PREPARACIÓN DE UNA PROBETA METALOGRAFICA Y EL MICROSCOPIO MÉTALOGRAFICO

Metalografía.- La metalografía o microscopia estudia microscópicamente las características estructurales de un metal o de una aleación. Sin duda el microscopio es la herramienta más importante del metalurgista tanto desde el punto de vista científico como desde el técnico. Es posible determinar el tamaño de grano la forma y distribución de varias fases e inclusiones que tienen gran efecto sobre las propiedades mecánicas del metal. La microestructura revelara el tratamiento mecánico y térmico del metal y bajo un conjunto de condiciones dadas podrá predecirse su comportamiento esperado.La experiencia ha demostrado que el éxito en el estudio microscópico depende en mucho del cuidado que se tenga para preparar la muestra. El microscopio más costoso no revelara la estructura de una muestra que no haya sido bien preparada.

a) PROBETA METALOGRAFICA.- Las técnicas metalográficas se han desarrollado precisamente para identificar las fases presentes en los metales y en sus aleaciones, y para explicar el mecanismo de su formación. Estas fases que constituyen el agregado metálico son, generalmente, de tamaño microscópico y, para su observación y estudio, es preciso preparar debidamente la probeta. Una superficie metálica en la que se van a observar unas fases microscópicas ha de ser plana y estar pulida. Plana, porque la pequeña profundidad de foco de los sistemas ópticos de observación a grandes aumentos no permitiría enfocar la imagen simultáneamente en planos situados a distintos niveles; estar debidamente pulida para que sólo pueda aparecer en ella detalles propios de su estructura, y no circunstancias ajenas a ella que puedan enmascararla .Las etapas de la preparación de la probeta metalográfica son:*Muestreo*Montaje de la muestra*Desbaste*Pulido*Ataque químico Muestreo:   La elección de la muestra que se va a estudiar al microscopio es una operación delicada y muy importante. Si lo que se trata de estudiar es un fallo del material, la muestra debe tomarse de una zona lo más próxima posible al punto en que se ha producido el fallo, y compararla con otra obtenida en una sección normal; se recomienda tomar 3 muestras para el caso de muestras de soldaduras en el material de base –material cercano a la soldadura –en el cordón de soldadura. La muestra debe extraerse de forma que sea representativa e identificar de alguna forma la orientación de la fabricación del material, tratando en todo momento de evitar calentamientos fuertes de la probeta por que podría distorsionar la microestructura. La extracción puede hacerse mediante sierra o disco abrasivo, siendo el tamaño recomendado de las probetas, aproximadamente, de 20x20x15 mm. En el caso de de briqueta 30mm diámetro y 25mm de altura

Montaje de la muestra: El montaje de la muestra o empastillado consiste en embutir la probeta en algún producto como la bakelita (resina termoendurecible), Lucite (resina termoplástica), etc., de forma que el conjunto sea manejable manualmente o adecuado para insertarlos en los alojamientos de los dispositivos de preparación. El montaje se realiza cuando se trata de muestras pequeñas que son difíciles de manejar o sujetar o, también, cuando se pretende observar la superficie o borde de la probeta (recubrimientos, cementación, etc.) se busca siempre que las caras de la probeta sean paralelas para poder realizar otro tipo de pruebas y para poder ser analizados en otros tipos de microscopios. Se añade para ello, además, granalla de acero, como se puede observar en la figura adjunta, con el fin evitar el relieve en la zona próxima a los bordes. Por otra parte, se biselan las aristas 45° mediante desbaste en la lijadora de cinta, para evitar cortes y agarres de la probeta en los papeles y paños de pulido.  

            

Desbaste :Mediante el desbaste se consigue poner al descubierto la superficie del material, eliminando todo lo que pudiera obstaculizar su examen, a la vez que se obtiene una superficie plana con pequeña rugosidad. Consiste en frotar la superficie de la probeta, que se desea preparar, sobre una serie de papeles abrasivos, cada vez más finos. Una vez obtenido un rayado uniforme sobre un determinado papel, se debe girar la probeta 90° para facilitar el control visual del nuevo desbaste. Cada fase será completada cuando desaparezcan todas las rayas producidas por el paso por el papel abrasivo anterior. El desbaste puede hacerse manualmente, o mediante aparatos que se denominan desbastadoras o lijadoras. Suele hacerse en húmedo, para evitar los calentamientos que pueden modificar la estructura de la probeta. El desbaste manual se realiza en cajas de desbaste donde se colocan ordenados, de izquierda a derecha, de mayor a menor rugosidad, los papeles abrasivos (véase la figura adjunta). Los papeles abrasivos pueden ser de carburo de silicio ( SiC ) o de corindón. Existen en el comercio papeles de SiC n° 60, 120, 180, 220, 320, 500, 1000, 2400, y 4000. Este número se corresponde en modo inverso con el tamaño de partícula del abrasivo, es decir, mayor número menor tamaño de la partícula de abrasivo, y viceversa.

 

Pulido: El pulido de una probeta metalográfica tiene por objeto eliminar las rayas producidas en la operación de desbaste y obtener una superficie especular(tipo espejo). Se pueden emplear diversos tipos de abrasivos: polvo de diamante (10, 1, 0,5 y 0,25 micras), alúmina (5, 1, 0,5, 0,1 y 0,05 micras), óxido de magnesio, etc. En cuanto a los paños de pulido, los hay de tela de billar, nylon, seda, algodón, etc. El pulido electrolítico se realiza mediante un proceso de disolución anódica del metal (véase montaje en figura adjunta). Se tienen que fijar las condiciones de tensión y densidad de corriente para conseguir el efecto buscado. Después del pulido la muestra se enjuagan con un chorro de alcohol(agua) y se secan rápidamente bajo un chorro de aire caliente.

Ataque químico: Una superficie pulida revela ya una serie de hechos interesantes, como pueden ser grietas, inclusiones, fases (si su forma y color las hacen diferenciables), poros, etc. Pero, normalmente, la probeta hay que atacarla para "revelar" la microestructura (fases, límites de grano, impurezas, zonas deformadas, etc.). El ataque puede realizarse mediante diferentes formas, a saber: óptico, químico, electroquímico y físico.

· Ataque óptico: campo claro, campo oscuro, luz polarizada, contraste de fase y contraste por interferencia (Nomarski).

· Ataque químico: para la gran mayoría de los materiales metálicos éste el método más empleado. Puede realizarse por frotamiento ( empleando un algodón impregnado en el reactivo que se pasa sucesivamente por la superficie pulida ) o mediante inmersión de la muestra en el reactivo. Inmediatamente después del ataque la probeta debe ser lavada con agua y secada con un chorro de alcohol y aire caliente.

· Ataque electrolítico: está basado en los procesos redox.

· Ataque físico: con esta denominación se recogen los realizados por bombardeo iónico (argón), ataque térmico y la deposición de capas de interferencia.

fig. a fig.b

fig. c fig.d

la fig. a muestra la probeta después del esmerilado, la fig.b muestra la probeta después del pulido intermedio, la fig.c muestra la superficie después del pulido final sin rayaduras, la fig d muestra la probeta luego del ataque

Defectos en la preparación de probetas: Los posibles defectos en la preparación de probetas pueden ser

-Colas de cometas: este defecto se debe a que no se cambia de sentido de giro en el pulido

-Nubes: este defecto se debe a que no se limpio bien la probeta luego del ataque

-Ralladuras: este defecto se debe a que en la etapa de desbaste no se hizo bien el desbaste con las lijas de grano grueso y estas rayas se mantienen

b) MICROSCOPIO METALOGRAFICO.- En comparación con uno de tipo biológico, el microscopio empleado habitualmente para materiales difiere en la manera en que la muestra es iluminada. Como una muestra metalográfica es opaca a la luz, la misma debe ser iluminada por luz reflejada. Como se observa en la figura , un haz de luz horizontal, de alguna fuente de luz, es reflejado por medio de un reflector de vidrio plano, hacia abajo a través del objetivo del microscopio sobre la superficie de la muestra. Un poco de esta luz incidente reflejada desde la superficie de la muestra se amplificará al pasar a través del sistema inferior de lentes, el objetivo, y continuará hacia arriba a través del reflector de vidrio plano; luego, una vez más lo amplificará el sistema superior de lentes, el ocular.

a) AUMENTOS. Se denomina aumento del microscopio (Am) a la relación sobre el tamaño de la imagen y el del objetivo.

D1 = distancia entre el ocular y la pantalla de protección, D2 = distancia entre el ocular y objetivo, M1 = aumento propio del ocular, M2 = aumento propio del objetivo,La amplificación total es función del producto de los aumentos del ocular y del objetivo.

Am = (D1/D2) M1 M2    

b) PODER DE RESOLUCION. Se define como la capacidad de un objetivo para producir imágenes separadas y distintas de dos detalles del objeto muy próximos. Es función directa de la longitud de onda, λ de la luz incidente e inversa del índice de refracción del medio, n, y del ángulo de semiabertura  de la lente objetivo, u. El poder de resolución queda cuantificado por medio de la distancia mínima, d, entre dos detalles que son observados o resueltos por el microscopio. Para el caso de haz incidente ancho paralelo en el objeto, se cumple la expresión: 

d = λ/2 n u                              

en donde las unidades de d son las mismas que las de λ.

Se deduce que podemos ganar en resolución, sólo por la inmersión de la muestra en líquidos de mayor índice de refracción, n, que el aire, pues no nos es posible iluminar con mayores λ que además sean perceptibles por el ojo humano.

No obstante, en la microscopía óptica suele emplearse distintos tipos de iluminación que la luz blanca, pues si bien no aportan mayor resolución si permiten facilitar la separación de los incidentes observables. Citamos entre ellos:

a) Campo oscuro. b) Luz polarizada. c) Técnica de Nomarsky.

Las que se desarrollarán en las experiencias con mayor profusión. Por último, el poder de resolución del microscopio puede quedar limitado por el propio poder de resolución del ojo del observador, d0, que podemos fijar como media de 0.15 mm. En efecto, el poder de resolución del ojo, d0, y la máxima amplificación, Am, del microscopio limita el poder de resolución, d, hasta el valor definido por la expresión:

d (mm) = 0.15 (mm)/Am                    

c) PROFUNDIDAD DE CAMPO, e, también denominada penetración o resolución vertical del objetivo, es la capacidad de dar imágenes nítidamente enfocadas, cuando la superficie del objeto no es completamente plana. La profundidad de campo es inversamente proporcional a los aumentos propios del objetivo, M2, al índice de refracción, n, del medio y al ángulo de semiabertura del objetivo, u, es decir:

e = f(1/M2 n u)                                        

         

Figura :Microscopio metalúrgico con el trazado del haz luminoso a través del sistema óptico.

CUESTIONARIO.-

1) ¿Qué diferencias hay entre un ataque óptico, químico, electrolítico y físico?2) ¿Describa el microscopio metalográfico que diferencias hay con el MET y MEB?3) Explicar que es el poder de resolución y profundidad de campo4) Explicar que diferencias hay entre una briqueta en frió y en caliente y en que casos

se usan cada una5) ¿Que es el microscopio de campo oscuro y en que casos se utiliza?6) Describa el microscopio métalografico y cada uno de sus partes 7) ¿Como procedería para preparar una probeta cilíndrica describa todos los pasos? 8) Como seria el muestreo para:

Un cordón de soldadura Una plancha Una pieza con tratamiento térmico y cementación

9) La alumina de 1um a que numero de papel abrasivo corresponde10) Una probeta metalografica por que debe tener dos caras paralelas y cuando es

necesario solamente una cara11) ¿A que se llama aumentos y cual es su relación matemática?12) La precitación de carburos en la matriz y replicas se iluminan .Fundamente por que13) ¿Que son los objetivos y que tipos podemos encontrar?

TEST N°01 PREPARACION DE PROBETAS Y MICROSCOPIO

1) El microscopio metalografico y el ME… (Microscopio electrónico…………….) son semejantes en la manera de llevar la imagen de la muestra hacia la vista o hacia la película fotográfica respectivamente; en el primer caso necesitamos una fuente de ……. ……….Y en el segundo caso necesitamos una fuente de……………………...

2) Una muestra muy pequeña que queremos analizar por microscopio metalografico podemos preparar una briqueta en frió si …….……………………………………

…………………………………………………………………………………………….y en caliente si …………………………………………………………………………... …………………………………………………………………………………………….3) El poder de resolución es:…………………………………………………………….…………………………………………………………………………………….……..la profundidad de campo es:…………………………………………………………….…………………………………………………………………………………………..4) Mencione tres posibles defectos en la preparación de probetas metalograficas:***5) Hacer un grafico de cómo se podría realizar un a muestra para metalografia de lo

siguiente(indique los ptos. donde se realizaría la metalografia):a) Una plancha b) cordón de soldadura

6) Mencione los pasos para realizar una probeta metalografica

7) Mencione la formula de la ampliación total (aumentos del ocular y el objetivo)

8) A que ángulo hay que rotar la probeta cuando se esta desbastando …….. y si la probeta presenta ángulos se tiene que ……………… si no estos filos malogran el ………………