50334166-NTC-ISO6768

NORMA TCNICA NTC-ISO COLOMBIANA 6768

1995-11-29

GESTIN AMBIENTAL. AIRE AMBIENTE. DETERMINACIN DE LA CONCENTRACIN MSICA DE DIXIDO DE NITRGENO. MTODO MODIFICADO DE GRIESS-SALTZMAN E: ENVIRONMENTAL MANAGEMENT. AMBIENT AIR.

DETERMINATION OF THE MASS CONCENTRATION OF NITROGEN DIOXIDE. MODIFIED GRIESS-SALTZMAN METHOD

CORRESPONDENCIA: esta norma es idntica a la ISO 6768 DESCRIPTORES: aire; anlisis qumico; mtodo de

ensayo; dixido de nitrgeno; medio ambiente.

I.C.S.: 13.040.20 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apartado 14237 Bogot, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

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PRLOGO El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo caracterizado por la participacin del pblico en general. La NTC-ISO 6768 fue ratificada por el Consejo Directivo de 1995-11-29. Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs de su participacin en el Comit Tcnico 000015 Gestin ambiental. Aire. ACEGRASAS ACIPET AMBIENCOL INGENIEROS CARVAJAL S.A. ECOCARBN ECOPETROL ICP EMPRESA DE ENERGA DE BOGOT HOLASA S.A.

INEXTRA S.A. INGENIERA DE AGUAS Y DESECHOS INSTITUTO NACIONAL DE VAS INTERCONEXIN ELCTRICA S.A. LEVAPAN S.A. PROPAL S.A. PROQUINAL

Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las siguientes empresas: ALPINA S.A. COLINAGRO S.A. FEDEMETAL

INGEOMINAS SECRETARIA DEL MEDIO AMBIENTE SIDERRGICA DE BOYAC

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIN DE NORMALIZACIN

NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC-ISO 6768

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GESTIN AMBIENTAL. AIRE AMBIENTE. DETERMINACIN DE LA CONCENTRACIN MSICA DE DIXIDO DE NITRGENO. MTODO MODIFICADO DE GRIESS-SALTZMAN 1. OBJETO Esta norma especifica un mtodo modificado de Griess-Saltzman para la determinacin de la concentracin msica del dixido de nitrgeno presente en el aire ambiente. 2. CAMPO DE APLICACIN Este mtodo se aplica a la determinacin de la concentracin msica de dixido de nitrgeno presente en el aire ambiente y aire confinado, dentro del intervalo de 0,010 mg/m3 hasta aproximadamente 20 mg/m3. Los tiempos de muestreo pueden variar entre 10 min y 2 h. Debido a la limitada estabilidad temporal de la solucin de muestra, el intervalo de tiempo entre la terminacin del muestreo y el comienzo de las mediciones que se van a realizar con la solucin muestra deber ser mximo de 8 h. Las sustancias presentes en la masa de aire bajo investigacin y, por lo tanto, la muestra de aire, que tienen efecto conocido sobre la lectura de los instrumentos, se presentan en el numeral 8.5. La informacin sobre las caractersticas de funcionamiento se dan en el numeral 9.2. Este mtodo no es adecuado para zonas de respiracin de personal. 3. REFERENCIA ISO 6349, Gas Analysis. Preparation of Calibration Gas Mixtures. Permeation Method. 4. PRINCIPIO Absorcin del dixido de nitrgeno presente en la muestra de aire, mediante el paso a travs de un reactivo formador de colorante azico, que da como resultado la formacin de color rosado a los 15 min.


2

Determinacin de la absorbancia de la solucin de muestra a una longitud de onda entre 540 nm y 550 nm, utilizando un espectrofotmetro (o colormetro) apropiado, y evaluacin de la concentracin msica del dixido de nitrgeno por medio de una grfica de calibracin preparada, utilizando mezclas de gas de calibracin obtenidas siguiendo la tcnica de penetracin. De acuerdo con el equipo disponible en el laboratorio, en algunos casos puede ser conveniente utilizar soluciones de nitrito de sodio para los ensayos de rutina. Sin embargo, este procedimiento slo se deber utilizar despus de una calibracin apropiada mediante el uso de un dispositivo de penetracin. 5. REACTIVOS Durante el anlisis se debern utilizar solamente reactivos de grado analtico reconocido y solamente agua libre de nitrito (vase el numeral 5.1). 5.1 AGUA LIBRE DE NITRITO El agua destilada o desionizada que se consigue puede contener nitrito como impureza y, en consecuencia, producir un color rosado distintivo en las soluciones especificadas en los numerales 5.3, 5.4.3 y 8.3.1, cuando se usa para preparar estas soluciones. Por lo tanto se debe redestilar, si es necesario, en un destilador de vidrio, despus de aadir un cristal de permanganato de potasio (KMnO4) y uno de hidrxido de bario [Ba(OH)2] y se verifica nuevamente. 5.2 N-(1-NAFTIL)-DIHIDROCLORURO-ETILENDIAMINA (NEDA), 0,9 g/l DE SOLUCIN

DE PARTIDA Se disuelven 0,45 g de N-(1-naftil)-dihidrocloruro-etilendiamida [C10H7NH(CH2)2NH2 2HCl] en 500 ml de agua libre de nitritos (vase el numeral 5.1). La solucin permanece estable durante un mes, si se almacena en una botella de vidrio de color mbar bien tapada, si se mantiene refrigerada. Nota 1. Tambin es posible almacenar pequeas cantidades pesadas del reactivo slido. 5.3 SOLUCIN DE ABSORCIN Se disuelven 4,0 g de p-aminobencenosulfonamida (sulfanilamida, NH2C6H4SO2NH2), 10,0 g de cido tartrico [HOOC(CHOH)2 COOH], y 100 mg de etilendiaminatetraacetato disdico dihidratado [(HOOCCH2)2N(CH2)2N(CH2COONa)2 2H2O] en aproximadamente 100 ml de agua caliente libre de nitritos (vase el numeral 5.1), en un matraz volumtrico con un aforo en 1 000 ml. Se enfra la solucin a temperatura ambiente, se agregan 100 ml de solucin de N-(1-naftil)-dihidrocloruro-etilendiamina (vase el numeral 5.2) y 10,0 ml de acetona (CH3COCH3), se mezcla y se completa hasta la marca con agua libre de nitritos (vase el numeral 5.1). Se almacena la solucin de absorcin a una temperatura inferior a 25 C. Esta solucin permanece estable durante un mes, si se almacena en la oscuridad en una botella tapada hermticamente.


3

5.4 MEZCLAS DE GAS DE CALIBRACIN Las mezclas de gas y gas cero de mnimo cuatro niveles diferentes de concentracin de dixido de nitrgeno, que cubren el intervalo de trabajo deseado, se preparan inmediatamente antes de su uso siguiendo las tcnicas de penetracin especificadas en la norma ISO 6349. 5.5 REACTIVOS PARA LA PREPARACIN DE LA GRFICA DEL ENSAYO DE RUTINA 5.5.1 Nitrito, solucin de 250 mg/l Se disuelven 375 mg de nitrito de sodio (NaNO2) y 0,2 g de hidrxido de sodio (NaOH) en agua libre de nitritos (vase el numeral 5.1) en un matraz volumtrico con un aforo de 1 000 ml. Se completa hasta la marca con agua libre de nitritos y se mezcla bien. La solucin permanece estable al menos por un mes, si se almacena en una botella tapada hermticamente. 1 ml de esta solucin contiene 2,5 mg de NO2. 5.5.2 Nitrito, solucin de 2,5 mg/l Se transfieren 10,0 ml de solucin de nitrito (vase el numeral 5.5.1) a un matraz volumtrico con un aforo de 1 000 ml. Se completa hasta la marca con agua libre de nitritos (vase el numeral 5.1) y se mezcla bien. Esta solucin se prepara inmediatamente antes de su uso. 1 ml de esta solucin contiene 2,5 mg de NO2. 5.5.3 Solucin para el ensayo de color Se disuelven 4,0 g de p-aminobencenosulfonamida (sulfanilamida), 10,0 g de cido tartrico y 100 mg de etilendiaminatetraacetato dihidratado, en 400 ml de agua caliente libre de nitritos (vase el numeral 5.1) en un matraz volumtrico con aforo en 500 ml. Se enfra la solucin a temperatura ambiente y se disuelven en ella 90 mg de N-(1-naftilo) etilendiamina dihidrocioruro. Se agregan 10,0 ml de acetona, se mezcla y se completa hasta la marca con agua libre de nitritos. La solucin se debe almacenar a una temperatura inferior a 25 C. Esta solucin es estable si se almacena en la oscuridad en una botella cerrada hermticamente. 6. APARATOS Los aparatos de laboratorio ms comunes y adicionalmente los siguientes: 6.1 EQUIPO DE MUESTREO Tal como se especifica en los numerales 6.1.1 a 6.1.7. 6.1.1 Sonda de muestreo Fabricada en vidrio de borosilicato, acero inoxidable o politetrafluoroetileno, de 6 mm de dimetro interno aproximadamente, lo ms corta posible, pero en ningn caso mayor de 2 m, equipada con una entrada de aire hacia abajo.


4

Si no es posible utilizar estos conductos de muestreo cortos, se deber usar un tubo de muestreo auxiliar que consta de un ducto de muestreo de 50 mm de dimetro interno aproximadamente, equipado con una junta para sujetarla al tren de muestreo y una bomba que extrae aire a una tasa de flujo volumtrico de aproximadamente 2 m3/h (vase la Figura 2). 6.1.2 Filtro de algodn crudo Tubo de vidrio de borosilicato con 15 mm de dimetro interno mnimo, 80 mm de longitud, relleno holgadamente con algodn crudo blanqueado, sin brillo ptico. Slo deber ser un componente del tren de muestreo si se considera necesario retirar el ozono del aire antes de que ste entre al burbujeador poroso (vase tambin el numeral 8.5). 6.1.3 Equipo de absorcin Burbujeadores completos de vidrio de borosilicato equipados con un vidrio cuyas porosidades deben ser lo suficientemente finas para permitir un factor de eficiencia de absorcin mnima de 0,95 sin una gran cada de presin en uso. Son adecuados los vidrios porosos cuyo dimetro de poro est entre 40 mm y 60 mm. El factor de ensayo, como se define en el numeral 8.1.1, no debe ser inferior a 0,9. En la Figura 1 se presentan tres ejemplos de burbujeadores que se consideran satisfactorios. La eficiencia de la retencin y de la absorcin de cada burbujeador poroso se debe ensayar al menos una vez al ao por medio de mezclas de gas de calibracin preparadas siguiendo la tcnica de penetracin especificada en la norma ISO 6349. Los vidrios porosos de colores se debern limpiar con una mezcla de solucin de dicromato de potasio y cido sulfrico concentrado u otros agentes limpiadores apropiados. Cuando se utiliza una mezcla de cido sulfrico-dicromato de potasio, se deber tener cuidado de enjuagar los vidrios porosos muy bien con agua libre de nitritos (vase el numeral 5.1). ADVERTENCIA Se debe evitar el contacto fsico con el dicromato y los reactivos que

contienen dicromato, en particular con la mezcla dicromato de potasio-cido sulfrico.

6.1.4 Colector Matraz cnico con capacidad de 100 ml, lleno con lana de vidrio. 6.1.5 Filtro de membrana 6.1.6 Bomba de muestreo y sistema de control con capacidad para tomar aire a una tasa de flujo volumtrico de aproximadamente 0,4 l/min durante el perodo de muestreo. 6.1.7 Dispositivo para medicin de aire Se utiliza un medidor de ensayo hmedo, un medidor de flujo de vidrio de rea variable, calibrado, o un orificio crtico calibrado. En todos los casos, la tasa de flujo volumtrico de aire de aproximadamente 0,4 l/min debe estar en 5 %. Un medidor de ensayo hmedo o un medidor de burbujas de jabn son apropiados para el ensayo de calibracin del medidor de flujo de rea variable o el orificio crtico.


5

a) Burbujeador poroso tipo A b) Burbujeador poroso tipo B c) Burbujeador poroso tipo C

Figura 1. Ejemplos de equipos de absorcin adecuados para el muestreo de bixido de nitrgeno

(Los extremos de los tubos de vidrio de estos equipos pueden tener diferentes diseos: juntas esmeriladas esfricas, juntas esmeriladas cnicas o cnicas en serie)

Entradade aire

algodn crudo(opcional)

Filtro de Burbujeadorporoso

ColectormuestreoBomba de Medidor de

ensayo hmedo

(opcional)algodn crudo

Filtro de Burbujeadorporoso

de aireEntrada

Filtro demembrana crtico

Orificio Bomba demuestreo

Burbujeadorporoso

ColectormuestreoBomba de

ensayo hmedoMedidor de

Filtro dealgodn crudo(opcional)

Bomba

Tubo de muestreo auxiliar

Tren demuestreo

Medidor deensayo hmedo

(opcional)

Entradade aire

a)

b)

c)

Figura 2. Ejemplos de los trenes de muestreo con capacidad para determinar la concentracin msica del dixido de nitrgeno en el aire ambiente

6.2 ESPECTROFOTMETRO (O COLORMETRO) Debe tener capacidad para determinar absorbancia a una longitud de onda que se encuentra entre 540 nm y 550 nm y para tomar celdas pticas para mediciones espectrofotomtricas de lquidos, como se especifica en el numeral 6.3.


6

6.3 CELDAS PTICAS Deben ser del mismo material, tamao y grosor, en parejas, con una longitud de trayectoria ptica de 1,0 cm a 5,0 cm. 6.4 PIPETAS AFORADAS Deben tener capacidades de 5 ml, 10 ml, 15 ml, 20 ml, 25 ml, 50 ml. 7. MUESTREO Se ensambla un tren de muestreo de acuerdo con los ejemplos presentados en la Figura 2 y con cualquier requisito especial para la masa de aire que se investiga. Se utilizan juntas de vidrio esmerilado, aguas arriba del burbujeador poroso o vidrio tope a tope, con conexiones de politetrafluoroetileno o cloruro de polivinilo. Se transfiere, por medio de una pipeta (vase el numeral 6.4), un volumen adecuado de la solucin de absorcin (vase el numeral 5.3) al burbujeador poroso seco (vase el numeral 6.1.3): 10 ml para burbujeadores porosos del Tipo A, 20 ml para los del tipo B y 50 ml para los del Tipo C. Se conecta el burbujeador poroso al tren de muestreo. Se registra la lectura del medidor de ensayo hmedo (vase el numeral 6.1.7) y la hora de arranque de la bomba de muestreo (vase el numeral 6.1.6). Se ajusta el regulador del flujo de volumen de aire para dar una tasa de flujo de volumen de aire de aproximadamente 0,4 l/min. El perodo de muestreo es de 10 min a 2 h, segn se requiera. Durante el muestreo se debe proteger de la luz la solucin de absorcin. Al finalizar el perodo de muestreo se apaga la bomba de muestreo y se registra la lectura del medidor de ensayo hmedo y la hora. Se retira el burbujeador poroso del tren de muestreo y se mezcla el volumen de la solucin de muestra del exterior del vidrio poroso con la pequea cantidad de la solucin muestra del interior del vidrio poroso. Esta mezcla se lleva a cabo succionando una porcin suficiente a travs del vidrio poroso y luego liberndola. Esto se repite varias veces. Se tapona cuidadosamente el burbujeador poroso y se protege de la luz la solucin de muestra. Se deja reposar la muestra durante 15 min. Nota 2. Generalmente, la influencia de la evaporacin se puede ignorar durante perodos de muestreo cortos. Sin embargo, en un perodo de muestreo extendido, con un volumen pequeo de solucin de absorcin y condiciones de aire seco, se deber tener en cuenta la influencia de la evaporacin. 8. PROCEDIMIENTO 8.1 ENSAYO DE LOS BURBUJEADORES POROSOS 8.1.1 Ensayo de eficiencia de la retencin y eficiencia de la absorcin De acuerdo con los ejemplos presentados en la Figura 2, se ensambla un tren de muestreo en el que se conectan dos burbujeadores porosos en serie, y cada uno de ellos contiene el volumen apropiado de solucin de absorcin, como se especifica en el numeral 7.


7

Se conecta el tubo de entrada del tren de muestreo con la salida de un dispositivo de penetracin (vase la Figura 3) con capacidad de producir mezclas de gas (vase el numeral 5.4) a una tasa de flujo volumtrico mayor que la que se espera est presente en el rea de entrada del tren de muestreo. Se prepara una mezcla de gas con una concentracin msica de dixido de nitrgeno de aproximadamente 1 mg/m3. Se deben evitar concentraciones msicas de dixido de nitrgeno mayores de 2 mg/m3, ya que por encima de este nivel de concentracin msica el factor de ensayo fT (vase el numeral 9.1.2) puede ser hasta un 10 % menor, dependiendo de la concentracin msica. Se escoge un perodo de muestreo que da como resultado la absorcin de una masa de dixido de nitrgeno de aproximadamente 0,5 mg por 1 ml de la solucin de absorcin expuesta en el primer burbujeador poroso, y se lleva a cabo el muestreo como se especifica en el numeral 7. Se calcula la eficiencia de la absorcin dividiendo la absorbancia de la solucin de muestra del primer burbujeador poroso, por la suma de las absorbancias de la solucin de muestra en el primero y segundo burbujeador poroso. Se calcula el factor de ensayo, fT, dividiendo el equivalente de nitrito de la cantidad de dixido de nitrgeno absorbida en la solucin de absorcin expuesta en el primer burbujeador poroso, por la cantidad de dixido de nitrgeno presente en el volumen de la mezcla de gas de calibracin que ha pasado a travs del tren de muestreo. La eficiencia de la absorcin debe ser de mnimo 0,95 y el factor de ensayo, fT, al menos de 0,9. No se deben utilizar burbujeadores porosos que incumplan con estos requisitos.

Purificacindel gas de

dilucin del gas devolumtricotasa de flujoControl de

diluciny termostatopenetracin

Celda de

(opcional)Humectacin

dilucindel gas de

Tubo de entrada

mezclaCmara de

de gasde la mezclaTubo de salida

Representacin esquemtica del sistema de penetracin

Contina...

Figura 3. Celda de penetracin y dispositivo de penetracin


8

1 2

3

4

56

7

Celda de penetracin con membrana en forma de tubo

1 Tubo de entrada del gas de dilucin 2 Tubo de salida de la mezcla de ensayo 3 Membrana de penetracin 4. Diafragma metlico 5. Seccin transversal de penetracin 6. Recipiente de almacenamiento 7. Componente trazador

8

4

1

2

7

6

5

3

Celda de penetracin

1. Recipiente de almacenamiento 2. Resesor del componente trazador 3. Tubo interno de acople 4. Dimetro interior. (Por ejemplo: seccin transversal de penetracin) 5. Membrana de penetracin 6. Cabeza de entrada y salida con conexiones en vidrio 7. Tubo de entrada del gas de dilucin 8. Tubo de salida de la mezcla de ensayo

Contina...

Figura 3. Celda de penetracin y dispositivo de penetracin


9

3 4

5

1

2

Celda de penetracin con tapa de polmero

1. Membrana de penetracin 2. Tubo de entrada para almacenamiento de gas con llave de paso 3. Membrana de penetracin 4. Dimetro interior (seccin transversal de penetracin) 5. Tapa con tubo de entrada para gas de dilucin y tubo de salida para mezcla de ensayo

1

2

3

1. Membrana de penetracin (tapa) 2. Recipiente de almacenamiento (antes de que su uso rompa la punta de la ampolla) 3. Reserva de gas licuado

Figura 3. (Final)


10

8.1.2 Ensayo de porosidad de los vidrios porosos La porosidad de los vidrios porosos se puede ver afectada por su limpieza repetida. Por lo tanto, los vidrios porosos se deben revisar si se considera que se ha podido presentar un cambio de este tipo. La porosidad de los vidrios porosos se puede medir por un mtodo de tensin superficial adecuado. Nota 3. Las personas con experiencia y entrenamiento pueden juzgar la utilidad de un vidrio poroso observando la distribucin de gas obtenida en un lquido. 8.2 CALIBRACIN 8.2.1 Preparacin de un conjunto de soluciones de calibracin Se ensambla el tren de muestreo de la misma manera que para el muestreo, y se coloca en el burbujeador poroso el volumen apropiado de solucin de absorcin, como se especific en el numeral 7. Se conecta el tubo de entrada del tren de muestreo con la salida de un dispositivo de penetracin (vase la Figura 3) con capacidad de produccin de mezclas de gas (vase el numeral 5.4) a una tasa de flujo volumtrico mayor que la que se espera en el rea de entrada del tren de muestreo. Se prepara una mezcla de gas de acuerdo con los requisitos presentados en el numeral 5.4 y se lleva a cabo un procedimiento similar al especificado en el numeral 7, para un intervalo de tiempo aproximadamente igual al que se va a emplear en el muestreo. Se procede en igual forma para cada uno de los niveles de concentracin msica de dixido de nitrgeno seleccionados. Despus de apagar la bomba de muestreo, se dejan reposar las respectivas soluciones durante 15 min. 8.2.2 Solucin gas cero Se prepara una solucin de referencia cero a partir del gas cero (vase el numeral 5.4). Esta preparacin se lleva a cabo de acuerdo con el numeral 8.2.1. 8.2.3 Mediciones espectrofotomtricas Se ensaya el espectrofotmetro o el colormetro (vase el numeral 6.2), de acuerdo con las instrucciones del fabricante. Despus de la estabilizacin, se ajusta la longitud de onda a un valor fijo en el intervalo de 540 nm a 550 nm. Se transfiere una porcin adecuada de cada una de las cuatro o ms soluciones de calibracin (vase el numeral 8.2.1) a las celdas pticas (vase el numeral 6.3) y se lee la absorbancia de cada una contra una celda ptica que contiene una porcin suficiente de la solucin de gas cero (vase el numeral 8.2.2). 8.2.4 Trazado de una grfica de calibracin Se prepara una grfica de calibracin trazando la absorbancia A, de cada solucin de calibracin con respecto a la absorbancia de la solucin del gas cero (vase el numeral 8.2.2), contra la masa de dixido de nitrgeno contenida en el volumen de la mezcla de gas de calibracin que pas a travs del tren de muestreo, dividido por el volumen de la solucin de absorcin colocada en el burbujeador poroso, QB (vase la Figura 4).


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La pendiente de la parte recta de la grfica de calibracin se da por la ecuacin:

GB fQA 1

=DD

La inversa de la pendiente se toma como el factor de calibracin fG.

1,2

1,0

0,8

0,6

0,4

0,2

0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2

Q

A

B

Q (NO ) g/ml2 m

Abs

orba

ncia

Pendiente

A

QB=

1

f G

00

Figura 4. Grfico tpico de calibracin 8.3 GRFICA DEL ENSAYO DE RUTINA 8.3.1 Preparacin de un conjunto de soluciones de calibracin Se prepara un conjunto de soluciones de calibracin con concentraciones msicas de iones nitrito de 0,25 mg/ml; 0,5 mg/ml; 0,75 mg/ml y 1,0 mg/ml, tomando con la pipeta 5 ml, 10 ml, 15 ml y 20 ml, respectivamente, de la solucin de nitrito (vase el numeral 5.5.2) en una serie de matraces volumtricos con un aforo de 50 ml; se aaden 25 ml de la solucin de ensayo de color (vase el numeral 5.5.3), se completa hasta la marca con agua libre de nitritos (vase el numeral 5.1) y se mezcla. Se dejan reposar las soluciones durante 15 min. 8.3.2 Solucin de gas cero Se transfieren, por medio de una pipeta (vase el numeral 6.4), 25 ml de la solucin de ensayo de color (vase el numeral 5.5.3) en un matraz volumtrico con un aforo en 50 ml. Se completa hasta la marca con agua libre de nitrito y se mezcla bien. Se deja reposar la solucin durante 15 min.


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8.3.3 Mediciones espectrofotomtricas Se ensaya el espectrofotmetro o el colormetro (vase el numeral 6.2) de acuerdo con las instrucciones del fabricante. Despus de la estabilizacin se lleva a cabo cualquier regulacin necesaria y se ajusta la longitud de onda a un valor fijo en el intervalo de 540 nm a 550 nm. Se transfiere una porcin adecuada de cada una de las cuatro soluciones de calibracin (vase el numeral 8.3.1) a las celdas pticas (vase el numeral 6.3) y se lee la absorbancia de cada una contra una celda ptica que contiene una porcin suficiente de la solucin de gas cero (vase el numeral 8.3.2). 8.3.4 Trazado de la grfica del ensayo de rutina Se prepara una grfica del ensayo de rutina trazando la absorbancia A' de cada solucin de calibracin (vase el numeral 8.3.1) con respecto a la absorbancia de la solucin gas cero (vase el numeral 8.3.2) contra la concentracin msica de iones nitrito, QL, en la correspondiente solucin (vase la Figura 5). Obsrvese que la pendiente de la lnea recta, que se define por la ecuacin:

LL fQ'A 1

=DD

debe ser (0,992 0,030) ml/mg. Si no lo es, se deben ensayar todos los reactivos.

1,0

Abs

orba

ncia

L

Pendiente

QL

A'=

f

1

Q (NO ) g/ml2 m1,0

0,8

0,8

0,6

0,4

0,2

0,60,40,200

Q

A'

L

-

Figura 5. Grfico tpico de una puerta de rutina


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8.4 DETERMINACIN La medicin de la absorbancia de la solucin de muestra se debe llevar a cabo en el menor tiempo posible, es decir, con un retraso mximo de 8 h. Se transfiere una porcin adecuada de la solucin de muestra a una celda ptica y se mide su absorbancia como se especifica en los numerales 8.2.3 y 8.3.3, pero usando una celda ptica adaptada que contiene una porcin suficiente de la solucin de absorcin (vase el numeral 5.3) como referencia. Se evala la masa de dixido de nitrgeno contenida en la muestra de aire, dividida por el volumen de la solucin de muestra por referencia a la grfica de calibracin (vase el numeral 8.2.4) o a la concentracin msica de iones nitrito en la solucin de muestra, por referencia a la grfica del ensayo de rutina (vase el numeral 8.3.4). Notas: 4) Cuando se necesita alta sensibilidad, se utilizan celdas con una longitud de trayectoria ptica considerable,

que est dentro del intervalo especificado en el numeral 6.3. 5) Tambin es posible utilizar una celda ptica adaptada que contiene agua destilada o aire como referencia;

la absorbancia de la solucin de absorcin (vase el numeral 5.3) se deduce entonces de la absorbancia de la solucin de muestra.

8.5 INTERFERENCIAS Las concentraciones msicas de los compuestos de monxido de nitrgeno, dixido de azufre, sulfuro de hidrgeno, cloro, cloruro de hidrgeno y flor, generalmente presentes en el aire ambiente, no tienen efecto sobre la determinacin de la concentracin msica del dixido de nitrgeno. El ozono interfiere levemente con la determinacin al aumentar la lectura del instrumento si su concentracin msica en la muestra de aire es de ms de 0,25 mg/m3. Este efecto de interferencia se puede evitar mediante el uso de un filtro de algodn crudo (vase el numeral 6.1.2). Los peroxiacilnitratos (PAN) pueden dar una respuesta de aproximadamente 15 % a 35 % de una concentracin equimolar de dixido de nitrgeno. Sin embargo, en el aire ambiente, las concentraciones msicas de los peroxiaciInitratos usualmente son demasiado bajas como para ocasionar algn error significativo. Los cidos ntrico y nitroso que pueden estar presentes en la muestra de aire, producen un color rosado en una solucin de absorcin como el dixido de nitrgeno. 9. EXPRESIN DE LOS RESULTADOS 9.1 CLCULOS 9.1.1 Referencia a la grfica de calibracin 9.1.1.1 Absorbancia en la parte lineal del grfico de calibracin. Si la absorbancia est en la parte lineal de la grfica de calibracin, la concentracin msica de dixido de nitrgeno, Q(NO2), expresada en microgramos por metro cbico, en la muestra de aire, se obtiene por la ecuacin:


14

( )2

12 V

Vx

bAA

xfNOQ asG-

=

Donde:

fG es el factor de calibracin, expresado en microgramos por milmetro, con relacin a una celda ptica de 1 cm (vase el numeral 8.2.4);

As es la absorbancia de la solucin de muestra; Aa es la absorbancia de la solucin de absorcin (vase la nota 2 del numeral 8.4); b es la longitud de la trayectoria ptica, en centmetros, de las celdas pticas

adaptadas utilizadas; V1 es el volumen, en mililitros, de la solucin de absorcin transferida al burbujeador

poroso; V2 es el volumen, en metros cbicos, de la muestra de aire.

Si hay alguna razn para suponer que las propiedades del espectrofotmetro (o colormetro) utilizado en la preparacin de la grfica de calibracin difieren significativamente de las del utilizado para la determinacin de la absorbancia de la solucin de ensayo, entonces se utiliza un factor de calibracin corregido, fG', expresado en microgramos por mililitro, dado por la ecuacin

LGG f

L'fxf'f =

Donde:

fG es el factor de calibracin, expresado en microgramos por mililitro (vase el numeral 8.2.4);

f'L es el recproco de la pendiente, expresada en microgramos por mililitro, de la

grfica del ensayo de rutina evaluada por medio del espectrofotmetro (o colormetro) usado en la determinacin de la absorbancia de la solucin de muestra.

fL es el recproco de la pendiente, expresada en microgramos por mililitro, de la

grfica del ensayo de rutina evaluada por medio del espectrofotmetro (o colormetro) utilizado en la preparacin de la grfica de calibracin.

9.1.1.2 Absorbancia en la parte no lineal de la grfica de calibracin. Si la absorbancia est en la parte no lineal de la grfica de calibracin, la concentracin msica de dixido de nitrgeno, Q(NO2), expresada en microgramos por metro cbico, en la muestra de aire, se obtiene por la ecuacin:


15

( )2

12

1VV

xQxb

NOQ B=

Donde:

b es la longitud de la trayectoria ptica, en centmetros, de las celdas pticas usadas y adaptadas;

QB es la concentracin msica de dixido de nitrgeno, expresada en microgramos

por mililitro, con relacin a una celda ptica de 1 cm, en la solucin de muestra leda del grfico de calibracin (vase la Figura 4);

V1 es el volumen, en mililitros, de la solucin de absorcin transferida al burbujeador


9.1.2 Referencia al grfico del ensayo de rutina Si, por conveniencia, la concentracin msica de los iones nitrito en la solucin muestra se evala por referencia a la grfica del ensayo de rutina, la concentracin msica del dixido de nitrgeno, Q(NO2), expresada en microgramos por metro cbico en la muestra de aire, se da por la ecuacin:

( )2

12

1VV

xb

AAxfx

fTNOQ asL

-=

Donde:

fT es el factor de ensayo (vase el numeral 8.1.1); fL es la inversa de la pendiente, expresada en microgramos por mililitro, de la

grfica del ensayo de rutina, con relacin a una celda ptica de 1 cm; As es la absorbancia de la solucin de muestra; Aa es la absorbancia de la solucin de absorcin (vase la nota 2 del numeral 8.4); b es la longitud de la trayectoria ptica, en centmetros, de las celdas pticas

adaptadas que se han utilizado; V1 es el volumen, en mililitros, de la solucin de absorcin transferida al burbujeador


Nota 6. La concentracin msica de iones nitrito, Q(NO2), expresada en microgramos por mililitro, en la solucin de muestra, se obtiene por la ecuacin:

( )b

AAxfNOQ asL

-=2


16

9.2 CARACTERSTICAS DE FUNCIONAMIENTO 9.2.1 Lmite de deteccin inferior Se puede esperar que el lmite de deteccin inferior del mtodo est en una concentracin msica de dixido de nitrgeno de aproximadamente 10 mg/m3. 9.2.2 Precisin 9.2.2.1 Repetibilidad. Se espera que la repetibilidad del mtodo est en el 10 %, a un nivel de concentracin msica de dixido de nitrgeno de aproximadamente 100 mg/m3. 10. INFORME DE ENSAYO El informe de ensayo debe incluir como mnimo la siguiente informacin:

a) La identificacin completa de la muestra de aire; b) una referencia a esta norma; c) referencia a la norma ISO 6349; d) los resultados obtenidos; e) cualquier caracterstica inusual observada durante la determinacin; f) cualquier operacin no especificada en esta norma o en la norma a la que se

haga referencia.

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