ENSEANZA EXPERIMENTAL DEPARTAMENTO DE QUMICA ANALTICA ANALTICA EXPERIMENTAL II (1607) FACULTAD DE QUMICA, UNAM

PRCTICA: MTODOS ESPECTROSCPICOS CUANTITATIVOS Determinacin de Cobre en una bebida alcohlica

ELABOR: Minerva Carrasco F. Y Ma Elena Castilla M. REVISADA: Silvia Mendoza A. OBJETIVO: Resolver un problema cuantitativo por medio de la tcnica de Absorcin Atmica-. METAS: -Aprender el funcionamiento de un equipo de Absorcin Atmica -Comparar los resultados de realizar el anlisis directo y utilizando adicin patrn ENUNCIADO DEL PROBLEMA: Hay cobre en la bebida y en que concentracin se encuentra en el mezcal? INFORMACIN ADICIONAL: -Las tcnicas espectrofotomtricas son un amplio grupo que se basan en las espectroscopias moleculares y atmicas. -El paso de la radiacin policromtica ultravioleta o visible a travs de un medio constituido por partculas monoatmicas, como mercurio o sodio gaseoso, producen la absorcin de slo unas pocas frecuencias bien definidas -La absorcin atmica determina elementos en muestras analticas. -El anlisis cuantitativo de esta tcnica se basa en la Ley de Lambert y Beer -La materia prima utilizada en la elaboracin del mezcal es el agave que recibe el nombre comn de maguey y que pertenece a la familia Agavaceae. De la gran cantidad de especies de agave existentes, la especie utilizada para la elaboracin de mezcal es la angustifolia Haw, comnmente conocida como espadn. Para la elaboracin del mezcal se siguen los siguientes pasos: Recoleccin Coccin. Triturado. Fermentacin. Destilacin. Refinado. Envasado En la destilacin, se efecta la separacin del alcohol del agua aprovechando para ello sus diferentes puntos de ebullicin. El etanol, debido a estructura molecular, tiene un punto de ebullicin ms bajo que el agua (78.5 a nivel del mar), por lo tanto, se separa de sta al alcanzar esta temperatura. El dispositivo utilizado para la destilacin es el alambique. Este equipo est conformado por cuatro elementos fabricados en cobre debido a su alta conductividad trmica, de tal forma que facilita la transferencia de calor calentndose y enfrindose fcilmente alcanzando as la temperatura apropiada de separacin. La variacin de la graduacin alcohlica del mezcal obtenido en las operaciones de destilacin y refinacin hacen necesaria la aplicacin de otra operacin conocida como composicin del mezcal. Esta operacin consiste en mezclar los productos de la primera destilacin con aquellos obtenidos en la refinacin (incluyendo el agua destilada) hasta alcanzar el grado alcohlico requerido para la venta: 43 G. L. Para saber el contenido de alcohol del mezcal con el que se est trabajando se utilizan desde instrumentos como el alcoholmetro hasta el sentido del gusto. Luego viene la maduracin, y ste depende del tipo de mezcal que se quiere obtener. PREGUNTAS Y EJERCICIOS PREVIOS: 1. Qu es la absorcin atmica? 2.- Cules son las partes importantes del Espectrofotmetro de Absorcin atmica? 3.- Cules son las lmparas ms comunes que se utilizan la absorcin atmica? 4.- El Cu cuantas longitudes de onda de mxima absorcin tiene? 5.- Cul es la importancia de trabajar por adiciones patrn y cuando se utiliza? 6.- Por qu se debe determinar Cu en el mezcal?

LECTURAS Y ACTIVIDADES COMPLEMENTARIAS. -La bibliografa recomendada es: -Skoog D.A., Holler F.J. y Nieman T.A. Principios de anlisis instrumental.5ta Ed. Editorial McGraw Hill, 2001 -Rubinson J:F: y Rubinson K.A. Qumica Analtica Contemporanea.1era Ed. Editorial Pearson Educacin, 2000.

EQUIPO, MATERIAL Y REACTIVOS: Equipo de Absorcin Atmica Pipeta Pasteur con bulbo Pipetas volumtricas Matraces aforados Nave Esptula Vasos de precipitados Pizeta Anteojos protectores y guantes GUA EXPERIMENTAL Curva Patrn. Partiendo de una disolucin patrn de 10 mg/L preparar las siguientes disoluciones segn la siguiente tabla (1):

Estndar No. Vol. de disolucin patrn Aforo con agua dd*

1 mL 50 mL 2 mL 50 mL 3 mL 50 mL 4 mL 50 mL 5 mL 50 mL

*agua destilada desionizada Leer los estndares y muestras a =______ nm Slit ______ nm Con los datos obtenidos llenar la siguiente tabla (2):

Estndar No. Absorbancias Concentracin (mg/L) 1 2 3 4 5

Muestras A

Mtodo de Adicin Patrn. Partiendo de una disolucin patrn de 10 mg/L preparar las siguientes disoluciones segn la siguiente tabla (3):

Estndar No. Vol. de disolucin patrn Muestra Aforo Muestra 10 mL 50 mL

1 10 mL 50 mL 2 10 mL 50 mL 3 10 mL 50 mL 4 10 mL 50 mL 5 10 mL 50 mL

Leer los estndares y muestras a =________ nm Slit _______ nm Con los datos obtenidos llenar la siguiente tabla (2):

Estndar No. Absorbancias Concentracin (mg/L) Muestra

1 2 3

4 5

CUESTIONARIO: 1.- Cul o cules consideras las partes ms importante de equipo de AA? 2.- Cmo se prepar la curva patrn? 3.- Graficar Absorbancia vs Concentracin a =_______ con estndar externo y con adicin patrn. 5.- Hay algn cambio en su pendiente o en su linealidad? 6.- Y si hay cambio a que se debe? -Guarda los desechos en frascos debidamente etiquetados para su posterior tratamiento.