Daniel Felipe Mosquera I. Código: 124999

David Reyes Código:244689

Profesor: Pedro José Hernández

INFORME 3: GRAVIMETRÍA

1. Primera parte: determinación de calcio con oxalato de calcio

1.1. Resultados

Cáscara de huevo en polvo usada: 0,1603g Peso crisol: 23,0581g

Peso crisol: 23,2431g

Oxalato de calcio: 0,1850g Cálculos gravimétricos

Calcio presente en cascara de huevo (teórico)

0,1603𝑔 𝑐𝑎𝑠𝑐𝑎𝑟𝑎 𝑋 95% 𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 0,1523𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3

0,1523𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑋(1𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3 100,0869𝑔)⁄ 𝑋 (1𝑚𝑜𝑙𝐶𝑎 1𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3)⁄ 𝑋 (40,078𝑔𝐶𝑎 1𝑚𝑜𝑙𝐶𝑎)⁄= 0,0610 𝑔 𝐶𝑎

% 𝐶𝑎 = (0,0610𝑔 𝐶𝑎 0,1603𝑔 𝑐𝑎𝑠𝑐𝑎) 𝑋 100 = 38,05% 𝐶𝑎 ⁄

Calcio presente e cascara de huevo (experimental)

0,1850𝑔𝐶𝑎𝐶2𝑂4𝑋(1𝑚𝑜𝑙𝐶𝑎𝐶2𝑂4 128,097𝑔)⁄ 𝑋 (1𝑚𝑜𝑙𝐶𝑎 1𝑚𝑜𝑙𝐶𝑎𝐶2𝑂4)⁄ 𝑋 (40,078𝑔𝐶𝑎 1𝑚𝑜𝑙𝐶𝑎)⁄= 0,0579 𝑔 𝐶𝑎

% 𝐶𝑎 = (0,0579𝑔 𝐶𝑎 0,1603𝑔 𝑐𝑎𝑠𝑐𝑎) 𝑋 100 = 36,12% 𝐶𝑎 ⁄

Rendimiento

(𝑔𝐶𝑎 𝑒𝑥𝑝𝑒. 𝑔𝐶𝑎 𝑡𝑒𝑜𝑟. )⁄ 𝑋 100

(0,0579𝑔𝐶𝑎 0,0610𝑔𝐶𝑎)⁄ 𝑋 100 = 94,92%

Porcentaje de error (%E)

%𝐸 = |𝑋𝑒𝑥𝑝. − 𝑋𝑡𝑒𝑜𝑟. 𝑋𝑡𝑒𝑜𝑟.⁄ | 𝑋 100

%𝐸 = |0,0579 − 0,0610 0,0610⁄ | 𝑋 100 = 5,082 %

Para realizar esta práctica primero se tenía macerada cáscara de huevo finamente, inicialmente se pesó aproximadamente 0,100 gramos de cáscara de huevo y se comenzó el procedimiento agregando agua destilada, HCl y HNO3 en su respectivo orden, la muestra comenzó a reaccionar y se veía una espuma como resultado, esto se debe

a la presencia de los residuos de membranas testáceas que quedaron en la muestra, esta espuma disminuye al poner la muestra al calor y agitar constantemente para que la cáscara se disolviera en su totalidad y quedara libre de espuma. Una vez se obtuvo una solución de coloración amarilla tenue y sin cuerpos en ella, se regula el pH por encima de 9 y se agregan 25mL de oxalato de amonio al 4,5% el cual generara el precipitado. Posteriormente se prepara el crisol que se lava con agua destilada, después se lleva a la estufa por 20 minutos a 110°c; pasado este tiempo se pasa al desecador por 10 minutos a temperatura ambiente, una vez realizado todo este proceso se pesa el crisol limpio y seco reportando en el informe. Una vez decantado el precipitado de oxalato de calcio se procede a filtrar, teniendo como precaución el pasar primero el líquido y al final pasar en su totalidad el precipitado, recordar que el precipitado debe lavarse con agua suficiente para retirar las trazas de solución madre que pueden quedar adsorbidas sobre la superficie del sólido, al terminar de lavar el precipitado se coloca con mucho cuidado el papel filtro sobre el cual está el precipitado dentro del crisol y este se lleva a una mufla a 900°C.

Los resultados pueden verse afectados por las variables que afectan los diferentes procesos durante la síntesis del oxalato de calcio, tales como la solubilización, filtración, se generan algunas pérdidas de reactivos y/o intermediarios que se reflejan en el producto de interés. El producto de síntesis (oxalato de calcio) no es totalmente puro, posiblemente por la co-precipitación de otra sustancia.

Con este informe se reconocen muchos de los métodos ocupado en análisis químico que se

realizan en minería y en otras industrias, donde se requiere una identificación de elementos

presentes en muestras. También se pueden reconocer exactamente las técnicas utilizadas en

los análisis de porcentajes de contenido de las muestras. Más que todo, se han profundizado

los conocimientos de la unidad de análisis gravimétrico y aprendido los detalles prácticos de

manipulación y los posibles errores que pueden surgir durante su labor.

Es una de las experiencias con más provecho en química, puesto que nos ha entregado

conocimientos para explicar muchos de los procesos que hoy se realizan en minería, esto nos

deja satisfechos y con ganas de seguir aprendiendo mucho más.

2. Segunda parte: Determinación de cobre y níquel en una moneda de 200 pesos colombianos

2.1. Resultados (Cobre) Peso vidrio de reloj: 12,9847 g Peso vidrio de reloj más CuSCN: 13,1345 g

Peso CuSCN: 0.1498g

0,0783𝑔 𝑑𝑒 𝐶𝑢 ∗ 100𝑚𝑙

10 𝑚𝑙= 0,783𝑔 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑠𝑙𝑛

%𝑑𝑒 𝐶𝑢 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑚𝑜𝑛𝑒𝑑𝑎 =0,783𝑔

1,402𝑔∗ 100 = 55,85 % 𝑑𝑒 𝐶𝑢

Para esta parte de la práctica se tomó 1,402 g de virutas de moneda de $200, las cuales se disolvieron en HNO 3 , poster iormente se l leva a un balón aforado de 100 ml y se completa a volumen. De esta solución se toma 10 mL y se le adic ionan 15mL de NH4OH para obtener un pH básico de aproximadamente 10, p a ra qu e a l a d i c i o n a r e l t i o c i a n a t o se p re c i p i t e el cobre en forma de Tiocianato de cobre. Posteriormente la solución se precipitó por gravedad en un papel filtro hasta que el

filtrado fuera incoloro, luego se llevó a la estufa a 110°C durante una hora.

2.2. Resultados (Níquel)

Peso vidrio de reloj: 40,2559

Peso vidrio de reloj más Ni (DMG)2: 40,3248

Peso Ni (DMG)2:0,1

0,1 𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑖(𝐷𝑀𝐺)2 ∗1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑖(𝐷𝑀𝐺)2

288,91 𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑖(𝐷𝑀𝐺)2= 3,46 ∗ 10−4 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑖(𝐷𝑀𝐺)2

𝑀𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑁𝑖(𝐷𝑀𝐺)2 = 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑁𝑖+2

3,46 ∗ 10−4𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑖+2 ∗58,7𝑔

1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑖+2= 0,0203 𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑖+2 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎

0,0203 𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑖+2 ∗ 100𝑚𝑙

10𝑚𝑙= 0,203 𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑖+2 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑠𝑙𝑛

% 𝑑𝑒 𝑁𝑖 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑚𝑜𝑛𝑒𝑑𝑎 =0,203 𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑖+2 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑠𝑙𝑛

1,402 𝑔 𝑑𝑒 𝑏𝑖𝑟𝑢𝑡𝑎∗ 100 = 14,48% 𝑑𝑒 𝑁𝑖

De la misma solución preparada para el cobre se tomó 10 mL y se adic ionaron 10mL de DMG, para obtener un pH acido se añadió 5 gotas de HCl, y por ultimo una solución buffer. Se agitó y se puso a calentar hasta ebullción. Posteriormente la solución se precipitó por gravedad en un papel filtro hasta que el

filtrado fuera incoloro, luego se llevó a la estufa a 110°C durante una hora.

3. Errores.

%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑁𝑖 =(15 − 14,48)

15∗ 100 = 3,47% 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟

%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 𝐶𝑢 =(65 − 55,85)

65∗ 100 = 14,08% 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟

4. Análisis de resultados Los porcentajes de 15% y 65%, para el níquel y el cobre respectivamente, son obtenidos de la

página del banco de la república. Los valores obtenidos experimentalmente presentan un

porcentaje de error, en donde el más grande se obtuvo para el cobre con 14,08%. Esto se

debió a que durante la práctica, en el momento de pasar la solución a decantar se perdió un

cantidad significativa de muestra. No obstante el porcentaje de error para el níquel, es bajo, y

se puede considerar como preciso.

5. Conclusiones El análisis gravimétrico por el método de precipitación resulta muy práctico y

sencillo pues las relaciones estequiométricas utilizadas son de poca dificultad, sin

embargo para que este método sea funcional el analito debe cumplir con

propiedades como: baja solubilidad, alta pureza al precipitar y composición química

definida. Como en todos los procedimientos de laboratorio cabe recalcar que el resultado

depende en gran medida del experimentador y de los errores que se cometen en medio

del proceso, como el citado con anterioridad sobre los residuos de las membranas

testáceas, la pérdida de precipitado de oxalato de calcio durante el filtrado, errores

al tomar las medidas en la balanza análitica y el material volumetrico e incluso a

la hora de realizar los cálculos gravimétricos.

6. Bibliografía

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.http://www.buenastareas.com/materias/determinacion­de­calcio­en­la­cascara­de­hu

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Carbonato de calcio en cascara de huevo. Consultado en: http://www.buenastareas.com/ensayos/Carbonato­De­Calcio­En­Cascara­D

e/7219790.html. Consultado el 14 de Septiembre del 2015.

Determinación de calcio con oxalato. Consultado en:

www.uv.es/gidprl/Gravimetria/determinacin_de_calcio_con_oxalato.html. Consultado

el 14 de Septiembre del 2015.