabajar con estos materiales nose est libre de riesgo, en un estudio se demostr quese puede presentar irritacin similar a la que provocael metacrilato de metilo; al utilizar dimetacrilato de diu-retano, sealndolo tambin como causa primaria dela irritacin a la mucosa.5

A lo largo del tiempo se ha buscado la forma de dis-minuir la concentracin de monmero residual. De lasinvestigaciones ms importantes, destaca la demos-trada por Bayraktar G, en la cual el contenido de me-tacrilato de metilo residual puede ser disminuido de0.233 0.053 a 0.101 0.014% en peso si la denta-dura despus de ser procesada se almacena en aguadestilada a 37 C por ms de un da; adems en estainvestigacin demostraron que la disminucin del me-tacrilato de metilo residual est relacionada con lacondicin superficial de la resina para base de denta-dura, ya que en las resinas acrlicas que son pulidasal alto brillo se disminuye la concentracin de metacri-lato de metilo residual en comparacin con resinasacrlicas sin pulir.6

Sin embargo, dos de las propiedades ms impor-tantes de las resinas acrlicas son la sorcin de aguay solubilidad que estn en estrecha relacin con laconcentracin de metacrilato de metilo residual, yaque si existe una alta concentracin de MMR habruna mayor sorcin y solubilidad, lo que provocar lainestabilidad dimensional, de tal modo si el materialest sujeto a esfuerzos internos, se da lugar a la for-macin de grietas y la eventual fractura de la dentadu-ra; por lo tanto los rangos de sorcin y solubilidad deestos materiales deben ser tan bajos como sea posi-ble.7 Otras investigaciones destacan como mejor m-todo para disminuir la concentracin de metacrilato demetilo residual, el manipular el tiempo y la temperatu-ra de polimerizacin, demostrando que el metacrilatode metilo residual decrece constantemente de 0.25 a

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menos de 0.07% con el incremento del tiempo y latemperatura de polimerizacin.8

Como se describi anteriormente, se han realizadonumerosos estudios enfocados en la relacin existen-te entre el monmero residual de metacrilato de metiloy las propiedades fsicas y mecnicas de las resinaspara base de dentadura;9-12 as como la importanciade encontrar el tiempo y temperatura de procesadoideal para la disminucin de ste.13-17

Sabiendo todos los referentes antes mencionados,los materiales Nic tone, High Impact-45 DentureAcrylic, y Acriethil; son resinas acrlicas termopoli-merizables, de uso cotidiano, para la elaboracin deprtesis total en Laboratorios Dentales comercialesde la ciudad de Mxico; stas presentan indicacio-nes de uso especificadas por el fabricante, las cua-les generalmente por descuido o ahorro de tiempono se siguen, creando as alteracin en la tcnicade manipulacin, sin tomar en consideracin cul esel efecto de dicha alteracin en las propiedades delos materiales ya polimerizados. Por lo que se reali-z un estudio comparativo, en el cual se cuantificel monmero residual por medio de cromatografade gases18,19 en especmenes de resinas acrlicastermopolimerizables, elaboradas con los materialesanalizados, siguiendo las indicaciones del fabrican-te (Cuadro I) y en especmenes elaborados con al-teracin en su tiempo y temperatura de polimeriza-cin, seleccionando as tres diferentes ciclos depolimerizacin como variables (Cuadro II), esto en

base a que cada ciclo de polimerizacin difera conlas condiciones de los ciclos de polimerizacin de-terminados por cada fabricante; y de esta manerademostrar claramente lo que pasa cuando no seaplica el ciclo de polimerizacin adecuado paracada material, es decir, demostrar la relacin exis-tente entre el ciclo de polimerizacin y la concen-tracin de metacrilato de metilo residual de las re-sinas acrlicas termopolimerizables, procesadaspor la tcnica convencional. Basados en la hipte-sis de que se alterara la concentracin de metacri-lato de metilo residual al manipular el ciclo de poli-merizacin.

MATERIAL Y MTODOS

En el cuadro III se reportan los fabricantes y mar-cas de los materiales analizados en este estudio. Porcada resina comercial se realizaron 3 discos de tresmezclas distintas, siguiendo los ciclos de polimeriza-cin estipulados por sus respectivos fabricantes20-22(Cuadro I), dando un total de 9 discos; y por cada resi-na comercial se realizaron 3 discos de tres mezclasdistintas, siguiendo los tres diferentes ciclos de poli-merizacin seleccionados como variantes para el pre-sente estudio6 (Cuadro II) dando un total de 27 discos.

Los discos fueron preparados de acuerdo a los re-querimientos de la Norma ISO 1567:1999 para pol-meros para base de dentadura en su apartado para laprueba de monmero residual de metil-metacrilato.23

Cuadro II. Ciclos de polimerizacin seleccionados como variables.

Ciclos de polimerizacin Descripcin

Tcnica convencional (M1) Bajo presin hidrulica (6 bar) por 15 min, despus: polimerizacin en aguapor 9 h a 70 C

Periodo corto de cocido terminal (M2) Bajo presin hidrulica (6 bar) por 15 min, despus: polimerizacin en aguapor 20 min a 70 C + 22 min a 92 C

Periodo largo de cocido terminal (M3) Bajo presin hidrulica (6 bar) por 15 min, despus: polimerizacin en aguapor 9 h a 70 C + 3 h a 92 C

Cuadro I. Ciclos de polimerizacin establecidos por los respectivos fabricantes.

Resina para base de dentadura Procedimiento de acuerdo a su fabricante

Acriethil Polimerizacin en agua a temperatura de ebullicin durante 15 a 20 minutos sin su-perar los 100 C

Nic tone Polimerizacin en agua 15 min a 60 C + 15 min a 75 C + 60 min a 95 C. Dejandoenfriar 30 minutos a temperatura ambiente y luego 15 minutos en agua fra

High Impact-45 Denture Acrylic Polimerizacin en banco por 30 min. Polimerizacin 60 min a 74 C + 30 min a 100C. Dejando enfriar a temperatura ambiente durante 30 minutos


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PREPARACIN DE LAS MUESTRAS DE RESINAACRLICA

Se enmufl con yeso dental tipo III un disco decera calibrado y cortado al tamao indicado; cuando elyeso fragu se coloc la mufla en una cacerola conagua hirviendo (Figura 1). Despus se separ la muflay se quit la cera con un chorro de una solucin abase de detergente y agua hirviendo. Finalmente, seenjuag de toda la solucin detergente excedente conagua hirviendo. Para poder continuar la mufla qued li-bre de toda la cera, grasa y detergente. Se aplicarontres capas de separador yeso-acrlico al registro quese obtuvo en la mufla, dejando un tiempo de secadoentre cada capa de separador (Figura 2).

Se agit el frasco de polvo, y se midi en probeta devidrio separadamente la relacin monmero:polmero deacuerdo a cada fabricante. En un frasco seco y limpio devidrio y boca ancha, se verti primero el lquido, y luegoel polvo. Se mezcl con una esptula de acero inoxida-ble en forma suave y continua durante 1 minuto. Setap el frasco, evitando as las evaporaciones y se dejreposar de acuerdo al tiempo y temperatura de reaccinindicado por cada fabricante.

Antes de haber retirado el acrlico, se quitaron losresiduos que no se integraron a la masa y que apare-cieron en las paredes del frasco. Se sac el preparadocon la esptula y se amas el producto con guantesde polietileno (evitando el contacto directo para nocontaminarlo). Se tom un fragmento de la masa y seempac por uno de los extremos de la muestra, pre-sionando con el pulgar y se agregaron fragmentoshasta completar el empacado manual. Se prens la

mufla habiendo dejado previo intermedio entre modeloy acrlico una hoja de polietileno calibre 0.05 mm opreferentemente celofn hmedo. Se inici el prensa-do gradualmente, permitiendo la expulsin libre de losexcedentes, se retir la mufla de la prensa, se abri,se recortaron los excedentes y se quit el papel inter-medio para despus prensarla nuevamente con elmximo de presin manual posible como cerrado defi-nitivo de la mufla. Se meti la prensa-mufla al agua, ala temperatura y el tiempo indicado por cada fabrican-te; posterior al tiempo de polimerizacin indicado sesac la mufla de la unidad de curado y se dej enfriara temperatura y tiempo indicados por el fabricante (Fi-gura 3). Una vez fra la mufla se abre y se obtiene eldisco de acrlico (Figura 4). Para realizar los espec-

Figura 1. Enmuflado del disco de cera, calibrado a las di-mensiones requeridas (50 1 mm de dimetro y 0.5 0.1mm de grosor).

Figura 3. Una vez cerrada la mufla se introduce con todoy prensa a la unidad de curado. En los mtodos de proce-sado M1, M2 y M3 despus de los 15 minutos en la pren-sa hidrulica se cambiaron a la prensa manual marcada.

Figura 2. Una vez eliminada la cera se seca bien la muflapara aplicar el separador.


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menes bajo los ciclos de polimerizacin seleccionadoscomo variables, se sigui el mismo procedimientopara la obtencin del disco, as como la relacinmonmero:polmero establecida por cada fabricante.

PREPARACIN Y CARACTERIZACIN DE LASSOLUCIONES MUESTRA PARA LA PRUEBA DE

CROMATOGRAFA DE GASES

El equipo y los reactivos para la cromatografa degases fueron proporcionados por el Laboratorio deCromatografa del Departamento de Polmeros del Ins-tituto de Investigaciones en Materiales de la Universi-dad Nacional Autnoma de Mxico (Figura 5). Losreactivos para la cromatografa de gases y las condi-ciones de operacin del cromatgrafo de gases se re-portan en los cuadros IV y V.

Se analizaron tres soluciones muestra de cada es-pcimen de prueba, dando un total de nueve solucio-nes muestra.

Se rompi cada disco espcimen en piezas peque-as y arbitrariamente se seleccionaron las muestraspara alcanzar una masa aproximadamente de 650 mgpor cada disco; se introdujeron en frascos separadospara despus ser registradas y etiquetadas.

Se agreg el tetrahidrofurano (THF) al frasco hastaque el volumen fue de 10 mL. Se introdujo a cada ma-traz un agitador magntico y cada solucin muestrase agit durante 72 2 h a temperatura ambiente (Fi-gura 6).

Despus de que se diluy cada solucin se us unapipeta volumtrica para transferir 2 mL de cada una delas soluciones muestra disueltas a matraces de 10mL. A estos matraces se les agreg 100 L de estn-dar interno (Decano), despus se agreg metanol has-ta aforar a 10 mL para provocar la precipitacin del po-lmero (Figura 7). Se dej reposar la solucin duranteun da hasta que estuviera totalmente clara (Figura 8).

Despus de que pas un da se comenz a realizarel anlisis cromatogrfico de cada solucin muestra;

Figura 4. Disco de acrlico listo para la prueba de croma-tografa de gases.

Figura 5. Cromatgrafo de gases GC-2010 Shimadzuproporcionado por el Instituto de Investigaciones en Ma-teriales de la UNAM.

Cuadro III. Marcas y fabricantes de las resinas acrlicas utilizadas en el estudio.

Resinas para basede dentadura Fabricante No. de lote

Acriethil Arias Comercializadora y Distribuidora Dental S.A. de C.V. s/nNic tone Manufacturera Dental Continental, Zapopan, Jal. Mxico 05117448

26117993High Impact-45 Lang Dental Mfg. Co., Inc Wheeling, IL 60090-0969, USA 074207AP/01ARDenture Acrylic 603807AA/02AD


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primero se agit manualmente el matraz, para des-pus tomar 1.3 L aproximadamente con ayuda deuna microjeringa de 10 L; la cantidad obtenida se in-yect al cromatgrafo de gases (Figura 9).

Se realizaron un total de 108 inyecciones al croma-tgrafo de gases, por cada inyeccin se obtuvo un re-gistro grfico denominado cromatograma (Figura 10);para interpretar el cromatograma se siguieron las si-guientes determinaciones:

Determinacin del porcentaje del MMA: Se determi-na el porcentaje de MMA usando las relaciones co-rrespondientes:

Donde:

AMMA: Es el rea del pico de monmero de MMAen la solucin muestra.

A E.I.: Es el rea del pico del estndar interno enla solucin muestra.

Se usa la curva de calibracin para determinar laconcentracin, en microgramos de MMA (cMMA) pormililitro de solucin muestra.

La cantidad total de MMA en la solucin muestra(mMMA en g), es calculada por la ecuacin:

Para realizar la precipitacin del polmero disuelto,se afora con metanol a 2 mL de la solucin muestra y100 mL de estndar interno, en un matraz aforado de10 mL. Si la precipitacin del polmero no se logra conuna dilucin 2:10; este factor puede ser alterado.

El volumen de solucin muestra original ser de 10 mL.

Figura 6. Frascocon la muestrapesada, se agregaTHF como disol-vente, y se colocaen una parrilla deagitacin durante72 2 horas.

Cuadro V. Componentes del cromatgrafo de gases y sus condiciones de operacin.

Condiciones de operacin del cromatgrafo de gases

Tipo de columna Tubo capilar Stabilwax entrecruzada Carbowax-Polietilenglicol(Fabricada en USA por Restek)

Longitud y dimetro 30 m de longitud y 0.53 mm de dimetroTemperatura mnima de la columna 40 CTemperatura mxima de la columna 260 CTemperatura del inyector 220 CTipo de detector Detector de ionizacin de flamaTemperatura del detector 220 CGas portador Nitrgeno HPLCGases combustibles Hidrgeno y aireTiempo de corrida 12 minutos

Cuadro IV. Reactivos utilizados para lacromatografa de gases.

ReactivosHidroquinonaAcetona (A) con grado de pureza HPLCTetrahidrofurano (THF) con grado de pureza HPLCMetanol (CH3OH) con grado de pureza HPLCDecano como estndar interno (IS), con grado de purezaHPLC; el cual no interfiri con ningn componente de lasolucin muestra


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Donde mmuestra = es la masa de la muestra dadaen microgramos.

ANLISIS ESTADSTICO

Se aplic un anlisis de varianza de una va (ANO-VA) (P = 0.01) y la prueba de Tukey para la compara-cin mltiple entre medias (P = 0.05).24

RESULTADOS

En el cuadro VI y la figura 11 se muestran las me-dias y las desviaciones estndar del grupo Acriethilobtenidos de la prueba por cromatografa de gasespara la cuantificacin de la concentracin monmeroresidual.

En este grupo se puede observar una disminucinmarcada en la concentracin de monmero residualconforme se aument el tiempo y la temperatura depolimerizacin. Cabe resaltar que dentro de cada ciclode polimerizacin aplicado como variable, se obtuvouna diferencia estadsticamente significativa (P >0.05) con respecto al mtodo determinado por el fabri-cante (Cuadro VII).

Figura 8. Solucin precipitada conmetanol despus de 24 horas dereposo.

Figura 7. Matraz aforado de 10 mL, el cual contiene 2 mLde la solucin muestra + 100 L de Decano.

Cuadro VII. Diferencias entre medias de la prueba deTukey en el Grupo Acriethil.

DiferenciaComparacin de medias q P < 0.05

A Fab. vs A 42 min 0.28500 20.98400 SA Fab vs A 9 h 0.31500 23.23700 SA Fab. vs A 12 h 0.34100 25.15700 S

Cuadro VI. Resultados de la cromatografa de gases, semuestran las medias y las desviaciones estndar de losdiferentes ciclos de polimerizacin aplicados al grupo

Acriethil.

Media DesviacinGrupo (% de MMR) estndar

Acriethil Fab. 0.3780 0.2440Acriethil 42 min (M2) 0.0928 0.0143Acriethil 9 h (M1) 0.0622 0.0286Acriethil 12 h (M3) 0.0362 0.0642

En el cuadro VIII y la figura 12 se puede observarla media y la desviacin estndar del grupo Nic tone.En este grupo se puede observar que la variacin demonmero residual entre el ciclo de polimerizacin de-terminado por el fabricante y cada ciclo de polimeriza-cin aplicado como variable en este estudio no mues-tra una disminucin tan marcada. Comparando el ciclode polimerizacin determinado por el fabricante conlas variables M1 y M3 no se obtiene una diferencia es-tadsticamente significativa (P < 0.05) al aplicar laprueba de Tukey.

Si se compara la concentracin de monmero resi-dual del ciclo de polimerizacin determinado por el fa-bricante con la variable M2, esta ltima muestra un


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aumento en la concentracin de monmero residual,sin embargo, si se aplica la prueba de Tukey se puedeaseverar que no existe una diferencia estadsticamen-te significativa (P < 0.05) (Cuadro IX).

En el cuadro X y la figura 13 se muestra la media yla desviacin estndar del grupo High Impact-45 Den-ture Acrylic. Se puede observar que la variacin demonmero residual del ciclo de polimerizacin deter-minado por el fabricante con respecto a las variablesM1 y M2 es menor, dando como resultado una dife-rencia estadsticamente significativa (P > 0.05) si seaplica la prueba de Tukey. Mientras que la variable M3indica una disminucin en la concentracin de mon-mero residual con respecto al ciclo de polimerizacindeterminado por el fabricante. Dando como resultadouna diferencia estadsticamente significativa (P >0.05) aplicando la prueba de Tukey (Cuadro XI).

DISCUSIN

Las resinas para base de dentadura analizadas eneste trabajo, cumplieron con la Norma ISO 1567:1999para la concentracin de monmero residual (2.2% enfraccin masa como mximo para polmeros tipo 1clasificacin 1),10 ya que todas expresaron valoresmuy por debajo de lo permitido al ser manipuladasbajo las indicaciones de su respectivo fabricante.

Variar el ciclo de polimerizacin a cada resina parabase de dentadura demostr un cambio significativo

en la concentracin de monmero residual, arrojandocomo dato importante que la concentracin de mon-mero residual est relacionada con el periodo de in-duccin del perxido de benzolo, utilizado comoagente iniciador en este tipo de resinas, ya que sepuede obtener como resultado el aumento o la dismi-nucin en la concentracin de monmero residual.

Vallittu13 en 1998 en la Universidad de Turku en Fin-landia, realiz un estudio a resinas termopolimeriza-bles para base de dentadura, en el cual aplic un ciclode polimerizacin inicial de 70 C seguido de un ciclode polimerizacin de 100 C, dando como dato impor-tante que al utilizar un ciclo de curado de 100 C por12 horas, se obtiene como resultado 0.07% de mon-mero residual en fraccin masa; concluyendo que a

Figura 9. Inyeccin de la muestra al cromatgrafo de gases.

Cuadro X. Resultados de la cromatografa de gases, semuestran las medias y las desviaciones estndar de losdiferentes ciclos de polimerizacin aplicados al grupo

High Impact-45 Denture Acrylic (Lang).

Grupo Media Desviacin(% de MMR) estndar

Lang Fab. 0.5770 0.09370Lang 42 min (M2) 0.6940 0.06820Lang 9 h (M1) 0.7280 0.00708Lang 12 h (M3) 0.0880 0.02140

Cuadro VIII. Resultados de la cromatografa de gases,se muestran las medias y las desviaciones estndar de

los diferentes ciclos de polimerizacin aplicadosal grupo Nic tone.

Media DesviacinGrupo (% de MMR) estndar

Nic tone Fab. 0.0482 0.00534Nic tone 42 min (M2) 0.0638 0.00907Nic tone 9 h (M1) 0.0310 0.00708Nic tone 12 h (M3) 0.0304 0.00396

Cuadro IX. Diferencias entre medias de la prueba deTukey en el grupo Nic tone.

Diferencia deComparacin medias q P < 0.05

N Fab. vs N 42 min 0.01560 1.14700 NoN Fab. vs N 9 h 0.01720 1.26600 NoN Fab. vs N 12 h 0.01780 1.31300 No


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Figura 10. Cromatograma ori-ginal seleccionado de acuer-do al promedio del Grupo Nictone 9h (M1).

tiempo prolongado de temperatura de 100 C, da comoresultado valores mnimos de monmero residual.

En nuestro estudio las resinas para base de denta-dura presentan un porcentaje de monmero residual

de: Acriethil (0.0362%), Nictone (0.0304%), y High Im-pact-45 Denture Acrylic (0.0880%), alcanzando dichasconcentraciones al aplicrseles un tiempo de polimeri-zacin de banco de 15 minutos bajo presin hidrulica

Picos del analito-channel 1

# Pico Tiempo ret. Altura rea Conc.

1 1.418 1285 3846 0.0002 1.532 530 1237 0.0003 1.894 2087 4276 0.0004 2.037 672 1891 0.0005 2.160 7986 21912 0.0006 2.500 64761012 168171835 0.0007 3.044 47063748 381861789 0.0008 3.202 50765 247009 0.0009 3.413 1443 3991 0.000

10 3.482 2182 8082 0.00011 3.720 11567 61632 0.00012 4.155 619 2502 0.000 %13 4.373 2832205 11172228 20083.320 %14 4.642 14063 55623 1095.726 %


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Cuadro XI. Diferencias entre medias de la prueba deTukey en el Grupo Lang.

DiferenciaComparacin de medias q P < 0.05

L Fab vs L 42min 0.11700 8.58800 SL Fab. vs L9h 0.15100 11.10200 SL Fab vs L 12h 0.48900 36.05500 S

de 6 bar, para despus aplicarse un ciclo de polimeri-zacin de 9 horas a 70 C + 3 horas a 92 C, conclu-yendo que es posible reducir la concentracin de mo-nmero residual si se combina una polimerizacin debanco bajo presin hidrulica controlada con un ciclode polimerizacin de 9 horas a 70 C aumentndoloposteriormente a 92 C por 3 horas ms.

Shim y Watts12 en 1999 en la Universidad de Man-chester estudiaron dos resinas para base de dentadurapor compresin, en las cuales aplicaron un ciclo largode polimerizacin (L = 73 C por 9 horas) y un ciclocorto de polimerizacin (C = 73 C por 90 minutos +100 C por 30 minutos) a cada resina, para despus de24 horas aplicarles un segundo ciclo de polimerizacin(LM=L+100 C por 2 horas) y (CM=C+100 C por 2 ho-ras), obteniendo como resultado una disminucin sig-nificativa en la concentracin de monmero residual,coincidimos en que una forma de poder disminuir laconcentracin de monmero residual es aplicar un se-gundo ciclo de curado, slo que nosotros podemos se-alar que no es necesario que pasen 24 horas paraaplicarlo.

Los resultados de concentracin de monmero resi-dual obtenidos de los tres diferentes ciclos de polimeri-zacin (Tcnica convencional, periodo corto de cocidoterminal y periodo largo de cocido terminal) utilizadosen este estudio, al ser comparados con los resultadosde concentracin de monmero residual obtenidos delmtodo de procesado de cada fabricante, demostraronuna relacin decreciente en la concentracin de mon-mero residual y esto lo podemos comparar con el estu-

Figura 11. Comparacin de los porcentajes promedio enfraccin masa de cada variable aplicada al grupo Acriethil.

Figura 12. Comparacin de los porcentajes promedio enfraccin masa de cada variable aplicada al grupo Nic-tone.

Figura 13. Comparacin de los porcentajes promedio enfraccin masa de cada variable aplicada al grupo HighImpact-45 Denture Acrylic (Lang).


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dio realizado por G. Bayraktar6 en 2004 en la Universi-dad de Estambul, en el cual al utilizar los mismos m-todos de procesado aplicados a resinas para base dedentadura de poli (metilmetacrilato) diferentes a lasanalizadas en este estudio, obtuvo datos similares encuanto a la disminucin de monmero residual.

En todos los estudios realizados sobre monme-ro residual en resinas de poli (metilmetacrilato) parabase de dentadura se ha tratado de encontrar unequilibrio, es decir, tratar de llegar al cero absolutoen cuanto a la concentracin de monmero residualaplicando tcnicas simples sin la necesidad deequipo complejo para el control de la temperatura;aunque se ha observado que al aumentar el tiempoy la temperatura de polimerizacin se obtienen con-centraciones de monmero residual de 0.25% al va-lor ms bajo 0.07% a una temperatura de 100 Ccomo lo demostr Lung y Darvell9 en 2005 en elHospital Dental de Hong Kong; ninguno se haaproximado al equilibrio, sin embargo se han obteni-do diversos ciclos de polimerizacin ptimos paradiversos casos en los cuales no se puede obteneruna ebullicin del agua a 100 C como es el casode la ciudad de Mxico que por razones de altitud elagua bulle a 92 C. Tambin se ha demostrado queuna manipulacin meticulosa es necesaria para ob-tener resultados favorables, y que debido a esto, laconcentracin de monmero residual est condicio-nada por mltiples factores como son la relacinmonmero:polmero, en la cual al no tener una rela-cin proporcional no solamente podemos repercutiren la concentracin final de monmero residual,sino que tambin se pueden afectar las propiedadesfsicas y mecnicas del material ya polimerizado.

En el presente estudio, el tiempo y la intensidad deespatulado en la mezcla fue importante, puesto quefueron variables que no se pudieron controlar por com-pleto, ocasionando que al no tener una mezcla unifor-me, la reaccin puede obtener una concentracin demonmero residual menor o mayor. Otro punto impor-tante es la higiene en la manipulacin, ya que si exis-te algn agente extrao durante la manipulacin, stepuede interferir con la reaccin qumica, dando comoresultado la inhibicin o retardo de la polimerizacin ypor consiguiente la alteracin de la concentracin demonmero residual, adems de que cualquier tipo deimpureza tambin puede interferir en el anlisis cro-matogrfico, emitiendo resultados errneos.

En cuanto al anlisis cromatogrfico, Sadamori10en 1990, en la Universidad de Hiroshima realiz un es-tudio en el cual concluy que la metil-etilcetona es eldisolvente ms eficaz para la extraccin de monme-ro residual de metilmetacrilato con la posterior precipi-

tacin de la muestra con metanol. En 1999 la Organi-zacin Internacional de Estandarizacin determin ensu Norma nmero 1567 que el disolvente ms eficazes la acetona con la precipitacin posterior con meta-nol. Lung y Darvell8 en 2004 en el Hospital Dental Prin-ce Phillip de Hong Kong realizaron un estudio en elcual concluyeron que el mejor disolvente es el dicloro-metano, por medio de una inyeccin directa. Nosotrosen un principio utilizamos acetona como disolventeguindonos por la Norma ISO 1567:1999 sin embargo,al dejar el tiempo de disolucin indicado por la Normay todava una semana ms, observamos que no se di-solva la muestra, por lo que realizamos pruebas dedisolucin con varios solventes como fueron acetona,dimetilformamida (DMF), tolueno y tetrahidrofurano(THF), de los cuales las resinas para base de denta-dura a base de poli (metil-metacrilato) demostraronuna mayor solubilidad en tetrahidrofurano. Por lo queconcluimos que la cromatografa de gases para pol-meros a base de poli metilmetacrilato puede ser refor-zada si se utiliza como disolvente tetrahidrofurano.

CONCLUSIONES

La resina para base de dentadura Acriethil demos-tr una disminucin notable en la concentracin demonmero residual conforme se aument el tiempo yla temperatura de polimerizacin, de acuerdo a cadavariable o mtodo de procesado, pero siempre respe-tando el valor establecido por la Norma ISO 1567:1999(2.2% en fraccin masa como mximo para polmerosTipo 1 Clasificacin 1).

La resina para base de dentadura Nictone no de-mostr una disminucin marcada en la concentracinde monmero residual entre el procesado determinadopor el fabricante y cada variable utilizada en el estu-dio; los valores estuvieron dentro del rango estableci-do por la Norma ISO 1567:1999.

La resina para base de dentadura High Impact-45Denture Acrylic demostr que la concentracin de mo-nmero residual en el procesado determinado por elfabricante es menor con respecto a las variables M1 yM2. La variable M3 demuestra una disminucin en laconcentracin de monmero residual con respecto alciclo de polimerizacin determinado por el fabricante.Pero los resultados siempre estn dentro del rango es-tablecido.

Podemos concluir que el ciclo de polimerizacininfluye de manera directa a la concentracin de metil-metacrilato residual, esto debido a que las condicio-nes de tiempo y temperatura de polimerizacin de lasvariables M1, M2 y M3 pudieron o no ser ptimaspara el periodo de induccin de cada polmero anali-


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zado en este estudio, dando como resultado que laconcentracin de metilmetacrilato residual aumentarao disminuyera.

Es importante seguir un protocolo estricto de traba-jo en el laboratorio dental, ya que tanto el alumno delicenciatura como el de postgrado tendr el pleno co-nocimiento de cmo se debe trabajar correctamente yuna vez egresado establecer una comunicacin conel tcnico protesista dental para que en conjuncin lo-gren incrementar el xito del tratamiento dental.

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Direccin para correspondencia:C.D. Rogelio Danovan Venegas LancnSan Antonio Tomatln Nm. 98 int. B302Col. Penitenciara 15280,Del. Venustiano Carranza Mxico, D.F.Fax: 56-16-12-01E-mail: [email protected], [email protected]

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