2 CONTROL CALIDAD PARAMETROS FISICOQUIMICOS Y CONTAMINANTES EN ACEITE DE OLIVA.pdf

CONTROL DE CALIDAD DE PARAMETROS FISICO-QUIMICOS Y CONTAMINANTES

EN ACEITE DE OLIVA

Macarena Menéndez García

Responsable Residuos DEOLEO

1.- PRESENTACION GRUPO DEOLEO

2.- LABORATORIO CENTRAL GRUPO DEOLEO

3.- CONTROL CALIDAD ACEITE DE OLIVA, CUMPLIMIENTO DE LEGISLACION

3.1.- Cambio en el control de calidad en laboratorios de industria agroalimentaria

3.2.- Definición y clasificación del aceite de oliva

3.3.- Diagrama de flujo

3.4.- Técnicas analíticas tradicionales

3.5.- Técnicas analíticas instrumentales

3.6.- Técnicas analíticas instrumentales avanzadas

4.- VERIFICACION CALIDAD DE RESULTADOS

4.1.- Participación Ensayos Interlaboratorio

4.2.- Certificaciones

5.- CONCLUSIONES Y FUTURO

INDICE


2.- LABORATORIO CENTRAL












DEOLEO S.A.

Deoleo comercializa en la actualidad tanto

aceite de semillas como, principalmente,

aceite de oliva.

El aceite de oliva es una pieza clave en la

Dieta Mediterránea, cuyas bondades le han

convertido en uno de los alimentos con un

futuro más atractivo.

DEOLEO S.A.

Las marcas CARBONELL y KOIPE son

líderes en mercado nacional, gracias a su

vocación de calidad e innovación.

DEOLEO S.A.

En el mercado italiano destacan BERTOLLI,

CARAPELLI y SASSO, líderes en los

segmentos aceite de oliva virgen extra y

aceite de oliva.

DEOLEO S.A.

Nuestras marcas poseen una imagen

inmejorable en el resto del mundo como

garantes de calidad y la tradición en la

Dieta Mediterránea.

DEOLEO S.A.














LABORATORIO CENTRAL

Laboratorio Central del grupo DEOLEO interrelaciona con múltiples

departamentos de la compañía y con empresas externas. Su

esencia es dar servicio y para ello se especializa en varios campos:

- I+D.

- Control analítico.

- Seguridad alimentaria.

- Control documental.

- Trazabilidad.

- Control legal.

LABORATORIO CENTRAL

I&D

MKT/VENTAS

COMPRAS

PRODUCCION

Superficie: 1.000 m2

Recursos Humanos:

-10 Titulados Superiores:

- 2 Doctores en C.C. Químicas

- 4 Licenciados en C.C. Químicas

- 1 Licenciado en C.C. Físicas

- 1 Licenciado en C.C. Biológicas

- 1 Ingeniero Industrial

- 1 Licenciado en Económicas

- 9 Técnicos analistas

Presupuesto anual: 1.730.000 €

Controles anuales: 280.000

LABORATORIO CENTRAL

INFRAESTRUCTURA

CONTROL MICROBIOLOGICO

PACKAGING

CONTROL FISICO-QUIMICO

CONTROL NUTRICIONAL

CONTROL LEGAL

SEGURIDAD ALIMENTARIA

LABORATORIO CENTRAL

CONTROLES IMPLANTADOS

CONTROL MICROBIOLÓGICO (Principalmente en salsas y platos preparados)

MICROBIOLOGÍA TRADICIONAL

Aerobios mesófilos

Mohos y levaduras

Enterobacterias

Bacillus cereus

Staphilococcus aureus

Salmonella

Shigella

Coliformes totales

E.coli

Lactobacillus

BIOLOGÍA MOLECULAR

Determinaciónes mediante PCR Real-Time:

- Salmonela

- Shigella

- S. Aureus

- Listeria monocytógenes

- Identificación de Lactobacilos Hetero y Homofermentativos

- Presencia de OGM (P-35S y T-NOS)

LABORATORIO CENTRAL

PACKAGING

• Control de Calidad dimensional de todas las entradas de envases, tapones, etiquetas,

cajas, planchas, etc.

• Mantenimiento y Realización de Fichas Técnicas de envases y productos (5.000

referencias).

• Desarrollo y optimización de embalajes para transporte ( optimización de paletizados,

reducción de peso para ECOEMBES, etc.)

LABORATORIO CENTRAL

CONTROL FISICO-QUIMICO y NUTRICIONAL

Perfil Lipídico

Azúcares

Sal (NaCl)

Colesterol

Grasa

Humedad

Cenizas

Proteínas

Vitaminas

SO2

Acidez

Estabilidad 120º

pH

etc.

LABORATORIO CENTRAL

SEGURIDAD ALIMENTARIA

Metales pesados

Plaguicidas

Micotoxinas

Ftalatos y Adipatos

PAHs

NDL-PCBs

LABORATORIO CENTRAL














INDICE

Su misión era controlar y analizar.

Legislación alimentaria nacional (R.D) y poco compleja.

Pocos parámetros legislados.

Laboratorios poco automatizados (manuales).

Personal no cualificado, pocos licenciados y muchos analistas.

Seguridad alimentaria prácticamente inexistente.

Nula trazabilidad y escasa documentación analítica.

Escasa competitividad en el mercado.

CONTROL DE CALIDAD

CONTROL DE CALIDAD EN LA INDUSTRIA

ALIMENTARIA DEL SIGLO XX

Control de proceso: analiza, controla y gestiona: Materias primas,

proceso y productos finales.

Legislación alimentaria comunitaria, compleja y dinámica.

Contacto permanente con AESAN y EFSA.

Analíticas 100% procedimentadas y documentadas.

Control analítico muy instrumentalizado y automatizado.

Personal muy preparado: alto nivel de licenciados/doctores.

Mercado muy competitivo, fraudes constantes en productos finales

y en materias primas.

CONTROL DE CALIDAD

CONTROL DE CALIDAD EN LA INDUSTRIA

ALIMENTARIA DEL SIGLO XXI

DEFINICION ACEITE DE OLIVA

El aceite de oliva es el aceite procedente

únicamente del fruto del olivo(Olea europaea

L.), con exclusión de los aceites obtenidos por

disolventes o por procedimientos de

reesterificación y de toda mezcla con aceites de

otra naturaleza.

CLASIFICACION ACEITE DE OLIVA

Tipo de aceite Proceso de extracción Acidez libre

(exp. ácido

oléico)

Características

organolépticas

Aceite de oliva

vírgenes

Apto consumo en

forma en que se

obtiene

Aceite de oliva virgen extra

Únicamente mecánicos o

métodos físicos que no produzcan

alteración del aceite

máx. 0,8g/100g correspondientes a

esta categoría

Aceite de oliva virgen máx. 2g/100g correspondientes a

esta categoría

No apto consumo

en forma en que se

obtiene

Aceite de oliva virgen lampante superior 3,3g/100g correspondientes a

esta categoría

Aceite de oliva refinado

Mecánicos, físicos y/o químicos

(técnicas de refinado) que no

provoquen ninguna modificación de la

estructura glicerídica inicial

máx. 0,3g/100g correspondientes a

esta categoría

Aceite de oliva

Mezcla de aceite de oliva refinado y

aceites de oliva vírgenes aptos para el

consumo en la forma en la que se

obtienen

máx. 1g/100g correspondientes a

esta categoría

*COI/T.15/NC nº3/Rev.5

ACEITES DE OLIVA EN EL MERCADO

1.- Aceites de oliva vírgenes:

Aceite de oliva virgen extra.

Aceite de oliva virgen.

2.- Aceites de oliva: Mezcla de aceites vírgenes y aceite refinado

DIAGRAMA DE FLUJO

VIRGEN LAMPANTE

ACEITE DE OLIVA

REFINADO

ACEITE DE OLIVA

(ANTIGUO “PURO”)

VIRGEN/VIRGEN EXTRA

VIRGEN/VIRGEN EXTRA

FILTRADO

ACEITE DE OLIVA

VIRGEN EXTRA

REFINACIÓN FILTRACIÓN

COUPAGE

PURO

COUPAGE

EXTRA














INDICE

VOLUMETRIA:

- Acidez

- Indice de peróxidos

GRAVIMETRIA:

- Humedad y materias volátiles

- Impurezas insolubles

TECNICAS TRADICIONALES

VOLUMETRIA:

- Acidez: Es un parámetro de calidad en los aceites de oliva vírgenes, nos indica

el porcentaje de ácidos grasos libres, ácidos grasos que no se encuentran esterificados

con la glicerina formando triglicéridos.

Analíticamente el resultado se expresa como el % del ácido predominante en el aceite

de oliva: ácido oléico.


Límite legal

EXTRA VIRGEN LAMPANTE OLIVA

≤ 0,8 ≤ 2,0 >3.3 ≤ 1,0 %ác. oléico

*RE 2568/91

VOLUMETRIA:

- Indice de peróxidos: Es un parámetro que indica la alteración oxidativa

del aceite. Este proceso se produce cuando el oxígeno ambiental reacciona con el

aceite provocando la aparición de productos intermedios que se engloban en el término

peróxidos.

Analíticamente se expresa como mEq O2/Kg.


Límite legal


≤ 20 ≤ 20 --- ≤ 15 mEq O2/Kg

*RE 2568/91

GRAVIMETRIA:

- Humedad y materias volátiles: (Se expresa en % m/m)

- Contenido en impurezas insolubles en éter de petróleo: (Se expresa en % m/m)


Límite legal


≤ 0,2 % ≤ 0,2 % ≤ 0,3 % ≤ 0,1 %


Límite legal


≤ 0,1 % ≤ 0,1 % ≤ 0,2 % ≤ 0,05 %


ESPECTROFOTOMETRIA:

UV/Vis NIR

CROMATOGRAFIA:

GC-FID HPLC-FLD HPLC-IR

TECNICAS INSTRUMENTALES

ESPECTROFOTOMETRIA: K270, K232, ΔK

(Presencia de sistemas diénicos y triénicos conjugados)

Está relacionado con la calidad del aceite, estado de conservación,

alteraciones sufridas por los procesos tecnológicos, por traslados, por

exposiciones al calor, a la luz, etc.


Límite legal


K270 nm ≤ 0,22 ≤ 0,25 --- ≤ 0,90

K232 nm ≤ 2,50 ≤ 2,60 --- ---

ΔK ≤ 0,01 ≤ 0,01 --- ≤ 0,15

*RE 2568/91

ESPECTROFOTOMETRIA: NIR

Permite un control de proceso de calidad, simplificando el análisis de

rutina debido a su simplicidad de uso y facilidad para ejecutar.

Actualmente se está calibrando para determinados parámetros como:

• Acidez

• K 270 y K 232

• Ceras

• Esteroles

• Acidos grasos

• Esteres alquílicos

• Etc.


CROMATOGRAFIA DE GASES: GC-FID

Ceras

Estigmastadienos

Composición en ácidos grasos

Contenido en ácidos grasos trans

Composición de esteroles

Contenido en esteroles totales

Contenido en eritrodiol y uvaol

Contenido en ésteres alquílicos

Contenido en alcoholes alifáticos


Ceras: son compuestos formados por ácidos grasos libres y alcoholes alifáticos.

Suelen encontrarse en el hueso y en la piel de la aceituna, esta localización hace que

en los aceites vírgenes su contenido sea mínimo mientras que en orujos es muy alto. Es

muy habitual que se formen también durante el proceso de refianción de aceites de

oliva virgen. Analíticamente de expresan como mg/Kg.

Suma de C40,C42,C44,C46.


Límite legal


≤ 250 ≤ 250 ≤ 300 ≤ 350 mg/Kg

*RE 2568/91

Técnica Extracción Purificación Patrón

interno

Columna cromatográfica

Descripción Longitud

GC-FID Hexano/Eter dietílico

(98/2) Gel de sílice C32 5% DIFENILMETILSILICONA 15 m

R1-COOH + HOCH2-R2 ----> R1-COO-CH2-R2 + H2O

Estigmastadienos: El estigmasta-3,5-dieno es un hidrocarburo esteroideo que

se forma en el proceso de refinación por deshidratación a partir del beta-sitosterol

(principal componente de la fracción de esteroles). Indica presencia de aceites

refinados. Analíticamente de expresan como mg/Kg.


Límite legal


≤ 0,10 ≤ 0,10 ≤ 0,5 --- mg/Kg


interno



GC-FID Hexano (previa

saponificación) Gel de sílice Colestadieno 5% DIFENILMETILSILICONA 30 m

*RE 61/2011

Composición en ácidos grasos: (Se expresa en % m/m ésteres metílicos)


*RE 2568/91


interno



GC-FID Hexano (previa metilación) --- --- 70% CIANOPROPILSILICONA 30 m

Límite legal

Acido mirístico C14:0 ≤ 0,05 %

Acido palmítico C16:0 7,5-20,0 %

Acido palmitoleico C16:1 0,3-3,5 %

Acido heptadecanoico C17:0 ≤ 0,3 %

Acido heptadecenoico C17:1 ≤ 0,3 %

Acido esteárico C18:0 0,5-5,0 %

Acido oleico C18:1 55,0-83,0 %

Acido linoleico C18:2 3,5-21,0 %

Acido linolénico C18:3 ≤ 1,0 %

Acido araquídico C20:0 ≤ 0,6 %

Acido gadoleico (eiosenoico) C20:1 ≤ 0,4 %

Acido behénico C22:0 ≤ 0,2 %

Acido lignocérico C24:0 ≤ 0,2 %

Contenido en ácidos grasos trans: En la naturaleza sólo existen de forma

natural los ácidos grasos CIS, cuando el aceite se somete a temperaturas y/o presiones

elevadas parte de estos se transforman en TRANS.

(Se expresa en % m/m ácidos grasos trans)


*RE 2568/91


interno



GC-FID Hexano (previa metilación) --- --- 70% CIANOPROPILSILICONA 30 m

Límite legal

EXTRA VIRGEN LAMPAN

TE

OLIVA

Suma isómeros transoleicos ≤ 0,05 % ≤ 0,05 % ≤ 0,10 % ≤ 0,20 %

Suma isómeros translinoleicos + translinolénicos ≤ 0,05 % ≤ 0,05 % ≤ 0,10 % ≤ 0,30 %

Composición de esteroles: Derivados del ciclopentanoperhidrofenantreno.

Determinamos la cantidad total así como el % relativo de los 16 esteroles que indica la

norma. Es un claro indicativo de pureza ya que el aceite de oliva posee una distribución

específica, muy distinta del resto de los aceites vegetales.

(Se expresa en % m/m esteroles totales)


*RE 2568/91


interno



GC-FID Éter dietílico,

derivatización TLC α-colestanol 5% DIFENILMETILSILICONA 30 m

Límite legal

Colesterol ≤ 0,5 %

Brasicasterol ≤ 0,1 %

Campesterol ≤ 4,0 %

Estigmasterol ≤ Campesterol %

β-Sitosterol* ≥ 93,0 %

Δ-7-Estigmasterol ≤ 0,5 %

Límite legal

Esteroles totales ≥ 1000 ppm

*RE 2568/91

β-sitosterol ciclopentanoperhidrofenantreno

Contenido en eritrodiol y uvaol: alcoholes triterpénicos pentacíclicos

Compuestos que se encuentran en la piel de la aceituna, motivo por el cual en los

vírgenes el contenido es bajo mientras que en los orujos es muy alto. Es un parámetro

que nos indica la presencia de orujo.

(Se expresa en % m/m esteroles totales)


*RE 2568/91


interno




derivatización TLC α-colestanol 5% DIFENILMETILSILICONA 30 m

Límite legal

Suma eritrodiol y uvaol ≤ 4,5 %

Contenido en ésteres alquílicos: provienen de la fermentación y

maduración de la aceituna, eliminándose en los procesos de refinación tradicional con

las altas temperaturas, pero no en la desodorización a bajas temperaturas. La

información que plasmamos es doble, por un lado la Suma de ésteres metílicos

(FAMEs) y ésteres etílicos (FAEEs), y por otro la relación entre Etílicos y metílicos.

FAMEs son ésteres metílicos de C16 y C18.

FAEEs son ésteres etílicos de C16 y C18.


*RE 61/2011


interno



GC-FID Hexano/Eter dietílico

(98/2)

Gel de

sílice

Heptadecanoato metilico 5% DIFENILMETILSILICONA 15 m

Límite legal

Suma FAMEs + FAEEs ≤ 75 ppm

Suma FAMEs + FAEEs ≤ 150 ppm si la relación FAEEs/FAMEs es ≤ 1,5

Contenido en alcoholes alifáticos: Precursores de la formación de ceras.

Son compuestos lineales de C22 a C28, normalmente los de número impar se

encuentran en menores cantidades respecto a los pares. Un alto contenido de los

mismos indica la presencia de compuestos polares, inestables con el tiempo y las bajas

temperaturas. Debe ser inferior a 350 mg/Kg.



interno




derivatización TLC 1-eicosanol 5% DIFENILMETILSILICONA 30 m

ALCOHOLES ALIFÁTICOS

C-22 Diconasol

C-23 Tricosanol

C-24 Tetracosanol

C-25 Pentacosanol

C-26 Hexacosanol

C-27 Heptacosanol

C-28 Octacosanol

CROMATOGRAFIA LIQUIDA ALTA RESOLUCION

Composición de triglicéridos

PAHs

VITAMINA E


HPLC-IR

HPLC-FLD

Composición de triglicéridos: Los triglicéridos son los componentes

mayoritarios de la fracción saponificable. El aceite de oliva presenta una distribución

característica, motivo por el cual este parámetro es un indicativo de pureza.

Importante para el cálculo de la Diferencia de ECN42 del contenido teórico y el

calculado experimentalmente.

ECN 42: Es un parámetro que nos da una idea de la distribución de ácidos grasos en

la formación de los triglicéridos, comparando la distribución esperada y la real. Un valor

fuera de norma indica presencia de aceites de semillas.



interno



HPLC-IR acetona --- --- C-18 (4,1x 5µm) 25 cm

Límite legal


≤ 0,2 ≤ 0,2 ≤ 0,3 ≤ 0,3

*RE 2568/91

PAHs: Los hidrocarburos aromáticos policíclicos son contaminantes en los alimentos

producidos por una combustión incompleta de compuestos orgánicos a altas

temperaturas. Se encuentra presente en el humo de automóviles (especialmente,motor

de diesel).

Actualmente, el Benzo (a) pireno se utiliza como marcador de la presencia de PAHs.



interno



HPLC-FLD Ciclohexano/Acetato de etilo (1/1) GPC Benzo (b) criseno C-18 (4,1x 5µm) 25 cm

Límite legal


Benzo (a) pireno ≤ 2,0 ≤ 2,0 ≤ 2,0 ≤ 2,0 ppb

*RE 1881/2006

Vitamina E (tocoferoles): La vitamina E de forma natural tiene 8

isómeros diferentes, 4 tocoferoles y 4 tocotrienoles. Existen formas α,β,γ,δ para

ambos isómeros.

La cantidad en el aceite de oliva suele ser de

12 mg/100g.



interno



HPLC-FLD Acetona --- --- C-18 (4,1x 5µm) 25 cm

α β γ δ

R1: -CH3 -CH3 -H -H

R2: -CH3 -H -CH3 -H

ICP-OES

ESPECTROMETRIA DE MASAS:

GC-MS GC-MSMS

HPLC-MSMS HS-GC-MSMS

TECNICAS INSTRUMENTALES AVANZADAS

Ftalatos y Adipatos

Plaguicidas

Solventes halogenados

NDL-PCBs

PAHs

Adulteración escualano

Perfil de volátiles


HPLC - MSMS

Plaguicidas

Polifenoles

Micotoxinas

Vitaminas hidrosolubles

Acrilamida

ICP - OES

Metales pesados

Metales nutricionales

GC-MS ; GC–MSMS ; HS–GC-MSMS

Ftalatos y adipatos: Son compuestos utilizados como aditivos en los

plastificantes y presentan un riesgo para la salud. En el caso de los aceites estos

contaminantes provienen normalmente de migraciones de los envases con los que

estén en contacto.



interno



GC-MS Acetonitrilo Partición --- 5% FENILMETILSILICONA 30m

Técnica Ionización Analizador Modo de

adquisición

Límite

Cuantificación

GC-MS EI Simple Cuadrupolo SIM 100 ppb

Plaguicidas: un plaguicida o pesticida es cualquier sustancia o mezclas de

sustancias, de carácter orgánico o inorgánico, que está destinada a combatir insectos,

ácaros, roedores y otras especies indeseables de plantas y animales que son

perjudiciales para el hombre.

Debido a la amplia variedad de plaguicidas, polares y/o apolares, es necesario su

análisis tanto por Cromatografía de Gases como de Líquidos. Aunque existen varios

detectores que pueden utilizarse, la Espectrometría de Masas es la más adecuada.



interno



GC-MS

GC-MSMS Ciclohexano/Acetato de etilo GPC Bromofos metil 5% FENILMETILSILICONA 30m

HPLC-MSMS Ciclohexano/Acetato de etilo GPC TPP C18 (2,1 x 3 µm) 10cm

Plaguicidas:



adquisición

Límite

Cuantificación

GC-MS EI Simple Cuadrupolo SIM 20 ppb

GC-MSMS EI Triple Cuadrupolo MRM 5 ppb

HPLC-MSMS ESI Triple Cuadrupolo MRM 1 ppb

GC-MS

7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 22.5minutes

0.0

2.5

5.0

7.5

10.0

12.5

15.0

17.5

MCounts RPL-DVTE-STD3.xms TIC

+ 2,4 DIM

ETHYLAN

ILINE DICHLOR

VOSDIUR

ON

3,5 DICHL

OROANIL

INETRIC

HLORFO

N

3,4 DICHL

OROANIL

INE

+ METIOC

ARB

TRIFLUR

ALIN+ PH

ORATE

+ ATRAZ

INA

+ PIRIMET

ANIL

+ DESME

TRINA

+ LINURO

N+ PH

ORATE S

ULFONE

FENTION

+ HEPTA

CHLOR E

XO EPOX

IDE

+ ISOPRO

TIOLANO

DIELDRIN

CYPROC

ONAZOL

+ ETHION

+ 4,4' DDD

+ TRIAZO

PHOS

+ DIFLUFE

NICAN

PROPAR

GITA

+ IPRODIO

NA+ BIF

ENTRIN-

2+ BR

OMOPRO

PYLATE

+ DICOFO

L

+ AMITRA

Z

AZINFOS

ETIL

+ PERME

TRINAS

CYFLUTH

RIN

+ CYPER

METRINA

S

+ FENVA

RELATE

FLUVALIN

ATO TAU

DIFENOC

ONAZOL

DELTAM

ETRINA

GC-MSMS

HPLC-MSMS

Plaguicidas:

En la actualidad en la Unión Europea, para el aceite de oliva no existe una

reglamentación como tal, lo que está legislado es la aceituna para aceite con un total

de unos 450 plaguicidas y se hace una extrapolación al aceite.

En nuestro laboratorio se controla un total de 200 plaguicidas donde quedan incluidos

todos los que aconseja el COI (Consejo Oleícola Internacional) en el aceite de oliva.

La reglamentación base es “Regulation (EC) No 396/2005” y actualizaciones continuas

normalmente para ser más restrictivos.

Los residuos máximos permitidos de plaguicidas se expresan en mg/Kg.



PLAGUICIDA ARROZ TRIGO MAIZ SOJA

SEMILLA

GIRASOL

ACEITE

GIRASOL ACEITUNA

ACEITE

OLIVA Fórmula Actividad Estructura CAS nº

Cipermetrina,

incluidas Otros

mezclas de isómeros

constituyentes (suma

de isómeros) (L) 2,00 2 0,3 0,05* 0,2 0,4 0,05* 0,05*

C22H19Cl2NO3 acaricides (pyrethroid ester

acaricides) insecticides

(pyrethroid ester insecticides)

52315-07-8

Carbaril (L) 1 0,5 0,5 0,05* 0,05* 0,05* 0,05* 0,05*

C12H11NO2

acaricides (carbamate


(carbamate insecticides) plant

growth regulators (growth

inhibitors)

63-25-2

Clorpirifos (L) 0,05* 0,05* 0,05* 0,05* 0,05* 0,05* 0,05* 0,05*

C9H11Cl3NO3PS

acaricides (organothiophosphate


(pyridine organothiophosphate

insecticides) nematicides

(organothiophosphate

nematicides)

2921-88-2

Diflufenicán 0,05* 0,05* 0,05* 0,05* 0,05* 0,05* 0,05* 0,05* C19H11F5N2O2 herbicides (anilide herbicides;

pyridine herbicides) 83164-33-4

Fosmet (fosmet y

fosmet oxon

expresados como

fosmet) (R) 0,05* 0,05* 0,05* 0,05* 0,05* 0,05* 2 10,00

C11H12NO4PS2


acaricides; phthalimide


(isoindole organothiophosphate

insecticides; phthalimide

insecticides)

732-11-6

Oxifluorfén 0,05* 0,05* 0,05* 0,05* 0,05* 0,05* 1 5,00

C15H11ClF3NO4 algicides herbicides (nitrophenyl

ether herbicides)

42874-03-3

Permetrin (suma de

isómeros) 0,05* 0,05* 0,05* 0,05* 0,05* 0,05* 0,05* 0,05*

C21H20Cl2O3 acaricides (pyrethroid ester


(pyrethroid ester insecticides)

52645-53-1

Pirimifos-metil (L) 5 5 5 0,05* 0,05* 0,05* 0,05* 0,05*

C11H20N3O3PS



(pyrimidine

organothiophosphate

insecticides)

29232-93-7

Solventes halogenados: Son tetracloruro de Carbono, triclorometano,

tricloroetileno, percloroetileno, principalmente los que se controlan en el aceite de oliva.

Su presencia en el aceite de oliva está relacionado con contaminación cruzada.



interno



HS-GC-MS Temperatura

(100ºC) --- --- 5% FENILMETILSILICONA 30m


adquisición

Límite

Cuantificación

HS-GC-MS EI Simple Cuadrupolo SIM 10 ppb

Límite legal Cont. Max. Cada uno <0,1 mg/Kg

Suma total <0,2 mg/Kg


2 3 4 5 6minutes

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

MCounts PATRON VERIF-3.xms TIC

TRIC

LORO

META

NO

TETR

ACLO

RURO

DE

CARB

ONO

TRIC

LORO

ETILE

NO

TETR

ACLO

ROET

ILENO

NDL- PCBs: los policloro-bifenilos no similares a las dioxinas, se conocen como

indicadores de Dioxinas ya que suelen estar presentes cuando el contenido de dioxinas

es importante.

Son seis PCB 28,52,101,138,153 y 180.



interno



GC-MSMS Ciclohexano/Acetato de etilo GPC --- 5% FENILMETILSILICONA 30m


adquisición

Límite

Cuantificación

GC-MSMS EI Triple Cuadrupolo MRM 5 ppb

Límite legal Suma total

PCB 28,52,101,138,153,180 40 ng/g *RE 1259/11

11 12 13 14 15 16 17 18 19minutes

0

10

20

30

40

50

60

MCounts 250PPB PCBSIM2001.xms TIC

PCB-3

1+PCB

-28

PCB-5

2

PCB-1

01

PCB-7

7

PCB-1

18

PCB-1

53

+ PCB

-105

PCB-1

38

PCB-1

56

PCB-1

80

PCB-1

70

PCB-1

69

Perfil de volátiles: el perfil de volátiles en aceite de oliva trata de ser una

herramienta complementaria para la cata de los aceites, un control objetivo y no

subjetivo como es hasta la actualidad.



interno



HS-GC-MS Temperatura, agitación --- --- 5% FENILMETILSILICONA 30m


adquisición

Límite

Cuantificación

HS-GC-MS EI Simple Cuadrupolo Fullscan 0,05ppm

•Atrojado:

2-metil, 1-propanol: 1 ppm

n- octano: 0,94 ppm

Ac. Propanoico: 0,72 ppm

Ac. Butanoico: 0,65 ppm

• Rancio:

Ac Hexanoico: 0,7 ppm

Heptanal: 0,5 ppm

Octanal: 0,24 ppm

Nonanal: 0,15 ppm

Hexanal: 0,08 ppm

•Avinado:

Acetato de etilo: 0,9 ppm

Ac. Acético: 0,5 ppm

3 metol, 1 butanol: 0,1 ppm

• Borras:

6 metil, 5 hepten-2-ona: 1

ppm

2 butanol: 0,15 ppm

2 heptanol: 0,01 ppm

Polifenoles: son compuestos con propiedades antioxidantes gracias al bloqueo de

radicales libres. Esto hace que el aceite de oliva virgen aumente la protección

cardiovascular gracias a su contenido rico en polifenoles.

Normalmente aparece en mg/Kg.



interno



HPLC-MS Metanol/Agua Partición --- C18 (2,1 x 3 µm) 10cm


adquisición

Límite

Cuantificación

HPLC-MSMS ESI Triple Cuadrupolo MRM 0,1 ppm

Hidroxitirosol

Metales pesados: En el aceite de oliva los metales legislados son:

plomo (Pb), arsénico (As), hierro (Fe) y cobre (Cu).



interno Nebulizador Detección

ICP-OES Acido Nítrico Digestión

MW --- Cámara ciclónica Emisión

Límite legal

Plomo ≤ 0,1 mg/Kg

Arsénico ≤ 0,1 mg/Kg

Cobre ≤ 0,1 mg/Kg

Hierro ≤ 3,0 mg/Kg


INDICE














Participación en ensayos interlaboratorio:

Miembros del COI desde hace más de 10 años.

Participación en ensayos interlaboratorios con otros organismos desde 2006.

VERIFICACION DE RESULTADOS

Certificaciones:

BRC (British Retail Council)

IFS (International Foods Standard)

ISO17025 (en proceso de implantación)

ISO 9001: 2008

ISO 14001

VERIFICACION DE RESULTADOS

INDICE














Control de calidad es imprescindible para una empresa agroalimentaria tanto a nivel de

cumplimentación de legislación como a nivel de nuevos productos y nuevos valores añadidos.

Sin lugar a dudas es la seguridad alimentaria total el objetivo por el cual debemos luchar tanto a

nivel empresa como a nivel administración.

La reglamentación debe ser cada día más exigente, esto implica instrumentación cada vez más

sensible y selectiva.

Es vital para la empresa del futuro disponer de su propio laboratorio de control y poder controlar

el tiempo de espera de resultados que pueden condicionar el incumplimiento con algún cliente.

Puesta a punto de nuevas técnicas que permitan obtener resultados al menor tiempo posible,

como es el caso de NIR.

Puesta a punto de métodos para obtener perfil de volátiles para evitar reclamaciones difíciles de

demostrar.

Aumento del número de plaguicidas a controlar para evitar los problemas en las exportaciones.

CONCLUSIONES Y FUTURO

CONTROL DE CALIDAD DE PARAMETROS FISICO-QUIMICOS Y CONTAMINANTES

EN ACEITE DE OLIVA

Macarena Menéndez García

Responsable Residuos DEOLEO

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