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136 Vol. XXIV, N 2, mayo-agosto, 2012

Recepcin: febrero. 2012Aceptacin/publicacin: mayo 2012

EVALUACIN DE UNA FORMULACION QUIMICA PARAELIMINAR DAOS DE LA FORMACIN, POR PRECIPITACIN

DE ESCAMAS DE CARBONATO DE CALCIOLic. Freya Gonzlez-Nez, Ing. Blenda Ramrez-Pereda, Ing. Flix Echevarra Pestana

[email protected]

Centro de Investigaciones del Petrleo, Ciudad Habana, Cuba

Resumen

La aplicacin de la innovadora qumica en los tratamientos de acidificacin de la matriz, restablecela productividad en muchas formaciones daadas de un modo eficaz desde el punto de vista de sus costos.Debido a esto, es importante disponer de una variedad de formulaciones cidas, destinadas a laoptimizacin de la eliminacin del dao de la formacin, minimizando la obtencin de precipitados dainos.Estudios de laboratorio y pruebas de campo, han confirmado que una de las causas primarias de daosde la formacin que provocan una cada de presin, son las escamas de carbonatos de calcio, ya seadurante la perforacin o en las formaciones cercanas al pozo. Los convencionales tratamientos con cidospueden disolver estas escamas pero la reprecipitacin de las mismas a partir del cido gastado podracausar nuevamente una rpida declinacin de la productividad. El tratamiento de remocin de escamascon el cido Na2H2 etilendiaminotetrcetico ha sido desarrollado por diferentes autores, mostrando granefectividad en la disolucin de las escamas y quelacin de los iones metlicos disueltos. La quelacin delas escamas disueltas previene la reprecipitacin de las mismas. El presente trabajo tiene como objetivofundamental: Disear una formulacin qumica, para eliminar daos de la formacin, por la precipitacinde escamas de carbonato de calcio. Los estudios realizados en los laboratorios del Centro de Investigacindel Petrleo, permitieron obtener una primera formulacin, compatible con el resto de los aditivos que seemplean en las formulaciones cidas tradicionales. Las tcnicas analticas confirmaron una formulacincon valores de pH en el rango donde el agente quelatante tiene su mayor estabilidad. Estudios futurospermitirn optimizar la formulacin propuesta para las primeras pruebas en campo.

Palabras clave: escamas, carbonato de calcio, formulacin cida, daos de la formacin.

AbstractThe application of innovative chemistry in the treatments of acidification of the womb, he

reestablishes the productivity in many formations damaged of an efficacious mode from the point of viewof his costs. It is due to this important having a wide range of acid formulations to the optimization of theelimination of the damage to the formation, minimizing the formation of precipitated harmful. Differentstudies of laboratory and farm tests, they have confirmed that I join of primary causes of damages theformation that they provoke a fall of pressure, they are due to the precipitation of scales of carbonatesof calcium, either during the perforation or in close formations to the well. The conventional treatmentswith acids can dissolve these scales but the re-precipitation of the same as from the worn-out acid wouldbe able to cause again a fast decline of productivity. The treatment of removal of scales with the acidNa2H2 ethylendiaminetetracetic has been developed by different authors, showing great effectivenessin the dissolution of scales and quelation of metallic dissolved ions. The quelation of dissolved scalesprevents the re-precipitation of the same. The present work has like fundamental objective: A chemicalhost formulations, in order to eliminate damages to the formation, for the precipitation of scales of calciumcarbonate. Studies accomplished at the Center Oil Research laboratories, they permitted obtaining a firstformulation, compatible with the rest of the additives that are used in acid traditional formulations. Theanalytical determinations confirmed a formulation with moral values of pH in the range in the than theagent the quelatante has its bigger stability. First tests at field will permit future studies optimizing theproposed formulation.

Keywords: scales, carbonates of calcium, acid formulations, formations damaged.

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Introduccin

Teniendo en cuenta el aumento de la demanda derecursos energticos en la actualidad y que el xitode los trabajos exploratorios no es siempre el deseado,unido al lento aumento de nuevas reservas dehidrocarburos, que puedan satisfacer las necesidadescrecientes del consumo de los mismos, constituye unreto la bsqueda de soluciones que permitanincrementar la produccin de petrleo y gas de losyacimientos que actualmente se mantienen enexplotacin.

La aplicacin de la innovadora qumica /1/ en lostratamientos de acidificacin de la matriz restablecela productividad en muchas formaciones daadas deun modo eficaz desde el punto de vista de sus costos.

El dao puede ser natural, una transformacinartificial de los fluidos producidos del yacimiento queatraviesan una formacin, o puede ser inducidos porlos fluidos utilizados en las operaciones de pozos,tales como perforacin, terminaciones y reparaciones,o estimulaciones. En este sentido se pueden utilizartratamientos de limpieza de pozos, estimulaciones dela matriz y fracturamientos hidrulicos con cido paraeliminar o sortear el dao en la regin vecina al pozo.

Los tratamientos cidos para las areniscas /2/difieren considerablemente de los tratamientosdestinados a rocas carbonatadas. A diferencia de lasreacciones de acidificacin en las rocas carbonatadas,las reacciones qumicas en las rocas silceas sonsumamente complejas.

El conocimiento de la mineraloga de la formaciny de la naturaleza del dao es crtico para el diseo deun tratamiento cido adecuado. Un tratamiento deeste tipo, incorrectamente formulado puede hacerque precipiten productos de reaccin en la formacin,reduciendo la permeabilidad de la roca.

Debido a esto es sumamente importante disponerde una amplia variedad de formulaciones cidas,destinadas a la optimizacin de la eliminacin deldao, minimizando la formacin de precipitadosdainos.

Diferentes estudios de laboratorio y pruebas decampo, han confirmado que una de las causas primariasde daos a la formacin que provocan una cada de

la presin, se deben a la precipitacin de escamas decarbonatos de calcio, ya sea durante la perforacin oen las formaciones cercanas al pozo. Losconvencionales tratamientos con cidos puedendisolver estas escamas pero la reprecipitacin de lasmismas a partir del cido gastado podra causarnuevamente una rpida declinacin de la productividad.

El tratamiento de remocin de escamas con elcido etilendiaminotetrcetico (EDTA) ha sidodesarrollado por diferentes autores, mostrando granefectividad en la disolucin de las escamas y quelacinde los iones metlicos disueltos. La quelacin de lasescamas disueltas previene la reprecipitacin de lasmismas. Por lo que el presente trabajo tiene comoobjetivo fundamental: El diseo de una formulacinqumica base EDTA, para eliminar daos a laformacin, por la precipitacin de escamas decarbonato de calcio (CaCO3). Los estudios realizadosen los laboratorios del CEINPET, permitieron obteneruna primera formulacin, que ser optimizada paralas primeras pruebas en campo.

Estimulacin de los yacimientoscarbonatados

Los yacimientos carbonatados contienenaproximadamente un 60 % de las reservas mundialesde petrleo y alojan enormes volmenes de reservasde gas /3/. An as, los especialistas consideran quems del 60 % del petrleo entrampado en las rocascarbonatadas no se recupera debido a factoresrelacionados con la heterogeneidad del yacimiento, eltipo de fluido producido, los mecanismos de drenaje yel manejo del yacimiento.

La cantidad de petrleo entrampado es an mayoren los yacimientos carbonatados que producen petrleopesado, densidades inferiores a 22p API, donde lasreservas sin explotar superan el 70 % /4/.Actualmente, no se puede acceder a un porcentajeimportante de estos recursos debido a la interposicinde barreras econmicas y tecnolgicas.

Los yacimientos de calizas y dolomitas planteanenormes desafos en lo que respecta a terminacin,estimulacin y produccin de pozos porquenormalmente contienen intervalos de terminacin degran espesor con rangos de permeabilidad extremos;por lo que el objetivo de la estimulacin de yacimientos

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Revista Cubana de Qumica, pgs. 136-146


carbonatados es tratar, de forma efectiva, todas laszonas productivas potenciales, reduciendo el dao ala formacin y mejorando la productividad oinyectividad de los pozos /5/.

Los tratamientos de estimulacin cida en rocascarbonatadas implican una reaccin del cidoclorhdrico con los minerales calcita y doloma (CaCO3y CaMg(CO3)2, respectivamente, produciendo clorurode calcio (CaCl2), dixido de carbono (CO2) y agua(H2O), en el caso de la calcita y una mezcla de clorurode magnesio (MgCl2) y cloruro de calcio, en el casode las dolomas. Al introducir cido vivo, se disuelvems CaCO3, crendose pequeos canalesconductores, denominados agujeros de gusanos /6/,que con el tiempo forman una compleja red de altapermeabilidad (figura 1).

los sistemas cidos a menudo incluyen aditivos quedemoran, o retardan, la reaccin del cido con elCaCO3, prolongando as el tiempo de reaccin.

Por otra parte, el sistema cido debe atravesarla zona daada para comunicar al yacimiento conel pozo, pero tambin debe minimizar el daoproducido a los tubulares y realizar una buenalimpieza despus de agotado el cido. Los aditivosdesempean un rol clave porque limitan la prdidade fluido, minimizan la generacin de emulsiones yprecipitados, regulan la viscosidad, reducen lacorrosin y mejoran la limpieza. Ni siquiera unsistema de fluido cido bien diseado garantiza unaestimulacin exitosa de la matriz.

Si bien el cido clorhdrico /7/, es por lo general, laprimera opcin como tratamiento de las incrustacionesde carbonato de calcio, la reaccin rpida del cidopuede esconder un problema: las soluciones de cidoagotado de subproductos de las incrustacionesconstituyen excelentes agentes iniciadores para laformacin de nuevos depsitos minerales.

Diferentes estudios realizados en campo,confirman que la reprecipitacin de carbonatos enlos empaques de grava constitua el mecanismoprimario de dao que provocaba prdidas deproduccin recurrentes en los pozos.

Los qumicos que disuelven y quelatizan elcarbonato de calcio son capaces de romper este ciclode reprecipitacin. El cido etilendiaminotetracetico(EDTA) fue uno de los primeros agentes utilizadospara mejorar la remocin qumica de las incrustacionesy hoy en da se contina utilizando en diversas formas.

Empleo de la EDTA para tratamientos deremocin de escamas de CaCO

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Principales caractersticas de la EDTA

La EDTA es un aminopolicarboxilato, los cualesson fuertes agentes quelatantes. La quelatacin/8/ es la habilidad de un compuesto qumico paraformar una estructura en anillo con un in metlico,resultando en un compuesto con propiedadesqumicas diferentes a las del metal original elquelatante impide que el metal siga sus reaccionesqumicas normales.

Fig. 1 Agujeros de gusanos conductores, laacidificacin de la matriz con CaCO3 muestra

una intrincada red de agujeros creada cuando el cidodisuelve la roca.

Esta red mejora sustancialmente lapermeabilidad en torno del pozo, proveyendo laestimulacin necesaria en muchos yacimientoscarbonatados.Los tratamientos de matriceshabituales a menudo requieren bajas velocidadesde inyeccin; en consecuencia, no puede utilizarsecido clorhdrico puro porque la rpida reaccinneutralizacin o consumo del cido limitaseveramente su penetracin en la formacin. Estoproduce la disolucin del frente e impide que seforme una red de agujeros de gusanos losuficientemente larga para atravesar efectivamentela zona daada alrededor del pozo. Por este motivo,



Las sales de sodio de EDTA parcialmenteneutralizadas son las ms comerciales. La EDTA escomercialmente disponible en varios grados deneutralizacin, se vende en su forma cida o comosu sal sdica y constituye uno de los primeros agentesutilizados para mejorar la remocin qumica de lasincrustaciones, hoy en da se utiliza en diversasformas.

Principales ventajas de la EDTA

Los fluidos de remocin de escamas compuestospor Na2H2EDTA disueltos en agua han tenido las

propiedades deseadas para la acidificacin, talescomo:

Provoca pequeos cambios en la composicin delos fluidos de tratamientos cuando se expone acondiciones de reservorio.

Las cantidades generadas del in metlico durantela disolucin de las escamas por el cido quedanbalanceadas por la capacidad quelatante de laEDTA.

La EDTA tiene gran efectividad de quelacin paraprevenir reprecipitacin de escamas por lapresencia de los iones .bicarbonatos HCO3-:

Fig. 3 Estructura qumica del quelato EDTA-CaFig. 2 Estructura qumica de la sal

tetrasdica de la EDTA

Los productos de disolucin de escamas, por laaccin de la Na2H2EDTA, comnmente llamadosligandos de CaEDTA2- y FeEDTA2-, son altamentesolubles.

La cintica de la dilucin de escamas por la accinde la Na2H2EDTA, se plantea en la literaturacomo que reacciona despus que fluye dentro de6 pulgadas (15 cm) de roca.

Antecedentes de trabajos con la EDTA

Si bien los tratamientos con la EDTA son mscostosos y ms lentos comparados con el cidoclorhdrico, funcionan bien en incrustaciones querequieren un remedio qumico. El EDTA, y susdistintas variantes en estructura qumica, tambin

resultan efectivos en la remocin de incrustacionesdistintas a los carbonatos y han mostrado resultadospromisorios en la remocin de sedimentos de sulfatode calcio y compuestos de calcio y sulfato de bario.

Schlumberger llev a cabo el desarrollo de undisolvente mejorado basado en la EDTA, denominadoU105, como una alternativa econmica para laestimulacin de la matriz de carbonatos. Este disolventefue diseado especficamente para el carbonato decalcio, si bien resulta efectivo para eliminarincrustaciones de carbonatos de hierro y xido dehierro, disuelve los carbonatos ms lentamente que elHCl, y tiene una mayor capacidad de disolucin quelos cidos orgnicos tradicionales, como el cidofrmico y el cido actico. Una vez que las



incrustaciones se disuelven por quelacin, no seproduce reprecipitacin. Este disolvente de bajatoxicidad, estable a temperaturas inferiores a 250 0Cy no corrosivo sobre la mayora de los aceros.

Otras literaturas /9/ manifiestan, que los fluidos deremocin de escamas compuestos por la sal disdicade la EDTA (Na2H2EDTA) en agua han tenido laspropiedades deseadas para las acidificaciones encampos, tales como:

Provoca pequeos cambios en la composicin delos fluidos de tratamientos cuando se expone acondiciones de reservorio.

Las cantidades generadas del in metlico durantela disolucin de las escamas por el cido quedanbalanceadas por la capacidad quelatante de laEDTA.

La EDTA tiene gran efectividad de quelacin paraprevenir reprecipitacin de escamas por lapresencia de los iones .bicarbonatos.

Los productos de disolucin de escamas, por laaccin de la Na2H2EDTA, comnmente llamadosligandos de CaEDTA2- y FeEDTA2- , sonaltamente solubles.

La cintica de la dilucin de escamas por la accinde la Na2H2EDTA, se plantea en la literaturacomo que reacciona despues que fluye dentro de6 pulgadas (15 cm) de roca.

Los trabajos en campo, segn los autores /9/,permitieron conocer las concentraciones ptimaspara preparar soluciones con la Na2H2EDTA.Finalmente el estudio de compatibilidad con el restode los aditivos empleados, fue evaluado y los test delaboratorio demostraron, segn refieren sus autores,no haber interacciones no deseadas entre los aditivosy la Na2H2EDTA.

Materiales y mtodos

Para la realizacin de los experimentos se:

Sec previamente la EDTA y se caracteriz porEspectroscopa FTIR en un EspectrofotmetroFTIR de Perkins Elmer, utilizando las tcnicas deentre pastilla de KBr. El procesamiento de losespectros se realiz con el software Omnic. Seutilizaron las libreras soportadas en OMNIC parasu caracterizacin.

Se trabaj, con un ncleo de la Formacin (Fm)Cifuentes, del afloramiento Loma Bonachea,caracterizado en anteriores trabajos en elLaboratorio de Fsica de yacimientos y se ledetermin el % de carbonaticidad (segn mtodosde clculos establecidos).

Para las formulaciones se utilizaron productos yaditivos comerciales, tales como:

TABLA 1. RELACIN DE LOS ADITIVOS USADOS ENLAS DIFERENTES FORMULACIONES TRABAJADAS

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Para las determinaciones de iones calcio, magnesio,cloruros, y por cientos de acidez se realizaronvaloraciones analticas, y para la determinacinde iones hierro total, se determin porespectrofotometra, realizado con fotocolormetroGenesys 10 Vis. (Thermo Electron Corporation),empleando para eso:

-Soluciones patrones de concentracionesestablecidas.

-Soluciones buffer.

-Indicadores en solucin y slidos.

-Formulaciones diseadas en concentraciones de1/10, 1/100, 1/1000.

Para las mediciones del pH de las formulacionesdiseadas y de las mezclas cidas reaccionadas,se utiliz el equipo InoLab pH 730.

Las mediciones de densidad se realizaron conlos densmetros ya referidos en informesanteriores.

Los clculos de por ciento de acidez, cantidadde ncleo a pesar, contenido de calcio,magnesio, cloruros y hierro, se realizaronpor mtodos de clculos establecidos en ellaboratorio de fsica de yacimientos.

Para el trabajo se prepararon formulaciones abase de los productos ya referidos en este acpite,que se hicieron reaccionar con el ncleo en estudioy combinaciones del ncleo con cantidadesestequiometrias /9/ y excesos de carbonato decalcio (CaCO3), como reactivo. A continuacin serefleja una tabla solo con las mezclas cidaspreparadas.

TABLA 2. FORMULACIONES DISEADAS



Resultados y discusin

A partir de las diferentes formulaciones diseadas y la determinacin de los iones disueltos o no disueltosen solucin, se analizaron los resultados:

bibliografas en estudio /9/, la concentracin de laEDTA, volumen de tratamiento y compatibilidadcon los aditivos de la muestra 1.

Del estudio result la variante de formulacin(muestra 3), la cual se caracteriz previamente ylos por ciento de calcio y magnesio disueltos fueronnulos, el por ciento de cloruros y el por ciento dehierro estn dados por la calidad del HCl empleado.De esta manera se hizo reaccionar la muestra 3con bonachea (formacin escogida) y un excesode carbonato de calcio, como reactivo, este tipo dereaccin en la que el HCl est presente y porconsiguiente el pH del medio suele ser ms cido,son rpidas.

TABLA 3. RESULTADOS DE LAS PRIMERAS FORMULACIONES

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Para el estudio de una variante de formulacinidnea, a base de la EDTA, se comenzaron lostrabajos:

Partiendo de la preparacin y caracterizacinde la mezcla cida inicial (muestra 1), mezclapatrn, se analiz la compatibilidad de los aditivos,y se determin el por ciento de acidez, y el contenidode calcio, magnesio cloruro y hierro en solucin.Los resultados se muestran en la tabla 3.

Dicha mezcla se hizo reaccionar solamente conbonachea; y partir de los resultados obtenidos(muestra 2), se idearon las variantes deformulaciones a base de la EDTA, para lo cual fuenecesario previamente estudiar a partir de las



Transcurrido el tiempo de reaccin, se filtra lamezcla resultante y nuevamente se analizan losfluidos de retorno, o productos de la reaccin,quedando como resultado los que se evidencian enla tabla para la muestra 4.

Los por ciento de cloruro y de hierro en solucinse incrementan, como es de esperar al ocurrir lareaccin, la acidez disminuye producto de lainteraccin con la formacin, pero los por ciento decalcio y magnesio se incrementan, lo cual habladesfavorablemente de que la quelacin ocurri ensu mayora.

Por estudios previos se pudo conocer que paraque la quelacin de la EDTA con metales divalentes,especficamente con el Ca2+, se favorezcamayoritariamente, los rangos de pH donde el quelatoadquiere su mayor estabilidad son entreaproximadamente 4 y hasta 12, como se evidenciaen la figura 4.

Transcurrido el t iempo, igualmente sedeterminan los parmetros anteriores de losfluidos de retorno o fluidos resultantes de lareaccin, resultando de la muestra 6 unadisminucin de los iones calcio disueltos bastanteelevada, favorecindose de esta forma lacantidad de quelato, de esta manera se pudosacar la diferencia de 90 000 mg/L (de la muestra4 con HCl) a 320 mg/L (de la muestra 6 sinHCl), equivalen a 89 680 mg/L de calcioquelatado, para un 99,6 % quelatado y elmagnesio si qued totalmente quelatado.

Los pasos siguientes a partir de estosresultados, estuvieron encaminados en laoptimizacin de la formulacin, siguiendo elmismo esquema estudiado para la preparacinde la muestra 5, pero variando la salinidad delagua usada como solvente.

Hasta el momento para los estudios realizadoscon las formulaciones (1-6) se emple comosolvente el agua destilada.

A partir de las experiencias anteriores seprepara nuevamente la formulacin en igualescondiciones y extremando las precauciones encada paso, de es ta forma se prepar laformulacin 7 (muestra 7) y se le determintodos los parmetros iniciales.

La mezcla cida inicial fue caracterizada, yreaccionada con bonachea ms CaCO3estequiomtrico, en las mismas condiciones de lasreacciones anteriores en cuanto a temperatura ytiempo de reaccin (muestra 8) y reaccionado solocon bonachea (muestra 9).

Los resultados son los que se muestran en latabla 4, evidencindose que la acidez del mediovari, con tendencia a la disminucin, lo cualhabla a favor de que la reaccin ocurri, los porciento de cloruros aumentaron y el hierrodisminuy, sin grandes cambios, tendencia estaque era de esperar por la salmuera, la cualincorpora mas iones cloruros.

Fig. 4 Rangos de pH donde la estabilidad del quelatoformado es ms estable.

Por lo que la prxima formulacin (muestra5), se prepar ya empleando como cidofundamental La EDTA en agua (en igualconcentracin) y el resto de los aditivos, lamisma se hizo reaccionar con bonachea(formacin escogida) y un exceso de carbonatode calcio, como reactivo y con un tiempo dereaccin superior al anterior, por ser este uncido dbil y propiciar condiciones de reaccinmenos violentas que cuando usamos el HCl.



La cantidad de iones calcio y magnesiopermanecieron nulas, lo cual habla a favor de que enesas condiciones de pH y donde la acidez disminuy,producto de que hubo reaccin todo el calcio presente,se encuentra quelatado con la EDTA.

Los siguientes experimentos que se evidencian enla tabla fueron reproducciones realizadas, para lo cualel comportamiento de todos los parmetros

determinados, mostraron ser reproducibles, el rangode pH en todos los casos oscil entre 5,9-6,4;demostrndose as la reaccin positiva de quelatacinde la EDTA con los iones calcio presentes en lasreacciones.

De esta forma queda como resultado final de esteprimer estudio llevado a cabo para disear una variantequmica de formulacin, la siguiente propuesta:

TABLA 4. RESULTADOS DE LA FORMULACIN FINAL EN SALMUERA

Dicha formulacin tiene como objetivo removerescamas de carbonatos de calcio y disolver los ionesmetlicos para prevenir la reprecipitacin de lasmismas. Colateralmente se realizaron otros estudioscon el dispersante orgnico Cayogua X-4, que se usaprincipalmente como agente emulgente en la

preparacin de emulsiones con HCl, la cual se debebombear a la formacin con una penetracin radialsuficiente para eliminar el dao estudiado. Con estereactivo se tena referencia previa de trabajos en ellaboratorio. Estas formulaciones se llevaron a cabopreparando las siguientes mezclas:



En todos los casos las mezclas resultaron ser nocompatibles con el resto de los aditivos formulados,por lo que se reformularon aadiendo dostensoactivos diferentes tambin estudiados entrabajos anteriores del laboratorio de fsica deyacimientos y tuvieron los mismos resultados, estetrabajo qued descartado pero conrecomendaciones de trabajos futuros cambiandoalgunos de los aditivos de la formulacin.

Conclusiones

1. A partir de las diferentes variantes deformulacin estudiadas en el laboratorio, selleg a una propuesta final de formulacincida:

HAc al 2 % + Protecor al 0,5 % + Solquisaal 0,1 % + EDTA + Salmuera al 15%

2. La formulacin propuesta es capaz dequelatar todo el calcio disuelto en solucin,en un rango de pH moderado, y compatiblecon el resto de los aditivos que se emplean.

3. La formulacin propuesta para removero evitar la precipitacin de escamas decarbonato de ca lc io , demostr serreproducible y mantenerse en el rango depH, donde el quelato Ca-EDTA tiene su mayorestabilidad.

4. Continuar optimizando la formulacinpropuesta en aras de su aplicacin en elcampo.

5. Realizar el estudio de compatibilidadcon un crudo t p ico de yac imientoscarbonatados, a partir de la formulacinfinal.

6. Repetir este estudio aadiendo un mayorexceso de carbonato de calcio para simularms el dao presente en nuestros yacimientos.

7. Retomar el trabajo con el dispersanteorgnico Cayogua X-4, debido a que suspropiedades ameritan profundizar en el mismopero variando algunos aditivos.

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