UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

PROFESOR: Jorge Luján Barquero

CURSO: Tratamiento de Aguas

CICLO: 6 to

INTEGRANTES: Contreras Salazar, Piermarco Muñoz Vásquez, Wendy Katheryn Verástegui Paredes, Rocío Mejía Palomino, Iván

LABORATORIO N°3: MÉTODO DE PRUEBA PARA ALCALINIDAD Y ACIDEZ EN AGUA

1.OBJETIVOS:

Determinar la cantidad de dióxido de carbono libre que está contenido en el agua

Comprender la reacción del CO2 libre del agua con el NaOH para dar la formación de bicarbonatos.

2. FUNDAMENTO TEORICO:

DETERMINACIONES DE GASES EN EL AGUA

Diferentes fracciones de CO2, en el agua

Para reconocer la presencia de CO2 libre, se agregan a 100 ml de agua algunas gotas de una solución alcohólica de fenolftaleína al 0,1%, teñida de rosado por adición de NaOH, produciéndose su decoloración. En cambio, existirá ácido mineral si esta decoloración se repite en otra porción hervida y enfriada del agua. Si se intensifica el color rosado de la solución de fenolftaleína, el pH es superior a 8 y no existe CO2 libre, ni agresivo. Las determinaciones cuantitativas son las siguientes:

a) CO2 libre: 200 mil de agua (recogida como para el 02 disuelto) se adicionan de 2 ml de solución. neutralizada de tartrato sódico-potásico al 33% si se trata de aguas duras o ricas en Fe. Sé titulan con NaOH N/20 reciente, en presencia de 1 ml de solución metanólica de fenolftaleína al 0,38 por mil, hasta color rosado, estable durante 3' (o hasta pH 8,3 ), lo que indica que sólo persisten iones bicarbonato. Cada ml de NaOH N/20 equivale a 2,2 mg, CO2 libre;

b) CO2 combinado. 200 ml de agua se titulan con HCI N/10 en presencia de 2 gotas de anaranjado de metilo al 1 por mil; hasta viraje del amarillo al rojo salmón (o hasta pH 4,3 ). Cada ml de HCI N/10 equivale a 2,2 mg CO2 combinado a 6,1 mg HCO-3.

c) CO2 agresivo. Esta denominación ha sido creada por Tillmans (83) corresponde, a aquella parte del CO2 libre que se encuentra en exceso, con relación al necesario para mantener en disolución .a los bicarbonatos. En aguas blandas puede atacar al cemento, cal, Fe, Cu, Zn y Pb de cañerías y depósitos. Se determina como, sigue: Un frasco de unos 250 ml con tapa esmerilada, adicionado de 3 g de polvo fino de carbonato de calcio puro (previamente hervido con agua destilada). se llena con el agua en su misma fuente y con las mismas precauciones que en la determinación del oxígeno disuelto. Se deja durante 3. días, agitando con frecuencia y en 100 ml de filtrado límpido se titula la alcalinidad con HCI N/10 y anaranjado de metilo, como en el CO2 combinado. El mayor gasto de HCI N/10 en comparación con el del C02 combinado corresponde al CO2 agresivo.

El análisis de los gases se realiza de acuerdo con la ley de Amagat [1] que establece que en una mezcla gaseosa, la suma de los volúmenes de los componentes es igual al volumen total de la mezcla. Por otra parte existen reactivos químicos que absorben selectivamente, por un proceso de quimisorción, los componentes de la mezcla [2] . Entonces para el biogás se tiene:

V = Vco2 + Vch4 + Votros

Ahora, si por medio de un reactivo adecuado se absorbe el CO2 tendremos:

%Vco2 = [V – (Vch4 + Votros)] / V

En el aparato de Orsat esto se realiza sobre un volumen V = 100 cm3 que facilita la medición, leyendo directamente el volumen de gas absorbido. El resto (no absorbido) está constituido por metano (CH4) y los otros gases que supuestamente se encuentran en mucha menor proporción.

MATERIALES:

Una bureta graduada. 3 Erlenmeyer. Soporte universal. Fenolftaleína: 5 g/l .- Solución de NaOH 0.04 Solución de Bicarbonato de sodio (1 g/l)

FIGURA 3: Fenolftaleína FIGURA 4: solución de NaOH 0.04

FIGURA 1: 3 Erlenmeyer de 250 ml

FIGURA 2: Soporte universal y bureta

PROCEDIMIENTO:

Agregar 0.1 gr de bicarbonato de sodio (NaHCO3) a 100 ml de agua de caño a un Erlenmeyer de 250 ml.

Agregue 5 gotas del indicador deseado y mezcle cuidadosamente. La mezcla tomara el color correspondiente (ver Tabla 1) dependiendo del indicador y de la acidez o alcalinidad de la muestra.

FIGURA 5: 0.1 gr de NaOH en 100ml de agua de caño.

FIGURA 6: Agregar 5 gotas de fenolftaleína.

Titule con NaOH (0.04 N) hasta un cambio de color permanente como se muestra en la Tabla 1. Agregue el titulante en incrementos pequeños y uniformes agitando cuidadosa y vigorosamente después de cada adición. Cuando el punto final de titulación es aproximado, se nota un cambio momentáneo en el color. A partir de este punto gotee la adición del titulante.

FIGURA 7: Titular hasta una cambio de color rosado.

Repetir el experimento 3 veces y en cada una medir el volumen gastado.

Medir el pH antes y después de la titulación.

TITULACIÓN VNaOH gastado

1 0.6 ml

2 0.5 ml

3 0.4 ml

RESULTADOS:Una vez realizado la parte experimental se obtuvo los siguientes datos:

A) Tabla de titulación colorimétrica

Muestra Volumen Vol. NaOH1 100 0.62 100 0.5

B) Titulación potenciométrica

Muestra Volumen Vol. NaOH Ph. Inicial Ph final1 100 0.6 7 8.32 100 0.5 7 8.4

CALCULOS:Se utiliza la ecuación para obtener el contenido de CO2 libre:

CO2(mgl )=A .N .44Dónde : A= Vol. Titulación

N=Concentracion de NaOH

Se obtuvo el siguiente:

Muestra A N CO2(mg/l)1 0.6 0.04 1.0562 0.5 0.04 0.88

RECOMENDACIONES: Si la muestra requiere más de 10 ml de NaOH para su titulación, use una alícuota o

muestra más pequeña. Es necesario que analistas no experimentados se familiaricen con el comportamiento

de los diferentes indicadores antes de empezar a titular la muestra. Cuando las titulaciones son realizadas repetidamente es deseable un agitador

magnético.

OBSERVACIONES:

Debe valorarse rapidamente la agitacion deberá ser muy suave , a fin de no absorber CO2 atmosferico.

La disolucion de NaOH 0.04N debe prepararse el mismo dia .

CONCLUSIONES: Los ensayos realizados permitieron adquirir suficiente experiencia en el estudio para la

determinación del CO2. De los datos obtenidos utilizando un papel indicador se puede concluir que la

sustancia patrón después de la titulación se vuelve básica debido a la presencia de CO2.

BIBLIOGRAFÍA:

APHA, AWWA, WPCF Madrid España 1989. Métodos normalizados para el análisis de

aguas potables y residuales. 17 edición. pp. 4-197.

Markowicz, M. and Pulina, M. (1979). Ilosciowa pomikroanaliza chemiczna wod w

obszarach krasu welanowego. Ed. Silesian Universitet, Katowice, pp. 67.

NMX-AA-034-SCFI-2001. Determinación de sólidos y sales disueltas en aguas naturales,

residuales y residuales tratadas.

Instituto de hidrología, meteorología y estudios ambientales. 2008.

INSTITUTO TECNOLOGICO DE SONORA. Determinación de Sólidos Disueltos totales STD