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2.3. Microscopa de sonda de barrido

Capitulo 2: Caracterizacin Microscpica

Microscopa SPM (Scanning Probe Microscopy)Edwin Urday - 2009Scanning Probe Microscopy2La tcnica SPM proporciona imgenes tridimensionales en tiempo real, permitiendo monitorear un rea localizada para obtener las propiedades fsicas de los materiales simultneamenteTodos los SPMs tienen elementos fundamentales: la punta, probe tipel escner, piezoelectric scanner to move the tip (or the sample)the acquisition system to measure and convert the data into an imageEdwin Urday - 20093Scanning Probe MicroscopyThe piezoelectric scanner moves the sample under the tip (or the tip on the sample) in a raster pattern. A feedback system controls the distance tip-sample.A computer system measures in each points the different interactions between the tip and the surface of the sample.

Edwin Urday - 2009Scanning Probe Microscopy4

Puntas SPMEdwin Urday - 2009Scanning Probe Microscopy5La sonda del AFMEdwin Urday - 2009Scanning Probe Microscopy6

EscnerEdwin Urday - 2009Scanning Probe Microscopy7Tiene forma de tubo y es de material cermico piezoelctrico que cambia de dimensiones como respuesta a un voltaje aplicadoTiene tres grados de libertad, expandindose en una direccin y contrayndose en otra Se caracterizan por su frecuencia de resonancia, su rango de barrido el cual depende del material piezoelctrico, sus dimensiones y el voltaje aplicado. El mayor intervalo de operacin de un escner es de 100 micras en movimiento lateral y 10 micras en movimiento vertical.sistemas de control y aislamiento de vibracinEdwin Urday - 2009Scanning Probe Microscopy8similares para la mayora de SPMs

SPMs: la familiaEdwin Urday - 2009Scanning Probe Microscopy9Cada tipo de interaccin define un SPM diferente

SPMs: la familiaEdwin Urday - 2009Scanning Probe Microscopy10

Algunas caractersticas de los SPMEdwin Urday - 2009Scanning Probe Microscopy11Resolucin atmica / nmMide alturas: se obtienen perfiles topograficosMide localmente, tamao del barrido limitado (p.e. 100, 200 micras)No mide el interior de la muestra, solo la superficiePreparacin de las muestras: superficie plana y limpia, sin recubrimientoSistema pequeo, sencilloTcnica verstil:Puede operar en diferentes ambientes: vaco, lquidos, airePermite el estudio de muchos tipos de muestras

Microscopio de Fuerza AtmicaEdwin Urday - 2009Scanning Probe Microscopy12monitorea la superficie de la muestra con una punta de radio de curvatura de 20 a 60 nm que se localiza al final de un cantilever. Las fuerzas entre la punta y la muestra provocan la deflexin del cantilever, simultneamente un detector mide esta deflexin a medida que la punta se desplaza sobre la superficie de la muestra generando una micrografa de la superficie. La fuerza interatmica que contribuye a la deflexin del cantilever es la fuerza de Van der WaalsMagnitud de deflexin del cantilever como funcin de la distancia entre la punta y la muestra.Edwin Urday - 2009Scanning Probe Microscopy13

Interaccin entre la punta y la muestra empleando microscopa de efecto tunel STMEdwin Urday - 2009Scanning Probe Microscopy14

The AFMEdwin Urday - 2009Scanning Probe Microscopy15Modos de operacin del Microscopio AFMEdwin Urday - 2009Scanning Probe Microscopy16Contacto: Mide la topografa de la muestra deslizando la punta sobre su superficie.Tapping: mide la topografa de la muestra tocando intermitentemente su superficie.Imagen de Fase: imagen generada por las diferencias de adhesin en la superficie.No Contacto: Mide la topografa de acuerdo a las fuerzas de Van der WaalsFuerza Magntica: Mide el gradiente de fuerza magntica sobre la superficie.Fuerza Elctrica: Mide el gradiente de fuerza elctrica sobre la superficie de la muestra.Potencial de Superficie: Mide el gradiente de campo elctrico sobre la superficie.Modo Lift: mantiene la punta a una altura constante sobre la superficie.Modulacin de Fuerza: Mide la elasticidad/suavidad relativa de la superficie.Fuerza Lateral: Mide la fuerza de friccin entre la punta y la superficie de las muestras.Microscopa de Tunelamiento: Mide la topografa de la superficie con la corriente de tunelamiento.Microscopa Electroqumica: Mide la estructura de la superficie y las propiedades de los materiales conductores inmersos en soluciones electrolticas.Litografa: Se emplea una punta especial para grabar informacin sobre la superficie.Edwin Urday - 2009Scanning Probe Microscopy17

TappingMode AFM phase images of olydiethylsiloxane (PDES), teflonEdwin Urday - 2009Scanning Probe Microscopy18

Phase and lateral force images of MoO3 crystallites on a MoS2 substrate; 6 m scansEdwin Urday - 2009Scanning Probe Microscopy19

Phase and TappingMode images of wood pulp fiberEdwin Urday - 2009Scanning Probe Microscopy20

AFM image of a film containing multilayers of silica-coated gold particles deposited on a hydroxylated glass slide. The core particles are 12 nm in diameter and the silica shell is 18 nm thick.Microscopa de efecto tnel STMEdwin Urday - 2009Scanning Probe Microscopy21emplea un voltaje aplicado entre la muestra y una punta conductora como se observaCuando existe una separacin de ~10 entre ellas, se observa la corriente generada por el "tunelamiento" de los electrones. Esta corriente vara como funcin de la distancia punta-muestra y es la seal usada para generar una micrografa.El STM es una tcnica altamente sensitiva debido a la relacin exponencial entre la corriente de tunelamiento y la distancia punta-muestra. STM TipsEdwin Urday - 2009Scanning Probe Microscopy22

Edwin Urday - 2009Scanning Probe Microscopy23Esquema de un microscopio de efecto tnel

Edwin Urday - 2009Scanning Probe Microscopy24Challenges of the STMWorks primarily with conducting materials Vibrational interferenceContaminationPhysical (dust and other pollutants in the air)Chemical (chemical reactivity)

Modos de operacin del Microscopio STMEdwin Urday - 2009Scanning Probe Microscopy25Con esta tcnica se monitorea una muestra en modo de altura constante o corriente constante.En el modo de altura constante, la punta se desplaza sobre un plano horizontal en la muestra y la corriente resultante vara como funcin de la topografa y de sus propiedades electrnicas en la superficie. De tal forma que la corriente medida en el detector es empleada para generar la imagen tridimensional de la muestra.Para trabajar en el modo de corriente constante, primero se emplea el modo de altura constante para establecer el intervalo de trabajo. Despus, se miden las variaciones de la distancia entre la punta y la muestra en el detector para generar su imagen tridimensional.APLICACIONES DEL SPM EN LA CIENCIA DE MATERIALESEdwin Urday - 2009Scanning Probe Microscopy26

Micrografa de un polmero depositado sobre vidrio empleando el modo Tapping. Morfologa de un polmeroEdwin Urday - 2009Scanning Probe Microscopy27

Micrografa de un polmero depositado sobre vidrio empleando el modo Tapping. Contraste de fases de un polmeroEdwin Urday - 2009Scanning Probe Microscopy28

Micrografa de un cermico empleando el modo Tapping.Contraste de fases de un cermicoEdwin Urday - 2009Scanning Probe Microscopy29

Micrografa de un cermico empleando el modo Tapping.Amplitud de un cermico.Edwin Urday - 2009Scanning Probe Microscopy30

Micrografa de una fibra de Nylon 6,12 en modo Tapping.Morfologa de una fibra de Nylon 6,12.Edwin Urday - 2009Scanning Probe Microscopy31

Micrografa de una fibra de Nylon 6,12 en modo Tapping.Contraste de fases de una fibra de Nylon 6,12.Edwin Urday - 2009Scanning Probe Microscopy32So What Do We See?

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STM image of a Si(111) surface in a scan area of approximately 1 m square.Edwin Urday - 2009Scanning Probe Microscopy34And What Can We Do?

Near-field scanning optical microscopy (NSOM/SNOM)Edwin Urday - 2009Scanning Probe Microscopy35Developed in the mid 1980's as a means to break the diffraction limit on spatial resolution attainable with optical measurement. This is done by placing the detector very close (