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3 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
3. Procedimiento Experimental
Procedimiento Experimental
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3.1 INTRODUCCIÓN
En este capítulo se describen las características principales de cada uno de los
materiales de partida utilizados. Asimismo, se detallan cada una de las técnicas
experimentales empleadas a lo largo del presente trabajo y las propiedades medidas,
tanto en los materiales pulverulentos como en los compactos.
Hay que tener en cuenta que el método empleado para la fabricación del material en
forma de polvo así como las técnicas de consolidación del mismo, determinará la
composición y estructura de los compactos obtenidos. Esto condicionará, en gran
medida, sus propiedades tecnológicas y mecánicas.
En este proyecto, se ha seguido un procedimiento idéntico para la fabricación de
todos los polvos con el objeto de poder realizar comparaciones entre ellos.
Del mismo modo, el procesado secundario o de consolidación de los polvos ha sido
el mismo para todos los materiales. Este procesado secundario, como se describirá
detalladamente con posterioridad, consiste en un prensado uniaxial en frío a
850 MPa, seguido de una sinterización en vacío a 650 ºC durante 1 hora.
3.2 MATERIALES DE PARTIDA
El material base utilizado para fabricar los diferentes materiales estudiados en este
proyecto es polvo de aluminio de pureza superior al 99.7 %, suministrado por la
empresa alemana ECKART-WERKE.
Las moliendas se han realizado en vacío y en presencia de amoniaco, gas
proporcionado por AIR LIQUIDE.
Como agente controlador de los procesos de fractura y soldadura durante la
molienda (ACP), se ha utilizado una cera orgánica micropolvo (etilen bis-
estearamida) de CLARIANT.
La caracterización detallada llevada a cabo para estas sustancias, se recoge en el
capítulo 4 apartado 4.2.
Capítulo III
71
3.3 PROCESADO PRIMARIO. MOLIENDA
Como medio para procesar el polvo de aluminio se ha usado el aleado mecánico.
Básicamente, consiste en la molienda de polvo o mezcla de polvos de diferentes
materiales en un molino de bolas. La gran energía transferida al polvo a través de
las bolas, hace que se obtengan materiales pulverulentos muy homogéneos y de
estructura controlada. Esta técnica se ha empleado, entre otras muchas cosas, para
obtener aleaciones sobresaturadas, materiales con estructura nanocristalina, amorfos
y para sintetizar compuestos inorgánicos [80,81,82,83].
Las variables que intervienen en el proceso de molienda son muy numerosas, como
ya ha sido expuesto en el apartado 2.2.3. A continuación, se indican los criterios
seguidos en este proyecto para seleccionar los valores empleados en cada una de
ellas:
• Tipo de molino. El attritor es considerado como uno de los mejores molinos para
el proceso de aleación mecánica [84,85,86]. Además, permite procesar cantidades
considerables de polvo en tiempos no muy elevados. Por estos motivos se eligió
este tipo de molino. El molino empleado en el proyecto es de la casa UNION
PROCESS y consta de un motor de eléctrico de 1/4 HP con variador continuo de
velocidad entre 0 y 650 rpm. La vasija, de acero inoxidable, tiene una capacidad
de 1400 cm3 y está refrigerada mediante una camisa. El agitador es de acero
inoxidable y los brazos son de colmonoy (Ni-17Cr-3Fe). Incorpora un
barrefondo para desplazar las bolas de la zona muerta del fondo de la vasija [87]
hacia regiones más activas, mejorándose la circulación de polvo y bolas.
• Relación de carga. Se ha escogido una relación de carga de 50:1 con el fin de
poder comparar resultados con otros trabajos realizados [88,89].
• Carga total del molino. Se ha cargado el molino con 72 g de polvo y 3600 g de
bolas (relación de carga 50:1).
• Tamaño y densidad de las bolas. Se han utilizado bolas de acero al cromo níquel
con un diámetro de 4.65 mm y densidad 7.9 g/cm3, empleadas en rodamientos,
Fig 3.1. Este acero se ajusta a las especificaciones DIN 1.3505 y AISI E52100
pudiéndose encontrar comercialmente con las denominaciones SKF-3 ó Rodfor,
Forjas Alavesas.
Procedimiento Experimental
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Fig 3.1. Bolas de acero al cromo níquel para la molienda.
• Atmósfera de molienda. Se han realizado moliendas en vacío y en amoniaco. A
fin de poder controlar la atmósfera en la que ocurre el proceso se ha diseñado
una tapadera especial para la vasija del molino (Fig 3.2). De este modo, es
posible llevar a cabo una gran diversidad de moliendas, tanto en vacío de hasta
unos 10-3 Pa, como en flujo continuo, o en sobrepresión de gases.
Fig 3.2. Tapadera de la vasija del molino.
• Porcentaje de agente controlador del proceso (ACP). Se ha empleado un
porcentaje de ACP del 3%.
Capítulo III
73
• Velocidad y tiempo de molienda. Se han usado diferentes tiempos y diferentes
velocidades de molienda con el propósito estudiar su efecto en el propio proceso
de molienda y en las propiedades de los polvos.
Para realizar las moliendas en flujo de amoniaco se ha contado con la ayuda de un
pulmón de acero (Fig 3.3). Una vez cargado el pulmón con el gas se hace vacío en
la vasija. A continuación llenamos la vasija con el gas contenido en el pulmón. Este
proceso se puede repetir varias veces con el fin de asegurar que la composición del
gas en la vasija es exactamente la deseada. En nuestro caso, este proceso
únicamente se ha realizado una vez, ya que las moliendas se realizaron en flujo y no
en atmósfera estanca. Alcanzada la presión deseada en el pulmón fijamos el caudal
con el que vamos a trabajar. A continuación abrimos la llave de la tapadera de
salida del gas. De este modo, el gas irá fluyendo, al caudal fijado, desde el pulmón
al exterior a través de la vasija. Bajo estas condiciones ponemos en marcha el
molino.
Fig 3.3. Pulmón de acero para el control de la atmósfera de molienda.
El equipo de vacío está formado por una bomba rotativa EDWARDS E2M2 de dos
etapas y 2.8 m3/h, una bomba difusora de aceite EDWARDS de 150 l/s y un
controlador de presión BALZERS TPG 300.
Procedimiento Experimental
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Tras la molienda, el contenido de la vasija se vierte sobre un tamiz a efecto de
separar el polvo de las bolas. El posterior pesado del polvo permite calcular el
rendimiento de la molienda como relación entre el polvo extraído tras su aleado y el
introducido inicialmente en la vasija. Este es un dato sencillo de obtener, pero muy
importante para tener información acerca de las posibles incidencias que se
pudieran producir durante el proceso de molienda.
Capítulo III
75
3.4 PROCESADO SECUNDARIO. CONSOLIDACIÓN
La gran tendencia a la oxidación del aluminio hace que se rodee de una capa de
Al 2O3. Debido a la estabilidad y densidad de esta capa de óxido, el procesado
pulvimetalúrgico de aluminio suele ser complicado. Se hace necesario incluir etapas
que produzcan alta deformación en el polvo y así romper las capas de alúmina.
En este trabajo, mediante el control de las variables del proceso de molienda se han
producido polvos con tamaño de partícula reducidos. Esto unido a las ventajas de la
sinterización en fase líquida (supersolidus) ha permitido reducir aún más el proceso.
De este modo, el procesado secundario o de consolidación utilizado, consta
únicamente de un ciclo simple de prensado uniaxial en frío, seguido de una
sinterización en vacío de 5 Pa. Generalmente, la presión de consolidación aplicada
es de 850 MPa, y la temperatura de sinterización de 650 ºC. Esta temperatura se
mantiene, en la mayor parte de los casos, durante 1 hora.
3.4.1 COMPACTACIÓN
Para la compactación se ha empleado una máquina universal de ensayos
SUZPECAR MUE-60 con control automático (Fig 3.4).
Fig 3.4. Máquina universal de ensayos para el prensado de los polvos.
Se han fabricado compactos de tipo cilíndrico y con forma de probeta de tracción
plana. Este último tipo de probetas se ha realizado según una modificación de la
recomendada en las normas MPIF Standar 10
en la Fig 3.5 los esquemas de las mismas con sus dimensiones.
Ambos compactos tienen una masa de 4 g. En la
compactos cilíndricos y de tracción fabricados
Fig
Las matrices empleadas son de acero
empleada para los compactos con forma de probeta de tracción plana, el núcleo de
1.2419 tratado, está zunchado por medio de un anillo de acero 1.6561 normalizado.
Como lubricante se ha empleado una suspensión a base de acetona y cera orgánica
EBS (etileno-bis-estearamida) aplicada en las paredes de la matriz. Dicha cera es
idéntica a la empleada como agent
los polvos.
Procedimiento Experimental
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Se han fabricado compactos de tipo cilíndrico y con forma de probeta de tracción
plana. Este último tipo de probetas se ha realizado según una modificación de la
recomendada en las normas MPIF Standar 10 [90] y ASTM A370
los esquemas de las mismas con sus dimensiones.
Fig 3.5. Tipos de compactos fabricados.
Ambos compactos tienen una masa de 4 g. En la Fig 3.6 se muestran algunos de los
compactos cilíndricos y de tracción fabricados.
Fig 3.6. Compactos cilíndricos y de tracción.
Las matrices empleadas son de acero 1.2419 bonificado. Además, en el caso de la
empleada para los compactos con forma de probeta de tracción plana, el núcleo de
zunchado por medio de un anillo de acero 1.6561 normalizado.
Como lubricante se ha empleado una suspensión a base de acetona y cera orgánica
estearamida) aplicada en las paredes de la matriz. Dicha cera es
idéntica a la empleada como agente controlador del proceso durante la molienda de
Procedimiento Experimental
Se han fabricado compactos de tipo cilíndrico y con forma de probeta de tracción
plana. Este último tipo de probetas se ha realizado según una modificación de la
y ASTM A370 [91]. Se presentan
se muestran algunos de los
bonificado. Además, en el caso de la
empleada para los compactos con forma de probeta de tracción plana, el núcleo de
zunchado por medio de un anillo de acero 1.6561 normalizado.
Como lubricante se ha empleado una suspensión a base de acetona y cera orgánica
estearamida) aplicada en las paredes de la matriz. Dicha cera es
e controlador del proceso durante la molienda de
Capítulo III
77
Tras la lubricación y el llenado de la matriz con los polvos a consolidar, se aplicó
carga con una velocidad de 588 N/s para el caso de probetas cilíndricas, y 1078 N/s
para el caso de probetas de tracción. Una vez alcanzada la presión final, se mantuvo
la carga aplicada durante dos minutos, transcurridos los cuales, se procedió a la
descarga y extracción del compacto.
3.4.2 SINTERIZACIÓN
Para la sinterización se ha usado un horno de tubo horizontal LINDBERG de 12 kW
de potencia. Sus resistencias son de CSi, e incorpora un controlador de temperaturas
programable EUROTHERM. Dicho controlador está conectado a un termopar, que
se introduce dentro del horno mediante una varilla unida a la tapadera de la boca de
carga. El tubo del horno está construido en acero AISI 304 (equivalente a 1.4301
UNE-EN 10088-1:1995) y la refrigeración de sus extremos se realiza con agua.
Una bomba rotativa TELSTAR 2G6 de 6 m3/h conectada al horno, ha asegurado un
vacío de 5 Pa durante todo el proceso de sinterizado. Este equipo tiene un
controlador de presión TELSTAR 937, con sus correspondientes medidores Pirani y
Penning. El montaje del horno y el controlador de temperatura para la etapa de
sinterización se muestra en la Fig 3.7.
Fig 3.7. Horno de sinterizado.
Procedimiento Experimental
78
Las muestras se colocan sobre un portamuestras de acero inoxidable constituido por
dos placas paralelas separadas una distancia de 20 mm. Un termopar colocado en el
portamuestras asegura el control de la temperatura en cada instante.
En este trabajo se ha aplicado un ciclo de sinterizado consistente en una rampa de
calentamiento hasta 650 ºC, manteniéndose dicha temperatura durante una hora. A
efecto de mejorar la resolución obtenida en la caracterización de las fases formadas
durante el sinterizado, en lugar de realizar la difracciçon de rayos sobre compactos
sinterizados, se han realizado sobre polvos sueltos que se han sometido a un ciclo
de sinterización idéntico al de los compactos.
Tabla 3.1. Ciclo de sinterización.
Etapa 1 2 3
Gradiente [ºC/min] 10 5 1
Temperatura [ºC] 600 645 650 Duración [h] 0 0 1
Fig 3.8. Programa de sinterización.
0
100
200
300
400
500
600
700
0 20 40 60 80 100 120 140 160
Tem
pera
tura
[ºC
]
Tiempo [min]
Capítulo III
79
3.5 CARACTERIZACIÓN Y EVALUACIÓN DE
PROPIEDADES
3.5.1 CARACTERIZACIÓN DE POLVOS
Los materiales en forma de polvo pueden ser caracterizados por un elevado número
de propiedades. Éstas pueden dividirse entre las referidas a la partícula como un
ente aislado y las que consideran la masa de polvos como un conjunto [92,93]. En este
sentido, para obtener información básica del polvo se han realizado medidas de
fluidez, densidad aparente y de golpeo, granulometría y dureza, así como estudio
morfológico y estructural de los polvos.
3.5.1.1 MUESTREO DEL POLVO
La distribución granulométrica de los polvos, su transporte y almacenaje producen
una estratificación de tamaños de partículas en el interior del recipiente que los
contiene. Las partículas de menor tamaño tienden a ocupar la región inferior del
recipiente, mientras que las partículas más gruesas permanecen sobrenadando en la
parte superior de la masa de polvo [94]. Por este motivo, se hace necesario emplear
un método de extracción de muestras representativas del conjunto del material [95].
Las muestras se extraen introduciendo, en la masa de polvo, un tubo de vidrio hasta
el fondo del recipiente que la contiene. El resultado es un testigo que contiene
material de las diferentes alturas del contenedor. De este modo se obtienen muestras
representativas del material, tanto si se han producido o no fenómenos de
segregación.
3.5.1.2 FLUIDIMETRÍA
La fluidez es la capacidad que posee un material en forma de polvo de pasar a
través de un orificio practicado en la base del recipiente cónico que lo contiene.
Según lo indicado en la norma “Standard Test Method for Flow Rate of Metal
Powders” de ASTM [96], se introduce una muestra de 50 g de polvo en un
fluidímetro de Hall, Fig
tarda el polvo en pasar a través del fluidímetro.
Todos los polvos fabricados en este proyecto
mostrará en muchos casos.
3.5.1.3 DENSIDAD APARENTE
Se define como la cantidad de masa de polvo por unidad de volumen de la misma,
incluyendo el espacio que ocupan los huecos que quedan entre las partículas.
determinarla, se ha aplicado la norma “Standard Test Method for Apparent Density
of Free-Flowing Metal Powders Using the Hall Flowmeter Funnel” de ASTM
Según esta norma, se llen
colocándolo a una determinada altu
previamente tarada. Se hace fluir el polvo a través del fluidímetro, llenando y
rebosando la cubeta colocada debajo. Esta cubeta es enrasada y pesada, calculando
así la densidad aparente.
Procedimiento Experimental
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3.9. La velocidad de fluidez se define como el tiempo que
tarda el polvo en pasar a través del fluidímetro.
fabricados en este proyecto no fluyen, por lo que este dato no se
mostrará en muchos casos.
Fig 3.9. Fluidímetro de Hall.
DENSIDAD APARENTE
define como la cantidad de masa de polvo por unidad de volumen de la misma,
incluyendo el espacio que ocupan los huecos que quedan entre las partículas.
determinarla, se ha aplicado la norma “Standard Test Method for Apparent Density
Metal Powders Using the Hall Flowmeter Funnel” de ASTM
Según esta norma, se llena el fluidímetro de Hall, Fig 3.9, con 50
a una determinada altura de una cubeta de latón de 25
previamente tarada. Se hace fluir el polvo a través del fluidímetro, llenando y
rebosando la cubeta colocada debajo. Esta cubeta es enrasada y pesada, calculando
Procedimiento Experimental
. La velocidad de fluidez se define como el tiempo que
por lo que este dato no se
define como la cantidad de masa de polvo por unidad de volumen de la misma,
incluyendo el espacio que ocupan los huecos que quedan entre las partículas. Para
determinarla, se ha aplicado la norma “Standard Test Method for Apparent Density
Metal Powders Using the Hall Flowmeter Funnel” de ASTM [97].
, con 50 g de polvo,
ra de una cubeta de latón de 25 cm3,
previamente tarada. Se hace fluir el polvo a través del fluidímetro, llenando y
rebosando la cubeta colocada debajo. Esta cubeta es enrasada y pesada, calculando
Capítulo III
81
3.5.1.4 DENSIDAD DE GOLPEO
La densidad de golpeo junto con la densidad aparente da una medida de la
capacidad de densificación del polvo por aplicación de vibrado, es decir, sin
someter el polvo a presión de compactación. Se calcula aplicando la norma de
ASTM “Standard Test Method for Determination of Tap Density of Metallic
Powders and Compounds” [98]. Para ello se colocan 5g de polvo en el interior de una
probeta seca y graduada de 10 cm3 con apreciación de 0.1 cm3. La base de la
probeta se coloca en una pulidora vibratoria sobre una base de goma dura y se
somete a vibración durante un minuto, transcurrido el cual se calcula la densidad
considerando el volumen alcanzado por la columna de polvos.
3.5.1.5 DENSIDAD ABSOLUTA
Se define como la cantidad de masa de polvo por unidad de volumen de la misma,
excluyendo en este caso el espacio que ocupan los huecos que quedan entre las
partículas. Para su determinación se ha contado con un picnómetro automático
ACCUPYC II 1340 (Fig 3.10), el cual nos permite obtener el volumen de una
muestra sólida, eliminando su porosidad interna y abierta, a partir del cambio de
presión que experimenta un gas que se expande al pasar desde un volumen que
contiene la muestra a otro que no la contenga. El gas empleado es el Helio, ya que
presenta un comportamiento semejante al de un gas ideal.
Fig 3.10. Picnómetro automático. Accupyc II 1340.
Procedimiento Experimental
82
En la Fig 3.11 se ha representado un diagrama del esquema de funcionamiento de
un picnómetro automático [99], utilizando una cámara contenedora de muestras de
tamaño fijo.
Fig 3.11. Diagrama del esquema de funcionamiento de un picnómetro automático
Se trata de un sistema sencillo, compuesto por dos cámaras, un medidor de presión,
y tres válvulas. El diseño permite mantener una temperatura uniforme en todo el
sistema, y el cierre de ambas cámaras se puede considerar completamente
hermético. La celda portamuestras se debe tomar de un tamaño acorde a la cantidad
de muestra disponible, ya que es necesario que ésta rellene prácticamente la
totalidad de la cámara con objeto de minimizar errores de medida. Es por esta razón
que se tienen vasitos portamuestras de 1, 10, 100 y 350cm3 de volumen.
Previo a su utilización para calcular la densidad absoluta de una muestra, es
necesario realizar un proceso de calibración, a partir del cual se obtienen los valores
para los volúmenes Vc y Vx, quedando registrados en la memoria del programa que
realizará los cálculos posteriores para nuestra muestra de volumen Vs. Partiendo del
sistema cerrado y con una presión igual a la presión atmosférica, las etapas para
este calibrado inicial son las siguientes:
1. Abrimos la válvula 1. Llenamos con gas de Helio la cámara portamuestras,
aumentando así la presión dentro de ésta. Una vez completado el proceso de
llenado de esta primera cámara, se cierra la válvula 1 y se mide la presión
alcanzada (P1).
2. A continuación, se abre la válvula 2, dejando así que el Helio se expanda
hacía la segunda cámara. Cuando se llega a una situación de equilibrio entre
ambas cámaras, se vuelve a medir la presión (P2).
VS
VC VX
Cámara portamuestras Cámara de expansión
Medidor
de presión
Válvula 1 Válvula 3Válvula 2
Helio Salida gas
Capítulo III
83
3. Finalmente, abrimos la válvula 3, saliendo el gas al exterior.
Este ciclo se repetirá tantas veces como sea necesario, de forma iterativa, hasta
determinar con gran precisión los valores de ambos volúmenes, Vc y Vx.
Cumpliéndose la ley que rige el comportamiento de un gas ideal, tenemos la
relación:
�1 �� = �2(�� + �)
Si repetimos este mismo procedimiento, introduciendo en este caso una muestra de
volumen conocido Vk en la primera cámara (Vc), la expresión anterior quedaría de
la siguiente forma:
�3 (�� − ��) = �4 (�� − �� + �)
Siendo P3 y P4 las equivalentes a P1 y P2, medidas ahora para el proceso donde
tenemos la muestra Vk.
Resolviendo la primera ecuación se obtiene el valor de Vx en función de las
presiones medidas:
� =��(�1 − �2)
�2
Sustituyendo ahora en esta expresión de Vx la relación que teníamos al aplicar la ley
de los gases para el segundo caso (con P3, P4 y Vk); y resolviendo para Vc:
�� =��(�3 − �4)
(�3 − �4) − (�1 − �2)(�4�2
)
Finalizado este proceso previo de calibración del sistema, y conocidos estos
volúmenes de ambas cámaras, se puede proceder a la determinación de la densidad
absoluta de una muestra sólida a partir de determinación del volumen de esta
muestra Vs.
Si repetimos el mismo proceso, aplicando un desarrollo similar de las ecuaciones
anteriores, llegamos a la siguiente expresión:
Procedimiento Experimental
84
�� = �� −�
1 −�6�5
Siendo P5 y P6 las equivalentes a P1 y P2, medidas ahora para el proceso donde
tenemos la muestra Vs.
Tal y como se observa en la expresión final, la determinación del volumen de una
muestra se resume simplemente a la medida de dos presiones (P5, P6) y de los
volúmenes de calibración (Vc, Vx). Y para el cálculo de la densidad absoluta sólo
faltaría aplicar la expresión que define esta propiedad:
�(���) =�
��
Donde W es la masa en seco de la muestra Vs, cuyo valor es conocido previamente a
su ensayo con el picnómetro.
Para la determinación de la densidad absoluta de las diferentes muestras de polvo de
aluminio, se ha utilizado el vasito portamuestras de 1cm3 para todas ellas, Se llena
aproximadamente 2/3 del volumen total de éste recipiente con el polvo de aluminio
de la muestra que estamos estudiando, se introduce en el interior de otro cilindro
metálico, y se cierra todo tal y como se muestra en el esquema de la Fig 3.12.
Fig 3.12. Esquema de montaje d
Este montaje se introduce en el picnómetro, programado para realizar un muestreo
previo o muestreo de purga
Helio que preparan la muestra eliminando el vapor de
contaminante que pueda contener, además de terminar
necesarios para realizar todos los cálculos con mayor precisión y exactitud.
Una vez preparada la muestra y definidos todo
programa del picnómetro, este instrumento realiza de manera automática los
necesarios, así como los cálculos posteriores,
de la densidad absoluta para
3.5.1.6 COMPRESIBILIDAD
La forma en que densifican los polvos se determina por la curva de compresibilidad,
entendiendo por ella la representación de la densidad relativa del compacto frente a
la presión de compactación. Para su determinación es necesario prensar polvo a
diferentes presiones y una vez extraídos los compactos de la matriz, pesarlos y
medir sus dimensiones a fin de calcular su densidad relativa (normas MPIF Standar
45 [100] y ASTM B331 [101
Existe un procedimiento utilizado en este trabajo y también empleado por dife
investigadores [102,103,104,105
85
. Esquema de montaje de la cámara portamuestras del picnómetro.
Este montaje se introduce en el picnómetro, programado para realizar un muestreo
muestreo de purga. Este proceso previo consiste en unos
preparan la muestra eliminando el vapor de agua, aire o cualquier tipo de
te que pueda contener, además de terminar de definir los parámetros
necesarios para realizar todos los cálculos con mayor precisión y exactitud.
Una vez preparada la muestra y definidos todos los parámetros requer
programa del picnómetro, este instrumento realiza de manera automática los
los cálculos posteriores, ofreciendo directamente el
de la densidad absoluta para muestra introducida.
COMPRESIBILIDAD
La forma en que densifican los polvos se determina por la curva de compresibilidad,
entendiendo por ella la representación de la densidad relativa del compacto frente a
la presión de compactación. Para su determinación es necesario prensar polvo a
es presiones y una vez extraídos los compactos de la matriz, pesarlos y
medir sus dimensiones a fin de calcular su densidad relativa (normas MPIF Standar 101]).
Existe un procedimiento utilizado en este trabajo y también empleado por dife105], que permite obtener con un sólo compacto cilíndrico
Capítulo III
e la cámara portamuestras del picnómetro.
Este montaje se introduce en el picnómetro, programado para realizar un muestreo
. Este proceso previo consiste en unos 15 barridos de
agua, aire o cualquier tipo de
de definir los parámetros
necesarios para realizar todos los cálculos con mayor precisión y exactitud.
s los parámetros requeridos por el
programa del picnómetro, este instrumento realiza de manera automática los ciclos
ofreciendo directamente el resultado
La forma en que densifican los polvos se determina por la curva de compresibilidad,
entendiendo por ella la representación de la densidad relativa del compacto frente a
la presión de compactación. Para su determinación es necesario prensar polvo a
es presiones y una vez extraídos los compactos de la matriz, pesarlos y
medir sus dimensiones a fin de calcular su densidad relativa (normas MPIF Standar
Existe un procedimiento utilizado en este trabajo y también empleado por diferentes
, que permite obtener con un sólo compacto cilíndrico
Procedimiento Experimental
86
los puntos experimentales necesarios para trazar la curva de compresibilidad. De
este modo, se evita tener que fabricar un compacto por cada punto experimental a
determinar.
El ensayo se ha realizado en una máquina de ensayos universal Instron (Fig 3.13).
Fig 3.13. Prensa utilizada para el ensayo de compresibilidad.
Para realizar estos ensayos se han realizado compactos cilíndricos de 8 mm de
diámetro y 1.5 g de masa. Una vez lubricada la matriz y llena con el polvo se han
aplicado dos rampas de subida continua hasta carga final. La primera rampa está
definida a una velocidad de 60 kg/min hasta 25 MPa. La siguiente rampa está
definida a una velocidad de 600 kg/min y podemos definir su punto final, en nuestro
caso 1200 MPa. Una vez alcanzado el valor de carga final se mantiene durante dos
minutos y a continuación se descarga.
Capítulo III
87
Fig 3.14. Esquema del montaje para el ensayo de compresibilidad del polvo.
Es importante resaltar que la limpieza de la matriz, punzón y sufridera, esencial en
cualquier compactación, es de suma importancia en este ensayo, para no introducir
factores que puedan alterar el resultado real.
3.5.1.7 GRANULOMETRÍA
Multitud de propiedades de los materiales en forma de polvo como la reactividad
química y fluidez están afectadas por el tamaño de sus partículas [106].
En los años 80 del siglo pasado se desarrolló un método para la medida del tamaño
de partícula mediante difracción láser (low angle laser ligth scattering). Se basa en
el hecho de que las partículas dispersan luz en todas direcciones con un patrón de
intensidad dependiente de su tamaño. Concretamente, el ángulo de dispersión es
inversamente proporcional al tamaño de la partícula.
La difracción láser ha sido el método empleado para medir la granulometría de los
polvos producidos en esta investigación. Para ello se ha contado con un analizador
láser Mastersizer 2000 de MALVERN (Fig 3.15). Este equipo dispone de un láser
de He-Ne para medida de tamaños de partícula grandes, mientras que una fuente de
luz azul de 466 nm de longitud de onda proporciona un incremento de la resolución
en la región submicrométrica. Esto permite medir con precisión partículas con
tamaños entre 0.2 y 2000 µm.
Fig 3
3.5.1.8 CARACTERIZACIÓN MICROESTRUCTURAL
3.5.1.8.1 Difracción de rayos X
La difracción de rayos X es una técnica no destructiva ampliamente utilizada para la
caracterización de materiales cristalinos. Entre sus principales usos se encuentra la
identificación de fases, análisis cuantitativo y la determinación de imperfecciones
estructurales.
Se basa en el hecho de que cuando un haz de rayos X incide sobre un mater
cristalino es dispersado (
destructiva en la mayor parte de las direcciones. Sin embargo, debido a la
ordenación periódica de los átomos en el material, las ondas dispersadas se
refuerzan en ciertas direccione
Siendo λ la longitud de onda del haz de rayos X,
l} que producen la dispersión constructiva (difracción),
rayos X y los planos que producen difracción y
Como en un cristal hay diferentes familias de planos y con distintos espaciados,
definidos por los parámetros reticulares de la red, existi
Procedimiento Experimental
88
3.15. Medidor granulométrico. Mastersizer 2000.
CARACTERIZACIÓN MICROESTRUCTURAL
Difracción de rayos X
La difracción de rayos X es una técnica no destructiva ampliamente utilizada para la
racterización de materiales cristalinos. Entre sus principales usos se encuentra la
identificación de fases, análisis cuantitativo y la determinación de imperfecciones
Se basa en el hecho de que cuando un haz de rayos X incide sobre un mater
cristalino es dispersado (scattered) produciendo fenómenos de interferencia
destructiva en la mayor parte de las direcciones. Sin embargo, debido a la
ordenación periódica de los átomos en el material, las ondas dispersadas se
cciones determinadas por la ley de Bragg:
θλ sendn hkl2=
la longitud de onda del haz de rayos X, hkld la distancia entre planos {h k
l} que producen la dispersión constructiva (difracción), θ ángulo entre el haz de
rayos X y los planos que producen difracción y n es un número entero.
Como en un cristal hay diferentes familias de planos y con distintos espaciados,
definidos por los parámetros reticulares de la red, existirán también varios ángulos
Procedimiento Experimental
La difracción de rayos X es una técnica no destructiva ampliamente utilizada para la
racterización de materiales cristalinos. Entre sus principales usos se encuentra la
identificación de fases, análisis cuantitativo y la determinación de imperfecciones
Se basa en el hecho de que cuando un haz de rayos X incide sobre un material
) produciendo fenómenos de interferencia
destructiva en la mayor parte de las direcciones. Sin embargo, debido a la
ordenación periódica de los átomos en el material, las ondas dispersadas se
la distancia entre planos {h k
ángulo entre el haz de
es un número entero.
Como en un cristal hay diferentes familias de planos y con distintos espaciados,
rán también varios ángulos
Capítulo III
89
para los que se cumple la ley de Bragg. Puesto que la estructura cristalina es algo
característico de cada material y no existen dos sustancias con la misma estructura
cristalina, el conjunto de espaciados entre sus planos también será único para cada
cristal. Así pues, se constata que no existen dos sustancias cristalinas con el mismo
diagrama de difracción, de modo que, a partir de esta técnica pueden identificarse
las fases que forman un material cristalino cualquiera.
Además, a partir del diagrama de difracción de una sustancia puede realizarse la
cuantificación de las diferentes fases que la componen mediante el método de
Rietveld. Hugo Rietveld propuso su método en el año 1967 y fue la resolución de la
estructura del superconductor de YBa2Cu3O7-x lo que le proporcionó fama mundial.
Se basa en el ajuste de un difractograma experimental por el método de mínimos
cuadrados hasta obtener la mínima diferencia entre el patrón experimental y el
calculado, es decir, se trata de minimizar la siguiente expresión:
( )∑ −=i
ciiii yywS 2
Donde yi es la intensidad experimental medida en el paso i del difractograma, yci es
la intensidad teórica en el paso i y wi es un factor de peso.
Para la construcción de este patrón teórico, se tienen en cuenta aspectos
estructurales (grupo espacial, factores térmicos,…), microestructurales
(concentraciones, tamaño de cristalita, microdeformaciones,…) e instrumentales
(cero del equipo, aberraciones,…). Todo esto se recoge en la expresión:
( ) bikjkjikjk
kjkjj
jj
ijci AyPFLSyy θθφ 222 −== ∑∑∑
Por otra parte, la ley de Bragg indica que en condiciones ideales, la difracción en un
cristal de un haz de rayos X paralelo y monocromático, se produce para valores
discretos de θ. Sin embargo, en la realidad, y debido tanto a factores instrumentales
como al grado de perfección cristalina de la muestra, la difracción se produce en un
intervalo angular alrededor de θ, produciendo un ensanchamiento de las líneas. La
Procedimiento Experimental
90
anchura de los picos debido a factores instrumentales, ancho instrumental, es
característico de cada equipo de difracción e independiente de la muestra analizada.
Empleando una muestra estándar bien cristalizada puede determinarse el
ensanchamiento de los picos debido al equipo de difracción, de modo que al
analizar otra muestra cualquiera, puede determinarse el ancho de los picos debido a
las imperfecciones cristalinas del material analizado.
Entre las imperfecciones que pueden medirse mediante difracción de rayos X están
el tamaño de cristalita y las microtensiones en el material. Existen varios métodos
para su determinación, con diferentes ventajas e inconvenientes, encontrándose
entre los más rigurosos el de Williamson-Hall y Langford. El primero de ellos, hace
la suposición de que tanto el tamaño de las cristalitas como las microtensiones dan
lugar a perfiles de tipo lorentziano, lo cual sólo es cierto para el caso de materiales
poco pensionados, ya que se demuestra que las microtensiones del material
producen perfiles de tipo gaussiano. Por el contrario, el método de Langford, tras
ajustar el difractograma con el método de Rietveld, separa las componentes
lorentziana y gaussiana de cada pico permitiendo un cálculo más exacto del tamaño
de cristalita y microtensiones.
En este proyecto, el difractómetro empleado ha sido un Bruker D8 Advance, usando
radiación CuKα, y colocando aperturas de 1 º, 1 º, 1 º y 0.05 º. Los difractogramas
para identificación de fases se han realizado con un paso de 0.05 º y 3 s,mietras que
para la cuantificación mediante Rietveld, el paso utilizado fue de 0.02º y 5s.
Mediante una muestra estándar de LaB6 se ha determinado el cero del equipo, los
errores derivados de la transparencia y el montaje inadecuado de la muestra (sysin y
sycos, respectivamente), y el ancho instrumental (Ug, Vg y Wg).
Fig
3.5.1.8.2 Microscopía electrónica de barrido
El reducido tamaño de los polvos utilizados, hace que la microscopía electrónica de
barrido (SEM) sea la más adecuada para su caracterizaci
tipo de microscopía resulta fundamental para el estudio superficial de materiales en
forma de polvo, ya que su principal ventaja radica en la gran profundidad de campo
que permiten alcanzar. Las imágenes de microscopía óptica son
bidimensionales, mientras que la profundidad de campo alcanzada por la
microscopía electrónica de barrido permite obtener representaciones con apariencia
tridimensional. De este modo, trabajando con la señal de electrones secundarios
(SE), se pueden distinguir en el material características como rugosidad y porosidad
superficial abierta. Además, al tener una visión casi completa de las partículas, se
puede observar con claridad su morfología.
Por otra parte, la molienda de polvo de aluminio
en la morfología y microestructura del material. Las partículas, inicialmente cuasi
equiaxiadas, pasan por varias etapas que incluyen el aplanado, soldadura de las
láminas formadas, plegado de estas partículas generando e
convolución, y formación de partículas equiaxiales de estructura homogénea.
91
Fig 3.16. Difractómetro BRUKER D8 Advance
Microscopía electrónica de barrido
El reducido tamaño de los polvos utilizados, hace que la microscopía electrónica de
barrido (SEM) sea la más adecuada para su caracterización microestructural. Este
tipo de microscopía resulta fundamental para el estudio superficial de materiales en
forma de polvo, ya que su principal ventaja radica en la gran profundidad de campo
que permiten alcanzar. Las imágenes de microscopía óptica son
bidimensionales, mientras que la profundidad de campo alcanzada por la
microscopía electrónica de barrido permite obtener representaciones con apariencia
tridimensional. De este modo, trabajando con la señal de electrones secundarios
se pueden distinguir en el material características como rugosidad y porosidad
superficial abierta. Además, al tener una visión casi completa de las partículas, se
puede observar con claridad su morfología.
Por otra parte, la molienda de polvo de aluminio, trae consigo importantes cambios
en la morfología y microestructura del material. Las partículas, inicialmente cuasi
equiaxiadas, pasan por varias etapas que incluyen el aplanado, soldadura de las
láminas formadas, plegado de estas partículas generando e
convolución, y formación de partículas equiaxiales de estructura homogénea.
Capítulo III
El reducido tamaño de los polvos utilizados, hace que la microscopía electrónica de
ón microestructural. Este
tipo de microscopía resulta fundamental para el estudio superficial de materiales en
forma de polvo, ya que su principal ventaja radica en la gran profundidad de campo
que permiten alcanzar. Las imágenes de microscopía óptica son representaciones
bidimensionales, mientras que la profundidad de campo alcanzada por la
microscopía electrónica de barrido permite obtener representaciones con apariencia
tridimensional. De este modo, trabajando con la señal de electrones secundarios
se pueden distinguir en el material características como rugosidad y porosidad
superficial abierta. Además, al tener una visión casi completa de las partículas, se
, trae consigo importantes cambios
en la morfología y microestructura del material. Las partículas, inicialmente cuasi-
equiaxiadas, pasan por varias etapas que incluyen el aplanado, soldadura de las
láminas formadas, plegado de estas partículas generando estructuras de
convolución, y formación de partículas equiaxiales de estructura homogénea.
Además, se produce la rotura de las capas de óxido superficial, que son disgregadas
e incorporadas al interior de las partículas de Al.
El SEM utilizado para estos trabajos es un PHILIPS XL
Microscopía de la Universidad de Sevilla con un sistema de microanálisis por EDX
(Fig 3.17).
Fig 3.17. Microscopio electrónico de barrido PHILIPS XL
3.5.2 PROPIEDADES DE LOS COMPACTOS
Para cada uno de los tipos de polvo producidos
tipo cilíndrico y cuatro de tracción.
Tanto tras la etapa de prensado como la de sinterizado, a los compactos se les han
medido una serie de propiedades para controlar y caracterizar el producto. Antes de
proceder a la medida de sus di
retocados por abrasión en seco con papel
Prácticamente la totalidad de las propiedades medidas han sido estudiadas sobre los
compactos cilíndricos, quedando los de tracción re
fueron creados.
A continuación se detallan las propiedades medidas y ensayos realizados en cada
tipo de probeta.
Procedimiento Experimental
92
Además, se produce la rotura de las capas de óxido superficial, que son disgregadas
e incorporadas al interior de las partículas de Al.
El SEM utilizado para estos trabajos es un PHILIPS XL-30 del Servicio de
la Universidad de Sevilla con un sistema de microanálisis por EDX
. Microscopio electrónico de barrido PHILIPS XL-30.
PROPIEDADES DE LOS COMPACTOS
e los tipos de polvo producidos se han fabricado cuatro probetas de
tipo cilíndrico y cuatro de tracción.
Tanto tras la etapa de prensado como la de sinterizado, a los compactos se les han
medido una serie de propiedades para controlar y caracterizar el producto. Antes de
a la medida de sus dimensiones los compactos fueron ligeramente
por abrasión en seco con papel de CSi nº 1000 para eliminar rebabas.
Prácticamente la totalidad de las propiedades medidas han sido estudiadas sobre los
compactos cilíndricos, quedando los de tracción relegados al ensayo para el cual
A continuación se detallan las propiedades medidas y ensayos realizados en cada
Procedimiento Experimental
Además, se produce la rotura de las capas de óxido superficial, que son disgregadas
30 del Servicio de
la Universidad de Sevilla con un sistema de microanálisis por EDX
cuatro probetas de
Tanto tras la etapa de prensado como la de sinterizado, a los compactos se les han
medido una serie de propiedades para controlar y caracterizar el producto. Antes de
fueron ligeramente
para eliminar rebabas.
Prácticamente la totalidad de las propiedades medidas han sido estudiadas sobre los
legados al ensayo para el cual
A continuación se detallan las propiedades medidas y ensayos realizados en cada
Capítulo III
93
Medidas y ensayos empleando probetas cilíndricas
� Dimensiones
� Masa
� Dureza Brinell
� Difracción de rayos X
� Estudios metalográficos (microscopía óptica y electrónica de barrido)
� Dureza en caliente tras la sinterización
Medidas y ensayos empleando probetas de tracción
� Sección y longitud inicial (L0)
� Ensayo de tracción a temperatura ambiente
� Estudios fractográficos (microscopía óptica y electrónica de barrido)
3.5.2.1 DENSIDAD APARENTE
La densidad aparente de cada una de las probetas cilíndricas se ha calculado a partir
de su masa, altura y diámetro medio.
Las masas se han medido mediante una balanza METTLER AE-160, con
apreciación de la diezmilésima de gramo.
Empleando un calibre digital MITUTOYO con apreciación de centésimas de
milímetro, se han medido las dimensiones (altura y diámetro) de las probetas. El
diámetro se ha medido en tres alturas tomando 4 lecturas en la zona media y 2 en
cada una de las bases. La altura del compacto se ha medido en 8 lugares alrededor
del mismo.
3.5.2.2 DENSIDAD ABSOLUTA
La determinación de la densidad absoluta se ha realizado mediante cálculos
teóricos. Para esto es necesario conocer la microestructura del material así como las
proporciones de cada una de las fases presentes, lo cual obliga a hacer suposiciones
con un mínimo de lógica acerca de la evolución microestructural del material con el
procesado de consolidación. Además, se han comprobado estos resultados midiendo
Procedimiento Experimental
94
la porosidad mediante análisis de imagen. En los casos en los que el tamaño de los
poros es muy reducido se ha desechado esta medición experimental por la alta
introducción de errores.
3.5.2.3 DENSIDAD RELATIVA
A fin de poder comparar las propiedades relacionadas con la densidad, tales como la
porosidad, se ha calculado la densidad relativa (ρrel) de los compactos cilíndricos en
cada tipo de material.
[ ]abs
aprel ρ
ρρ 100% =
donde apρ es la densidad aparente y absρ es la densidad absoluta.
3.5.2.4 DUREZA BRINELL
La dureza Brinell ha sido medida tanto tras la etapa de prensado como después del
sinterizado. Las medidas se han llevado a cabo según las consideraciones de la
norma MPIF Standar 43 “Determination of the apparent hardness of powder
metallurgy products” y las correspondientes ASTM E 10 y UNE-EN ISO 6506-
1:2000. Se han realizado 4 huellas en cada compacto y a partir de la medida de las
dimensiones de dichas huellas se ha calculado la dureza.
Para las medidas de dureza se ha empleado un indentador con punta esférica de
carburo de wolframio de Ø2.5 mm. En función de la dureza del material se han
aplicado cargas de 31.25 kg y 62.5 kg, las cuales, junto con el penetrador de
Ø2.5 mm, dan lugar a medidas de dureza HB5 y HB10, respectivamente. Estos
ensayos han sido realizados con una máquina universal de ensayos de dureza
EMCO-M4U-025 (Fig 3.18).
Con el objeto de observar mejor las huellas
preparado los compactos mediante un ligero desbaste en seco con lija de CSi Nº
1000. Las medidas se han realizado usando las dos bases de los compactos
cilíndricos, una para las 4 huellas correspondientes a la medida de du
prensado y la otra para las 4 medidas en los compactos sinterizados.
3.5.2.5 ENSAYO DE TRACCIÓN
Para realizar este ensayo se ha empleado una máquina universal de ensayos
INSTRON 5505 con célula de carga de 100
dotada de las correspondientes mordazas para el ensayo de tracción (
La máquina universal está controlada mediante
suministrado por la empresa fabrican
software permite llevar a cabo
experiencia. Esto nos permite obtener propiedades del material tales como:
resistencia a tracción, deformación experimentada, límite elástico y módulo de
Young.
95
Fig 3.18. Durómetro universal.
Con el objeto de observar mejor las huellas producidas en las probetas se han
preparado los compactos mediante un ligero desbaste en seco con lija de CSi Nº
1000. Las medidas se han realizado usando las dos bases de los compactos
cilíndricos, una para las 4 huellas correspondientes a la medida de du
prensado y la otra para las 4 medidas en los compactos sinterizados.
ENSAYO DE TRACCIÓN
Para realizar este ensayo se ha empleado una máquina universal de ensayos
INSTRON 5505 con célula de carga de 100 kN y un extensómetro de 25
las correspondientes mordazas para el ensayo de tracción (
iversal está controlada mediante un ordenador a través del software
suministrado por la empresa fabricante del equipo de ensayo. Además del control,
software permite llevar a cabo la captura y análisis de los datos resultantes de la
Esto nos permite obtener propiedades del material tales como:
a tracción, deformación experimentada, límite elástico y módulo de
Capítulo III
producidas en las probetas se han
preparado los compactos mediante un ligero desbaste en seco con lija de CSi Nº
1000. Las medidas se han realizado usando las dos bases de los compactos
cilíndricos, una para las 4 huellas correspondientes a la medida de dureza tras el
prensado y la otra para las 4 medidas en los compactos sinterizados.
Para realizar este ensayo se ha empleado una máquina universal de ensayos
kN y un extensómetro de 25 mm,
las correspondientes mordazas para el ensayo de tracción (Fig 3.19).
través del software
te del equipo de ensayo. Además del control, el
la captura y análisis de los datos resultantes de la
Esto nos permite obtener propiedades del material tales como:
a tracción, deformación experimentada, límite elástico y módulo de
Fig 3.19
Las probetas de tracción, antes de ser sometidas al ensayo, son marcadas con líneas
separadas entre si, aproximadamente, 25
3.20).
Fig 3.20. Marcas realizadas sobre probetas de tracción para medir el alargamiento.
De este modo, a partir de las medidas de la separación entre lí
del ensayo se puede determinar la deformación remanente que queda tras la rotura.
Para aumentar la exactitud de la medida se ha usado el dispositivo óptico del
durómetro ZWICK 3212
Procedimiento Experimental
96
19. Máquina universal de ensayos INSTRON 5505.
Las probetas de tracción, antes de ser sometidas al ensayo, son marcadas con líneas
aproximadamente, 25 mm desde cada uno de los extremos
. Marcas realizadas sobre probetas de tracción para medir el alargamiento.
De este modo, a partir de las medidas de la separación entre líneas antes y después
eterminar la deformación remanente que queda tras la rotura.
Para aumentar la exactitud de la medida se ha usado el dispositivo óptico del
con la lente de 40X (Fig 3.21).
Procedimiento Experimental
Las probetas de tracción, antes de ser sometidas al ensayo, son marcadas con líneas
mm desde cada uno de los extremos (Fig
. Marcas realizadas sobre probetas de tracción para medir el alargamiento.
neas antes y después
eterminar la deformación remanente que queda tras la rotura.
Para aumentar la exactitud de la medida se ha usado el dispositivo óptico del
La expresión utilizada para calcular el alargamiento tras la rotura es:
donde l f es la distancia final del intervalo de 25
rotura y l0 la longitud del mismo intervalo antes de someter la probeta al ensayo.
Además de esta medida manual del alargamiento, el ensayo de tracción se realiza
con ayuda de un extensómetro de 25
compacto por unidad de tiempo (
Fig 3.22. Montaje de las probetas y el extensómetro durante el ensayo de tracción.
97
Fig 3.21. Microdurómetro.
La expresión utilizada para calcular el alargamiento tras la rotura es:
[ ]0
0100%l
lll f −
⋅=∆
es la distancia final del intervalo de 25 mm en el que se haya producido la
la longitud del mismo intervalo antes de someter la probeta al ensayo.
Además de esta medida manual del alargamiento, el ensayo de tracción se realiza
extensómetro de 25 mm que permite recoger las deformaciones del
compacto por unidad de tiempo (Fig 3.22).
. Montaje de las probetas y el extensómetro durante el ensayo de tracción.
Capítulo III
La expresión utilizada para calcular el alargamiento tras la rotura es:
mm en el que se haya producido la
la longitud del mismo intervalo antes de someter la probeta al ensayo.
Además de esta medida manual del alargamiento, el ensayo de tracción se realiza
mm que permite recoger las deformaciones del
. Montaje de las probetas y el extensómetro durante el ensayo de tracción.
Procedimiento Experimental
98
Por otra parte, la resistencia a la tracción se determina como:
[ ] [ ][ ]2
81,9
mmea
kgCMPaR
⋅⋅=
Siendo a y e los valores de las dos dimensiones de la sección (ancho y espesor) de
la probeta de tracción y C el valor de la carga de rotura.
El control del ensayo ha sido por carga fijando una velocidad de 100 N/s.
3.5.2.6 CARACTERIZACIÓN MICROESTRUCTURAL.
3.5.2.6.1 Microscopía óptica
A pesar de la gran variedad existente de sofisticados microscopios electrónicos, la
microscopía óptica sigue siendo una técnica muy útil para el estudio
microestructural de los materiales. Los microscopios electrónicos de transmisión
(TEM) y de barrido (SEM), superan con creces dos de las más importantes
limitaciones de los microscopios ópticos, a saber, resolución y profundidad de
campo. Sin embargo, el estudio de un material, hace necesaria una visión global de
su microestructura, comenzando por su observación macroestructural, para,
progresivamente, emplear técnicas que permitan una mayor magnificación y
resolución. Por tanto, el microscopio óptico es un eslabón fundamental en la cadena
de la caracterización estructural de los materiales, sin el cual se pierde información
básica acerca ellos.
Capítulo III
99
Fig 3.23. Microscopio óptico NIKON EPIPHOT 200.
Se ha utilizado el microscopio óptico NIKON EPIPHOT 200 (Fig 3.23). Este
modelo tiene oculares de 10X y objetivos de 5X, 10X, 20X, 40X y 100X. La
captación de imágenes se realiza, mediante una cámara digital NIKON CoolPix 950
y una cámara de video a color de alta resolución Sony SSC-C370P.