ANÁLISIS E INTERPRETACIÓN CERTIFICADOS DE...

ANÁLISIS E INTERPRETACIÓN

CERTIFICADOS DE CALIBRACIÓN

Liz Yonaidy Giraldo Garzón

Subdirección de Metrología Física

Subred Ambiental

OBJETIVOS

• Conocer para qué calibrar los instrumentos y equipos de

medición

• Que información nos brinda un certificado de calibración

• Beneficios de emplear como hábito los certificados de

calibración

• Ejercicios de uso adecuado de certificados de calibración

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HABLEMOS EL MISMO IDIOMA…

Patrón + u

Instrumento bajo

Calibración

Error y/o

Corrección

www.adurcal.com

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LASERMET.COM OMEGAPERU.COMQuiminet.com

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Valor indicado (IBC)

Valor de Referencia (P)



Subred Ambiental


No depende del

certificado ni tiene

fecha de vencimiento…

se mantiene a través de

la gestión metrológica

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CERTIFICADO DE CALIBRACIÓN

Titulo

Nombre y domicilio del

laboratorio donde se efectuó la calibración

Identificación del documento

Nombre y domicilio del cliente

Fecha de realización de la calibración

Nombres, funciones y firmas de quienes

autorizan

Identificación IBC

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Identificación del método

usado

Resultados de la calibración: Incertidumbre

Identificación del bajo calibración

Condiciones ambientales bajo las

que se hizo la calibración

Subred Ambiental


Evidencia de la trazabilidad de la

calibración

Identificación del documento en todo el cuerpo

Resultados de la calibración:

Indicación, Error, corrección

Nombres, funciones y firmas de quienes

autorizan

Resultados de la calibración: Incertidumbre

Observaciones

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¿POR QUÉ CALIBRAR?

Tener un instrumento calibrado no significa que funcione bien, solo que se conoce la diferencia entre lo que indica y lo que debería indicar con un intervalo de duda.

www.e-medida.es

Cuando medimos lo que hacemos es obtener valores de una o varias características de un producto, equipo o proceso con la finalidad de determinar el cumplimiento o no con determinada especificación.

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www.e-medida.es

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Trazabilidad (Certificado de calibración)

Condiciones ambientales e infraestructura

Factores Humanos y Métodos

Manipulación de ítem de ensayo

Incertidumbre del proceso

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¿PARA QUÉ SIRVE EL CERTIFICADO ?

Corrección

• Se deben corregir las lecturas dentro del uso cotidiano de los instrumentos y equipos de medición

Disminución de costos

• Si no se emplea el certificado se puede incurrir en costos de re proceso, insumos malgastados y el mismo costo de la calibración

Incertidumbre

• El resultado de una medición sin la estimación de incertidumbre es un proceso incompleto

Evidencia de calibración

• Útil cuando se trabaja bajo sistemas de gestión de calidad, donde es necesario proporcionar evidencia de la gestión metrológica

Evidencia de trazabilidad

• Para laboratorios acreditados es un insumo importante que demuestra competencia técnica y confiabilidad

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¿CÓMO USAR EL CERTIFICADO ?

Capacidad Exactitud

o Clase Forma de Operación

Función y calibración

Clasificación de recipientes volumétricos

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Por su capacidad

a) Micro-volúmenes: 1 μL a 1 mL

b) Pequeños Volúmenes: 1 mL a 2 000 mL

c) Grandes volúmenes: > 2 000 mL

Por su exactitud

Clase A.- mayor exactitud. Fabricados en materiales con bajo coeficiente de expansión

térmica .

Clase B.- menor exactitud. El error máximo permitido para los Instrumentos de clase B,

es el doble con respecto a los de clase A. coeficiente de expansión relativamente

grandes

www.cromlab.esdiprolabcostarica.comreggas.com

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Instrumento volumétrico

Pipetas aforadasISO 648:2008

Pipetas GraduadasISO 835:2007

Balones Aforados ISO 1042:1998

Probetas ISO 4788:2005

BuretasISO 385:2005

Clase A B A B A B A B A B

VOLUMEN ERRORES MÁXIMOS PERMITIDOS (± mL)

1 mL 0,008 0,015 0,006 0,01 0,01 0,02

2mL 0,01 0,02 0,01 0,02 0,01 0,02

5 mL 0,015 0,03 0,03 0,05 0,025 0,05 0,1 0,01 0,01

10 mL 0,02 0,04 0,05 0,1 0,025 0,05 0,2 0,02 0,05

20 mL 0,03 0,06

25 mL 0,03 0,06 0,1 0,2 0,04 0,08 0,5 0,03 0,05

50 mL 0,05 0,1 0,06 0,12 1 0,05 0,1

100 mL 0,08 0,15 0,10 0,20 1 0,1 0,2

200 mL 0,1 0,2 0,15 0,30

250 mL 0,15 0,50 2

500 mL 0,25 0,80 5

1000 mL 0,40 1,20 10

2000 mL 0,60 20

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Co

nte

ner

(IN

) • La cantidad de líquido contenida corresponde al volumen impreso sobre el instrumento,

• Ej: balones aforados y probetas graduadas

• Influencias: Temperatura Su

min

istr

ar (

EX) • La cantidad de líquido

vertido, corresponde al volumen impreso en el instrumento volumétrico,

• Ej: Pipetas graduadas y aforadas, RVM

• Influencias: Temperatura, tensión superficial, viscosidad y tiempo de escurrido

Por su tipo de ajuste

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• Recipientes de vidrio tradicionales.

• El volumen se ajusta a unamarca graduada inamovible.

• Se calibran de acuerdo a ISO4787

• Ej: Pipetas, buretas, matraces

Operación manual

• El pistón operado manual, eléctrica,neumática o hidráulicamente.

• El volumen puede ser indicadomecánicamente o por medioselectrónicos.

• Se calibran de acuerdo a ISO 8655-6

• Ej Buretas, dosificadores, pipetas depistón

Operación con pistón

Por su forma de operación

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¿Cuáles instrumentos empleo como

patrones volumétricos?

Mejor exactitud y precisión

instrumentosdelaboratorio.org

¿Clase A?

¿Clase B?

helsam.com.mx

¿Certificado de conformidad ?

¿Certificado de calibración?

¿Qué Correcciones debo hacer?

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CALIBRADAS PARA “CONTENER” A TEMPERATURA DE 20 °C

Capacidad nominal

(mL)

Capacidadindicada

(mL)

Incertidumbre expandida U

(mL)

200 205 5

400 410 5

600 615 5

800 820 5

1000 1025 5

K=2 N.C: 95,45 %

www.ude.es





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CALIBRADAS PARA “CONTENER” A TEMPERATURA DE 20 °C

Capacidad nominal

(mL)

Capacidadindicada

(mL)

Incertidumbre expandida

U (mL)

20 22.5 3

50 55 3

70 77,5 3

110 115 3

130 132,5 3

K=2 N.C: 95,45 %

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Debo calibrar todo el material Volumétrico que empleo con material de

referencia certificado

Verificar periódicamente el material volumétrico de

baja exactitud

Considerar en la incertidumbre global de la

medición los errores sistemáticos de los

instrumentos

Debo emplear mas de un material volumétrico para

determinar el error aleatorio

Lotes de material Volumétrico?

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Las indicaciones en uso difieren de las del certificado (operador, evaporación etc)

Las condiciones ambientales pueden ser diferentes

La balanza se “ajusta” en cada medición

Proceso de pesada diferente: una sola lectura, cargas ascendentes y descendentes, se mantiene la carga durante

mas o menos tiempo, cargas excéntricas, tara etc.

PARA TENER EN CUENTA…

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PARA TENER EN CUENTA…

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Taller !!es.dreamstime.com

La balanza me Indica 238.6852 g

Después de 3 Repeticiones la desviación estándar calculada : 0.0001 g

La división de escala la puedo inferir por el reporte de resultados

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TemperaturaIndicada °C

Corrección a la Indicación °C

Incertidumbre U con k=2 °C

17.7 0.0 0.2

18.5 0.4 0.2

19.2 0.3 0.2

19.9 0.0 0.2

20.6 -0.2 0.2

Temperatura Corregida = Temperatura indicada + corrección a la indicación +/- U

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y = 0,1226x3 - 7,2398x2 + 142,05x - 926,1

-0,5

-0,4

-0,3

-0,2

-0,1

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

17,5 18 18,5 19 19,5 20 20,5 21

CO

RR

ECC

IÓN

°C

TEMPERATURA INDICADA °C

Correcciones para Interpolación

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-1

-0,8

-0,6

-0,4

-0,2

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

17,5 18 18,5 19 19,5 20 20,5 21

Co

rrec

ció

n °

C

Temperatura indicada °C

Correcciones para Interpolación

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TALLER… Determinar el valor de la densidad!

pro-lab.org.mx

• Masa del recipiente Vacío: 48.5666 g• Masa del recipiente Lleno: 99.4446 g• Temperatura: 19.8°C• Volumen indicado (cert.): 50.22 mL

𝜌 =𝑊

𝑉

Capacidad nominal (mL) Capacidad indicada (mL) Incertidumbre expandida U (mL)

20 22.5 3

K=2 N.C: 95,45 %

Temperatura Indicada °C Corrección a la Indicación °C Incertidumbre U con k=2 °C

20 0.2 0.2

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PREGUNTAS FRECUENTES…

La calibración debe efectuarse periódicamente a intervalos que debe definir el usuario.• recomendación del fabricante• severidad de uso• efectos ambientales• datos publicados acerca de un grupo de

instrumentos de medición similar,• incertidumbre requerida de medición,

error máximo tolerado (metrología legal).

¿Cada cuanto debo calibrar?¿Cual es la diferencia entre un laboratorio acreditado y un proveedor de trazabilidad ?

Un proveedor con trazabilidad únicamente aporta evidencia de que los instrumentos que usa como patrón han sido calibrados, pero no ha sido evaluado y no es seguro que pueda demostrar competencia técnica.

¿Sería mejor adquirir un equipo nuevo que mandarlo a calibrar?

Un equipo nuevo también necesita calibración

¿Es lo mismo una verificación que una calibración?

Aportación de evidencia objetiva de que un elemento satisface los requisitos especificados

¿Un solo ente puede realizar calibración y mantenimiento?

ISO/IEC 17025, si un laboratorio de calibración hace parte de una organización que realiza actividades diferentes a las de calibración, el laboratorio debe tener definidas las responsabilidades del personal que tenga relación o influencia sobre las actividades de calibración del laboratorio con el fin de identificar y evitar conflictos de interés en su servicio.

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REFERENCIAS…

• Norma Técnica Colombiana (NTC) 2194 : Vocabulario Internacional de Metrología• Norma técnica ISO/IEC 17025• Guía Internacional para la Evaluación de la Incertidumbre (GIEI)• Guía para la evaluación y expresión de la incertidumbre en la DM-SIC 3030-D05• Norma ISO 10012:2003 • JCGM 200:2008 Vocabulario internacional de metrología • JCGM 100:2008 Guía para la expresión de la incertidumbre de medida• Equipos de medición. Intervalos de calibración e interpretación de Certificados de

Calibración http://www.inti.gob.ar/lacteos/jaa2013/pdf/P10.pdf• USO DE CERTIFICADOS DE CALIBRACIÓN , Rubén J. Lazos Martínez , CENAM .diciembre

de 2002 • Guía Metas , Certificados de Calibración. http://www.metas.com.mx/guiametas/la-

guia-metas-08-10-certificados-de-calibracion.pdf

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Gracias!!!Liz Yonaidy Giraldo Garzón

Subdirección de Metrología Física

Laboratorio de Volumen

Tel: 254 22 22 ext. 1620

[email protected]

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