1. PROBLEMA DE INVESTIGACIÓN Y JUSTIFICACIÓN

En la industria química fue necesaria la implementación de procesos de separación alternativos a la destilación, especialmente cuando los componentes a separar son sensibles a la temperatura, por ello, la extracción líquido – líquido tiene gran aplicabilidad cuando la destilación no es práctica o su empleo es demasiado costoso. El fundamento de la extracción líquido – líquido se basa en la separación de los componentes en una solución mediante distribución en dos fases líquidas inmisibles, por tal motivo, depende del coeficiente de reparto o ley de distribución de la sustancia a separar.

El problema experimental a desarrollar consiste en realizar la extracción de ácido acético, de un mezcla ternaria AGUA – ÁCIDO ACÉTICO – ACETATO DE ETILO a 560 mmHg y 18°C, evaluando la eficiencia de la separación y por ende la cantidad de extracto obtenido mediante una extracción simple y múltiple, y así, determinar el método más efectivo para la mezcla problema.

2. OBJETIVOS

Determinar que tipo de extracción, simple o múltiple (3 etapas), es más efectiva para la separación de ácido acético, de la mezcla ternaria AGUA – ÁCIDO ACÉTICO – ACETATO DE ETILO, evaluando la concentración y cantidad de ácido acético obtenido.

Determinar el coeficiente de reparto del ácido acético, para el equilibrio ternario AGUA – ÁCIDO ACÉTICO – ACETATO DE ETILO a 560 mmHg y 18°C.

Determinar el número de etapas óptimo para que el proceso de extracción sea eficiente respecto al grado de separación.

3. MARCO TEÓRICO

La extracción líquido-líquido es un método muy útil para separar componentes de una mezcla. El éxito de este método depende de la diferencia de solubilidad del compuesto a extraer en dos disolventes diferentes. Cuando se agita un compuesto con dos disolventes inmiscibles, el compuesto se distribuye entre los dos disolventes. A una temperatura determinada, la relación de concentraciones del compuesto en cada disolvente es siempre constante, y esta constante es lo que se denomina coeficiente de distribución o de reparto (K = concentración en disolvente 2 / concentración en disolvente 1).

Características del disolvente de extracción

La extracción selectiva de un componente de una mezcla disuelta en un determinado disolvente se puede conseguir añadiendo otro disolvente que cumpla las siguientes condiciones. 

Que no sea miscible con el otro disolvente. El agua o una disolución acuosa suele ser uno de los disolventes implicados. El otro disolvente es un disolvente orgánico.

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Que el componente deseado sea mucho más soluble en el disolvente de ex-tracción que en el disolvente original.

Que el resto de componentes no sean solubles en el disolvente de extracción. Que sea suficientemente volátil, de manera que se pueda eliminar fácilmente

del producto extraído mediante destilación o evaporación. Que no sea tóxico ni inflamable, aunque, desgraciadamente hay pocos disol-

ventes que cumplan los dos criterios: hay disolventes relativamente no tóxicos pero inflamables como el hexano, otros no son inflamables pero sí tóxicos como el diclorometano o el cloroformo, y otros son tóxicos e inflamables como el benceno.

Extracción en varias etapas

Esta es una ampliación de la extracción en una sola etapa, en la cual el refinado se pone sucesivamente en contacto con disolvente fresco; puede hacerse continuamente o en lotes. Se obtiene un único refinado final; los extractos se pueden combinar para obtener el extracto compuesto, como se muestra. Pueden utilizarse tantas etapas como se deseen.

Figura 1. Diagrama de flujo para una extracción en varias etapas

4. METODOLOGÍA PROPUESTA

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5. DESCRIPCIÓN Y DIAGRAMA DE EQUIPOS

Figura 2. Equipo extracción Líquido-Líquido

Descripción del equipo

Montaje para titulación

La titulación es un método de análisis que permite determinar el punto final de una reacción y, a la vez, la cantidad de reactivo presente en el frasco de titulación. La bureta usada contiene el reactivo indicador que servirá para detectar el punto final de la reacción.

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Preparar una mezcla de acetato de etilo y agua de

composición conocida.

Cargar una bureta con ácido acético.

Agregar lentamente ácido acético a la mezcla y agitar.

Verificar turbidez en toda la solución y continuar la adición

de ácido acético hasta obtener una sola fase.

Reportar el volumen de ácido acético

consumido.Poner la solución en

el embudo de decantación.

Agitar para facilitar la distribución del

ácido en la fase orgánica y acuosa.

Dejar reposar hasta diferenciar bien las 2

fases.

Separar las fases obtenidas.

Embudo de decantación

La mezcla, agitación y separación de las dos fases inmiscibles implicadas en una operación de extracción líquido-líquido se llevan a cabo en un embudo de decantación. Este embudo debería ser de un 30 a un 50% más grande que el volumen total de los disolventes a utilizar en cada momento, de manera que quede espacio para la agitación de los disolventes.

Funcionamiento del equipo experimental

Una vez realizada la titulación la solución resultante se lleva al embudo de decanta-ción, luego de realizar la respectiva agitación de la sustancia el embudo se pone so-bre un soporte y se espera hasta que las fases se separen por completo, esto sucede cuando se observa claramente la línea de separación.

La fase inferior se saca del embudo abriendo la llave y se recoge en un erlenmeyer. La llave se abre completamente al principio de la separación y a medida que el volumen de la fase inferior va disminuyendo, se cierra gradualmente hasta que la línea de sepa-ración de las fases se aproxima a la llave.

La fase superior se vierte por la boca del embudo a otro erlenmeyer, evitando así que se contamine con restos de la fase inferior que hayan quedado en la llave o en el vás-tago. En los casos de la extracción múltiple, el proceso se repite de nuevo. La fase acuosa final se extrae de nuevo con más disolvente, tantas veces como haga falta. Finalmente se reúnen todas las fases orgánicas y se procede a la eliminación de los restos de agua.

6. OBTENCIÓN Y MANEJO DE RESULTADOS

Obtención de datos

Primer ensayo - Extracción simple

Tabla 1. Datos extracción simpleVolumen [mL]

ExtractoRefinado

Temperatura [°C]

Segundo ensayo - Extracción múltiple

Tabla 2. Datos extracción múltiple

Etapa 1 Volumen [mL]

ExtractoRefinado

Etapa 2 Volumen [mL]

ExtractoRefinado

Etapa 3 Volumen [mL]

ExtractoRefinado

Manejo de resultados

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Por medio del diagrama ternario AGUA – ÁCIDO ACÉTICO – ACETATO DE ETILO se hallarán las fracciones del refinado y del extracto obtenido en una sola etapa. Para hallar estas concentraciones se debe calcular el XM, para ello se obtienen los moles de alimento (F) y solvente (S).

moles F=

V Ác. Acético∗ρÁc . Acético∗1PM Ác . Acético

∗1

X F

moles S=

V Ace . Etilo∗ρAce . Etilo∗1PM Ace. Etilo

∗1

X S

XM=[ (F∗XF )+(S∗XS )(F+S) ]

En el diagrama ternario se ubica la concentración de mezcla obtenida (X ¿¿M )¿,

entre la línea que une el alimento y el solvente. Encontrando la línea de equilibrio que une la mezcla con el extracto y el refinado se pueden encontrar las respecti-vas composiciones.

Para la extracción en múltiples etapas los cálculos se hacen de forma similar a los de etapa simple, con la diferencia que en la segunda etapa el alimento se cambia por el refinado obtenido en la primera etapa. Finalmente se halla la cantidad de etanol retirado en las extracciones realizadas:

moles Extracto=

V Extracto∗ρExtracto∗1PM Extracto

∗1

XExtracto

Ácidoacéticorecuperado=moles Extracto∗X Extracto

A partir de las concentraciones de ácido acético, se puede determinar el coeficiente de reparto (Ki) del ácido:

K i=C1C2

Donde

C1: concentración del soluto en el extractoC2: concentración del soluto en la solución

7. CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES

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02:00 02:30 02:45 03:00 03:15 03:30 04:00 04:30 05:00 05:30 06:00

Toma de datos del volumen del refinado y el extractoColocar residuos de la práctica en contenedores de disposición finalApagar y entregar equipos y material

HORAACTIVIDAD

Disposición de materiales y equipos Preparación de la solución Realizar la agitación en plancha adicionanando el solventeTomar el registro de temperatura Separar las fases generadas por medio del embudo de decantación

Figura 3. Cronograma de actividades en la extracción líquido/líquido

8. RESULTADOS

Dada la teoría el diagrama ternario a obtener, Agua- Acetato de etilo- Ácido Acético representado en el Gráfico 1, se deduce que es un sistema de tres líquidos donde un par de ellos presentan miscibilidad parcial, en nuestro caso este par es Agua- Acetato de Etilo. La curva binodal mostrada en dicho diagrama indica que toda composición que esta contenida dentro de ella dará una formación de dos capas saturadas, una acuosa y otra orgánica, formando unas disoluciones ternarias conjugadas.

Es de esperarse que las líneas de unión inscritas dentro de la curva binodal tengan pendientes distintas, no horizontales, tal como se aprecia debido a un aumento de las solubilidades mutuas del acetato de etilo y el agua en presencia del ácido acético.

Toda composición que este fuera de la curva binodal dará una disolución homogénea de los tres líquidos, la regla de las fases establece que para definir el sistema en este caso serian necesarios dos grados de libertad, y como la presión es constante y el diagrama es isotermo, será necesario fijar la composición de dos componentes y automáticamente la tercera composición será conocida.

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Gráfica 1. Diagrama de equilibrio ternario para un sistema líquido-líquidoFuente: Aspen properties® V.7.3

9. PRESUPUESTO ESTIMADO

ASPECTO COSTO4 Ingenieras (4 horas, c/u)

$ 320000

Acido Acético (30mL) $1400Acetato de Etilo (55 mL) $3750Agua Destilada (150 mL) $3150ServiciosPúblicos

Agua (4h) $ 500Energía (4h) $ 1300

TOTAL $ 335500Fuente: http://www.gfschemicals.com

BIBLIOGRAFÍA

TREYBAL, Robert. Extracción en Fase Líquida. Editorial Mc Graw Hill. USA 1992.

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SMITH-VAN NESS-ABBOT. Introducción De La Termodinámica En Ingeniería Química. Mc Graw Hill. MEXICO 1998

Extracción. [En Línea]: http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/extraccio_ tip.html.

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