Practicas de fisicoqumica (adsorcin) FLORES FLORES ANALIZ

Practica#1ADSORCIN DE CIDO ACETICO SOBRE CARBN VEGETAL ACTIVADO A PARTIR DE SOLUCIONESACUOSAS Y CARBN ACTIVADO A PARTIR DE CASCARA DE PLTANO.Objetivos GeneralComprobary evaluar la adsorcin de cido actico en carbn activado elaborado a partir de carbn vegetal(madera) y cascara de pltano, a partir de soluciones de diferentes concentraciones.Especficos.Preparar carbn activado a partirde carbn vegetal.Preparar carbn activado a partirde cascara de pltano.Ver si los modelos deLangmuir y de Freundlich se acoplan a losdatos obtenidos.

Materiales y reactivos.100g de carbn vegetal.400g de cascaras depltano.1g de NaOH en perlas.4,5g de cido actico al 99,9%.100mL de cido fosfrico 85%.40mL de cido clorhdrico 37%.Fenolftalena.Tamiz metlico.Molino de bolas.Horno.Embudo buchner.14 crculos de papel filtro.Bomba de vaco.Capsulas para carbonizar.Bureta de 50mL.Plancha de agitacin.Baln aforado de 500mL.Baln aforado de 100mL.6 matraz de 250mL con tapa.Agitador magntico.

ProcedimientoPreparacin del carbn activado.A partir de Cascara de pltano.Se tomaron 400 g de cascara de pltano y se cortaron en trocitos, seprecalentaron a300 C hasta pre carbonizar.Se llev la muestra a 700C durante dos horas.Se tamiz la muestra. ( retenido en la malla 16 y fondo)Se tomaron 50 g de muestra tamizada, se le aadieron 50 mL de cido fosfrico al 85%y se dej la mezcla 24 horas.Se calcin en una mufla a 500C por dos horas.Se tom la muestra y se le agregaron 20 mL de cido clorhdrico al 37%.Se filtr y se lav con agua destilada.Se sec a 110C dos horas. A partir de carbn vegetal.Se tomaron 100 g de carbn vegetal y se trituraron en un molino de bolas durante 3horas.Se tamiz la muestra. ( retenido en la malla 16 y fondo)Se tomaron 50 g de muestra tamizada, se le aadieron 50 mLde cido fosfrico al 85%y se dej la mezcla 24 horas.Se calcin en una mufla a 500C por dos horas.Se tom la muestra y se le agregaron 20 mL de cido clorhdrico al 37%.Se filtr y se lav con agua destilada.Se sec a 110C dos horas. Preparacin de solucin de cidoactico. Hacer el siguiente procedimiento porduplicado.Se prepar una solucin de cido actico 0,15M en un baln de500 mL. (Solucin madre).A partir de la solucin madre se prepararon 5 soluciones de 100 mL, por dilucin,en un rango de 0, 12 M a 0,015M.Se colocaronlas 5 solucionesy 100 mL dela solucinmadre enmatracesde 250 mL.Se marc cada matraz. Prueba de adsorcin de cido actico en carbn.Se pesaron aproximadamente 2 g del carbn activado obtenidodel pltano y se agregaron a la solucin 1.Se puso a agitar por una hora a temperatura ambiente.Se filtr la mezcla y se desech el solid que queden el filtro.Se tom una alcuota de 10 mL de la solucin y se titul con una solucin de NaOH 0, 25M.Se repiti este procedimiento para las 5soluciones restante. Este procedimiento se repiti para el carbn vegetalClculos previos. Preparacin de la solucin de 100 mL de NaOH al 0,25 M. Se deben calcular las moles de NaOH.Estandarizacin de la solucin de NaOH al 0,25M.Se prepara una solucin de 25 mL de biftalato de potasio al 0,25 M, para ellos de calcula la masa de biftalato de potasio dela misma manera que se hizo enel procedimiento anterior. Siendo as 1,27 g de biftalato de potasio.Se toman 10 mL de la solucin de biftalato de potasio al 0,25 M yse titula con NaOH, se registra el volumen de NaOH yse despeja la concentracin de la solucin de NaOH dela siguiente ecuacin

Preparacin de lassoluciones de cido actico.Preparaciny estandarizacin de solucin madre de cido actico 0,15 M. Se debe calcular la masa de CH3COOH quese necesita para preparar 500mL de solucin 0,15 M, paraellos se calculan las moles apartir de la siguiente ecuacin.

Preparacin de las 5 soluciones por dilucin. Se debe calcular el volumen de solucin 0,15 Mnecesario para preparar 100 mLde solucinde la concentracin respectiva, para ellos se parte de la siguiente ecuacin.

Practica #2

FENMENOS DE SUPERFICIE: ADSORCIN DE NITRATO DE COBRE SOBRE CARBN ACTIVADO

OBJETIVO: Estudiar la adsorcin de Cu(NO3)2 en disolucin acuosa por carbn activado, comprobar el seguimiento de la ecuacin de Freundlich y calcular sus parmetros.

FUNDAMENTO: Muchos slidos tienen la propiedad de adsorber solutos de disoluciones. La adsorcin es un fenmeno de superficie que consiste en que las molculas del soluto (adsorbato) se retienen sobre la superficie del slido (adsorbente). La cantidad adsorbida es funcin del rea superficial. Los mejores adsorbentes, por tanto, son aquellos que se hallan en un gran estado de subdivisin. Entre los adsorbentes ms tiles se encuentran el silicagel y el carbn activado. En general, la cantidad de soluto adsorbida por unidad de masa del adsorbente es funcin de la concentracin del soluto, hasta la saturacin del adsorbente y disminuye al aumentar la temperatura. En muchos casos es aplicable la siguiente ecuacin emprica, conocida como la isoterma de Freundlich.

a = KCf b

En la que a es la cantidad de soluto adsorbido por gramo de adsorbente en equilibrio con una disolucin de concentracin Cf. Las constantes K y b son caractersticas del adsorbente y del adsorbato para una temperatura dada. Tomando logaritmos en (1) resulta:

log a = log K + b Log Cf

De manera que, representando log a frente a log Cf, se debe obtener una lnea recta cuyos parmetros permiten el clculo de K y b.

El proceso de adsorcin puede seguirse fcilmente midiendo la absorbancia de las disoluciones.

APARATOS Y PRODUCTOS:

Fotocolormetro, agitador orbital, carbn activado, disolucin 0.1 M de nitrato de cobre, pipetas volumtricas de 5 y 10 ml, vasos de precipitado de 100ml, 6 tubos de ensayo y seis viales de 20ml con tapn de rosca, embudo de filtracin y papel de filtro.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

1.Preparar dos series paralelas conteniendo seis viales (Serie A) y seis tubos de ensayo (Serie B). 2. Colocar en los viales de la serie A:

Vial A1 A2 A3 A4 A5 A6

Ci (mol/L) 0.01 0.02 0.03 0.05 0.07 0.10

Cu(NO3)2 0.1M (mL) 1.0 2.0 3.0 5.0 7.0 10.0

Agua (mL) 9.0 8.0 7.0 5.0 3.0 0.0

3. Colocar en cada tubo de ensayo de la serie B una masa exactamente pesada de carbn activo (alrededor de 0.3 g)

Tubo

B1 B2 B3 B4 B5 B6

m (g de C)

4. Pasar 7 mL de cada vial de la serie A al tubo de ensayo de la serie B.5. Agitar los tubos de ensayo de la serie B durante 30 minutos. 6. Durante la agitacin, medir la absorbancia de las disoluciones de la serie A (a 820nm).Absorbancia (Af)

CLCULOS: Completar la tabla:

Ci (mol/L) 0.01 0.02 0.05 0.07 0.10

Cf (mol/L)= Af/K'

a (mol/g) = 0.007(Ci-Cf)/m

log a

log Cf

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Practica#3ADSORCION DE ACIDO ACETICO SOBRE CARBON VEGETAL. I. OBJETIVOS 1.- Determinar la isoterma de adsorcin del cido actico. 2.- Comparar el comportamiento de una sustancia adsorbida en las distintas ecuaciones de adsorcin.

DESARROLLO EXPERIMENTAL. a) Material y reactivos.

10 matraces Erlenmeyer de 125 ml. 1 bureta de 25 ml. 1 embudo. 1 soporte universal. 1 anillo metlico. 2 probetas de 25 ml. 3 vasos de precipitados de 125 ml. Papel filtro. Carbn activado. Acido actico 0.25 M y 0.5 M Hidrxido de sodio 0.1 N.

b) Secuencia experimental. b.1. Velocidad de adsorcin. b.1.1 En una serie de siete matraces agregar 20 ml de solucin de cido actico 0.25 N en cada uno y 1 g de carbn activado. Taparlos bien. Agitarlos continuamente. b.1.2 Despus de 2 min, filtrar el contenido del primer matraz con papel filtro, eliminando los primeros 5 ml de filtrado. b.1.3 Tomar una alcuota de 1 ml del filtrado y titular con NaOH 0.1 N, utilizando fenolftalena como indicador, repetir la titulacin del filtrado. b.1.4 Repetir el punto 1.2 y 1.3 con los dems matraces filtrando una vez transcurrido los tiempos indicados en la tabla de resultados. b.1.5 Se debe concluir el experimento hasta que las titulaciones tiendan a ser iguales. b.2.- Isoterma de adsorcin del cido actico sobre carbn vegetal.b.2.1 Preparar la serie de matraces con las siguientes cantidades:No. de matraz. 1 2 3 4 5 6 7

Ac. Ac. 0.5 N. (ml) 25 20 15 10 7 3 0

Agua (ml) 0 5 10 15 18 22 25

b.2.2 Agregar 1 g de carbn activado a cada matraz. b.2.3 Agitar los matraces por perodos de 10 min. o por tiempo determinado en experimento de velocidad de adsorcin. Nota: hacer esto en forma escalonada tal que los tiempos de terminacin de agitacin no se empalmen. b.2.4 Transcurrido el tiempo, filtrar el contenido de cada matraz. Es conveniente eliminar los primeros 5 ml del filtrado en cada concentracin (porqu se hace esto?). b.2.5 Tomar alcuotas de los filtrados y titularlos con NaOH 0.1 N (esto debe realizarse por duplicado en cada concentracin). Las alcuotas sern las siguientes: 1 ml del primer matraz, 2 ml del segundo, 5 ml de cada uno de los dems (cul el la utilidad prctica de este proceder?).Matraz Carbn cido Actico NaOH 0.1 N Tiempo

No. (g) CS (g) x (g) x/m ( ml ) ( ml ) (min.)

1 2

2 4

3 6

4 8

5 10

6 12

7

Resultados del experimento de velocidad de adsorcin.

N Car. NaOH cido Actico

Ma. (g) mL mL X CSx/m ln(CS) ln(x/m) m/x 1/CS

1 1

2 1

3 1

4 1

5 1

6 1

7 1

Resultados de la isoterma de adsorcin.

TRATAMIENTO DE LOS DATOS EXPERIMENTALES. 1.- Determinar la masa de cido actico en cada matraz, antes y despus de la titulacin. 2.- Determinar la masa de cido actico adsorbido (x) por el carbn activado, as como la masa de cido actico adsorbido por gramo de carbn activado(x/m). 3.- Representar en una grfica la variacin de x/m en funcin del tiempo. 4.- Representar en una grfica los datos obtenidos x/m en funcin de CS. 5.- Determinar la constante de adsorcin al representar en una grfica ln(x/m) en funcin de ln(CS). De ser una recta, calcular las constantes de la ecuacin:x/m=kC s n

esta es la ecuacin de Freundlich, que se puede representar como una recta de la siguiente manera:ln(x/m)=ln( k)+n.ln (CS)

practica#4ISOTERMA DE ADSORCION DE GIBBS. I. OBJETIVOS. 1.- Determinar el efecto de la adicin de alcoholes sobre la tensin superficial del agua. 2.- Determinar la isoterma de adsorcin de Gibbs para la adicin de diferentes alcoholes al agua. 3.- Comprender el concepto de adsorcin en superficies lquidas.

DESARROLLO EXPERIMENTAL. a) Materiales y reactivos.

20 tubos de ensayo con tapn de rosca 1 gradilla 1 trampa de humedad 1 vaso de precipitados de 100 ml 1 soporte universal 1 rejilla con asbesto 1 anillo metlico 1 pipeta pasteur 1 vernier 1 pipeta de 5 ml 1 pipeta de 0.1 ml 1 picnmetro o matraz aforado de 10mL etanol n-propanol n-butanol n-pentanol agua destilada

b) Secuencia experimental.

b.1. Calibrar el dispositivo para determinar tensin superficial por el mtodo del ascenso capilar empleando agua destilada como lquido de referencia (ver metodologa en el anexo en este manual de prcticas). b.2. Mediante el mtodo del ascenso capilar, determinar la tensin superficial de cada una de las soluciones que se indican en la tabla. Registrar la temperatura a la que se llev a cabo el experimento.b.3. Determinar mediante un picnmetro la densidad _ en g/cm3, de cada una de las disoluciones.Etanol.Tubo No. Etanol 0.8M (mL) Agua (mL) Concentr. (mol/L) Altura (cm) (din/cm) mp(g) ms(g) (g/cm3)

1 3 12

2 6 9

3 9

6

4 12

3

5 15 0

propanolTubo No. Etanol 0.4M (mL) Agua (mL) Concentr. (mol/L) Altura (cm) (din/cm) mp(g) ms(g) (g/cm3)

1 3 12

2 6 9

3 9

6

4 12

3

5 15 0

butanolTubo No. Etanol 0.4M (mL) Agua (mL) Concentr. (mol/L) Altura (cm) (din/cm) mp(g) ms(g) (g/cm3)

1 3 12

2 6 9

3 9

6

4 12

3

5 15 0

pentanolTubo No. Etanol 0.8M (mL) Agua (mL) Concentr. (mol/L) Altura (cm) (din/cm) mp(g) ms(g) (g/cm3)

1 3 12

2 6 9

3 9

6

4 12

3

5 15 0

VI. TRATAMIENTO DE LOS DATOS EXPERIMENTALES. 1.- Construir las grficas de tensin superficial (ordenadas) contra concentracin (abscisas) para cada uno de los alcoholes empleados. 2.- Determinar valores de d/dlnc a partir de una grfica de tensin superficial contra lnc. Reportar el coeficiente de correlacin. 3.- Elaborar una grfica que represente la variacin del exceso superficial (ordenadas) con respecto al nmero de tomos de carbono presentes en el alcohol. 4.- Estimar el valor de la superficie de una molcula de alcohol, para cada caso.