Alfonso Hernández Marzo, 2006 Absorción Atómica. Page 2 ¿Qué es Absorción Atómica? Es una...

Alfonso HernándezMarzo, 2006

Absorción AtómicaAbsorción AtómicaAbsorción AtómicaAbsorción Atómica

¿Qué es Absorción Atómica?

Es una técnica analítica capaz de analizar metales, Es una técnica analítica capaz de analizar metales, desde trazas hasta algunos porcentajes.desde trazas hasta algunos porcentajes.

Puede analizar hasta 67 metales de la tabla periódica.Puede analizar hasta 67 metales de la tabla periódica.

Análisis mono elemental.Análisis mono elemental.

Es la técnica analítica mas empleada en todo el mundo Es la técnica analítica mas empleada en todo el mundo para este fin.para este fin.

Absorción Atómica

Absorción Atómica

Sólidos

Aleaciones Suelos Metales Fertilizantes

Cabello Tejido Leche en polvo Frutas

Vidrio Cerámica Joyería Plásticos

Líquidos

Crudo Gasolina Lubricantes Petróleo

Sangre Orina Jugo Cerveza

Agua de mar Agua residual Agua potable

Gases

Aire

Aplicaciones

H

e

Modelo del Átomo H de Bohr

Aplicación de energía

Teoría de Absorción Atómica

H

e

H

e

fotón

1

Átomo excitado

Absorción Atómica

Emisión Atómica

Componentes del sistemaComponentes del sistema

Fuente de LuzFuente de Luz Celda de muestraCelda de muestra Dispositivo de separación de la LuzDispositivo de separación de la Luz Dispositivo de medición de la LuzDispositivo de medición de la Luz Procesamiento de la señalProcesamiento de la señal

Fuentes de luzFuentes de luz

Cilindro de gas o cuarzo relleno con Cilindro de gas o cuarzo relleno con gas inerte a baja presión con un cátodo gas inerte a baja presión con un cátodo hecho del material del analitohecho del material del analito

Lámpara de cátodo hueco Lámpara de descarga sin electrodos

p Bulbo de cuarzo con metal de Bulbo de cuarzo con metal de elemento a ser analizadoelemento a ser analizado

MonocromadorMonocromador

LámparaLámparaLámparaLámpara

DetectorDetectorDetectorDetector

Rejilla de Rejilla de difraccióndifracciónRejilla de Rejilla de difraccióndifracción

Sistemas ópticosSistemas ópticos

Fotómetro de haz sencilloFotómetro de haz sencillo

Fotómetro de doble hazFotómetro de doble haz

Detectores Detectores

Tubo fotomultiplicador Estado sólido

Ley de Beer

io = Intensidad Inicial de la lámpara

i = Intensidad final de la lámpara

ABSORBANCIA: A = log (io /i)

io i

0

0.08

0 1 2 3

Conc

Abs

Atomizadores

Flama

Horno de Grafito

Generación de Hidruros, análisis de mercurio

por vapor frío

1.- Sistema de flama

Sistema de quemador

Muestreo por Flama

Aire – Acetileno Aire – Acetileno

temperatura: 2100 - 2400temperatura: 2100 - 2400ooCC

Oxido Nitroso – AcetilenoOxido Nitroso – Acetileno

temperatura: 2650 - 2800temperatura: 2650 - 2800ooCC

Cabezas de quemador

Análisis por flama

Limite de detección de flama

Elemento Limite de detección Limite máximo

permisible *Elemento Limite de detección Limite

máximo permisible *

Al 0.045 --o-- 0.20 Fe 0.005 Flama 0.30

As 0.150 --o-- 0.05 Mn 0.0015 Flama 0.15

Ba 0.015 --o-- 0.70 Hg 0.300 --o-- 0.001

Cd 0.0008 --o-- 0.005 Pb 0.015 --o-- 0.010

Cu 0.0015 Flama 2.0 Na 0.0003 Flama 200

Cr 0.003 --o-- 0.05 Zn 0.0015 Flama 5.00

Unidades de mg/lUnidades de mg/l* Limite máximo permisible en * Limite máximo permisible en la norma de calidad de agua potablela norma de calidad de agua potable

2.- Sistemas de generación de hidruros y análisis de 2.- Sistemas de generación de hidruros y análisis de Mercurio por vapor fríoMercurio por vapor frío

La reducción química del mercurio a su estado elemental seguido de vaporización en la celda en el paso de luz del Espectrómetro

Hg2+ + Sn2+ --------> Hgo + Sn4+

Ó

Hg2+ + NaBH4 --------> Hgo + ......

Se aplica al análisis de Hg en niveles de ppb.

La reducción química del elemento para La reducción química del elemento para formar un hidruro, seguido de la formar un hidruro, seguido de la atomización en la celda calentada en el atomización en la celda calentada en el paso de luz del Espectrómetropaso de luz del Espectrómetro

AsAs3+3+ + NaBH + NaBH44 -----> -----> AsH AsH33 +….. +…..

AsHAsH33 ----calor----> ----calor----> As As°° + H + H22

Se aplica al análisis de As, Se, Te, Bi, Sn Se aplica al análisis de As, Se, Te, Bi, Sn y Sb en niveles de ppb.y Sb en niveles de ppb.

Generador de Hidruros

Limites de detección

Elemento Limite de detección Limite máximo permisible


Al 0.20 Fe 0.005 Flama 0.30

As 0.00003 Hidruros 0.05 Mn 0.00015 Flama 0.15

Ba 0.70 Hg 0.00005 Vapor frío

0.001

Cd 0.005 Pb 0.010

Cu 0.0015 Flama 2.0 Na 0.0003 Flama 200

Cr 0.05 Zn 0.0015 Flama 5.00

Unidades de mg/lUnidades de mg/l

Limites de detección de flamaLimites de detección de flama

Limites de detección de generación de hidruros o vapor fríoLimites de detección de generación de hidruros o vapor frío

* Limite máximo permisible en * Limite máximo permisible en la norma de calidad de agua potablela norma de calidad de agua potable

Sistema dedicado al análisis de mercurio

Detector

Celda de Absorción

Lámpara de Hg

FIMS-400FIMS-400

3.- Horno de Grafito

Interferencias

Interferencia A que se debe Como se corrige

Física o de matriz

Diferencias físicas de los estándares y las muestras

Igualando la matriz o empleando la técnica de adición de estándar

Química Flamas frías (se generan óxidos)

Agregando un elemento liberador o empleando la flama de óxido nitroso - acetileno

De ionización Flamas calientes (se generan iones)

Agregando un elemento que se ionice antes que los analitos

Espectral Longitudes de onda muy cercanas

Poco frecuente en la actualidad

De absorción no específica

(fondo)

Sólidos, humos, vapores, moléculas,etc.

Se emplea el corrector de fondo (no es común en flama, pero si en horno de grafito)

Corrección de fondo de lámpara de deuterio

FuenteContinua

Monocromador

lámparade Cátodo Hueco

Detector

Sistema Zeeman Longitudinal

MonocromadorMonocromador

DetectorDetectorFuente Fuente de luzde luz

ResultadosResultados

MagnetosMagnetos

Tubo de GrafitoTubo de Grafito

Corrección de fondo Zeeman Longitudinal

Magneto Apagado

Magneto Encendido

Tubo de grafito calentado transversalmenteTubo de grafito calentado transversalmente

Tubos de grafito

Modificadores de Matriz en Horno de Grafito

El proceso de alteración química del analito deseado, matriz de la muestra o superficie del grafito

Reduce la volatilidad del analito para permitir la pirolisis a temperaturas donde la separación del analito puede ocurrir

Incrementa la volatilidad de la matriz para eliminar productos de la matriz que pueden interferir en la etapa de atomización

Reduce la absorción de fondo

Modificadores de Matriz en Horno de Grafito

Modificador Concentración Volumen No. de Parte

Mg(NO3)2 Mg al 1% 100 B019-0634

Pd Pd al 1% 50 B019-0635

NH4H2PO4 NH4H2PO4 al 10% 100 N930-3445

Limites de detección

Elemento

Limite de detección Limite máximo permisible


Al 0.0001 Horno de grafito

0.20 Fe 0.005 Flama 0.30

As 0.00003 hidruros 0.05 Mn 0.00015 Flama 0.15

Ba 0.00035 Horno de grafito

0.70 Hg 0.0001 Vapor frío

0.001

Cd 0.000002 Horno de grafito

0.005 Pb 0.00005 Horno de grafito

0.010

Cu 0.0015 Flama 2.0 Na 0.0003 Flama 200

Cr 0.000004 Horno de grafito

0.05 Zn 0.0015 Flama 5.00

Unidades de mg/lUnidades de mg/l Limites de detección de flamaLimites de detección de flama

Limites de detección de generación de hidruros o vapor fríoLimites de detección de generación de hidruros o vapor frío

Limites de detección de horno de grafitoLimites de detección de horno de grafito* Limite máximo permisible en * Limite máximo permisible en la norma de calidad de agua potablela norma de calidad de agua potable

Comparativo

Rápida Resultados de 5 a 10 seg El volumen de muestra

es de ml Interferencias bien

documentadas Las concentraciones

analizables se encuentran en el rango de mg/l

Flama Horno de Grafito Generador de hidruros

Resultados de 2 a 3 minutos

El volumen de muestra es de ul

Las interferencias son controladas usando condiciones STPF

Las concentraciones analizables están en el orden de ug/l (trazas)

Resultados de 20 a 35 segundos

El volumen de muestra empleados es de 1 ó 10 ml

Aplicable a As, Se, Bi, Te, Sb, Sn y Hg.

Las concentraciones analizables están en el orden de ug/l (trazas)

AAnalyst 200

La interfase Touch Screen del AAnalyst 200

Gran pantalla LCD a color de 9 pulgadas

Diseño rudo, probado en más de un millón de toques

Recubrimiento resistente que lo hace seguro en el laboratorio

El sistema operativo en Windows CE

Interfase Touch Screen

El usuario introduce datos al tocar los campos de entrada con lo dedos o con el lápiz óptico

Tocando cualquier campo se muestran las selecciones apropiadas:• La lista de selecciones fijas• “el teclado numérico” para

entradas numéricas• “teclado” para entradas de

texto

La interfase Touch Screen emula las interacciones estándar de Windows:• Click• Doble-click• Arrastrado

Selecciones Fijas

Entradas numéricas

EntradasDe texto

Pagina de flama

Se observa la gráfica de absorbancia continua

Control de la flama

• Encendido y apagado de la flama

• Cambio de Aire y N2O

• Ajuste de los flujos combustible/oxidante

• Se observa el estado de los interruptores:

– Verde “checado” = todo satisfecho

– Rojo “X” = no satisfecho

Si el interruptor no esta satisfecho, dando un click en el icono mostrará los detalles

Pagina de parámetros

Sub pagina espectrómetro

• Tiempo de integración, lectura de retrazo, numero de replicas

• Opciones de impresión

• Selección del modo de muestreo manual (determinará como aparecerá la pagina de análisis y como operará)

Sub pagina Calibración

• Ecuación de calibración

• Unidades de calibración

• Concentraciones de los estándares y corrección de pendiente

Pagina de análisis: pantalla manual continua

Modo de “lectura continua”

• La gráfica continua se muestra en la parte alta

Pagina de análisis: pantalla manual “Datos”

Pantalla “Tradicional” para análisis manual

• Botones para analizar un blanco/estándar/muestra

• Muestra la curva de calibración

Interfase Touch Screen análisis de muestras

Análisis manual o automático Imprime los resultados en

DeskJet o LaserJet Muestra e imprime la curva de

calibración

AAnalyst 200 características

Sistema de doble haz Compensación automática de línea base Touch Screen Increíble facilidad de uso Accesorio de quemador de fácil cierre Fácil remoción del sistema para mantenimiento Nuevo nebulizador Diseño de alta sensibilidad resistente a la corrosión E-box Facilita el servicio por el cliente Monocromador Echelle Alto paso de luz Detector de estado sólido No hay PMT para reemplazar Diseño compacto Ahorra espacio en el laboratorio Kit de Verificación Incrementa la confianza al cliente en la instalación Óptica purgada Incrementa la confiabilidad en ambientes corrosivos

AAnalyst 200 versiones

Todas las configuraciones tienen touch screen, óptica de doble haz, electrónica de servicio por el usuario, soporte multi idioma

Básico Montaje para una lámpara

Medio Montaje para una lámpara, fuente de poder para una lámpara de descarga sin electrodos, corrector de fondo.

Premium Torreta automática para cuatro lámparas de alineación automática , fuente de poder para dos lámparas de descarga sin electrodos, corrector de fondo.

AAnalyst 200 especificaciones clave

Touch Screen Monocromador Echelle Detector de estado sólido Caja automática de gases (los flujos requeridos para cada elemento, ya

están almacenados en el software) E-box Alineación automática de lámparas (versión premium) Fuente de poder para lámparas EDL (versiones medio y premium) Lámparas de cátodo hueco codificadas, con contador de tiempo de uso. Horno de grafito de cambio rápido Control automático del flujo de gas inerte en el horno de grafito Tubos de grafito con plataforma integrada

AAnalyst 400

Mayor flexibilidadMayor flexibilidadMayor flexibilidadMayor flexibilidad

Software WinLab32 para AA

Barra de herramientas

Análisis automatizado

Resultados

Estado del Monitor

Calibración

Control de la Flama


Sistema de doble haz Detector de estado sólido Operación a través de PC Software WinLab32 corre en Windows XP Control de automático de gases Torreta automática de 4 posiciones de selección y alineación

automática de las lámparas Fuente de poder para lámparas de cátodo hueco y de descarga sin

electrodos Lámparas de cátodo hueco codificadas con contador de tiempo de

uso.

Nebulizador de la serie AAnalyst-200/400

Proporciona sensibilidad, precisión y resistencia a la corrosión excepcionales• Sensibilidad mejorada de 2X

– Aguja de Pt-Ir

Conectores del sistema de quemador

Seguro, de instalación y remoción simple Seguro, de instalación y remoción simple Seguro, de instalación y remoción simple Seguro, de instalación y remoción simple

Seguro Seguro Seguro Seguro

Conectores de gasConectores de gasConectores de gasConectores de gas

AAnalyst 400 opciones de crecimiento

Generador de hidruros manual (MHS-15 ó FIAS-100/400 Automuestreadores Autodilutores Horno de grafito

Horno de grafito para AAnalyst 200/400

Horno de Grafito HGA-900Horno de Grafito HGA-900

Para instalarse en el AAnalyst 200 ó AAnalyst 400Para instalarse en el AAnalyst 200 ó AAnalyst 400 Incluye automuestreador AS-800 para 148 muestrasIncluye automuestreador AS-800 para 148 muestras Con o sin recirculador de aguaCon o sin recirculador de agua


Monocromador Echelle Detector de estado sólido Caja automática de gases (los flujos requeridos para cada elemento, ya

están almacenados en el software) E-box Alineación automática de lámparas (versión premium) Fuente de poder para lámparas EDL (versiones medio y premium) Lámparas de cátodo hueco codificadas, con contador de tiempo de

uso. Horno de grafito de cambio rápido Control automático del flujo de gas inerte en el horno de grafito Tubos de grafito con plataforma integrada

AAnalyst 600


Solo para horno de grafito y generador de hidruros tipo FIAS Corrección de fondo Zeeman longitudinal Tubos de grafito con calentamiento transversal THGA Soporte para 8 lámparas con selección y alineación automática de

las lámparas Fuente de poder para 4 lámparas de descarga sin electrodos

sistema II integrada al instrumento Detector de estado sólido Extractor de humos integrado Automuestreador para el horno de grafito integrado para 148

muestras

AAnalyst 700 y AAnalyst 800

AAnalyst 700 y AAnalyst 800

Rango espectral de 190 a 900 nm Sistema de doble haz en tiempo real Rejilla de difracción con 1800 líneas/mm optimizada a 236 nm y 590 nm Sistema con accesorio de flama y horno de grafito integrado desde la

fabrica Cambio automático de flama y el horno de grafito Alineación automática del accesorio de flama y horno de grafito Soporte para 8 lámparas con selección y alineación automática de las

lámparas Fuente de poder para 4 lámparas de descarga sin electrodos sistema II

integrada al instrumento Detector de estado sólido Automuestreador para el horno de grafito integrado para 148 muestras

Características

Corrector de fondo de arco de deuterio para la flama y el horno de grafito

Tubos de grafito con plataforma de L´vov integrada Tubos de grafito con calentamiento por los extremos

AAnalyst 700AAnalyst 700AAnalyst 700AAnalyst 700

p p

Características

AAnalyst 800AAnalyst 800AAnalyst 800AAnalyst 800

p Corrector de fondo Zeeman longitudinal para el horno de grafito y Corrector de fondo Zeeman longitudinal para el horno de grafito y de arco de deuterio para la flamade arco de deuterio para la flama

p Tubos de grafito con plataforma de L´vov integradaTubos de grafito con plataforma de L´vov integrada

p Tubos de grafito con calentamiento transversal THGATubos de grafito con calentamiento transversal THGA

p Corrector de fondo Zeeman longitudinal para el horno de grafito y Corrector de fondo Zeeman longitudinal para el horno de grafito y de arco de deuterio para la flamade arco de deuterio para la flama

p Tubos de grafito con plataforma de L´vov integradaTubos de grafito con plataforma de L´vov integrada

p Tubos de grafito con calentamiento transversal THGATubos de grafito con calentamiento transversal THGA


Sistema de doble haz en tiempo real Sistema con accesorio de flama y horno de grafito integrado desde

la fabrica Cambio automático de flama y el horno de grafito Alineación automática de la altura y profundidad del accesorio de

flama y horno de grafito Fuente de poder para 4 lámparas de descarga sin electrodos

sistema II integrada al instrumento Detector de estado sólido Automuestreador para el horno de grafito integrado para 148

muestras Control automático del flujo de gas inerte en el horno de grafito Tubos de grafito con plataforma integrada

Generador de Hidruros

FIAS-100MHS-15 FIAS-100

Sistema de amalgamación

Automuestreadores

AS-93 PlusAS-90 Plus

Autodilutor

Autoprep 50

Estándares certificados

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