ANALISIS CUALITATIVO

GENERALIDADES

El anlisis Cualitativo tiene por objeto la identificacin y combinacin aproximada de los

constituyentes de una muestra dada.

La muestra en cuestin puede ser un puro elemento o una sustancia qumicamente pura o

cualquier mezcla posible

En el desarrollo de un anlisis cualitativo no solamente se llega a demostrar la presencia de

determinados constituyentes, sino que puede tambin obtenerse una aproximacin relativa

de las cantidades de cada una de ellos en la muestra tomada. La precisin de estas

cantidades es el objeto del Anlisis Cuantitativo.

En el laboratorio de Anlisis Cualitativo se lleva acabo la identificacin de los iones ( ya sea

cationes y aniones) que comnmente se encuentren en una muestra. En esto consiste

propiamente el anlisis Cualitativo.

La identificacin de los cationes y aniones se realiza aplicando esencialmente el equilibrio

inico de cidos y bases , las propiedades qumicas de los iones, los productos de

solubilidad, la hidrlisis de las sales, la formacin de compuestos complejos, las soluciones

buffer, las reacciones redox y la teora de ionizacin.

En el presente manual de Anlisis Cualitativo, se usa para la identificacin de cationes la

marcha analtica clsica y para la de aniones se manejan reacciones especficas con

eliminacin d e interferencias. Para el procedimiento para la identificacin de cationes es

mas largo que el de aniones, ya que primero se precipita cada grupo despus se separan

los cationes entre si y se identifican, sin embargo pata la identificacin de aniones se trabaja

directamente sobre la muestra con reactivos analticos especficos que reaccionan con el

anin de inters.

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Debe aclararse que los procedimientos utilizados aqu no pueden aplicarse a muestras

reales como minerales, aleaciones y rocas ya que estas pueden contener iones que no se

encuentran en estos procedimientos.

Los mtodos y pruebas de identificacin que forman las prcticas de este manual, son

recopilaciones de los textos de J. Nordhmann (Anlisis Cualitativo y Qumica Inorgnica) y

del Maula de Prcticas de Qumica Analtica De Q.Laura Gassos Ortega y Reacciones de

Anlisis Cualitativo de Q.I. Mara Luisa Martnez Pez .

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PRACTICA # 1

ANALISIS DE CATIONES DEL PRIMER GRUPO

OBJETIVO

Identificacin de cationes del primer grupo aplicando los diferentes tipos de equilibrio

qumico de una muestra conocida

INTRODUCCIN

Hablando a grandes rasgos podemos decir que los cationes de plata ,plomo y mercurio se

pueden separar atendiendo a las propiedades caractersticas de solubilidad de sus cloruros.

El cloruro de plomo es separado de una mezcla de los tres cloruros mediante su solubilidad

total en agua caliente. El de plata y mercurios son separados por sus reacciones

caractersticas con el hidrxido de amonio, formando el complejo soluble de in plata y la

mezcla de mercurio y cloruro amido mercrico respectivamente.

MATERIAL Y EQUIPO

Mechero ,tipie, tela de asbesto, tubos de centrfuga de 13 x 100, gradilla, pipetas de 1

de 5 y 10 ml.. vaso de precipitado y centrfuga

REACTIVOS

H20 destilada, HCl 1M y 6M , CH3COONH4 3M, NH4OH Concentrado y 6M, HNO3 6M,

K2Cr2O4 0.5% C20 H14 04 AL 0.5%

PROCEDIMIENTO

21.-Colocar 1 ml. de muestra problema en un tubo de centrfuga y ver si la solucin es

neutra y aadir 2 gotas de HCl 6M. Agitar y dejar reposar durante medio minuto para

asegurarse de que la precipitacin es completa y de que la solucin no se ha sobresaturado

con PbCL2. Si no hay precipitado, la muestra no contiene Ag + ni Hg +2, aunque puede

contener pequeas cantidades de Pb+2. ( si esto sucede en una muestra que contiene

solamente elementos del grupo I, se prueba una porcin neutra de 1 ml. aadiendo 1

gota de CH3COONH4 y 2 gotas de K2Cr2O4. Una turbidez amarilla o un precipitado fino es

cromato de plomo. Para confirmar se separa el precipitado por centrifugacin y calentndolo

con unas gotas de HCL diluido que disuelve el cromato de plomo. Si la muestra era un

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problema general, con iones de todos los grupos, la solucin que no precipit con HCl, se

usa para el resto del anlisis y en caso de haber plomo precipitar como sulfuro en el

segundo grupo.

2.-Si en 1 hubo un precipitado blanco, el tubo se balancea con otro y se centrfuga por 20-

60 segundos. El lquido se separa y se guarda en un tubo con tapn para el resto del

anlisis o en caso de que se sepa solamente hay iones del grupo I , se neutraliza con

NH4OH, se aade acetato de amonio y cromato de potasio para identificar trazas de plomo

tal como se hizo en 1.

3.- El precipitado blanco de 2 puede contener cloruros de Ag + , Pb +2 o Hg2 +2. Lavar el

slido con 4 gotas de HCL 1M, centrifugar y descartar el centrifugado. Aadir 1.5 ml. de

agua al residuo, colocar el tubo en un bao de agua y mantenerlo caliente durante 3-4

minutos, agitando ocasionalmente con una varilla. Si todo el residuo se disuelve, la muestra

solo contiene Pb +2 . Si queda algn residuo, centrifugar mientras todava est caliente

y poner el centrifugado en otro tubo. Lavar el residuo con 1 ml. de agua caliente.

Centrifugar y aadir el agua de lavado al otro centrifugado. Usar esta solucin en 4 y el

residuo en 5.

4.- Al centrifugado de 3 , aadir 2 gotas de acetato de amonio y 4 gotas de cromato de

potasio y confirma la presencia de plomo.

5.- El residuo de 3 se mezcla con 6 gotas de hidrxido de amonio diluido, se agita y se

aaden 4 gotas de agua. Si todo el slido se disuelve y no se observan partculas

obscuras, el slido era solo AgCl, proceder a 6. Si el slido cambia de gris a negro,

contena Hg2Cl2, pero tambin podra contener AgCl y hay que comprobar esto en la

solucin. Centrifugar, separar el centrifugado y aadirle 10 gotas de hidrxido de amonio

1M con el que se lav el Hg2Cl2 y usarlo como se indica en 6. Guardar el residuo para 7.

6.-El centrifugado y lavados de 5 puede contener Ag en forma de Ag (NH3)2CL. Aadir una

gota de fenolftalena y despus cido ntrico 6M por gotas hasta que el indicador se

decolore y entonces 2 gotas mas. En caso de haber Ag, se forma un precipitado blanco

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que se vuelve violeta obscuro cuando queda expuesto a la luz solar y esto confirma la

presencia de plata.

7.-El residuo negro de 5 es una mezcla de HgNH2Cl con Hg y es suficiente indicacin de la

presencia de mercurio. Si se desea una confirmacin. Hgase la prueba 1-1. Si el residuo

negro es grande y no se encontr plata en 6, se disuelve dicho residuo en agua regia(

Como se indica en la prueba 1-1 la cual produce los cloro complejos, H2AgCl3, H3AgCl4,

H2HgCl4, etc. Si se duliye esta solucin precipita AgCl. Puede entonces separarse por

centrifugacin, lavarse, disolverse en hidrxido de amonio y probarse como se indica en 6.

La solucin diluda aguaa regia mercurio, se puede usar para la prueba 1-1

CUESTIONARIO

1.- Qu metal (es) del grupo I forma(n)?

a) Un cloruro soluble en agua caliente

b) Un cloruro que no se obscurece ni se disuelve con NH4OH

2.- Una empresa industrial necesita una prueba para saber el momento en el cual toda la

salmuera(NaCl) ha sido eliminada por lavados en u desminerilizador de aguas Qu

pruebas recomendara usted?

3.- Una solucin incolora forma un precipitado blanco con HCl. Parte del slido se disuelve

agitando con un gran volumen de agua y el residuo se disuelve con hidrxido de amonio

Qu deduce?

4.- S tiene une muestra slida que contiene partes iguales de polvo de plata , AgCl y PbCl2.

Proponga un diagrama de flujo para sacar los componentes de la mezcla

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PRACTICA # 2

ANALISIS DE CATIONES DEL SEGUNDO GRUPO

OBJETIVO

Identificacin de cationes del segundo grupo

INTRODUCCIN

As como el primer grupo de cationes se caracteriz por la insolubilidad de sus cloruros, el II

grupo tiene como reactivo precipitante el H2S en un medio moderadamente cido (ph = 3).

En este grupo vuelve a aparecer el Pb++, debido a que en el primer grupo precipita

solamente una cantidad menos a un miligramo por mililitro de solucin y en el caso del in

mercurioso del primer grupo se oxida a mercrico y no precipita como cloruro sino que los

hace hasta el segundo como sulfuro.

Para verificar la precipitacin del grupo II es necesario tener en cuenta algunos factores

como son :

a) La acidez ( concentracin de iones hidrgeno)

b) La ionizacin de H2S

c) Las constantes del producto de solubilidad de los sulfuros del II y III grupos.

d) El efecto del in comn en el equilibrio del H2S y

e) La formacin de sales bsicas.

MATERIAL Y EQUIPO

Mechero, tripie, tela de asbesto, vasos de precipitado de 20 y 400 ml.., Tubos de centrfuga

de 13 x 100 mm, pipetas de 1 , 5 y 2 ml., centrfuga, vidrio de reloj y goteros.

REACTIVOS

H20 destilada, tioacetamida,HCl 0.5 M , 6M y conc. , HNO3 6M y conc., H2SO4 Conc..

CH3COONH4 3M, K2Cr2O4 0.5% NH4OH 6M, SnCl2.2H20 0.2M,,Anaranjado de metilo, C20

H14 04 AL 0.5%, limadura de fierro, HgCl2, (NH4))2C2O4.2H2O al 0.25M, mezcla magnesiana,

papel violeta de metilo y ZnCl4

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PROCEDIMIENTO

1.- Si la solucin contiene solamente metales del grupo II, comenzar con 1 ml. de muestra y

aadir 5 gotas de agua. Si se trata de un problema general, ajustar el volumen del

centrifugado del primer grupo de 2 ml. , ya sea aadiendo agua o concentrado por ebullicin.

Ambas soluciones probablemente estn ya cidas, pero hay que ajustar su pH a 0.7-0.5

(0.2-0.3 M H+) que es el ptimo para lograr la precipitacin de los sulfuros del grupo II , sin

que precipiten los del grupo III Si la solucin es cida , conviene neutralizarlo primero con

NH4OH 6M y luego aadir HCl, gota a gota, verificando el pH cada vez con papel de

violeta de metilo. Esto se hace poniendo una tira de papel en una placa de porcelana con

excavaciones y humedecindolo con la solucin por medio de una varilla de vidrio y

comparando el color con el producido por una solucin preparada con 1 ml. de agua y una

gota de HCl 6M. El papel no debe meterse directamente en la solucin. Despus del ajuste

del ph, el volumen de de la solucin debe de ser aproximadamente 2.5 ml.

2.- Aadir 1 ml. de tioacetamida al 8% ( o saturar la solucin con H2S a temperatura

ambiente) y calentar el tubo en bao de agua durante 7 Minutos aproximadamente. Aadir

entonces 1 ml. de agua y 12 gotas de tioacetamida y seguir calentando durante otros 2-3

minutos. Los sulfuros del grupo II deben de haber precipitado completamente y encontrarse

coagulados en una forma de masa esponjosa.

3.- Centrifugar la mezcla y guardar el centrifugado si contiene iones de los grupos III y IV

para analizarlo despus de centrifugar, aadir los lavados al primer centrifugado ( si se

sabe que la muestra solo contiene iones de los grupos II, ambos lquidos se descartan).

Alcalinizar con NH4OH usando FF como indicador y guardar en un tubo tapado para

continuar con el anlisis del grupo III.

4.- El residuo de 3 se agita con una mezcla de 2 ml. de agua,1 gota de tioacetamida y 12c

gotas de KOH 6M y se calienta durante 3 minutos en bao de agua, agitando de vez en

cuando. Centrifugar y guardar tanto el residuo como el centrifugado. Lavar el residuo con

10 gotas de agua 2 veces y aadir los lavados al centrifugado. Este puede contener

cualquiera de o todos los siguientes iones IIB : HgS2-2 , AsS3-3, SnS2-2, SnS3-2, SbS2,

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SnO2-2, Sb(OH)4, Sn(OH)6, AsO-2, etc. Asi como OH-.S-2, HS-. Ac-, S2 2 y NH4OH. Ponga

esta solucin en un tubo con una etiqueta IIB y consrvelo para el procedimiento II.

5.- El residuo ed 4 puede contener cualquiera de todos los iones IIA en forma de sulfuros :

HgS, PbS, Bi2S3, CuS y CdS. Aadir a este residuo 1 ml. de agua y 1 ml. de HNO3 6M y

calentar la mezcla agitando en un bao de agua durante 3 minutos. Centrifugar si el residuo

es esponjoso y flora, es S y puede tirarse. Si el residuo es negro, se trata de HgS y si es

blanco es probablemente 2HgS.Hg(NO3)2. Estos residuos se mezclan con el HgS que se

obtenga del centrifugado IIB y se analiza segn se indica en 13. tambin puede haber aqu

S finamente dividido de color blanco.

6.- El centrifugado de la solucin ntrica puede contener Pb+2, BiIII, Cu+2 y Cd+2. Pasarlo a

un vaso de 20 ml., aadir 6 gotas de cido sulfrico concentrado ye vaporar

cuidadosamente en la campana agitando sobre una flama pequea hasta que se

desprendan vapores blancos de SO3 y solamente queden unas gotas de de lquido y algunos

cristales. Dejar enfriar hasta la temperatura ambiente y entonces aadir lentamente y con

mucho cuidado 1.5 ml. de agua agitando para evitar salpicaduras. Si queda un precipitado

blanco y cristalino, es probablemente sulfato de Plomo y se confirma en el paso siguiente.

7.- Pasar toda la mezcla a un tibo de ensaye lavando el vaso con 10 gotas de agua.

Centrifugar y sacar con una pipeta el lquido sobrenadante para analizar en el los dems

iones IIA, como se indica en el paso 8. Lavar el residuo con 5-6 gotas de agua y tirar los

lavados. Aadir 15 gotas de acetato de amonio, calentar la mezcla en un bao e agua y

agitar. Despus de algunos minutos el residuo debe de haberse disuelto, Centrifugar si

queda algn residuo y probar en centrifugado con unas gotas de cromato de potasio. Un

precipitado amarillo es cromato de plomo y confirma la presencia de plomo.

8.- El lquido sobrenadante de la primera parte de 7 puede contener BiIII, Cu+2, Cd+2 y

H2SO4. Agitando, aadir lentamente NH4OH 15M hasta qu la solucin est alcalina, lo cual

se nota por el olor a amonaco y por medio de papel tornasol. Aadir una gota ms . Si la

solucin adquiere un color azul intenso, se debe al Cu(NH3)4 y si hay un precipitado blanco

es Bi(OH)3: Centrifugar. Use el residuo en 9 y el lquido en 10.

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9.- En otro tubo mezclar 2 gotas de SnCl4-2 con 4 gotas de NaOH 6M agitar. El precipitado

inicial de Sn(OH)2 se disuelve formando estanito, Sn(OH)4-2. Aadir esta solucin sobre el

residuo obtenido en 8, un precipitado negro es Bi metlico y es suficiente prueba de la

presencia de este metal en la solucin original.

10.-El centrifugado de 8 contiene cobre si la solucin es azul. Si no, se puede proceder

directamente a la prueba del cadmio aadiendo 6-8 gotas de tioacetamida, 6-8 gotas de

agua calentando duranrte 5-10 minutos en bao de agua. Si se forma un precipitado

amarillo el grupo II que es insoluble en KOH 6M. Si hay cobre , es necesario eliminarlo o

transformarlo en complejo de manera que no interfiera con las pruebas para cadmio. Usar

las pruebas II-I, II-2 y II-3.

AQU TERMINA EL PROCEDIMIENTO IIA

11.-A la solucin alcalina y lavados de 4 , aadir una gota de anaranjado de metilo y

suficiente HCL 6M para obtener un color anaranjado, (pH = 4), entonces agregar 3 gotas de

tioacetamida y calentar en bao de agua durante 5-8 minutos agitando ocasionalmente .

Centrifugar, descartar el centrifugado y conservar el residuo para 12. Si no se forma

residuo definido sino que la solucin solamente se vuelve lechosa, se debe q que hay muy

pequeas cantidades de iones IIB. En este caso, se aaden 10 gotas de HNO3 diluido,

se evapora y el residuo se disuelve en HCl diluido, se reparte en varios tubos y se analizan

segn los experimentos preliminares para As, Sb y Sn haciendo las pruebas II-4,,II-5,,,II-6

y II-7 que son suficientemente sensibles para detectar pequeas cantidades.

12.-El residuo de II puede contener HgS, As2S3, Sb2S3, SnS2 y S. El color dbe de dar al

estudiante indicaciones de los metales presentes. Tratar el slido con 1 ml. de HCl 6M,

agitar y calentar durante 3-5 minutos y centrifugar. El residuo puede contener sulfuro

mercrico negro, sulfuro arsenioso amarillo y azufre. El centrifugado puede contener SbCl4-

y SnCl6-2, pasarlo a otro tubo y probarlo de acuerdo a 15. La mezcla HgS-As2S3-S se lava

con 1 ml. de agua, se descarta el lavado y el residuo se mezcla con 10 gotas de NH4OH

6M, 5 gotas de agua al 3% y se calienta en bao de agua durante 4-5 minutos agitando.

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Aadir 1 ml. de agua, agitar y centrifugar. Si el residuo es negro es HgS, el centriifugado

puede contener AsO4-3. Conservar el residuo para 13 y el centrifugado para 14.

13.-Mezclar el HgS de 12 con el residuo de 5. Aadir 8 gotas de HCl Concentrado y

calentar en bao de agua agitando. Despus de 3-4 minutos pasar la solucin a un vaso de

10 ml. y evaporarlo lentamente en la campana hasta obtener un residuo hmedo, no

evapore hasta sequedad. Aadir 8 gotas de solucin de SnCl4-2. Un precipitado gris

(Hg2Cl2+ Hg) indica que la solucin original contena Hg-2 en lugar de esta prueba se puede

hacer la prueba II-8

14.-Al centrifugado de 12 puede contener AsO4-3 se le aaden 6 gotas de mezcla

magnesiana. Un precipitado blanco y cristalino (NH4MgAsO4) indica arsnico . La

confirmacin se puede hacer por medio de las pruebas II-4 y II 5, las cuales tambin

pueden hacerse en la solucin original. (Si hay Sb, hay que usar la prueba II-5 , porque

interfiere con la II-4.

15.-El centrifugado de 12 puede contener los cloro-complejos solubles de Sb y Sn, se hierve

cuidadosamente durante v arios minutos para hidrolizar restos de tioacetamida y eliminar

H2S . La solucin se diluye a un volumen total de unos 2 ml. se reparte en 2 tubos y se

investiga como sigue:

Tubo 1.- Aadir limaduras de fierro, 2 gotas de HCl concentrado y calentar. El Fe reduce

Sn IV a SnII y SbV a SbIII, este ltimo precipita en forma de partculas de color negro. A una

porcin de la solucin se le aaden 1-3 gotas de HgCL2 y se observa si el Hg+2 se reduce

como en el grupo I de cationes y en el procedimiento 13 del grupo II. Con otra porcin se

hace la prueba ala flama descrita en II-7(el primer mtodo es mejor porque permite estimar

cantidades observando el volumen del precipitado).

Tubo 2.-Si no se encontr estao, diluir la solucin a 3 ml. de agua, aadir 4-5 gotas de

tioacetamida y calentar en bao de agua. Un precipitado anaranjado (Sb2S3) indica

antimonio. Si se encontr estao, hacer las dos pruebas siguientes:

a) La prueba II-9 con II-6

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b) Aadir a la solucin 10 gotas de (NH4)2C2O4 y 4 gotas de tioacetamida y calentar en

bao de agua. El oxalato forma complejo con SnIV y solamente el Sb2S3 precipita

en ausencia de As, el antimonio puede confirmarse por medio de la prueba II-4

directamente en la solucin problema.

CUESTIONARIO

1.- Demuestre por medio de clculos , cuantas gotas (20 gotas = 1 ml.) de solucin al

8% de tiocetamida se necesitan para precipitar 10 mg. De Cu en forma de CuS.

2.- Qu in(es) del grupo II :

a) Forma sulfuros negros

b) Forma sulfuros amarillos

c) Se encuentra en el grupo IIA y IIB

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PRACTICA # 3

ANALISIS DE CATIONES DEL TERCER GRUPO

OBJETIVO

Identificacin de cationes del tercer grupo de una muestra conocida aplicando los

diferentes tipos de equilibrio qumico.

INTRODUCCIN

Este puede llamarse el grupo del acero. Todos los elementos excepto el Zn son importantes

en la fabricacin del acero. El vanadio que procede inmediatamente al cromo en el arreglo

peridico de los elementos, es igualmente, es igualmente importante en la fabricacin del

acero. Cr, Mn, Co y Ni son los elementos de transicin del cuarto perodo (K al Kr) en los

grupos VI, VII y VIII. Estos elementos de transicin son caracterizados por sus cambios de

valencias y por los colores intensos en muchos de sus iones.

Todos los miembros de este tercer grupo analtico tienen sulfuros ( o hidrosulfuros)

demasiado solubles para poder ser precipitados por el H2S en medio cido, por lo cual ellos

no precipitan en el II grupo

MATERIAL Y EQUIPO

Mechero, tripie, tela de asbesto, vasos de precipitado de 20 y 400 ml.., Tubos de centrfuga

de 13 x 100 mm, pipetas de 1 , 5 y 2 ml., centrfuga, gradilla, vidrio de reloj y goteros.

REACTIVOS

H20 destilada, aluminon, CH3COOH 6M, HCl 6M , HNO3 6M y conc., NH4OH 6 y 15M,

NH4Cl 2M, (NH4)2S al 7% H2O2 al 3%, K4Fe(Cn)6.3H2O al 0.3%, BaCl2.2H2O 1M, NaOH 6M ,

KCnS 0.5M, H3PO4 6M, NaBiO3 slido, dimetilglioxima al 1%, Acetona y FF al 0.5%

PROCEDIMIENTO

1.- Si se sabe que la solucin contiene solo metales del grupo III, diluir 1 ml. de la muestra

con 2 ml. de agua. Aadir 8 gotas de cloruro de amonio y calentar en bao de agua.

Despus de varios minutos aadir gradualmente NH4OH 15M agitando y continuar hasta que

la solucin se vuelva alcalina (hasta que que produzca color rojo con FF en un vidrio de

reloj). Adir 8-10 gotas de (NH4)2S al 7% continuando la agitacin y el calentamiento

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durante 2-3 minutos, entonces centrifugar. El lquido se descarta y el residuo se analiza

como se describe en 3.

2.- Si la muestra es un problema general , el centrifugado de la parte 3 es la solucin que

debe usarse. Como ya contiene acetato de amonio y tioacetamida sin hidrolizar, el

procedimiento difiere un poco de 1 . Calentar la solucin en bao ed agua, aadir 4 gotas

de NH4Cl y despus NH4OH 15M agitando hasta que la solucin est alcalina. Despus de

unos minutos, aadir 2 gotas de sulfuro de amonio hasta completar la precipitacin. Lavar el

agitador de vidrio y las paredes del tubo con unas gotas de agua, centrifugar y conservar el

centrifugado para analizar los grupos IV y V. Lavar el residuo con una mezcla de 1 ml. de

agua y 4 gotas de cloruro de amonio, centrifugar y tirar el lquido de lavado. El residuo se

analiza como se indica en 3.

3.- El residuo de 1 y 2 puede ser una mezcla de Fe(OH)3, Cr(OH)3, Al(OH)3, CoS, NiS, FeS,

ZnS y MnS. Aadirle 1 ml. de cido ntrico 6M y agitar mientras se calienta en bao de

agua. Si el precipitado no se disuelve(puede quedar sin disolver un poco de azufre que

generalmente forma una masa esponjosa que flota), aadir otras 10 gotas de cido y seguir

calentando. Eliminar el S y pasar la solucin a un vaspo de 20 ml. enjuagando el tubo con

un poco de agua. Evaporar lentamente en la campana hasta que el volumen de la solucin

sea de 6-8 gotas ( caliente con cuidado para evitar salpicaduras y la evaporacin total del

lquido). Pasar la solucin a un tubo y enjuagar el vaso con porciones de medio ml. de

agua. Calentar en bao de agua y aadir NaOH 6M hasta alcalinizar y despus 8 gotas

mas. Aadir 10-12 gotas de H2O2 al 3%, mezclar y mantener caliente el tubo durante 4-5

minutos ms. Centrifugar. Poner el lquido en un vaso de 20 ml. y guardarlo para 5.

Lavar el residuo 2-3 veces con 1 ml. de agua caliente cada vez, combinando el primer

lquido de lavado con el centrifugado y descartando los dems. Analizar los residuos como

se describe en 4.

4.- El residuo de 3 es el grupo IIIA y puede contener cualquier combinacin de Fe(OH)3,

Ni(OH)2, Co(OH)3 y MnO2. Pasr la mezcla a un vaso de 20 ml. usando 30-40 gotas de

HNO3 6M. Calentar cuidadosamente con una flama pequea, aadir 4-6 gotas de perxido

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de hidrgeno al 3% Y hervir la solucin. Si el residuo no se ha disuelto completamente en

unos minutos, aadir un poco mas de H2O2 y HNO3. Dejar enfriar, aadir 2 ml. de agua y

dividir la solucin en 4 tubos:

Tubo 1.-Aadir 3 gotas de solucin de SCn-. Un color rojo intenso (prueba III-1) indica que

hay fierro. Un color rojo claro se reporta como trazas de fierro

Tubo 2.-Si ha fierro precipitarlo completamente con NH3 15M, centrifugar y neutralizar el

centrifugado con cido actico 6M. Aadir 6 gotas de dimetilglioxima y una de NH4OH.

Un precipitado rojo brillante indica que hay niquel. Revise la prueba III-2. Si en el tubo 1

no fue positiva la prueba de fierro, neutralizar con cido actico e NH4OH y proceder como

antes con el reactivo orgnico seguido por una gota de NH4OH.

Tubo 3.-Si hay fierro aadir 3 gotas de SCn- y luego decolorar como en la prueba III-3 con

H3PO4 6M: Aadir otra gota de SCn- y 5 gotas de acetona. Si esta se colorea de azul

hay cobalto. Si en el tubo 1 fue negativa la prueba para fierro, se omite el cido fosfrico.

Tubo 4.- Aadir 3 gotas de cido fosfrico concentrado, 3 gotas de HNO3 conc., calentar y

aadir un poco de bismutato de sodio slido. Un color rojo a prpura indica manganeso (

prueba IIIA).

AQU TERMINA EL PROCEDIMIENTO IIIA

5.-El centrifugado de 3 puede contener cualquier combinacin de Al(OH)4-, Zn(OH)4-2 y

CrO4-2. Hervir durante 1 min.. Entonces aadir HNO3 concentrado hasta acidificar,

transferir a un tubo y aadir NH4OH concentrado para alcalinizar fuertemente. Un color

amarillo indica CrO4-2 y un precipitado floculento es Al(OH)3. Centrifugar y guardar el

lquido para 7 y el residuo para 6.

6.-Lavar el residuo con 2 ml. de agua caliente y tirar los lavados. Redisolver el residuo en

unas gotas de cido actico 6 M, aadir 1 ml. de agua, 4 gotas de aluminn y calentar en

bao de agua. Cuando ya la solucin este caliente , aadirle unas gotas de NH4OH 3M

hasta hacerla neutra o ligeramente alcalina. Un precipitado rojo confirma aluminio como en

la prueba III4.

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7.-El centrifugado de 5 contiene CrO4-2 solamente si es amarillo. Pero tambin puede

contener Zn(NH3)4+2 que es incolora. Si la solucin no tiene color,neutralizarla con

CH3COOH 6M y aadir 2 gotas adicionales, entonces 6 gotas de K4Fe(Cn)6 Un precipitado

blanco indica Zn (prueba III4).

Si el centrifugado de 5 es amarillo, neutralizarlo con CH3COOH , aadir unas gotas de BaCl2

hasta que la precipitacin de BaCrO4 sea completa y al centrifugar, el lquido sea incolora.

Este lquido se usa en 8. El residuo amarillo demuestra la presencia de cromo en la

muestra. Este elemento puede confirmarse empleando la prueba III-5.

8.-Trate el centrifugado con 2 gotas de CH3COOH y 6 de K4Fe(Cn)6 . Residuo blanco

indica Zinc.

CUESTIONARIO

1.-Cmo se podra analizar una lmina metlica para saber si es de aluminio o es de

estao.?

2.-El HNO3 se puede transportar en tanques de aluminio. Diga porque no se puede hacer lo

mismo con el HCL

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Practica # 4

ANALISIS DE CATIONES DEL CUARTO GRUPO

OBJETIVO

Identificacin de cationes del cuarto grupo

INTRODUCCIN

Cuando la solucin que contiene(probablemente) los iones Ca++, Sr++ y Ba++ proviene de

una separacin del grupo III (sulfuros) que contiene en solucin un exceso de reactivos

anteriores como son las sales amoniacales y el cido sulfhdrico es conveniente eliminarlos

antes de proceder la marcha del grupo cuarto. Para eliminarlos es necesario someter la

solucin a la ebullicin habiendo agregado unas gotas de cido ntrico concentrado y

continuando la evaporacin hasta tener la mitad del volumen inicial. Si con la ebullicin

aparece un precipitado es necesario centrifugarlo y desecharlo. La solucin debe estar

completamente cristalina y adems incolora. (Si tuviera coloracin indicara que

probablemente los iones coloridos haban sido eliminados.

MATERIAL Y EQUIPO

Mechero, tripie, tela de asbesto, vasos de precipitado de 20 y 400 ml.., Tubos de centrfuga

de 13 x 100 mm, pipetas de 1 , 5 y 2 ml., centrfuga, gradilla, vidrio de reloj y goteros.

REACTIVOS

H20 destilada, NH4Cl slido, NH4OH conc., (NH4)2CO3.H2O 2M (NH4)2SO4 1M, (NH4)2SO4

1M y CH3CH2OH al 95%

PROCEDIMIENTO

Si la muestra es el centrifugado de la separacin del grupo III, se evapora hasta 0.5 ml., se

centrfuga para eliminar azufre si es necesario y se pone en u crisol o vaso pequeo para

hacer una evaporacin hasta sequedad. Dejar feriar y aadir 1 ml. de HNO3 concentrado,

evaporar en la campana y calcinar hasta que ya no se desprendan humos blancos( de

NH4NO3. El residuo se disuelve en una mezcla de 4 gotas de HCl 6M y 16 gotas de

agua y se pasa a un tubo de 10 cm. Enjuagar el crisol con 1 ml. de agua y aadir esta a la

solucin anterior. Centrifugar la mezcla si no es transparente.. Aadir 100 mg. De NH4Cl a

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la solucin y luego NH4OH concentrado para alcalinizar ( use una varilla de vidrio para

pasar una gota de solucin a un vidrio de reloj donde hay 1 gota de fenoftaleina.) y

entonces aadir una gota mas. Agregar 12 gotas de (NH4)2CO3 y dejar el tubo en un bao

de agua caliente durante 3-5 minutos. Agitar varias veces durante este lapso, centrifugar,

guardar el centrifugado para analizar el grupo V y el residuo para el grupo IV en 3.

2.-Si la muestra original contiene solamente iones del grupo IV o de los grupos IV y V,

comenzar con 1 ml. de ella. Si contiene NH+ (prueba IV-1), evaporar con HNO3 como en 1.

Aadir 1 ml. de agua, 200 mg de NH4Cl y 2 gotas de NH4OH concentrado. Entonces aadir

12 gotas de (NH4)2CO3 y colocar el tubo en un bao de agua caliente durante 3-5 minutos

agitando ocasionalmente, despus de centrifugar. Analizar grupo V en la solucin y

proceder a 3 en la solucin.

3.-Lavar el residuo de 1 o 2 con una mezcla de 8 gotas de agua y 2 gotas de carbonato de

amonio agitando, centrifugar y descartar el lquido del lavado. El residuo puede contener

carbonato de bario, estroncio y carbonato de calcio. Aadir 1 ml. de agua y 3 gotas de

cido actico 6 M agitando. Si el slido no se disuelve completamente, agregar otra gota de

cido. Aadir una gota de fenolftaleina, luego hidrxido de amonio diluido hasta obtener un

color rojo, entonces una gota de cromato de potasio. Si no hay precipitado amarillo, la

solucin no contiene Ba+2 y se procede a 5. Si se forma un precipitado, aadir mas

cromato para asegurar la precipitacin completa de cromato de bario. Centrifugar, guardar

el residuo para 4 y el centrifugado para 5.

4.-Disolver el residuo en una mezcla de 4 gotas de HCl diluido y 16 gotas de agua. Ahora

agregar 4 gotas de sulfato de amonio y calentar el tubo en bao de agua durante 5 minutos.

Centrifugar y lavar el precipitado con una mezcla de 1 gota de cido sulfrico y 1 ml. de

agua, hasta eliminar el color anaranjado del Cr2O7-2. El precipitado blanco cristalino es

sulfato de bario y confirma Ba+2 . Es insoluble en HCL caliente.

5.-El centrifugado de 3 contiene y tambin posiblemente Sr+2 y Ca+2. Aadir 5 gotas de

NH4OH diluido, 3 gotas de K2CrO4 y calentar en bao de agua. Agregar gradualmente 40

gotas de alcohol etlico de 95%. Sacar el tubo, enfriarlo sumergindolo en un v aso de agua

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fra y agitar de vez en cuando. Un precipitado amarillo es probablemente SrCrO4.

Centrifugar usar el precipitado en 6, el centrifugado en 7.

6.-Disolver el precipitado de 5, en 1 ml. de agua, calentar y aadir 10 gotas de sulfato de

amonio. Un precipitado blanco fino cristalino es sulfato de estroncio. Si no se forma

precipitado, entonces el que se obtuvo en 5 era K2CrO4 y el Sr+2 se reporta negativo. El

precipitado de 5 se puede disolver en HCL y probar a la flama. Una flama roja confirma la

presencia de estroncio.

7.-Pasar la solucin de 6 a un vaso de 20 ml. y evaporarla lentamente en la campana hasta

un volumen de 0.5 ml. con flama directa y teniendo cuidado de moverla para evitar

salpicaduras. Si el alcohol se incendia, se le deja arder. Despus dejar enfriar y pasar el

contenido a un tubo, enjuagando con 1.5 ml. de agua. Aadir una gota de fenolftaleina y

suficiente cido actico 6M para decolorar la solucin y entonces aadir otra gota mas de

cido actico. Calentar el tubo en bao de agua y cuando ya est caliente agregar 10 gotas

de (NH4)2C2O4, seguir calentando durante 8-12 minutos. Un precipitado blanco es CaC2O4.

Puede comprobarse a la flama despus de haberlo disuelto en HCL. La flama roja

anaranjada confirma calcio.

CUESTIONARIO

1.-Un problema del grupo IV forma un precipitado blanco con carbonato de amonio. Otra

porcin del problema no da reaccin con cromato de potasio y otra ms, forma un

precipitado blanco con cido sulfrico diluido . Qu conclusiones se pueden hacer?. Si se

necesitan otras pruebas para analizar la muestra, diga porque se necesitan y cuales deben

ser.

2.-Haga un diagrama de flujo completo opcional del anlisis del grupo IV y escriba las

ecuaciones de las reacciones de cada in en cada paso.

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PRACTICA # 5

ANALISIS DE CATIONES DEL QUINTO GRUPO

OBJETIVO

Identificacin de cationes del quinto grupo

INTRODUCCIN

Los miembros del grupo V del Anlisis Cualitativo, se encuentran en los dos primeros grupos

de la tabla peridica, el amonio es el nico catin descrito aqu, que no es metlico y se

comporta como tal en muchas reacciones. El liteo, el rubidio, el cesio y el francio, seran

tambin miembros del grupo V de cationes, pero son poco abundantes, especialmente el

francio que es un elemento radioactivo sinttico y de va corta. Los tres ltimos tienen

inters mas bien terico.

MATERIALES Y EQUIPO

6 tubos de centrfuga,2 pipetas de 1 de 2 y 1 de 5 ml., 1 gradilla, 1 mechero, 1 tripie, 1 tela

de asbesto, 1 cpsula de porcelana, vaso de precipitado de 20 ml y 1 centrfuga.

REACTIVOS

cido actico 6 M,, HCl 6M, Acetato de Uranilo y Magnesio o Zinc, Cobaltinitrito de sodio,

NaOH, NH4OH 6M, Sulfato de amonio, Oxalato de amonio 0.5M, carbonato de sodio y HNO3

concentrado.

PROCEDIMIENTO

.-Si la muestra contiene solamente iones del grupo V investigar NH4+ como se indica en la

prueba V-1. Si no se encuentra proceder con otras porciones de la muestra a la prueba del

paso 5. Si se encuentra NH4+, concentrar de 1 a 1.5 ml. de muestra a 0.5 ml. hirviendo en

un vaso de 20 ml. y proceder a 3.

2.-Si la muestra es el centrifugado de anlisis previos, contiene NH4+ , porque durante el

anlisis se aadi NH4OH o sus sales y es necesario eliminarlas. Tambin es posible que

hayan quedado algunos iones del grupo debido a alguna precipitacin incompleta y deben e

ser eliminados para que no precipiten al hacer la prueba de fosfato de magnesio. Estas

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interferencias se eliminan como se indican a continuacin. Hervir la solucin del grupo V

en un vaso de 20 ml. hasta que el volumen sea de 1 ml., aadir una gota de (NH4)2SO4 y

otra de (NH4)2C2O4 y calentar la mezcla en bao de agua durante varios minutos. Sacar

el vaso dejar enfra,,aadir 10 gotas de agua, agitar, centrifugar y tirar el residuo al menos

que sea demasiado voluminoso.

3.-A la solucin de 1 o 2 , agregar 6 gotas de HNO3 concentrado y evaporar cuidadosamente

en la campana, moviendo la flama debajo del vaso y cuando ya todo el lquido se haya

evaporado, dejar enfriar y aadir 6 gotas de HNO3 y calentar otra vez hasta que ya no se

vean humos blancos. Esto asegura que ya se eliminaron completamente las sales de

amonio.

4.-Dejar enfriar. Aadir 1 ml. de agua al resido de 3 y calentar hasta redisolver las sales.

Dividir la solucin en partes iguales en cuatro tubos como se indica en 5.

5.-Con referencia a las cuatro soluciones de 1 o 4:

Tubo 1: Poner varias gotas de solucin en un vidrio de reloj y hacer la prueba V-2 para Mg+2

si no se haba hecho antes.

Tubo 2: Aadir 2 gotas de HCl concentrado y hacer pruebas a la flama de acuerdo con la

prueba V-3 . Usar el filtro si se busca K+ en presencia de Na+.

Tubo 3: Evaporar a medio volumen, enfriar y hacer la prueba V-4 para Na+. Esta

precipitacin permite estimular la cantidad de sodio. La prueba de la flama es tan sensible

que resulta positiva aunque la solucin solamente contenga trazas de sodio como

impurezas provenientes de los reactivos. Basta con 2ppm de sodio para que se produzca un

color visible en la flama mientras que para que precipite en acetato triple se necesita una

concentracin de sodio mayor de 300 ppm( no debe de emplear alcohol para bajar su

solubilidad ,porque esto puede precipitar tambin al reactivo).

Tubo 4: Evaporar a medio volumen, enfriar y hacer las prueba V-5 para potasio.

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CUESTIONARIO

1.-Una fbrica de hielo emplea una planta de refrigeracin a base de amonaco. Hay

una pequea fuga de amoniaco gaseoso en una parte de la complicada red de tuberas y

usted es el encargado de localizarlas Qu mtodo utilizara?

2.-Una solucin del grupo V forma un precipitado blanco gelatinoso y al mismo tiempo

desprende un fuerte olor cuando se le aade NaOH Qu indican estas observaciones?

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PRACTICA # 6

ANALISIS DE UNA MUESTRA GENERAL DE CATIONES

OBJETIVO

El alumno aplicar los diferentes tipo de equilibrio para efectuar la separacin completa de

los cinco grupos analticos as como la identificacin de los cationes de la muestra que se

est analizando.

INTRODUCCIN

En esta prctica el anlisis Cualitativo completo de cationes. La muestra en anlisis se

denominar muestra general, puede contener cationes de todos los grupos analticos. Tanto

el material como los reactivos sern los mismos que se utilizaron en la prcticas anteriores.

La muestra general ser una mezcla de cationes escogidos al azar por el maestro.

PROCEDIMIENTO

Realizar nuevamente las prcticas desde la 1 hasta la 5 de la misma manera que los hizo

anteriormente, pero ahora haga caso de las indicaciones que se dan para el tratamiento de

una muestra general que contiene, probablemente cationes de todos los grupos.

RESULTADOS

Reportar todos os cationes encontrados durante el anlisis

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PRACTICA # 7

ANIONES DEL GRUPO I : ANIONES QUE SE DESCOMPONEN CON H2SO4 DILUIDO

NO2-, S-2 ,CO3-3 ,S203-2 Y SO3-2

OBJETIVO

Ela alumno aplicar los diferentes tipos de equilibrio qumico para identificar a los aniones

del grupo I de una muestra , mediante reacciones selectivas.

INTRODUCCIN

Los aniones de este grupo se caracterizan porque se descomponen con acido sulfrico

diluido:

NO2- H2O + HNO3 + NO

S-2 H2S

SO3-2 + 2H + + SO4 2 SO2 +H2O

S2O3-2 SO2 + H2O

CO3 2 CO2 + H2O

Estos aniones no pueden existir en un medio fuertemente cido. Otros aniones son el

hipoclorito, CLO- y el cianato CNO-

MATERIALES Y EQUIPO

1 asa microbiolgica, 1 gradilla, 1 mechero de bunsen,4 pinzas para tubo de ensaye, 1 pinza

para vaso de precipitado, 1 pipeta de 1 ml., 1 placa de porcelana, 3 tapones de corcho #

0,tappn de hule # 3, 1 tela de asbesto, 1 tripie, 15 tubos de ensaye 13 x100 mm., 2 tubos

de ensaye 22 x 17 mm., 2 varillas de vidrio,1 vaso de precipitado de 100 ml.,, 1 vaso de

precipitado de 250 ml.,, 1 vaso de precipitado de 50 ml., 1 vaso de precipitado de 600 ml. y

18 frascos goteros con tapn.

REACTIVOS

cido sulfanlico, Alfa naftalina, nitrito de sodio, nitrato de cobalto, acido actico

concentrado, cloruro de potasio,nitrato de plomo 1M,, cido clorhdrico 6M,acetato de bario

0.5M, acido clorhdrico 0.5M, nitrato de zinc,1M,nitrato de calcio 1M, cloruro de bario 1M,

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permanganato de potasio 0.1M,hidrxido de calcio saturado,,hidrxido de bario

saturado,cido ntrico concentrado, hidrxido de amonio 3M y nitroprusiato de sodio 1M.

PROCEDIMIENTO

PRUEBAS DE IDENTIFICACIN PARA NITRITO NO2

Prueba 7-1. Diazo reaccin para NO-2. Las reacciones que se utilizan para la identificacin

de este in, son de xido reduccin, por lo que se aprovecha la propiedad que tiene el cido

nitroso de diazoreaccionar a ciertas aminas fenlicas dando lugar a compuestos diazo, que

se copulan con las aminas y originan colorantes.

La reaccin de Griess(diazo-reaccin)permite detectar cantidades muy pequeas de nitrito.

En una cavidad de la placa de porcelana coloque 2 gotas de muestra que debe de ser

neutralizada o ligeramente cida y aada 2 gotas de solucin de cido sulfanlico y 2 gotas

de alfa-naftilaminaa. Si aparece un color rojo rosado, la prueba es positiva. Esto se debe a

la formacin de un colorante aztico. Realice una prueba en blanco y compara.

Escriba las reacciones.

Prueba7-2 Formacin de K3(CO(NO2)6) a partir de nitrito. Con nitrato de cobalto,en un medio

actico y en presencia de los iones potasio,se precipitan el cobaltinitrito de potasio, de color

amarillo. Concentre 10 ml. de la solucin de NaNO2 hasta 1 ml. Enfre a 500C adale 10

gotas de CO(NO3)2 0.5M y agite. Agregue 5 gotas DE CH3COOH conc. Y mezcle bien.

Luego,aada 5 gotas de KCl 2 M y caliente en bao mara. Escriba la reaccin.

PRUEBA PARA IDENTIFICACIN PARA SULFURO, S-2

Prueba 7-3. Laas sales de plomo toman color ccon los sulfuros y el H2S en solucin o

gaseoso, debido a la formacinde PbS. Ponga 3 gotas de solucin problema en un tubo,

adale 6 gotas de agua y una solucin de Pb(NO3)2. La formacin de un precipitado

negro, PbS es suficiente evidencia de S-2, an en presencia de todos los dems aniones.

Escriba la reaccin.

Prueba 7-4. Oxidacin de S-2 a SO4-2: Muchos agentes oxidantes oxidan al S-2 a S0, pero

otros ms fuertes como HCl + HNO3,HNO3 +Br2, HNO3 + KCLO3,oxidan al S-2 a SO4-

2,produciendo un cambio en el estado de oxidacin de 8 unidades. Una de las pruebas

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cuantitativas de sulfuros es por oxidacin a sulfatos, precipitando y pesndolo como BaSO4.

En un tubo de ensaye mezcle 2 gotas de HCL 6M y 3 gotas de HNO3 6M, cuidadosamente

para evaporar el lquido. Enfre. Agregue 30 gotas de agua., 10 gotas de solucin de

Ba(CH3COO)2 y mezcle bien. Qu sustancia blanca precipita?. Escriba las ecuaciones

micas.

PRUEBA 7-5. Reaccione del nitrofosferrocianuro de sodio (nitroprusiato de sodio) con 2-S .

En la cavidad de una placa de porcelana ponga una gota de solucin problema previamente

neutralizada, una de OHNH 4 3M y una del nitroprusiato de sodio. Si aparece un color rojo-

prpura, la reaccin es positiva. Lo que probablemente sucede es que el ion sulfuro acta

sobre el reactivo formndose un complejo el reducirse el ion frrico por combinarse el ion

sulfuro en molcula del reactivo. Investigue la reaccin. Esta es sensible y es especfica para

el ion sulfuro y no para el sulfuro de hidrgeno, el ion sulfito no interfiere.

PRUEBAS DE IDENTIFICACIN DE SULFITO, 230-S

PRUEBA 7-6. Produccin de 2SO y2

4-SO a partir de 23

-SO . El ion sulfito con los cidos

minerales ( HCL o 42 SOH ) y en caliente, se descompone desprendindose el dixido de

azufre; investigue la reaccin. En el anlisis cuantitativo los sulfitos se determinan

oxidndoles a 24-SO , el cual se precipita como 4BaSO . Ponga 5 gotas de solucin de

sulfito en el aparato generador de gases, aada 4 gotas de agua y 4 de HCl 2M, caliente el

tubo y reciba el gas en un ml. De solucin transparente de ( )2OHBA ; se forma unprecipitado blanco de 3BaSO , contaminando con un poco de 3BaCO (debido al 2CO del

aire). Para demostrar que el precipitado es principalmente 3BaSO , y no 3BaCO , aada

HCl suficiente para disolver y 6-8 gotas de agua de bromo. Caliente en la campana para

eliminar los vapores del bromo. Se forma un precipitado blanco de 4BaSO (insoluble en

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HCl), porque el 23-SO ha sido oxidado por el bromo a 24

-SO . Escriba las ecuaciones

qumicas.

PRUEBA 7-7. Identificacin del 23-SO en presencia de 232

-OS . Los cidos descomponen el

232-OS formando 22 SOOH + , as es que el desprendimiento de 2SO no siempre significa

que la solucin contiene sulfito. Sin embargo, el sulfito puede separarse con precipitacin

con 2+Ca (el 32OCaS es soluble). Mezcle 3 gotas de solucin de2

3-SO con 3 de la

solucin de 232-OS y 4 de agua. Aada 5 gotas de ( )23COOCHCa , mezcle bien y

centrifugue. Lave el residuo dos veces usando unas cuantas gotas de agua cada vez y

descarte los lavados. Aada 3 gotas de agua al slido, 6 gotas de HCl dil. , conecte

rpidamente el tubo generador de gases, caliente y reciba el gas en ( )2OHBa . Use prueba7-5 para demostrar que l precipitado es 3BaSO . Investigue las reacciones.

PRUEBAS DE IDENTIFICACIN DE TIOSULFATO, 232-OS

PRUEBA 7-8. Descomposicin de 232-OS . En el generador de gases acidifique unas gotas

de solucin de tiosulfato con HCl diluido y reciba el gas en una solucin clara de ( )2OHBa .Qu sustancia blanca precipita en sta y que sustancia blanca queda en el generador?

Escriba las ecuaciones qumicas Interfieren el 2-S y el 23-SO ?.

PRUEBA 7-9. Identificacin de 232-OS en presencia de 23

-SO y 2-S . Mezcle 4 gotas de

cada una de estas soluciones y aada 4 gotas de agua, luego aada solucin de 2+Zn

hasta que la precipitacin sea completa. Centrifugue y tire el residuo blanco de ZnS. Al

centrifugado aada solucin de 2+Ca hasta precipitacin completa, centrifugue y descarte el

residuo de 3CaSO (los sulfitos de calcio y estroncio son insolubles pero los

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correspondientes tiosulfatos son solubles). Aada el centrifugado 4 gotas de HCl dil. y

caliente un poco.

El olor de 2SO Cuidado! Y la precipitacin de azufre, demuestran la preferencia de2

32-OS .

Otro mtodo consiste en eliminar los sulfuros precipitando ZnS. Centrifugue y aada 2BaCl

a la solucin para precipitar 3BaSO . El 3BaSO no precipita.

PRUEBAS DE IDENTIFICACIN DE CARBONATO, 23-CO

PRUEBA 7-10. Identificacin de 23-CO en presencia de 230

-S y de 232-OS . Los

carbonatos y los bicarbonatos se identifican por descomposicin cida y al absorber el 2CO

desprendido, en agua de cal ( )2OHCa o en agua barita, ( )2OHBa , se forma unprecipitado correspondiente al carbonato alcalino-trreo. La presencia de

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ANALISIS DE CATIONES DEL PRIMER GRUPOOBJETIVOMATERIAL Y EQUIPOREACTIVOSPROCEDIMIENTO

PRACTICA # 2OBJETIVOREACTIVOSPROCEDIMIENTO

Ambas soluciones probablemente estn ya cidas, pero hay que ajustar su pH a 0.7-0.5 (0.2-0.3 M H+) que es el ptimo para lograr la precipitacin de los sulfuros del grupo II , sin que precipiten los del grupo III Si la solucin es cida , conviene neutralizarlo primero con NH4OH 6M y luego aadir HCl, gota a gota, verificando el pH cada vez con papel de violeta de metilo. Esto se hace poniendo una tira de papel en una placa de porcelana con excavaciones y humedecindolo con la solucin por medio de una varilla de vidrio y comparando el color con el producido por una solucin preparada con 1 ml. de agua y una gota de HCl 6M. El papel no debe meterse directamente en la solucin. Despus del ajuste del ph, el volumen de de la solucin debe de ser aproximadamente 2.5 ml.

PRACTICA # 3OBJETIVOREACTIVOSPROCEDIMIENTOCUESTIONARIO

ANALISIS DE CATIONES DEL CUARTO GRUPOOBJETIVOREACTIVOSPROCEDIMIENTOCUESTIONARIO

PRACTICA # 5ANALISIS DE CATIONES DEL QUINTO GRUPOOBJETIVO