ÁCIDO ACETILSALICÍLICO ( PARTE 1 )

OBJETIVO

Verificar la calidad del ácido acetilsalicílico en materia prima según monografía descrita en la feum 7ª edición 2000, suplemento 2 de la feum 7ª ed., 2002 y feum 8ª ed., 2004. parte 1: verificar las pruebas de descripción, solubilidad y ensayos de identidad del ácido acetilsalicílico materia prima.

Alcance:

a) A todos los estudiantes de la carrera de QFBT b) A todos los profesores de la carrera de QFBT

Definiciones:

SR: solución reactivo FEUM: farmacopea de los estados unidos mexicanos Residuo de ignición: el residuo presente después de una calcinación

(cenizas) Mga 0861:

Introducción:

Antiguamente el ácido salicílico se conocía como ácido spiracico ( de la ulmaria spirea ulmaria)] y por tanto las aspirina era el ácido acetilesperecico, de donde derivo su nombre.

El ácido acetilsalicílico se comercializa con el nombre de Aspirina por la casa Bayer, siendo uno de los medicamentos más consumidos en el mundo. Fue sintetizado a finales del siglo pasadopor el químico alemán Félix Hofmann. Actúa como antipirético y fundamentalmente como analgésico

La aspirina es el fármaco analgésico (contra el dolor) más utilizado. También es un potente antipirético (contra la fiebre) y antiinflamatorio (reduce la inflamación). Es de gran importancia para el tratamiento sintomático de diversas enfermedades dolorosas como la artritis. Aunque se conocen numerosos compuestos con propiedades analgésicas, solo en la aspirina estos se combinan con un carácter antipirético y antinflamatorio. Por esta razón la aspirina se usa en muchas preparaciones y conjuntamente con un gran número de otros medicamentos.

El propio ácido salicílico es un analgésico. En realidad, es este el producto que puede extraerse de varias plantas medicinales capaces de aliviar el dolor. Inicialmente, el fármaco administrado en forma de sal sódica. Sin embargo, el uso del silicilato sódico producía molestos efectos secundarios, y pronto se buscó una modificación del fármaco que retuviese las propiedades analgésicas y antinflamatorias sin presentar los efectos secundarios indeseables. Por tratamiento del ácido salicílico con anhídridos acético se obtiene el ácido acetilsalicílico, compuesto tan eficaz como el salicilato sódico, pero de reducidos efectos secundarios. (Química orgánica experimental, By H. Dupont Durst, George W. Gokel)

El ácido acetilsalicílico se sintetiza a partir de ácido salicílico y anhídrido acético en presencia de ácido, según la reacción indicada. Una vez sintetizado el ácido acetilsalicílico es necesario cristalizarlo para eliminar las impurezas que contiene. Este proceso debe realizarse una o más veces hasta lograr el producto puro.

Políticas que aplican:

a) Equipos de protección:

Bata Guantes de látex Lentes de seguridad Cubre pelo (cofia) Cubre boca Zapatos cerrados

b) Medidas de protección para el personal del laboratorio

Toda persona que trabaje en el laboratorio deberá traer puesta su bata, así como lentes de seguridad y demás equipo de protección personal.

Se prohíbe fumar e ingerir alimentos y bebidas. Estrictamente prohibido sentarse en las mesetas.

No jugar en el laboratorio Realizar la práctica de acuerdo al manual jamás se debe iniciar una práctica sin estar seguro de lo que

se va a hacer

Materiales:

Parte 1 CantidadMATRAZ ERLENMEYER 125 ML. 1PROBETA DE 50 ML 4PIPETA GRADUDAD DE 5 ML 3PIPETA GRADUADA DE 10ML 2VIDRIO DE RELOJ 3EMBUDO PARA FILTRACION 2ESPATULA 1PAPEL FILTRO 2PIZETA 1PERILLA DE HULE 2

Parte 2 CantidadesESPÁTULA 1TUBO DE NESSLER 2TUBO DE COMPARACIÓN 12 MM 4PESAFILTRO 1PINZAS PARA PESAFILTRO 1CRISOL 1PROPIPETA 1MECHERO 1TRIPIE Y TELA DE ALAMBRE CON ASBESTO

1

PIPETA GRADUADA DE 5ML 2PIPETA GRADUADA DE 10ML 1PERILLA DE HULE 1PIZETA 1

Parte 3 CantidadESPÁTULA 1TUBO DE NESSLER 2TUBO DE COMPARACIÓN 20 MM 4PIPETA GRADUADA DE 1 ML 2ML PIPETA GRADUADA DE 5 ML 2PIPETA GRADUADA DE 10 ML 1PROBETA DE 50 ML 1EMBUDO DE FILTRACIÓN 1MATRAZ VOLUMÉTRICO 100 ML 1ML MATRAZ VOLUMÉTRICO 24 2

MLPAPEL PH 2MATRAZ ERLENMEYER 125 ML 1PIZETA 1PERILLA DE HULE 1MORTERO CON PISTILO 1AGITADOR DE VIDRIO 1PAPEL FILTRO 1

Sustancias:

Parte 1 CANTIDADALCOHOL 1 LCLOROFORMO 1LETER ETÍLICO 1LAGUA DESTILADA 3LACIDO ACETILSALICILICO 100GCLORURO FERRICO 9GHIDROXIIDO DE SODIO 4GACIDO SULFURICO 20ML

Parte 2 CantidadALCOHOL 1LSULFATO DE HIDRAZINA 1GHEXAMIN 2.5GCLORURO DE COBALTO 6GÁCIDO ACETILSALICÍLICO 5GCLORURO FERRICO 4.6GSULFATO CUPRICO 6.3GÁCIDO CLORHÍDRICO 50MLGEL DE SÍLICE 100GÁCIDO SULFÚRICO 100ML

Parte 3 CantidadALCOHOL 1LNITRATO DE PLATA 1GACIDO SALCILICO 2.5G

SULFATO FERRICO AMONIACO 6GÁCIDO ACETILSALICÍLICO 5GCLORURO FERRICO 4.6GCLORURI DE COBALTO 6.3GACIDO CLORHIDRICO 51MLACIDO NITRICO 101GACIDO SULFURICO 100MLMATERIAL PARA PREPARAR SOLUCIONES REACTIVOSMATRACES VOL. DE100ML 2MATRACES VOL. DE 50 ML 2ML MATRACES VOL. DE 10 ML 5PIPETAS GRADUADAS DE 2ML 2PIPETAS GRADUADAS DE 5ML 2

Equipo:

Parte 1 CantidadPARRILLA DE CALENTAMIENTO 1BALANZA ANALÍTICA 1ESTUFA PARA SECAR 200 º C 1APARATO PARA PUNTO DE FUSION

1

Parte 2 CantidadDESECADOR 1BALANZA ANALÍTICA 1MUFLA 800º C 1ESTUFA PARA SECAR 1CAMPANA DE EXTRACCIÓN 1

Parte 3 CantidadPARRILLA DE CALENTAMIENTO CON AGITADOR

1

BALANZA ANALÍTICA 1

Procedimiento:

Parte 1

Descripción:

Observar en un vidrio de reloj, un mínimo de 500 mg de la muestra. la muestra debe ser “polvo blanco, cristalino. Es estable en aire seco; en aire húmedo se hidroliza gradualmente a ácidos salicílico y acético”.

Solubilidad:

Disolver en un matraz Erlenmeyer de 125 ml una cantidad suficiente de la muestra en alcohol, cloroformo, éter dietílico y agua. La muestra debe ser “fácilmente soluble en alcohol; soluble en cloroformo y éter dietílico; ligeramente soluble en agua.

Ensayos de identidad:

a) Calentar 50 mg de la muestra en 2 ml de agua durante varios minutos, enfriar y agregar 0.1 ml de sr de cloruro férrico; aparece un color rojo-violeta que no se modifica al agregar alcohol.

b) Calentar a ebullición durante 3 minutos 200 mg de la muestra con 4 ml de sr de hidróxido de sodio, enfriar y agregar 5 ml de sr de ácido sulfúrico. se forma un precipitado blanco y cristalino. Filtrar, lavar el precipitado con agua y secar a 105º c; funde a 159º c aproximadamente (ácido salicílico).

c) mga o511. Calentar 20 mg del residuo obtenido en la prueba b con 20 ml de agua, enfriar. La solución resultante da reacción positiva a las pruebas de identidad para salicilatos (las soluciones de salicilatos, ligeramente diluidas con sr de cloruro férrico, producen un color violeta).

Parte 2

Aspecto de la solución: mga 0121. Preparar una solución de 1 g de la muestra, en 9 ml de alcohol. “la solución es clara”.

Color de la solución: mga 0181. Método ii. Preparar una solución de 1 g de la muestra, en 9 ml de alcohol. El color de la solución de la muestra no excede al de la solución de comparación b9.

Perdida por secado: mga 0671. No más de 0.5 por ciento. Secar sobre gel de sílice, durante 5 horas.

Residuo de la ignición: mga 0751. No más de 0.1 por ciento

Parte 3

Sustancias fácilmente carbonizables:

Mga 0881. Disolver 500mg de la muestra en 5 ml de sr de ácido sulfúrico. La solución no es más oscura que la solución de comparación xv111 (mga. tabla 111).

Cloruros.

Mga 0161. No más de 140 ppm. Colocar a ebullición 1.5 g de la muestra con 75 ml de agua durante 5 minutos, enfriar, agregar agua suficiente para restablecer el volumen original. En 25 ml del filtrado no hay más cloruros que los correspondientes a 0.1 ml de solución 0.02n de ácido clorhídrico.

Sulfatos:

Mga 0861. No más de 400 ppm. en 25 ml del filtrado preparado para la prueba de cloruros, no hay más sulfatos que los correspondientes a 0.2 ml de sv de ácido sulfúrico 0.002 n

Ácido salicílico: no más de 0.1 por ciento.

Sulfato férrico amónico. Agregar 1 ml de solución de ácido clorhídrico 1 n a 2 ml de sr de sulfato férrico amónico y diluir a 10 ml. Preparación de la muestra. Disolver 1 g de la muestra en suficiente alcohol para obtener 10 ml. Preparación de referencia. Preparar una solución de la sref de ácido salicílico que contenga 0.1 mg/ ml.

Procedimiento. En dos tubos de comparación, depositar por separado 48 ml de aguay 1 ml de solución diluida, recientemente preparada, de sulfato férrico amónico. Agregar a uno de los tubos 1 ml de la preparación de la referencia y al otro tubo agregar 1 ml de la preparación de la muestra, agitar el contenido de ambos tubos. Después de 30 s, el color que contiene la preparación de la muestra no excede a la del tubo que contiene la preparación de referencia.

Resultados

Parte 1:

El acido acetilsalicílico es soluble :

Cloroformo SolubleAgua destilada Poco solubleAlcohol Muy solubleÉter etílico Soluble

Este presento un color violeta fuerte después de ser calentado por 3 min.

Parte2: aspecto

No se logro disolver totalmente. Este tiene un color blanco Se fromo un presipitado blanco

Parte 3:

Al meter el precipitado a la estufa, por algún motive este se quemó, ya que no contaba con la temperatura adecuada.

DAR UNA PEQUEÑA INTRODUCCIÓN DEL MANEJO DE LA FEUM RELACIONADO CON LA MONOGRAFÍA DEL ÁCIDO ACETILSALICÍLICO MATRIA PRIMA.

2.- ¿EN QUE SE BASAN LAS PRUEBAS DE IDENTIDAD Y CUAL ES EL CRITERIO PARA NO VERIFICAR TODAS LAS PRUEBAS REPORTADAS EN LA MONOGRAFÍA DE UNA SUSTANCIA?

3.- ¿ QUÉ ESTABLECE LA THE UNITED STATES PHARMACOPEIA, 27ST ED., NATIONAL FORMULARY 22 TH, PARA LA PRUEBA DE SOLUBILIDA?