ABSORCIÓN DE CO2 EN COLUMNA EMPACADA

PROBLEMA

Se desea absorber el 50% de CO2 de una corriente gaseosa aire-CO2 en una columna empacada con anillos raschig. Para la operación se utilizará monoetanolamina (MEA) al 15% en peso. Calcular:

• El flujo de solución de MEA en L/h que logre esta separación• El coeficiente de transferencia de masa global KG.

MATERIAL

1 Soporte Universal 1 Pinza para bureta 1 Bureta automática 4 vasos de precipitados de 100 mL 4 matraces Erlenmeyer 2 pipetas de 3 mL 1 Jeringa de plástico de 5 mL 1 Cronómetro 1 propipeta 1 termómetro de cristal 1 extensión para calentar el manómetro de CO2 1 flujómetro para cromatógrafo 2 llaves para el cromatógrafo de absorción

EQUIPO Columna empacada marca Pignat (Véase Fig.1 en guión anterior)

SUSTANCIAS

Solución de MEA al 15% en peso Acido clorhídrico 1N Fenolftaleína.

SERVICIOS AUXILIARES

Energía eléctrica Aire

MEDIDAS DE SEGURIDAD Utilizar lentes de seguridad para el manejo de HCl Verifique que el regulador de aire colocado en el equipo tenga la presión

de un bar. Para cambiar el flujo de la mezcla líquida, deberás apagar primero la

bomba antes de hacer cambios en las pulsaciones y llenado del émbolo de la bomba.

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DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO

Véase guión anterior.

DESARROLLO EXPERIMENTAL

1. Encienda la compresora y verifique la línea de aire hasta la válvula V-1 de entrada a la columna

2. Fije un bar de presión de entrada de aire en la válvula reguladora.

3. Alimente aire y controle el flujo con la válvula del rotámetro V-2 al 20-25% en la escala.

4. Conecte una extensión con energía eléctrica al manómetro de CO2. Abra la válvula del tanque de CO2 y la válvula de salida del medidor de presión del mismo. Verifique que haya una presión de salida de 20 psig.

5. Alimente CO2 a la columna, controlando el flujo con la válvula del rotámetro de entrada V-3 entre 30-40 mm en la escala. Abra la válvula de descarga de la corriente de gas.

6. Determine la composición de la corriente gaseosa por cromatografía. Tome la muestra abriendo la válvula V-4.

7. Verifique el tanque de alimentación que contiene solución de MEA al 15% en peso, titulando una muestra con HCl 1 N.

8. Conecte la bomba de alimentación de solución. Coloque la perilla de llenado de pistón al 80%. Las pulsaciones se fijarán de acuerdo al flujo de líquido a alimentar.

9. Alimente un flujo de solución de MEA entre 4-8 l/h. Experimente 3 flujos.

10.Abra la válvula de descarga V-5, colocada en la parte inferior de la columna.

11. Tome una muestra de la corriente gaseosa de salida del equipo y analícela por cromatografía.

12. Tome una muestra líquida de la corriente de salida y analícela por titulación con HCl 1 N.

13.Registre sus datos en la Tabla 1.

Nota: Para la operación del cromatógrafo y propiedades de MEA consulta el Anexo

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Paro del equipo.

1. Apague la bomba y desconéctela de la corriente eléctrica.2. Cierre las válvulas V-2 y V-3 del rotámetro.3. Cierre la válvula V-1 de alimentación de aire. Y no olvide apagar el compresor del laboratorio.4. Cierre las válvulas del tanque de CO2.4. Verifique que todas las válvulas se encuentren cerradas y todas las conexiones eléctricas desconectadas.

Tabla 1. Datos experimentales

L(L/h)

concentraciónMEA Gaire

(%)Gaire

(L/h)GCO2

(mm)GCO2

(Kg/h)

CO2

(%)Aire(%)

CO2

removido

(%)entrada salida entrada salida entrada salida

Notas:y = 69.479x - 0.2052 donde y=mm, x= Kg CO2/hy = 6.064x + 0.0231 donde y= % peso de MEA, x= Normalidady = 0.0139x - 0.2417, donde y= % aire, x=L/h de aire

CUESTIONARIO:

1.- Para cada flujo de solución de MEA utilizado y mediante un balance de materia:

Establezca la ecuación de la línea de operación Calcule la concentración del líquido a la salida en relación molar Trace la línea de operación junto a la curva de equilibrio del

sistema MEA-CO2 (Gráfica 1) e indique qué representan los dos extremos. Nota: La curva de equilibrio se encuentra en el anexo de este guión.

Calcule el % de CO2 absorbido

2.- ¿Qué cambio(s) se observa(n) en la línea de operación al variar el flujo de solución de MEA y cómo se relaciona con el % de CO2 absorbido?

3.- De acuerdo a los resultados del punto 1, ¿De qué depende la composición del líquido a la salida de la columna?

4.- Calcule la relación L’/G’ de operación para cada flujo de solución de MEA utilizado.

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5.- En la Gráfica 1, indique cuál es la fuerza directora o impulsora de la transferencia de masa.

6.- ¿Cuál sería el valor máximo de la concentración del líquido a la salida?. ¿Es posible obtener esta concentración?. Explique su respuesta.

7.- Desde un punto de vista operativo, ¿qué significa la relación (L’/G’)min

8.- A partir de la ecuación de diseño de un equipo de transferencia de masa determine la altura y unidad de transferencia para este sistema. Elabore una gráfica de HUT y NUT contra flujo de solución de MEA utilizado. Gráfica 2. ¿Qué comportamiento observa?. Discuta sus resultados.

9.- Calcule el coeficiente de transferencia de masa KG y elabore una gráfica de KG contra flujo de solución de MEA. Gráfica 3. ¿Cuál es el comportamiento observado?.

10. ¿Cuál es el flujo de solución de MEA al 15% que produce una separación de CO2 en la corriente gaseosa del 50%?

NOMENCLATURAG’ = Flujo molar de aire (Kmol/h)L = Flujo de solución de MEA (L/h)GCO2= Flujo de CO2 (Kg/h)Gaire= Flujo de aire (L/h)MEA= Concentración de monoetanolamina L´= Flujo molar de agua (Kmol/h)X= Composición de la corriente líquida (Kmol CO2/Kmol de agua)Y= Composición de la corriente gaseosa ((Kmol CO2/Kmol de aire)N= NormalidadHCl = Acido clorhídricoCO2= Dióxido de carbonoKG= Coeficiente Global de Transferencia de Masa (Kmol/h m2 atm)

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS E. J. Henley, J.D. Seader. Equilibrium-Stage Separation operations in

Chemical Engineering. John Wiley & Son, Inc. 1990. R.E. Treybal, Mass transfer Operations, Mc Graw Hill, 1998. Foust Wenzel, Principios de Operaciones Unitarias, CECSA, 1975 Katz, Handbook of Natural Gas Engineering H. Sawistowski and W. Smith, Métodos de cálculos en los procesos de

transferencia de masa. Ed. Alhambra, S.A. México.

Anexo

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Operación del cromatógrafo de conductividad térmica

1) Abra la llave del tanque de helio (gas acarreador) y fije una presión de salida

de 40 psig.

2) Se observará que la presión de 40 psig producirá un flujo de helio en los dos

rotámetros alcanzando las marcas pintadas de negro, estos rotámetros se

encuentran en la parte derecha superior del gabinete. La marca del

rotámetro izquierdo se encuentra entre 5 a 6 y entre 18 a 20 para el

derecho. Si no hay flujo hasta estas marcas se quemarán nuevamente

los filamentos del cromatógrafo. Generalmente quedan regulados estos

flujos, pero se deben verificar con la ayuda del flujómetro, sus lecturas

deben ser aproximadas a 60 mL / min. Utilizar el espejo que se encuentra a

la izquierda del cromatógrafo para localizar el borne A para el rotámetro

izquierdo y el borne B para el derecho.

En caso necesario de manipular estos flujos, no utilizar las válvulas de los

rotámetros, están totalmente abiertas, utilizar las dos válvulas ubicadas en

la parte baja y frontal del cromatógrafo. La izquierda para el rotámetro

izquierdo, la derecha para el rotámetro derecho.

3) Conecte la corriente y encienda el regulador, colocado en la parte inferior del

gabinete.

4) Encienda el cromatógrafo utilizando el botón que se encuentra en la parte

posterior izquierda del equipo.

5) Encienda el integrador ubicado en la parte media del gabinete. Utilice el

botón que se encuentra en la parte posterior derecha.

6) Programe el cromatógrafo. Oprima el botón "set", después accione el botón

del inyector, después del detector y finalmente el de la columna.

Para accionar estos botones oprima con la mano izquierda la parte superior

del botón y con la mano derecha gire las perillas inferiores hasta la

temperatura recomendada a continuación. Haga lo mismo con el botón de

corriente.

Las temperaturas y corriente recomendadas, son:

TCOLUMNA= 70 °C

29

TDETECTOR = 90 °C

TINYECTOR = 90 °C

Corriente = 60

Notas:

Oprima el botón que dice "actual" para leer la temperatura de la

columna, detector o inyector.

No olvidar fijar la corriente.

Utilice el botón de “atenuación” en la posición 2, este se ubica en la

parte frontal derecha del cromatógrafo

7) Verificar que la tapa del cromatógrafo esté cerrada.

8) Encender el botón de calentamiento en la posición "Heater".

9) Programe el integrador tecleando los valores indicados en la siguiente tabla,

después de este valor oprimir ENTER:

Tecla Meter el valor OprimirATT 2^ 1 la tecla Enter

CHT SP 1.5 la tecla Enter

AR REJ 1 la tecla Enter

THRSH 1 la tecla Enter

PK WD 0.1 la tecla Enter

Para programar el tiempo de análisis oprimir la tecla TIME, después oprimir 1, y finalmente la tecla STOP. El 1 significa que el tiempo de análisis es de 1 minuto, puede utilizarse otro número mayo o menor. Si después de 1 minuto no se escribe en el papel el reporte de los resultados del análisis oprimir nuevamente STOP

Para asegurarse de que los valores dados han sido introducidos de manera

correcta, teclear LIST, LIST.

10) Para ajustar la línea base de los picos dibujados en el papel del integrador,

girar a la izquierda el botón “zero” del cromatógrafo ubicado en la parte

frontal derecha, hasta alcanzar el tope de giro. Oprimir la tecla que dice

LIST y después la tecla que dice ZERO del integrador, se registrará en el

papel lo siguiente:

ZERO = 0, y un número (el número deberá ser cercano a cero pero,

generalmente no lo es, debido a las restricciones técnicas del cromatógrafo

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que se hicieron en la última reparación). Este valor es aceptable para dar

muy buenos resultados, no se puede obtener el cero

11) Espere a que el cromatógrafo alcance la temperatura programada.

12) Antes de inyectar la muestra, asegurarse que en el integrador se

encuentran prendidas dos pequeñas luces verdes y en el cromatógrafo

esté el botón en posición hacia abajo donde señala la flecha pintada en

masking-tape, esto permitirá aceptar muestras en el puerto “A”, no se

pueden inyectar en el puerto “B”.

Se recomienda inyectar un centímetro cúbico de muestra con la jeringa de

plástico, y después oprimir la tecla START ubicada en el integrador.

Repita lo mismo para cada muestra a analizar, dando el tiempo de 1

minuto para que el integrador reporte los resultados, si no manda el

reporte después del minuto oprimir nuevamente la tecla STOP.

Un ejemplo de reporte es el siguiente:

TR ÁREA (%)

0.29 90.56148 % en peso de aire0.52 9.43852 % en peso de CO2

Es decir, el primer pico es el del menor peso molecular (del aire), en segundo lugar será el de mayor peso molecular (del bióxido de carbono)

Apagado del cromatógrafo

1) Apague el integrador.

2) Programe el cromatógrafo a condiciones ambiente (temperatura de la

columna, del inyector y del detector a 25 °C).

3) Apague el calentador "HEATER", colocándolo en la posición "Fan" (hacia

arriba).

4) Abra la tapa del cromatógrafo.

5) Espere a que la temperatura de la columna descienda a menos de 35 ºC, y

coloque el calentador en la posición de "Off".

6) Cierre la válvula del tanque de helio y despresurice la línea con la válvula

reguladora.

7) Apague el cromatógrafo.

8) Apague el regulador.

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9) Desconecte la corriente.

Abreviaturas

ATT 2^: Attenuation, hace más grande o más chico el, o los picos del

cromatograma, sus valores van de -8 a 36, entre mayor sea el valor,

más chico es el cromatograma.

CHT SP: Chart speed, sus valores van de 0 a 30 cm/min, entre más grande sea

el valor avanza más papel.

AR REJ: Área rejection, sus valores son números enteros, representan una

cantidad de área en 1/8 mV-seg., cada pico debe tener una cantidad

arriba de este valor para que sea reportado o almacenado.

THRSH: Threshold, es un nivel de señal abajo del cual el integrador considera

todas las desviaciones de la línea base como ruidos, sus valores van

de -6 a 28, un pico con elevación menor del Threshold es ignorado.

PK WD: Peak Width, específica el ancho (en minutos) del pico, sus valores

pueden ir de 0.01 hasta 2.5.

LIST: ZERO: El integrador imprime la posición, nivel de señal.

Curva de Equilibrio Sistema MEA-CO2 al 15% en peso

32

0,000 0,005 0,010 0,015 0,020 0,025 0,030 0,0350,00

0,05

0,10

0,15

0,20

0,25

Y (

mol

es d

e C

O2 /

mol

de

aire

)

X ( moles de CO2 / mol de agua)

(24oC)

(38oC)

33

34