UNSCHFACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA ESCUELA DE FORMACIÓN PROFESIONAL DE

INGENIERÍA QUÍMICA

PRÁCTICA Nº 8 – ANÁLISIS INSTRUMENTAL

“DETERMINACIÓN DE ALUMINIO POR ESPECTROFOTOMETRÍA EN LA PLANTA DE TRATAMIENTO DE AGUA POTABLE DE QUICAPATA”

Docente: M.Sc. GARCÍA BLÁSQUEZ, Jorge S.

Alumno: GUILLÉN JERÍ, Silver.

I. OBJETIVOS- Determinar el contenido de aluminio en muestras de agua, de aguas superficiales

y/o subterráneas mediante el método espectrofotométrico del Eriocromo Cianina R.- Realizar un estudio con el fin de probar diferentes tipos de agentes de coagulación e

intentar encontrar el más adecuado para la calidad del agua captada por la planta potabilizadora, ya que el aumento de los niveles de aluminio en el agua están normalmente asociados con problemas operacionales en la planta de tratamiento.

II. FUNDAMENTO TEÓRICOEl Aluminio. Es un elemento muy abundante en la naturaleza y como tal presente en grandes cantidades en la tierra, el aire, el agua, los alimentos, etc.Puede encontrarse en disolución en las aguas naturales especialmente en forma de catión hexahidratado de fórmula [Al(H2O)6]3+, aunque por su carácter anfótero es posible también disolverlo en medio básico formando aluminatos [Al(OH)4]-.Además las sales solubles de aluminio como el sulfato alumínico se emplean como coagulantes en el tratamiento de las aguas potables de consumo público.

Efectos del Aluminio sobre la saludPor décadas se pensó que el aluminio era uno de los metales menos tóxicos. No fue sino hasta 1970, cuando se puso de manifiesto que la alta concentración de aluminio en el agua de diálisis, estaba relacionada con la presencia de este metal en los tejidos del cerebro y los huesos de dichos pacientes. A raíz de los estudios que indicaban diversas patologías producidas por el aluminio en estos enfermos, se empezó a tomar conciencia de la necesidad de controlar adecuadamente la presencia de este elemento en los líquidos de hemodiálisis.

El aluminio puede entrar en nuestro organismo a través de alimentos, medicamentos y agua potable. En este último se encuentra debido al tratamiento que se le hace al agua con sulfato de aluminio como floculador y puede aumentar si se le añade flúor, ya que estos dos

elementos forman el complejo AlF63-

, aumentando la solubilidad total del metal.

Normalmente el ser humano no absorbe mucho del aluminio ingerido, pero si la concentración es muy alta, atraviesa la pared intestinal pasando al torrente sanguíneo a través de los ésteres fosfáticos. El aluminio absorbido se acumula en varios tejidos tales como hígado, huesos, cerebro, músculos estriados, además interfiere con el transporte de hierro produciendo un tipo de anemia, también disminuye la absorción del calcio originando dolores, deformaciones y fracturas en los huesos. Pasa al cerebro produciendo enfermedades neurológicas y se considera asociado a la Enfermedad de Alzheimer, la cual produce un proceso degenerativo de la corteza cerebral que conduce a la demencia.El Aluminio es uno de los metales más ampliamente usados y también uno de los más frecuentemente encontrados en los compuestos de la corteza terrestre. Cuando una persona es expuesta a altas concentraciones, este puede causar problemas de salud como:

Daño al sistema nervioso central

• Demencia

• Pérdida de la memoria

• Apatía

• Temblores severos

Método espectrofotométrico del Eriocromo Cianina R

Es un método colorimétrico para determinar el contenido de aluminio en muestras de agua.El reactivo empleado en este método es la Eriocromo Cianina R (C23H15Na3O9S).

Principio del MétodoEl aluminio soluble, en un medio tamponado a pH a 6.0 produce con Eriocromo Cianina R un complejo de coloración roja que presenta una máxima absorbancia a una longitud de onda igual a 535nm.En la intensidad del color desarrollado influye la concentración de aluminio, el tiempo, el pH, la temperatura, la alcalinidad y la concentración de otros iones presentes en la muestra.Sensibilidad del método La concentración mínima detectable por este método en ausencia de fluoruros y fosfatos complejos es de 0.006 mg de Al/L.

Condiciones generales Las celdas deben estar limpias y libre de ralladuras.InterferenciasHay interferencias por color y turbiedad las cuales se corrigen tomando un volumen determinado de la muestra, y digestándola con ácido Nítrico – Clorhídrico 1:1.Las interferencias de hierro y manganeso, dos elementos de común ocurrencia en el agua, se eliminan por la adición de ácido ascórbico.

III. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOSMATERIALES:

Pipetas graduadas de 1, 5, 10, 25 y 100 mL. Pipetas volumétricas de 5, 25 y 50 mL. Vasos de precipitado. Matraz de erlenmeyer de 50 ,100 y 250 mL. Fiola de 50, 100, 250, 500 y 1000 mL. Bombilla. Espátula. Piseta. Cronómetro.

EQUIPOS: Espectrofotómetro provisto de celdas de 1 cm de camino óptico e interconectado

con un software UVprobe, para usar a 535 nm de longitud de onda. Cabina extractora (C4 control de contaminación), aquí se desarrolla la digestión de

la muestra. pHmetro. Balanza analítica Estufa.

REACTIVOS: Agua destilada. Agua bidestilada (ultra pura). Ácido sulfúrico 0.02N (bien diluido) y 6.0N (bien concentrado). Ácido clorhídrico concentrado. Ácido nítrico concentrado. Ácido ascórbico. Solución Buffer (CH3COOH + CH3COONa). Eriocromo Cianina R. Sulfato de Aluminio y Potasio (Al.K(SO4)2. 12H2O). Aluminio metal (puro). Sal disódica del ácido etilendiamino tetracético dihidratado (EDTA). Hidróxido de sodio 1N y 0.1N. Anaranjado de metilo.

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTALEl análisis de Aluminio en la planta de Quicapata se divide en 5 rubros:

1. El muestreo. Las muestras deben ser recolectadas en frascos limpios, lavados con ácido, preferiblemente de plásticos y deben ser examinados tan pronto como sea posible después de la recolección.Para muestras que contienen partículas o materia orgánica (agua cruda), requieren un tratamiento previo antes del análisis.Las muestras incoloras, transparentes (agua potable) con una turbidez menor de 1 NTU pueden analizarse directamente sin tratamiento alguno.2. La digestión. La determinación de aluminio total requiere una digestión previa. Se mide 100 mL de muestra y se acidula con 1.7 mL de H2SO4 6N; previo a ello hay que lavar los materiales de vidrio con HCl (1:1).La digestión se realiza a 80 ºC (estandarizado).Digestar hasta casi sequedad, enfriar y lavar las paredes del recipiente con agua destilada y finalmente filtrar a través de un filtro de membrana.3. La neutralización. A las muestras de aluminio se adicionan aproximadamente 1 mL de H2SO4 0.02N, 1 mL de solución al 0.1% de ácido ascórbico y 10 mL de solución buffer. Se debe mezclar y agitar bien.Finalmente se adiciona 5 mL de Eriocromo Cianina R, mezclarlo completamente, enrazar la fiola con agua destilada y dejar en reposo. 4. Formación del complejo. Es la reacción entre el colorante (Eriocromo Cianina R C23H15Na3O9S) y muestras de soluciones de aluminio tamponadas a pH 6 produciendo un complejo rojo que exhibe máximos a 535 nm; además, en la intensidad del color desarrollado influye la concentración de aluminio. Cuando el colorante se encuentra a pH 2,5 aproximadamente, es capaz de formar un complejo con el aluminio, el cual es estable a pH cercano a 7 y para esto, se estabiliza con una solución reguladora de acetato de sodio. Esto da una laca de color pardo rojizo, la cual se utiliza para la detección del metal y presenta un máximo de absorbancia a 535 nm.Para evitar la interferencia del hierro y el manganeso se agregó ácido ascórbico.Preparación de la curva estándar. Se preparan los estándares de calibración a partir de la solución estándar de aluminio en el rango de 0 a 7 g.Las muestras de aluminio de concentraciones conocidas se colocan en el espectrofotómetro y se miden los valores de absorbancia.5. Lectura de absorbancia en el espectrofotómetro. Después de realizar los procedimientos anteriores dejar en reposo la muestra durante 15 minutos; luego se hace la lectura en el espectrofotómetro interconectado a un software UVprobe (con la curva de patrón incorporado), a una longitud de onda de 535 nm y utilizando una celda de paso de luz de un centímetro; previo a ello se debe calibrar el equipo.

V. DATOS, CÁLCULOS Y RESULTADOS EXPERIMENTALES

La curva de patrón. El equipo ya tiene una curva patrón incorporado y tiene los siguientes datos:

Concentración (g/L)

Absorbancia

0.00 0.00040.00 0.029

100.00 0.119140.00 0.171200.00 0.239240.00 0.291300.00 0.377

Graphic of Standard Curve:

0.00 50.00 100.00 150.00 200.00 250.00 300.00 350.000.000

0.050

0.100

0.150

0.200

0.250

0.300

0.350

0.400

f(x) = 0.0012696661237785 x − 0.00986563517915329R² = 0.997101242291304

Curva Estándar

Concentración (µg/L)

Abs

orba

ncia

Determinación de aluminio en muestras de agua. Se tomó dos muestras de agua previamente preparadas y antes de leer sus absorbancias a 535 nm, se calibró el equipo a +30 y -30 (565 – 500) nm; las celdas de trabajo se enjuagó con acetona para evitar cualquier tipo de error.Finalmente se leyó las absorbancias en un espectrofotómetro después de 5 minutos de reacción reportando los siguientes resultados:

muestras Concentración (%)

Absorbancia

blanco 0.000 0.000Entrada-Embalse 43.334 0.045

Suni 95.520 0.111El equipo espectrofotómetro tiene doble As, simultáneamente nos da el blanco y realiza la lectura de la concentración en porcentajes; por ello para llevar la concentración a partes por millón se hace lo siguiente:

muestras Concentración (ppm)

Absorbancia

blanco 0.000 0.000Entrada-Embalse 0.043334 0.045

Suni 0.095520 0.111Representación gráfica de los datos obtenidos

0.000 0.020 0.040 0.060 0.080 0.100 0.1200.000

0.020

0.040

0.060

0.080

0.100

0.120

f(x) = 1.16551507106415 x − 0.00194547655918061R² = 0.996940161223672

Absorbancia Vs Concentración

Concentración (ppm)

Abs

orba

ncia

Para determinar la cantidad o la concentración de aluminio en la muestra se emplea la siguiente igualdad:

VI. CONCLUSIONES: El método espectrofotométrico del eriocromo cianina R provee un procedimiento

colorimétrico simple para determinar aluminio en muestras de agua potable, subterráneas y superficiales.

Para determinar el contenido de aluminio en las muestras de agua, se utilizó un procedimiento similar al empleado en la preparación de las soluciones para la elaboración de la curva patrón. Una vez determinada la absorbancia, con la ayuda de la curva patrón se calculó el contenido de aluminio en cada muestra. A la solución que se utilizó como blanco se le añadió EDTA para evitar la interferencia del aluminio.

El blanco se preparó con la misma mezcla de los reactivos pero sin añadir aluminio. Las medidas espectrofotométricas muestran una relación lineal entre la

concentración y la absorbancia. Se Analizó dos muestras: entrada-embalse y Suni, obteniéndose concentraciones de

Aluminio en ppm 0.0433 y 0.0955 respectivamente. El ingeniero encargado de la planta de tratamiento nos manifestó que en

determinadas circunstancias, las características organolépticas y/o fisicoquímicas del agua que proviene de las fuentes de abastecimiento, han sufrido variaciones excepcionales provocadas por cambios meteorológicos (lluvias, tormentas, etc.) y, en otras ocasiones, por causas biológicas, principalmente por una excesiva proliferación de algas. Las variaciones en la calidad de la fuente de agua cruda por causas meteorológicas son frecuentes en los cambios de estación y, particularmente, son más intensas en la época de otoño-invierno. La causa de dichas variaciones tiene un origen inorgánico, pues se trata, fundamentalmente, de arrastre de limos y arcillas que confieren al agua un aspecto embarrado y de color marrón oscuro, y la concentración de aluminio, en el agua cruda, está muy por encima del valor medio habitual debido precisamente al arrastre de arcilla.

Los valores elevados en la concentración de aluminio se producen durante el proceso de purificación del agua La mayor parte del aluminio añadido en la purificación se elimina, si en el tratamiento existe un buen proceso para la sedimentación y de esta manera la cantidad de aluminio residual alcanza valores que

caen dentro del límite permitido por la Organización Mundial de la Salud de 0,2 mg/L.

En circunstancias puntuales, el tratamiento convencional con sulfato de aluminio líquido resulta insuficiente, para la eliminación del color y la turbidez del agua cruda, e inadecuado, por detectarse elevadas concentraciones de aluminio residual en el agua tratada. A pesar de que no se considera el aluminio, ingerido por vía oral, como una sustancia química de influencia significativa para la salud, cada vez son más frecuentes los trabajos de investigación que relacionan este elemento con determinados desórdenes neurovegetativos y ciertas anomalías funcionales.

Según la Organización Mundial de la Salud (OMS), el máximo permisible de Aluminio en el agua para el consumo humano es de 0.2ppm.

La planta de tratamiento Nº1 de Ayacucho abastece el agua a la población con una concentración promedio de 0.08575mg/L de Aluminio, lo cual indica que la población consume agua potable con mínima concentración de dicha sustancia.

La autoridad sanitaria elabora y pone a disposición de los gestores el programa de vigilancia sanitaria del agua de consumo humano que en este caso es la SUNASS.

VII. RECOMENDACIONES: Se recomienda a los encargados de la Planta de Tratamiento de Quicapata que en el

proceso de purificación del agua, se aumente el tiempo de floculado, para así permitir una mayor precipitación de los hidróxidos coloidales y, por consiguiente, a una disminución de la cantidad de aluminio residual en el agua potable.

Se recomienda el uso de Policloruro de Aluminio (PAC) como la mejor alternativa coagulante en el proceso de tratamiento del agua, pues es un polímero que presenta una cadena larga en su estructura y por tal tiene mejor distribuidas las cargas eléctricas que interactúan mejor con la carga del agua cruda, entonces va ser mucho más eficiente en el empleo de tratamiento del agua.

A los consumidores se les recomienda el uso de tanques y de filtros domésticos para disminuir la cantidad de aluminio y de iones en el agua.

A los usuarios de recipientes de aluminio se le recomienda no cocinar en éstos alimentos acídicos, porque atacan al aluminio disolviéndolo y por consiguiente aumentando la contaminación con este metal. Al limpiar los recipientes no deben someterse a tratamientos abrasivos para evitar desprenderles la película protectora de óxido de aluminio y de esta manera disminuir la contaminación.

VIII. BIBLIOGRAFÍA: CANNATA, J. B., DOMINGO., Aluminiun toxicity in mammals, Vet Hum

Toxicol, 31 (6), pp. 577-83, Dic 1989. CHAN, S., GERSON, B., Technical aspects of quantification of aluminiun, Clin

Lab Med, 10 (2), pp. 423-33, Jun 1990. Mc FARLANE, M., Aluminiun menace in tropical wells, pp. 38-40, 3 Ago 1991.