6 DESTILACIÓN CONTINUA CON RECTIFICACIÓN (LIQ-III) (2).doc
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DESTILACIÓN CONTINUA CON RECTIFICACIÓN
PROBLEMAUna mezcla que contiene entre el 30 - 35 % en peso de etanol en agua se
destilará en forma continua en una columna de platos. Determinar la relación dereflujo R ! " D que se necesita para recuperar en el destilado el 50% del etanolalimentado con una pureza no menor del #$%
EQUIPOolumna de destilación marca &ignat
MATERIAL REQUERIDOUn dens'metro con escala de 0.( a ).0 g " m!Un dens'metro con escala de 0.( a 0.# g " m!Un dens'metro con escala de 0.# a 0.* g " m!
Un dens'metro con escala de 0.* a ).0 g " m! +se recomienda para la solución dealimentación,Dos proetas para dens'metroDos proetas graduadas de 500 m! de plásticoDos cronómetrosUn emudo grande de plásticoUn garrafón con etanol industrial
SERVICIOSnerg'a el/ctrica
gua de enfriamiento
SUSTANCIAS O CORRIENTES DE PROCESO1ezcla etanol 2 agua
MEDIDAS DE SEGURIDADa, ite derramar la mezcla4 si esto ocurre4 seque de inmediato
, o permitir traajos de mantenimiento cerca del equipo que generen c6ispaspor soldadura con planta el/ctrica o autógena
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DESCRIPCIÓN DEL EQUIPOCLAVE EQUIPO SERVICIO ESPECIFICACIONES
) olumna de destilación 7eparar los componentesde la mezcla de
alimentación
8ipo9 &latos de cac6uc6a.o de platos ):o de secciones 31aterial de
construcción9 ;idrio!ongitud9Diámetro9&resión deoperación9 tmosf/rica1arca &ignat
$ <oma dosificadora 7uministrar mezcla dealimentación
<oma de pulsaciones=asto de dise>o ):!"61aterial de construcción9&8? +teflón,1otor el/ctrico9))0 ;"") fase" :0 @ertz
3 aezal distriuidor DistriuAe agua potale de
enfriamiento
1aterial acero inoBidale
C ntercamiador de calor &recalentar la mezcla dealimentación
1aterial acero inoBidale
5 Re6eridor alentar la mezcla dealimentación
apacidad )0 !1aterial 9 idrio
: ntercamiador de calor ondensador de destilado 1aterial interno9 aceroinoBidale.1aterial eBterno9 idrio
( ntercamiador de calor Refrigerante de fondos 1aterial9 cero inoBidale3):
# ntercamiador de calor nfriador de fondos 1aterial interno9 aceroinoBidale.1aterial eBterno9 idrio
* ntercamiador de calor nfriador de destilado 1aterial interno9 aceroinoBidale.1aterial eBterno9 idrio
)0 Recipiente dealmacenamiento
lmacena la mezcla dealimentación
apacidad $0 litros1aterial de construcción9 &;
)) Recipiente dealmacenamiento
Recolecta producto defondos
apacidad9)0 litros1aterial de construcción9 &;
)$ Recipiente dealmacenamiento
Recolecta productodestilado
apacidad9)0 litros1aterial de construcción9 &;
)3 1anómetro diferencial Registra la ca'da depresión entre la atmósferaA la ase de la columna.
8ipo EUF1aterial9 ;idrioon regleta de metal
)C Rotámetro uantifica el flujo del agua
de enfriamiento
scala 9 0 2 C00 ! " 6
1aterial9 &8?)5 <anco de resistencias 7uministra energ'a para elprecalentamiento de lamezcla de alimentación
&otencia9 C#0 Gatts$$0 ; " 3 fases" :0 @z
): <anco de resistencias 7uministra energ'a para elcalentamiento de la mezclade alimentación
8ipo. nmersión a fondo&otencia9 $00 Gatts $$0 ; " 3 fases" :0 @z
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DESARROLLO EXPERIMENTAL
).- &reparar en el recipiente de alimentación4 una mezcla de etanol-agua entre el30 A 35% en masa de etanol. notar su alor en la 8ala de resultadoseBperimentales
$.- rir la álula de suministro del agua de enfriamiento al equipo
3.- limentar al condensador de destilados un flujo de agua de C00 ! " 64 utilizar elrotámetro correspondiente. limentar agua a los enfriadores de fondos A dedestilados4 girando las álulas a un H de uelta
C.- ccionar el otón de alimentación de energ'a el/ctrica que se encuentra en laparte posterior del equipo4 moerlo de la posición I a la posición I 4 despu/s elotón negro que se encuentra tami/n atrás del equipo
5.- Juitar el seguro del paro de urgencia girando la perilla a la derec6a
:.- Iprimir el control de marc6a general
(.- Iserar la parte frontal de la oma A operar la perilla del llenado del pistón Alas flec6as para el nKmero de pulsaciones. Itener las posiciones 50 " 504 queproporcionan el flujo de alimentación. Un alance de masa en la columna dedestilación operando en el r/gimen permanente permitirá calcular con eBactitudel flujo de alimentación Aa que se conocen los ! " min de los fondos !? A deldestilado !D A la densidad de la alimentación4 alores que se otienen A seanotan en la 8ala de resultados eBperimentales. amiando los flujos aunidades másicas9
!mezcla alimentada⋅
min!?masico !Dmasico++ ,
)000
)⋅
)
ρ ⋅
)
)000⋅
)
:0⋅
!mezcla alimentada⋅
min
Lgmezcla
6
)000g
)Lg⋅
cm3
mezcla⋅
gmezcla⋅
)!
)000cm3
⋅ )6
:0min⋅
#.- rir la segunda álula de la salida del precalentador +contando de arria6acia aajo, para alimentar a la columna la mezcla a la sección de platos $
*..- ncender la oma para alimentar la mezcla 6asta lograr un niel de trescent'metros por arria de las resistencias de calentamiento en el re6eridor4 eneste momento suspender la alimentación.
)0.- alentar la mezcla del re6eridor4 girando la perilla del talero de control decalentamiento de $ en $ cada dos minutos 6asta llegar a la posición #.
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)).- Iperar la columna a reflujo total durante )0 min aproBimadamente4 a partir deque se generen aporizaciones A destilados. segurarse que el control deR?!UMI " D78!DI se encuentre en la posición de R?!UMI.
)$.- legir la relación de reflujo en el talero de control4 tomando en cuenta la
tala de tiempos recomendados por el faricante. onsultar el aneBo )3.- olocar el control de R?!UMI " D78!DI en la posición de &RI
)C.- Reiniciar la alimentación al flujo estalecido.
)5.- legir la temperatura de precalentamiento de la mezcla alimentada +atemperatura amiental o en (0 0 con el set point4 consultar el aneBo .&oner en marc6a el arrancador del precalentador.
):.- rir las álulas de salida de fondos del re6eridor 6acia el enfriador A la dedescarga al recipiente de fondos
)(.- 1edir los flujos de destilado A fondos cada )0 minutos4 cerrando las álulasde descarga al recipiente contenedor de cada l'quido4 A midiendo el tiempoque tarda en acumularse un olumen estalecido. notar sus alores en la8ala de resultados eBperimentales
)#.- 1edir la densidad de fondos A destilado para determinar las composicionespor densimetr'a usando la siguiente ecuación9
%masa - C:0: 3 ρ N))C(5 2
ρ - **0* ρ N 303#.)O ρ densidad +g "m!,
)*.- Registrar todos sus datos en la 8ala de datos eBperimentales4 6asta alcanzar el estado estacionario en la torre de destilación
PARO DEL EQUIPO
).- pagar el calentamiento del re6eridor4 girando la perilla de control 6asta llegar a la posición de cero A oprimir el otón de paro
$..- pagar el precalentamiento de la alimentación.
3..- pagar la oma dosificadora
C.- &oner la perilla de control de R?!UMI " D78!DI en la posición deR?!UMI cuando est/ actio el tiempo para reflujo.
5.- &oner el seguro de paro de urgencia
(.- olocar el control de suministro de energ'a al equipo en la posición EIF#. - pagar el suministro de energ'a al equipo
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*.- errar la álula de suministro de agua de enfriamiento al equipo A las quealimentan agua al condensador A a los enfriadores
TABLAS DE RESULTADOS EXPERIMENTALESEN RÉGIMEN PERMANENTE
Posición en la perilla de calentamiento en: 8
Alimentación a la torre con la válvula: DE EN MEDIO
CONDICIONES INICIALES DE ALIMENTACIÓN
Densidad ρ ( ! m"#
ρ $ densidad de la me%cla ( !m"#
&omposición en ' en masa%masa - C:0: 3
ρ N))C(5 2 ρ - **0* ρ N 303#.)
emperatura de precalentamiento
)lu*o de la alimentación (" ! min#+ ,e calcula con un
-alance molar. con los /lu*os de los /ondos 0 del
destilado (Permanece constante en todas las prue-as
con la posición en la -om-a 1 ! 1#
PRUEBA I
RELACIÓN DE REFLUJO L / D: ( )
FLUJOSFondos Des!"#do
iempo
de operación
(min#
iempo
de
llenado(min#
olumen
pro-eta
("#
)lu*o
(" ! min#
iempo
de
llenado(min#
olumen
pro-eta
("#
)lu*o
(" ! min#
$%
&%
4Es r5imen permanente6
'%
4Es r5imen
permanente6
4Es r5imen
permanente6
COMPOSICIONES
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%masa - C:0: 3 ρ N))C(5 2
ρ - **0* ρ N 303#.) ρ $ densidad ( !m"#
Fondos Des!"#doiempo
de
operación(min##
Densidad ( ρ
)#
)ondos
&omposición
' masa
)ondos
Densidad
( ρ D #
Destilado
&omposición
' masa
Destilado
$%
&%
4Es r5imen
permanente6
'%
4Es r5imen
permanente6
4Es r5imen
permanente6
• TEMPERATURAS
iempo
de
operación(min#
7ervidor
2Platos 7
3Platos 2
9Platos 3
1&a-e%a
$%
&%
4Es r5imen
permanente6
'%
4Es r5imen
permanente6
4Es r5imen
permanente6
Con!n#!*n
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iempo
de operación(min#
Precalentamiento
;
Entrada
de aua
8
,alida
de aua
10
20Ps r/gimenpermanenteQ 30Ps r/gimenpermanenteQ
Ps r/gimenpermanenteQ
PRUEBA II
RELACIÓN DE REFLUJO L / D: ( )
FLUJOS
F!"# D$#%&'"8iempo
de operación
+min,
8iempode
llenado+min,
;olumenproeta
+!,
?lujo+! " min,
8iempode
llenado+min,
;olumenproeta
+!,
?lujo+! " min,
10
20
4Es r5imen permanente6
30
4Es r5imen
permanente6
4Es r5imen
permanente6
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COMPOSICIONES
'masa $ < 9 3 ρ =779;1
2 ρ < >>> ρ = 338+7
ρ $ densidad ( !m"#
Fondos Des!"#do
iempo(min#
Densidad ( ρ )#
)ondos
&omposición' masa
)ondos
Densidad( ρ
D #
Destilado
&omposición' masa
Destilado
$%
&%
+Es ,-.!en0e,#nene1
'%
+Es ,-.!en0e,#nene1
+Es ,-.!en0e,#nene1
TEMPERATURAS
8iempo+min,
8)@eridor
8$&latos )
83&latos $
8C&latos 3
85aeza
10
20
Ps r/gimenpermanenteQ
30
Ps r/gimenpermanenteQ
Ps r/gimenpermanenteQ
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Con!n#!*n8iempo +min,
8:&recalentamiento
8(ntradade agua
8#7alida
de gua
10
20Ps r/gimenpermanenteQ 30Ps r/gimenpermanenteQ
Ps r/gimenpermanenteQ
PRUEBA III
RELACIÓN DE REFLUJO L / D: ( )
FLUJOS
Fondos Des!"#doiempo
de operación
(min#
iempo
de
llenado(min#
olumen
pro-eta
("#
)lu*o
(" ! min#
iempo
de
llenado(min#
olumen
pro-eta
("#
)lu*o
(" ! min#
$%
&%
+Es ,-.!en0e,#nene1
'%
+Es ,-.!en0e,#nene1+Es ,-.!en
0e,#nene1
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COMPOSICIONES
'masa $ < 9 3 ρ =779;1
2 ρ < >>> ρ = 338+7
ρ $ densidad ( !m"#
Fondos Des!"#do
iempo(min#
Densidad ( ρ )#
)ondos
&omposición' masa
)ondos
Densidad( ρ
D #
Destilado
&omposición' masa
Destilado
$%
&%
4Es r5imen
permanente6
'%
4Es r5imen
permanente6
4Es r5imen permanente6
TEMPERATURAS
iempo(min#
7ervidor
2Platos 7
3Platos 2
9Platos 3
1&a-e%a
$%
&%
4Es r5imen permanente6
'%
4Es r5imen
permanente6
4Es r5imen
permanente6
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Con!n#!*n8iempo +min,
8:&recalentamiento
8(ntradade agua
8#7alida
de gua
10
20Ps r/gimenpermanenteQ 30Ps r/gimenpermanenteQ
Ps r/gimenpermanenteQ
CUESTIONARIO
).- Puál es el propósito de iniciar el proceso de destilación en la columna con unaoperación a reflujo totalQ
$.- Una ez que la alimentación es continua A que eBiste flujo de fondos A dedestilado A con ase en las 8alas de resultados4 PJu/ eidenciaseBperimentales indican que la columna está operando en el r/gimenpermanenteQ
P %"# '# *&"# "&+$$!%$# $'*&!$# "$ $+',- L / D *!%$#%$ '#&.,&$!%$:
3.- Puál es el flujo de alimentación +,4 destilado +D, A fondos +?, en Lg " 6 A enLgmol " 6Q
C.- Puál es la composición de la alimentación4 destilado A fondos en fracciónpeso A en fracción molQ
5.- onstruir una gráfica de flujo de destilado en +Lg " 6, contra relación de reflujo! " D4 eBplicar Pómo ar'a uno con respecto al otroQ
:.- onstruir una gráfica de fracción peso del destilado contra la relación de reflujo! " D4 eBplicar el comportamiento de estas ariales
(.- onstruir las gráficas de los puntos 5 A : para el flujo de fondos en +Lg " 6,4eBplicar el comportamiento otenido
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#.- alcular el porcentaje de recuperación de etanol en el destilado para cadacorrida eBperimental
*.- onstruir una gráfica del porcentaje de etanol recuperado contra la relación dereflujo ! " D4 eBplicar su comportamiento
)0.- Puál es la relación de reflujo que recupera el 50% del etanol alimentado Aque produce un destilado del #$% de etanol como m'nimoQ
)).- alcular la pendiente de la l'nea de operación de alimentación de acuerdo alas condiciones de alimentación a la columna4 segKn el m/todo de 1cae86iele
)$.- n un diagrama de equilirio A +fracción mol en el apor, ;s. B +fracción molen el l'quido, de la mezcla etanol - agua a 5#5 mm@g4 trazar la l'nea deoperación para la alimentación4 con la pendiente calculada en el punto ))
)3.- 8razar las l'neas de operación de enriquecimiento o de rectificación4 de cadacorrida eBperimental segKn el m/todo de 1cae 86iele4 eBplicar elcomportamiento de las pendientes de estas l'neas
)C.- De acuerdo a la tendencias que tienen las l'neas de rectificación en eldiagrama de equilirio A ;s. B 4 trazar las l'neas de rectificacióncorrespondientes al reflujo total. 8razar tami/n la l'nea de rectificacióncorrespondiente al reflujo m'nimo
)5.- !a relación de reflujo seleccionada en el punto )0 PJu/ relación tiene con elreflujo m'nimoQ
BIBLIOGRAFIA
R. . 8reAal 1ass 8ransfer Iperations4 1c=raG @ill4 $005?oust A col. &rincipios de Iperaciones Unitarias4 7 )**5&errA4 1anual de ngenier'a Ju'mica4 1c=raG @ill4 $000
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ANEXO A
) C!%' "$ ' %$$%, "$ $*'$!%&$!% "$ ' '&$!%*&!
?
set point recorre la pulsación sue o aja la cifra inicia pulsación o fija la lectura
1 2 3
a, Iprimir el set point +),
, Iprimir +C, para iniciar la pulsación
c, legir la cifra que se necesita recorriendo la pulsación A oprimir +$,
d, legir el numero deseado con +3,
e, ;alide la elección4 oprimir +C,
4) I!#%,*%&5 $' *!%' "$ $+',-
R$+',- P D$#%&'"
n posición de $+',-4 se refluja todo el producto
n posición de "$#%&'" se otiene todo el producto como destilado
n la posición de funciona la relación de +reflujo " destilado, ! " Destalecida.
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*) C!%' "$ %&$ #$'$**&! ,! $'*&! "$ $+',-
).- stando en la posición de reflujo4 oprimir el otón de modo
$.- Iprimir el otón que esta aajo de la cifra que se desea camiar
3.- ;alidar la elección con el otón correspondiente C.- @aga lo anterior tanto para reflujo como para trasiego
5.- olocar la perilla en la posición de cuando este cronometrando el reflujo4su relación de reflujo elegida se pondrá en marc6a
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") T4' "$ %&$# $*$!""# ' $'*&! "$ $+',-6"$#%&'"L / D $! ' *',! "$ "$#%&'*&!
ANEXO B
G7+&*# 8 "%# %$"&!7&*#
%p del etanol %p del agua
5*.3C$:= *$.053:=
< 3.:35# )0)−
⋅:= ? 3.**53− )0$−
⋅:=
% ).$):C− )03−
⋅:= = $.))03− )0C−
⋅:=
D ).#03) )0:−
⋅:= @ 5.3C:* )0(−
⋅:=
%pmolar8 0 < 8RS0⋅+ % 8RS0$
⋅+ D 8RS03
⋅+( ) )
C.)#C⋅ cal " gmol 8I@ R%
%pmolar@$I ? 8RS0⋅+ = 8RS0$
⋅+ @ 8RS03
⋅+( ) )
C.)#C⋅ cal " gmol @$I R%
Relación
8iempopara
reflujo +s,
8iempo para
destilado +s,
)9) )0 )0
)9) * *
)9) # #
)9$ C #
)9$ 5 )0
)93 C )$
)93 5 )5
)9C 3 )$
)9C C ):
Relación
8iempopara
reflujo +s,
8iempo para
destilado +s,
$9) # C
$9) )0 5
39) * 3
39) )$ C
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Datos de equilirio del sistema etanol - agua a 5#: mm de @g
?racción mol del
etanol en agua
?racción mol del
etanol en el apor
8emperatura de
eullición T *$.($5
+1 +371 #C.0)(
+7 +932 #0.$0C
+71 +9>3 (#.)$(
+2 +132 (:.#)C
+21 +17 (5.###
+3 +181 (5.)(#
+31 + (C.5**
+9 +2 (C.)0:
+91 +9 (3.:(C
+1 + (3.$##+11 +8; ($.*C3
+ +;> ($.:35
+1 +;33 ($.3:C
+; +;1> ($.)3$
+;1 +;88 ().**$
+8 +82 ().*C5
+81 +81 ().#0*
+> +8>; ().#0:
+>1 +>91 ().(3$
7+ 7+ ().($:
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;a or saturado
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!a l'nea de operación de la alimentación
q@; @!−+ , %p!mezcla 8e-R% 8T%0−+ ,⋅+
@; @!−
8eT 8emperatura del la mezcla l'quida alimentada a la temperatura de
saturación@; ntalp'a molar de la alimentación al punto de roc'o +condensación,8T 8emperatura de alimentación de la mezcla@! ntalp'a molar de la alimentación al punto de uruja +eullición,p!mezcla apacidad calor'fica molar de la mezcla de alimentaciónp!mezcla Bmol pmolar8I@ N +)-Bmol, pmolar@$I