Laboratorio Organica 1.Ramos Morales Francisco.El Artemio acapulqueito. jaja Prctica 3. Cristalizacin por par de disolventes.Objetivos:Observar la utilidad de la solubilidad en una cristalizacin.Conocer las caractersticas que deben de tener el par de disolventes para ser utilizados en una cristalizacin.Realizar la purificacin de un slido mediante una cristalizacin por par de disolventes.

Introduccin.

La cristalizacin por par de disolventes es una tcnica de purificacin muy similar a la cristalizacin simple. Al igual que sta se basa en conceptos como solubilidad, polaridad y saturacin de mezclas.

Esta tcnica se utiliza cuando no es posible encontrar un disolvente ideal para cierto slido que se quiere purificar, lo que se hace en estos casos es buscar un par de disolventes para hacerlo. Un disolvente tiene que tener poca afinidad por el slido (D2), mientras que el otro tiene que tener una gran afinidad por ste (D1). La eleccin del par de disolventes se basa principalmente en la solubilidad de los disolventes entre s, la cual debe de ser muy buena (tienen que formar una disolucin completamente homognea). Otra condicin a tener en cuenta es que el punto de ebullicin de los disolventes sea similar.

Algunos de los pares ms utilizados en esta tcnica de purificacin son:metanol-agua; etanol-agua; acetona-agua; ter dietlico-acetona; ter dietlico-metanol, metanol-diclorometano; benceno-acetato de etilo.Tablas:Tabla 1. Solubilidad en disolventes orgnicos.DisolventesHexanoAcetato de etiloAcetonaEtanolMetanolAgua

Soluble en fro

Soluble en caliente

Formacin de cristales

Anlisis de resultados:Al realizarle las pruebas a los distintos disolventes, nos dimos cuenta de que la nica sustancia que podamos ocupar, en la que era insoluble nuestra muestra, fue el agua (tanto en fro como en caliente). Al quedar los dems disolventes como probables para la disolucin de nuestra mezcla, hicimos una segunda prueba de miscibilidad entre stas y el agua, resultando ser el metanol el ms miscible.Con estas dos sustancias realizamos nuestra prctica de cristalizacin por par de disolventes. Realizamos lo mismo que la prctica anterior, slo que esta vez no tuvimos que agregar carbn activado debido a que no tuvimos impurezas coloridas, adems de que al tener el filtrado final (sustancia en la que fue soluble la muestra) agregamos la sustancia caliente en la que fue insoluble hasta lograr una turbidez y posteriormente agregamos la sustancia soluble hasta volver a quitar de nuevo la turbidez para poder llevar a cabo la filtracin al vaco.

Los datos obtenidos son los siguientes:Peso de la muestra inicial: 0.9426 g1 cosecha: 0.4938 g2 cosecha: 0.0332 gPeso de la muestra final (compuesto): 0.5270 g

Rendimiento:

Punto de fusin de la muestra: 70 C 73 C

Cuestionario:1.- Por qu es importante mantener el volumen de la solucin durante el calentamiento?Para evitar la formacin de precipitado y as mismo evitar la prdida de cristales que se encuentran disueltos en la solucin.2. Por qu es necesario quitar la turbidez de la solucin?Es necesario porque representa el compuestoque seencuentra sin ser disuelto, por loque sele agrega un poco mas de disolvente ideal para que disuelva por completo el compuesto orgnico y no haya perdida de cristales. 3. Qu cualidades presentaron cada uno de los disolventes para ser usados en una cristalizacin por par de disolventes?Uno de nuestro disolvente ideal, tuvo que ser muy soluble y el otro muy insoluble, tanto en frio como en caliente.

4. Cules son las diferencias que encuentras entre la sustancia purificada y sin purificar?Se aclaro el tono del compuesto purificado conrespecto al de nuestra muestra problema.La purificada no contiene ningn tipo de impurezas.

5. En el proceso de cristalizacin se efectan dos tipos de filtraciones, en qu se diferencian? y qu tipo de impurezas se eliminan en cada una de ellas?

En la primera filtracin se eliminan las impurezas que son insolubles en el disolvente ideal, as como el carbn activado, en caso de utilizarlo para eliminar las sustancias coloridas y resinosas, y la segunda filtracin se utiliza para eliminar las clulas madre de los cristales.Se diferencian en que en la primera filtracin los cristales estn aun disueltos en el disolvente ideal, la segunda filtracin ya tiene los cristales formados.

Conclusiones:La cristalizacin por par de disolventes seutilizacuando unasustancianotieneundisolventeespecficoyse recurreabuscardosdisolventesqueseanmisciblesentres,queuno disuelva al soluto en fro y que el otro no lo disuelva ni en fro ni encaliente; prcticamente que ambos tengancaractersticassimilares como sus puntos de ebullicin y as obtener un disolventemediopara la sustancia y pueda ser purificada de lasimpurezas. Recurrimos a una cristalizacin por par de disolventes cuando no tenemos un disolvente ideal especfico.

Bibliografa: Mc Murry J., Qumica orgnica, 5. Edicin, Mxico, Ed. International Thomson Editores, S.A. de C.V., 2001. Morrison, R.T. y Boyd, Qumica Orgnica. Editorial Pearson Educarion,5 Edicin 1998, Mxico D.F.