GUIACODIGOQS.XX.GU.GES.XXX

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REEMPLAZAQS.XX.GU.GES.XXX / XX

TITULO DE LA GUIA

GUACDIGOHD.OP.GU.007

PAGINA153- 153 -

FECHA26/11/201417/09/2014

VERSIN00

REEMPLAZANINGUNO

SEGURIDADABIERTO

LABORATORIO DE HARINA Y ACEITE DE PESCADO

Total de pginas: 182

GARANTA DE SEGURIDAD EN LA ALIMENTACIN ANIMAL GMP

MANUAL DE LABORATORIO DE HARINA Y ACEITE DE PESCADO

VEGUETA - 2014

INTRODUCCIONEn la actualidad, la industria pesquera ha desarrollado nuevas tendencias que se inclinan ms al perfeccionamiento de los procesos, con el fin de obtener harinas de mejor calidad; para esto se hace presente un elemento muy importante en los procesos: el Control y Monitoreo de Procesos.Dicho control requiere de una tecnologa que nos exige obtener resultados en tiempo real y con datos precisos que nos lleven a obtener una harina de pescado en ptimas condiciones, por este motivo, es necesario saber cmo usar la tecnologa y qu debemos hacer para mantener la confiabilidad y trazabilidad de los resultados.Este es el motivo por el cual se crea este manual, para uniformizar mtodos de anlisis. Para muchos esto es rutinario, pero no debemos de olvidar que siempre que un personal externo o nuevo requiera de saber el manejo de los equipos o los mtodos que se utilizan, debe encontrarlo por escrito, para evitar errores por desconocimiento y evitar una mala operacin. En el captulo V, se detallan los Procedimientos de Manejo de Equipos e Instrumentos, donde se describe el funcionamiento, mantenimiento y limpieza, cualquier manipuleo que no sea el descrito aqu se considerar como un mal manejo del equipo, puesto que estos han sido extrados de los manuales de operacin de cada equipo. OBJETIVOS GENERALES Establecer los procedimientos de preparacin de reactivos, anlisis estandarizado que se realizan en los laboratorios de control de procesos y calidad de Pesquera Hayduk. Implementar una poltica de mantenimiento y limpieza de equipos. Mantener informado al Gestor de seccin sobre los procedimientos especficos del manejo, segn datos de sus proveedores.

CAPITULO IPREPARACION DE REACTIVOS

1.1 PREPARACION DE SOLUCIONES1.1.1 OBJETIVO Establecer los parmetros de preparacin de los reactivos para ser usados en los anlisis.1.1.2 RESPONSABILIDADES Gestor de Productividad: Responsable del cumplimiento de los procedimientos y del requerimiento de los reactivos. Gestor de Seccin: Responsable de ejecutar el procedimiento posteriormente descrito.1.1.3 DEFINICIONES DILUIR: Disminuir la concentracin de una solucin agregndole un disolvente. DISOLVENTE O SOLVENTE: Sustancia lquida en la cual se puede diluir otros compuestos, este puede ser orgnico u inorgnico. DISOLVER: Mezclar de forma homognea las molculas o iones de un slido o lquido en el seno de otro lquido llamado disolvente. ENRASAR: Llenar un recipiente hasta un determinado nivel o marca. REACCIN EXOTRMICA: Reaccin qumica en la cual existe un desprendimiento de calor. SOLUCIN SATURADA: La concentracin de soluto est al lmite mximo de solubilidad, un exceso significara que se precipite. 1.1.4 EQUIPO Y REACTIVOS Balanza analtica Matraz Fiola Probeta Frascos color mbar Pipetas Agua destilada Esptula 1.1.5 PROCEDIMIENTOLa preparacin de las soluciones es un proceso que requiere todos los cuidados bsicos posibles y el cumplimiento de normas de bioseguridad personal, ya que en dicha preparacin se est expuesto a qumicos que son altamente txicos y nocivos para la salud humana. 1.1.6 CUIDADO BSICO Que la balanza donde se pesan las sustancias est debidamente nivelada y calibrada. Al terminar el pesaje de las sustancias, la balanza debe quedar completamente limpia. Las soluciones que lo requieran deben almacenarse en frascos oscuros para evitar procesos de oxidacin por accin de la luz. Las soluciones deben codificarse, teniendo en cuenta: nombre, concentracin, fecha de preparacin, fecha de vencimiento, uso y cdigo de riesgos. Siempre se deben mezclar lentamente los cidos fuertes sobre el agua. Las preparaciones de cidos fuertes o reactivos voltiles debe hacerse en las campanas extractoras.1.1.7 NORMAS DE BIOSEGURIDAD Usar guantes desechables o guantes de nitrilo de acuerdo a la preparacin que se realice. Utilizar mscaras artigases y gafas de seguridad, siempre que se prepare una solucin. No realizar preparaciones bajo condiciones de salud como: problemas respiratorios, cefalea, mareos, etc.Se proceder a preparar segn las indicaciones siguientes: SOLUCIN DE NITRATO DE PLATA ( AgNO3 ) 0.1 NPesar 16.98 g de Nitrato de Plata y disolver en fiola con agua destilada hasta completar 1 lt. Mantener en frasco color mbar protegido de luz y calor. SOLUCION DE ACIDO SULFURICO ( H2SO4 ) 0.1 NMedir 2.74 ml de cido Sulfrico al 98% y diluir en fiola con agua destilada hasta completar 1 lt. SOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO ( NaOH ) 0.1 NPesar 4 g de Hidrxido de Sodio y disolver en fiola con agua destilada hasta completar 1 lt. SOLUCION DE SODA 40%Colocar agua destilada 400 ml en una fiola, pesar 573.3 gr de soda y adicionar. Homogenizar hasta dilucin total; posteriormente, enrasar a 1 Lt. La reaccin es exotrmica, por lo cual se debe tener sumergido la fiola en agua fra. SOLUCION DE ALCOHOL ( C2H5OH ) AL 95 %Medir 950 ml de Alcohol Absoluto 99.8 % y diluir en fiola con agua destilada hasta completar 1 lt. SOLUCION DE ACIDO SULFURICO INDUSTRIAL( H2SO4 )AL 90 % Medir 122.7 ml de agua destilada y agregarle 1 lt con Ac. Sulfrico al 96%. Se produce una reaccin exotrmica, por lo cual durante la preparacin el frasco debe estar sumergido en agua fra o en hielo para enfriarlo. SOLUCION DE FENOLFTALEINA 1 %Medir 60 ml de alcohol absoluto, adicionar 1 g de Fenolftalena y enrasar a 100 ml con el mismo solvente. SOLUCION DE ROJO DE METILO 0.1 %Medir 60 ml de etanol, adicionar 0.1 g de Rojo de Metilo y enrasar a 100 ml con el mismo solvente. SOLUCION DE ANARANJADO DE METILO 0.2 %Medir 50 ml de agua destilada, adicionar 0.2 g de Anaranjado de Metilo y enrasar a 100 ml con agua destilada. SOLUCION DE CROMATO DE POTASIO AL 10% Pesar 10 g de Cromato de Potasio y disolver en 100 ml de agua destilada.

SOLUCION INDICADORA DE ALMIDON AL 1 %Pesar 1 g de Almidn y hacer una pasta homognea con agua destilada fra. Agregar a esta pasta fra 100 ml de agua destilada hirviendo, agitar rpidamente y enfriar. Como preservante aadir cido Saliclico 0.125 g por 100 ml de indicador. Almacenar en refrigeracin (4 - 10 C). SOLUCION DE ACIDO CLORHIDRICO, 0.1 N Medir 8.33 ml de cido Clorhdrico c.c. al 37 % y diluir en 1 lt de agua destilada. SOLUCION SULFOCROMICA Medir 500 ml Agua Destilada en un erlenmeyer de 1 lt. Aadir lentamente y con agitacin constante 250 ml de cido Sulfrico industrial. Enfriar y luego aadir 100 g de Dicromato de Potasio. SOLUCION SATURADA DE IODURO DE POTASIO En agua destilada recientemente hervida y enfriada se asegura que la solucin sea saturada como lo indicar la presencia de cristales no disueltos, se guarda la solucin en un lugar oscuro. Se ensaya diariamente por adicin de 2 gotas de solucin de almidn indicador a 0.5 ml de solucin de yoduro de potasio en 30 ml de solucin cido actico y cloroformo. Si se forma un color azul que requiere ms de una gota de tiosulfato de sodio 0.1N para desaparecer, se debe descartar la solucin de yoduro y preparar solucin fresca. SOLUCION DE EDTA DE 0.01 MPesar 4 gr de EDTA ms 0.86 gr. de NaOH, llevar a volumen de 1000 ml con agua destilada y valorar. INDICADOR NEGRO DE ERIOCROMOPesar 1 gr de negro de Eriocromo, agregar 30 ml de carbonato de sodio al 0.1 %, disolver en una fiola y enrasar con alcohol isoproplico a 100 ml. Pesar 0.5 g. de negro de Eriocromo y mezclarlo con 100 g. de cloruro de sodio; colocarlo en un mortero y triturarlo hasta que se distribuya uniformemente. INDICADOR TASHIRODisolver 125 mg. de Rojo de Metilo y 82.5 mg. de Azul de Metileno en Alcohol Etlico al 95, se lleva la solucin a 100 ml. disuelto en este mismo solvente.

SOLUCIN DE ACIDO BORICO 1%Pesar 10 g. de cido brico p.a. y llevarlo a 1 lt con agua destilada. SULFATO FRRICO DE AMONIO SATURADO AL 40 % Pesar 40 g. de sulfato frrico de amonio en un vaso precipitado, disolverlo con ms o menos 50 ml. de agua destilada y adicionar 10 ml. de cido ntrico, luego aadir a una fiola de 100 ml. hasta enrazarlo. Esta solucin es endotrmica, por lo cual se requerir de un previo calentamiento para conseguir la disolucin completa. ALCOHOL NEUTRALIZADOEn una fiola de 1lt. de capacidad agregar 500 ml. de Alcohol industrial( C2H5OH ), agregar fenolftalena gota a gota y titular conNaOH al 0,1 N hasta obtener una coloracin rosado tenue, la coloracin debe permanecer por 1 minuto como mnimo. YODO 0.05 NPesar 18 g. de Ioduro de Potasio libre de yodato y transferir a una fiola de 1 lt con 30 a 40 ml. de agua destilada.Pesar 12.7 g. de Iodo p.a. resublimado y transferir a la fiola de 1 lt. Tapar la fiola y agitar hasta que el yodo se haya disuelto. Dejar en reposo durante 20 minutos a temperatura ambiente en la oscuridad, luego aforar. IODURO DE POTASIO AL 15%Pesar 15 g. de KI p.a. en un vaso limpio y seco. Transferir a una fiola de 100 ml. con agua destilada, disolver y enrasar hasta la marca de aforo.Nota: Cuando las soluciones presentan un color amarillento se desechan las soluciones.1.1.8 REGISTROSLos resultados deben ser anotados en el Registro de Preparacin de Soluciones y Factorizacin. (Ver Anexo 1).1.1.9 REFERENCIAS Anlisis Cuantitativo. V.N. Alexiev. Segunda Edicin. Editorial MirMosc NTP Norma Tcnica Peruana INDECOPI AOAC Official Methods of Analysis.19841.2 ESTANDARIZACION DE SOLUCIONES1.2.1 DETERMINACION DEL FACTOR DE NaOH1.2.1.1 OBJETIVOCorregir posibles errores de exactitud ocurridos durante la preparacin de soluciones de normalidad conocida. Tal es el caso de NaOH, mediante el uso de patrn de referencia conocida en este caso el Biftalato de potasio.1.2.1.2 RESPONSABILIDADES Gestor de Productividad: Responsable del cumplimiento de este procedimiento. Gestor de Seccin: Responsable de ejecutar el procedimiento posteriormente descrito.1.2.1.3 EQUIPOS Y REACTIVOS Biftalato de potasio p.a. ( PM: 204.23) Solucin de NaOH a factorizar Fenolftaleina 1 % Matraz Erlenmeyer 250 ml. Bagueta Bureta cero automtico de 10 ml clase LMS Placa Petri de vidrio. Balanza Analtica con 0.1 mg. de precisin. Desecador 1.2.1.4 FRECUENCIASe realizar cada vez que se prepare esta solucin.1.2.1.5 PROCEDIMIENTO Pesar Biftalato de potasio por triplicado previo secado durante 2 horas a 120 C, dejar enfriar en desecador. Disolver con agua destilada previamente probar la acidez, tomando un poco de agua y aadiendo solucin de NaOH 0.1 N en presencia de fenolftaleina la que debe colorearse con una gota y calentar suavemente hasta disolucin luego dejar enfriar. Clculo de VT que se gastar de solucin NaOH:Eq-gr. = PM Meq-gr. = Eq-gr x N# (OH) 1000DONDE:Meq- gr = Mili equivalente gramo del reactivo tampnPM = Peso molecular del reactivo tampn # (OH) = # de OH dentro de la estructura del reactivo tampn (1)Eq-gr = Equivalente gramo del reactivo tampn N = Normalidad del NaOHtitulante. 1000 = Factor de conversin de Eq-gr. a Meq-gr.N = WBf x 1000Eq-g x VTDONDE:VT = Gasto terico de NaOHN = Normalidad del NaOH.W Bf = Peso del blanco o peso del reactivo tampn empleado.Eq-gr Bf = Equivalente gramo del reactivo tampn (204.23) Titular Bf con NaOH usando el indicador fenolftaleina y anotar el gasto. Calcular el volumen terico para cada peso determinado. FC = VT / VPDONDE:FC = Factor de correccin del NaOHVT= Volumen de gasto terico VP = Volumen de gasto real en la titulacinEl promedio de datos no deben diferenciarse en ms de 0.0020

Por ejemplo:NaOH: 0.1NVolumen terico: 40 mlClculo:0.1 N = W x 100040 x 204.23W = 0.8169 g de Biftalato de Potasio.Despus de titular se gast:VP: 39.9 ml.Clculo del factor:FC = 40 / 39.9 = 1.00251.2.1.6 REGISTROSLos resultados deben ser anotados en el Registro de Preparacin de Soluciones y Factorizacin. (Ver Anexo 1).1.2.1.7 REFERENCIA Laboratorio INASA 1,9981.2.2 DETERMINACION DEL FACTOR DE H2SO41.2.2.1 OBJETIVOCorregir posibles errores de exactitud ocurridas durante la preparacin de soluciones de normalidad conocida. Tal es el caso del H2SO4 mediante el uso de patrn de referencia conocida. RESPONSABILIDADES Gestor de Productividad: Responsable del cumplimiento de este procedimiento. Gestor de Seccin: Responsable de ejecutar el procedimiento posteriormente descrito.1.2.2.2 FRECUENCIASe realizar cada vez que se prepare est solucin.

1.2.2.3 PROCEDIMIENTOMTODO FACTORIZACIN CON BORATO DE SODIOA) EQUIPOS Y REACTIVOS Tetraborato de Sodio p.a. (PM: 381.37 g) Solucin de H2SO4 a factorizar Rojo de metilo al 0.1 % Matraz Erlenmeyer 250 ml. Bagueta Bureta cero automtico de 10 ml clase LMS Placa Petri de vidrio. Balanza Analtica con 0.1 mg. de precisin. B) PROCEDIMIENTO Pesar Tetraborato de Sodio por triplicado. Disolver con agua destilada. Previamente, probar la alcalinidad tomando un poco de agua y aadiendo solucin de H2SO4 0.1 N en presencia del indicador Tashiro la que debe colorearse con una gota luego calentar suavemente hasta disolucin, luego dejar enfriar. Clculo de volumen terico (VT) gasta de H2SO4 0.1N segn el clculo terico.Eq-gr. = PM Meq-gr. = Eq-gr x N # (H) 1000DONDE:Meq- gr = Mili equivalente gramo del reactivo tampnPM = Peso molecular del reactivo tampn# (H) = # de Hidrgenos dentro de la estructura del reactivo tampnEq-g = Equivalente gramo del reactivo tampnN = Normalidad del H2SO4 titulante la que puede variar (0.1,0.2 0.5 etc.) 1000 = Factor de conversin de Eq-gr. a Meq-gr.N =W Bf x 1000Eq-g x VTDONDE:VT = Gasto terico de H2SO4N = Normalidad del H2SO4W Bf = Peso del blanco o peso del reactivo tampn empleadoEq-gr Bf = Mili equivalente gramo del reactivo tampn. (190.685) Titular Bf con H2SO4 usando el indicador fenolftalena y anotar el gasto. Calcular el volumen terico para cada peso determinado. FC = VT / VPDONDE:FC = Factor de correccin del H2SO4VT = Volumen de gasto terico VP = Volumen de gasto real en la titulacinEl promedio de datos no deben diferenciarse en ms de 0.0020 Por ejemplo:H2SO4: 0.1NVolumen terico: 40 mlClculo:0.1 N = W x 100040 x 190.685W = 0.7627 g de Biftalato de Potasio.Despus de titular se gast:VP: 39.9 ml.Clculo del factor:FC = 40 / 39.9 = 1.0025C) REFERENCIA Laboratorio analtico INASA 1,998MTODO VOLUMTRICOA) EQUIPOS Y REACTIVOS Solucin de H2SO4 a factorizar. Solucin de NaOH factorizada Fenolftaleina 1%. Vaso de precipitacin de 100 ml. Erlenmeyer de 250 ml. Bureta cero automtico de 25 ml clase LMS. Balanza Analtica con 0.1 mg. de precisin.B) PROCEDIMIENTO Medir por triplicado un volumen conocido de solucin de NaOH factorizada en un Erlenmeyer de 250 ml. Se agrega 3 gotas de fenolftaleina, la solucin se tornar color rojo grosella. Titular con la solucin de H2SO4, anotar el gasto de H2SO4 usado.CALCULO:N H2SO4 X V H2SO4 = N NaOH x V NaOHDONDE:N H2SO4 = Normalidad de H2SO4 a factorizar.V H2SO4 = Volumen de H2SO4 obtenido en titulacin.N NaOH = Normalidad de NaOHV NaOH = Volumen de NaOH conocido. La solucin de H2SO4 debe ser concentrada o diluida posteriormente, de acuerdo a los resultados obtenidos.En el resultado final, se deber tener 3 resultados similares, los cuales no variarn de 0.0020. C) REFERENCIA Anlisis Cuantitativo. Capitulo V. V.N. Alexiev. Segunda Edicin. Editorial MirMosc ,pp 520.MTODO DE TITULACION ACIDO-BASEA) EQUIPOS Y REACTIVOS Solucin de H2SO4 a factorizar. Carbonato de Sodio Anhidro. (PM: 106 g) Anaranjado de Metilo 1%. Vaso de precipitacin de 100 ml. Bagueta. Bureta graduada de 50 ml. Clase LMS. Erlenmeyer de 250 ml. Placa petri de vidrio. Balanza analtica con 0.1 mg. de precisin.B) PROCEDIMIENTO Secar Carbonato de Sodio anhidro en estufa durante 1 hora a 103C, dejar luego enfriar en desecador. Pesar Carbonato de Sodio Anhidro, colocarlo en un erlenmeyer y aadirle 50 ml. agua destilada recin hervida fra, agitar hasta completa disolucin. Adase a la solucin 3-5 gotas de anaranjado de metilo. Titular con la solucin de H2SO4 hasta que el indicador adquiera un matiz rosa, anotar el volumen utilizado. Clculo de volumen terico (VT) gasto de H2SO4 0.1N segn el clculo terico.Eq-gr. = PM Meq-gr. = Eq-gr x N # (H) 1000DONDE:Meq- gr = Mili equivalente gramo del reactivo tampnPM = Peso molecular del reactivo tampn # (H) = # de Hidrgenos dentro de la estructura del reactivo tampnEq-gr = Equivalente gramo del reactivo tampn N = Normalidad del H2SO4titulante la que puede variar (0.1,0.2 0.5 etc.) 1000 = Factor de conversin de Eq-gr. a Meq-gr.CALCULO:N = WTp x 1000Eq-gr x VTDONDE:VT = Gasto terico de H2SO4Wbk = Peso del blanco o peso del reactivo tampn empleado.Eq-gr Tp = Mili equivalente gramo del reactivo tampn.( 53) Titular Bf con H2SO4 usando el indicador anaranjado de metilo y anotar el gasto. Calcular el volumen terico para cada peso determinado. FC = VT / VPDONDE:FC = Factor de correccin del H2SO4VT= Volumen de gasto terico VP = Volumen de gasto real en la titulacinEl promedio de datos no deben diferenciarse en ms de 0.0020 C) REFERENCIA Anlisis Cuantitativo. Capitulo V. V.N. Alexiev. Segunda Edicin. Editorial MirMosc ,pp 520D) REGISTROSLos resultados deben ser anotados en el Registro de Preparacin de Soluciones y Factorizacin. (Ver Anexo 1).1.2.3 DETERMINACION DEL FACTOR DE AgNO31.2.3.1 OBJETIVOCorregir posibles errores de exactitud ocurridos durante la preparacin de soluciones de normalidad conocida. Tal es el caso del Nitrato de plata, mediante el uso de un patrn de referencia, conocido en este caso el Cloruro de Sodio.1.2.3.2 RESPONSABILIDADES Gestor de Productividad: Responsable del cumplimiento de este procedimiento. Gestor de Seccin: Responsable de ejecutar el procedimiento posteriormente descrito.1.2.3.3 FRECUENCIASe realizar cada vez que se prepare esta solucin.1.2.3.4 EQUIPOS Y MATERIALES Cloruro de sodio p.a. Solucin de AgNO3 a factorizar Cromato de Potasio al 10 % Vaso de precipitacin 100 ml Bagueta Bureta cero automtico 25 ml clase AS Placa petri de vidrio Balanza Analtica con 0.1 mg. de precisin1.2.3.5 PROCEDIMIENTO Secar Cloruro de Sodio a 100 C por dos horas. Enfriar por aprox. 30 min. y pesar por triplicado. Disolver con agua destilada libre de Cloruros y titular con solucin de Nitrato de Plata a valora, usando el indicador Cromato de Potasio. Viraje de amarillo a color rojo ladrillo. Clculo de Volumen terico (VT), Gasto de Nitrato de Plata 0.1 N, segn el clculo terico.

CALCULO:Eq-gr. = PM ; Meq-gr. = Eq-gr x N # (H) 1000DONDE:Meq- gr = Mili equivalente gramo del reactivo tampnPM = Peso molecular del reactivo tampn# (H) = # de valencia dentro de la estructura del reactivo tampnEq-gr = Equivalente gramo del reactivo tampnN = Normalidad del AgNO3 0.1 N titulante1000 = Factor de conversin de Eq-gr. a Meq-gr.CALCULO:N = W x 1000Eq-g x VTDONDE:VT = Gasto terico de AgNO3Wbk = Peso del blanco o peso del reactivo tampn empleado.Eq-grBfk = Miliequivalente gramo del reactivo tampn. Calcular el volumen terico para cada peso determinado. FC = VT / VPDONDE:FC = Factor de correccin del AgNO3 0.1N VT= Volumen de gasto terico VP = Volumen de gasto real en la titulacinEl promedio de datos no deben diferenciarse en ms de 0.0020.

1.2.3.6 REGISTROSLos resultados deben ser anotados en el Registro de Preparacin de Soluciones y Factorizacin. (Ver Anexo 1).1.2.3.7 REFERENCIA Laboratorio INASA 1,9981.2.4 DETERMINACION DEL FACTOR DE EDTA C10H14N2Na2O8.x 2H2O1.2.4.1 OBJETIVODar el valor real a la solucin preparada determinando el factor de correccin del EDTA, a travs de la titulacin con un patrn o solucin de referencia conocida como el Carbonato de Calcio o Cloruro de magnesio.1.2.4.2 RESPONSABILIDADES Gestor de Productividad: Responsable del cumplimiento de este procedimiento. Gestor de Seccin: Responsable de ejecutar el procedimiento posteriormente descrito.1.2.4.3 FRECUENCIASe realizar cada vez que se prepare esta solucin.1.2.4.4 PROCEDIMIENTOMETODO DE FACTORIZACION CON CARBONATO DE CALCIOA) EQUIPOS Y MATERIALES Carbonato de Calcio p.a Indicador negro de Eriocromo Solucin de EDTA 0.01M cido Clorhdrico (solucin) Vaso de precipitacin de 100 ml. Bagueta Bureta cero automtico de 25 ml clase AS Placa Petri de vidrio Balanza Analtica con 0.1 mg. de precisin.B) PROCEDIMIENTO Pesar CaCO3 por triplicado. Disolver con agua destilada en solucin con HCl y titular con solucin de EDTA a valorar usando como indicador negro de Eriocromo. Clculo de volumen terico (VT) EDTA, segn el clculo terico.Eq-gr. = PM Meq-gr. = Eq-gr x N # (H) 1000DONDE:Meq- gr = Miliequivalente gramo del reactivo tampnPM = Peso molecular del reactivo tampn# (H) = # de valencia dentro de la estructura del reactivo tampnEq-gr = Equivalente gramo del reactivo tampnN = Normalidad EDTA 0.1 N titulante1000 = Factor de conversin de Eq-gr. a Meq-gr.C) REFERENCIASLaboratorio INASSA 1989MTODO DE FACTORIZACIN CON CLORURO DE MAGNESIOA) EQUIPOS Y REACTIVOS Cloruro de Magnesio 0.01 M Indicador negro de Eriocromo Solucin de EDTA 0.01M Solucin Buffer PH = 9.0 Vaso de precipitacin de 100 ml Bagueta Bureta cero automtico de 25 ml clase LMS Placa Petri de vidrio Balanza analtica con 0.1 mg. de precisin.B) PROCEDIMIENTO Medir 10 ml de EDTA ms 100 ml de agua destilada adicionar 2 ml de buffer y 7 a 8 gotas de negro de Eriocromo. Titular con cloruro de magnesio 0.01 M con agitacin constante hasta aparicin de color rojo.CALCULO:FC = G 10DONDE:G: Gasto del cloruro de magnesio Cl2Mg2. 10: Volumen de EDTA utilizado. FC: Factor de correccin del EDTA. C) REFERENCIALaboratorio analtico (mtodo volumtrico).D) REGISTROSLos resultados deben ser anotados en Registro de Preparacin de Soluciones y Factorizacin. (Ver Anexo 1).

CAPITULO IIANLISIS EN LABORATORIO

2.1 DETERMINACIN DE HUMEDAD2.1.1 OBJETIVODeterminar la humedad de la muestra. El mtodo se basa en la prdida de masa del producto bajo determinadas condiciones de secado.2.1.2 RESPONSABILIDADES Gestor de Productividad: Responsable de la verificacin del cumplimiento de este procedimiento. Gestor de Seccin: Responsable del cumplimiento de este procedimiento posteriormente descrito. Auxiliar de Seccin: Responsable de ejecutar el procedimiento2.1.3 EQUIPOS Y MATERIALES Placas Petri Esptula de acero con mango. Estufa Balanza analtica, 0.1 mg de precisin Desecador de vidrio, con silica gel activa.

2.1.4 MUESTRAS Materia prima: Es el compsito del lote de materia prima formada por turno que puede proceder de la recepcin y de la alimentacin a cocinas; este debe ser licuado entero y convertido en una masa uniforme, posteriormente se debe pesar en esta condicin. Torta de Separadora Ambiental: Procede de la recuperacin del PAMA 02. Tal y cual se recoge es homogenizado para pesarse posteriormente en esta condicin. Slidos Recuperados del Agua de Bombeo: Procede de la recuperacin del PAMA 01, este deber ser homogenizado, si fuera el caso molerla antes de analizar. Kekes de Prensa, Separadora e Integral: Este debe ser molido para un resultado uniforme antes de analizar. Harina de pescado: La muestra se debe moler para obtener un resultado uniforme, antes de analizar.2.1.5 PROCEDIMIENTO Las placas petri deben ser previamente limpiadas y secadas en estufa luego colocadas en el desecador por 15 min. Colocar una placa Petri en la balanza analtica, anotar el cdigo y el peso. Tarado el peso de la placa y con ayuda de la esptula colocar la muestra y anotar el peso. Realizar el anlisis por duplicado. Segn muestra los pesos son: 10 g de materia prima. 10 g de Torta de Separadora Ambiental. 10 g de kekes de prensa, separadora e integral. 5 g de harina. Ponerla a secar en la estufa calibrada a 105C de temperatura, por espacio de 4 horas. Pasada las 4 horas sacarla de la estufa y ponerla en el desecador cuidando de que este quede bien cerrado. Retirar de la estufa al desecador por 15 min. Pesar las placas y anotar. La diferencia entre dos determinaciones llevadas a cabo simultneamente por el mismo analista y sobre la misma muestra no debe exceder de 0.2%.CALCULO:% H = {1 - (W2 - W1) } x 100WmDONDE:%H : Porcentaje de humedad.W1 : Peso inicial de la placa vaca. W2 : Peso de la placa ms muestra seca.Wm : Peso de la muestra.2.1.6 REGISTROSLos resultados deben ser anotados en el Registro de Determinacin de Humedad y Grasa (Ver Anexo 2).Nota: Evitar abrir y cerrar la estufa durante el periodo de secado, no colocar ms de 20 muestras a la vez. Para cualquier equivalencia de este mtodo con las balanzas determinadoras de humedad, se debe confrontar los tiempos y temperaturas con este mtodo, teniendo una variacin mxima de 0.2%.2.1.7 REFERENCIADeterminacin del contenido de Humedad. Norma NTP 204.030.1985. Mtodo de rutina (6.2).2.2 DETERMINACION DE GRASA - BEHR EF2.2.1 FUNDAMENTOLas materias grasas son propias de cada especie y son una mezcla de grasas que en su mayora son de alto peso molecular, es por eso que para extraerlas hacemos uso de un solvente, en nuestro caso, hexano. Este solvente en caliente atrapa las molculas de grasa y las extrae siendo estas depositadas en un vaso berh, para tal fin debe mantenerse una temperatura adecuada.2.2.2 RESPONSABILIDADES Auxiliar de Seccin: Responsable de ejecutar el procedimiento. Gestor de Productividad: Responsable de la verificacin del cumplimiento de este procedimiento. Gestor de seccin: Responsable del cumplimiento de este procedimiento posteriormente descrito.2.2.3 EQUIPOS Y REACTIVOS Equipo BEHR EF Vasosberh 75ml. Balanza analtica. Estufa. Desecador de vidrio con silica gel activada. Hexano p.a. Papel filtro (Albet 145 o watman). Esptula de acero inoxidable. Algodn2.2.4 MUESTRALas mismas muestras para determinar Humedad se deben usar para determinar este anlisis.2.2.5 PROCEDIMIENTOPREPARACIN DE MUESTRAS: Materia Prima, Kekes de control de proceso. Se debe usar la misma muestra de materia prima que se moli para analizar la humedad. Psese un pedazo de papel filtro y tararlo. En el papel filtro colocar una porcin de la materia prima molida o keke de prensa o keke de separadora aproximar el peso a 2.000 g. Anotar el peso en el registro y ponerlo a secar en la estufa a 130 C por espacio de media hora. De igual manera, se pesa el vaso y se anota el cdigo y peso del vaso. Pasado el tiempo sacar la muestra seca de la estufa y envolverla en un papel filtro de manera que se forme un cartucho y sellarla con algodn para evitar se derrame por los bordes. Asegurar el cartucho engrapando los bordes.PREPARACION DE MUESTRA: Harina de Pescado Homogenizar la muestra hacindola girar dentro de su propia bolsa con aire, por lo menos unos 3 minutos. De presentarse una baja granulometra