Analisis GINA 10

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analisis de farmacos y materias primas 2

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Page 1: Analisis GINA 10

Potenciometría. Valoración columétrica.Agua oxigenada en H2SO4 1N. Agua oxigenada wetts® Fecha de entrega: 09 de mayo de 2015

1 Objetivo(s) de la Práctica

Objetivos primarios

Determinar el contenido de peróxido de hidrógeno en una solución comercial de Agua oxigenada Wetts®, mediante una valoración volumétrica mediante Potenciometría.

2 Técnica instrumental empleada

Potenciometría. Valoración volumétrica

3 Marca y Modelo del instrumento

Determinación 1: CORNING pH METER. Modelo 7

Determinacioón 2: Cole Parmer Vernon Hills, Illinois 60061

4 Condiciones de trabajo del Análisis Instrumental

Para la determinación 1 se emplearon 2 electrodos de platino Para la determinación 2 se empleó un electrodo de platino La termperatura a la que se realizaron ambas determinaciones fue de 25 ºC Se empleo ácido sulfúrico en disolucion para dar medio ácido a la reacción

5 Metodología

Se preparó 1.5 L de disolución de ácido sulfúrico 1N midiendo 39.94 ml de ácido sulfúrico concentrado y diluyéndolo hasta 1500 ml en un vaso de precipitados, se almacenó hasta el momento de sus uso.

La disolución de la muestra se preparó tomando 7 ml de agua oxigenada y se diluyeron en 25 ml de agua destilada. Posteriormente, en dos vasos de 250, se tomaron un mililitro y un mililitro de la disolución de la muestra y se colocaron en un vasos de precipitados 250 ml por separado, a cada vaso se le adicionaron aproximadamente 150 ml de la disolución de ácido sulfúrico 1N.

Se montó el equipo para las determinaciones con una placa de agitación, soporte, pinzas y una bureta de 10 ml. La bureta se llenó con disolución de permanganato de potasio 0.1119 N impartida por el profesor. Se introdujeron los electrodos en el vaso de precipitados, y a constante agitación se comenzó la adición de titulante y la anotación del registro dado por el instrumento.

6 Diagrama de diluciones del Estándar

Disolución permanganato de potasio 0.1119 N

5º semestre, Lunes

RODRÍGUEZ CÁRDENAS LESLYE

Grupo: 2501

Page 2: Analisis GINA 10

7 Resultados

Determinación 1: con dos electrodos de platino1 unidad de pH equivalente a 100 mv

Volumen (ml)

pH mV

0 7 7000.5 6.6 6601 6.4 640

1.5 6.7 6702 7 700

2.5 7.3 7303 8 800

3.5 12.3 12304 11.4 1140

4.5 4.2 4205 3.7 370

5.5 3.6 3606 3.6 360

6.5 3.6 3607 3.6 360

7.5 3.6 3608 3.6 360

8.5 3.6 3609 3.6 360

9.5 3.6 36010 3.6 360

Determinación 2: 1 electrodo de platino

Volumen (ml) mV0 266

0.5 2661 267

1.5 2682 270

2.5 2733 279

3.5 2954 826

4.5 8455 856

5.5 8666 870

6.5 8757 878

7.5 8808 881

8.5 8859 885

9.5 88610 886

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8 Gráfico

9 Datos del compuesto empleado

Nombre comercial: Agua oxigenada Wetts®Nombre del principio activo: Peróxido de hidrogenoPresentación: Frasco de 500 mlEspecificaciones: Cada 100 ml contienen 3 gramos de peróxido de hidrogenoOtros componentes:

Acetanilida

10 Información referente al manejo de la muestra en el estudio

Cada 100 ml contienen 3 gramos de peróxido de hidrogenoSe tomaron 7 ml de la muestra el cual contiene 0.21 gramos de peróxido de hidrogeno

11 Diagrama de diluciones de la muestra

Diluciones Concentración

Muestra sulfadiazina 3 g/100 ml 30 mg/ml

↓ ↓

7 ml/ 25 ml 8.4 mg/ml

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12 Cálculos

Determinación 1

Datos

Titulante: permanganato de potasio 0.11119 NPunto de equilibrio obtenido gráficamente 3.5 ml

Elección de la ecuación correspondiente y sustitución

m=N V Peq

m H 202=(0.1119 eqL

)(0.0035 L)(17 geq

)

mH 2O 2=0.006658 g

Uso del fator de diluciones para obtener el contenido real

0.006658 g( 25ml7ml )=0.02378 gRelación para obtener el contenido real

0.02378 g – 1 mlX – 100 ml

X = 2.37 g

Relacion para obtener el %contenido

3 g – 100 %2.37 – x X = 79.26 %

Determinación 2

Datos

Titulante: permanganato de potasio 0.11119 NPunto de equilibrio obtenido gráficamente 3.75 ml

Elección de la ecuación correspondiente y sustitución

m=N V Peq

m H 202=(0.119 eqL

)(0.00375 L)(17 geq

)

mH 2O 2=0.0071336 g

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Uso del fator de diluciones para obtener el contenido real

0.0071336 g( 25ml7ml )=0.025 48gRelación para obtener el contenido real

0.02548 g – 1 mlX – 100 ml

X = 2.54 g

Relacion para obtener el %contenido

3 g – 100 %2.54 – x X =84.93 %

13 Conclusiones

En base a los datos de la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos (11ª edición,

14 Referencias

Crouch Stanley, Holler James, Skoog Douglas, et all. Fundamentos de Química Analítica, 8ª ed. GENGAGE Learning. México, 2005. Pp. 719-734, 738, 753-783, 795-797

Harris Daniel, Análisis químico cuantitativo, 6ª ed. Reverté, S. A. España, 2007. Pp. 412-424

Day, Underwood, Química Analítica Cuantitativa, 5ª ed. PRENTICE-HALL HISPANOAMERICANA, S. A., México, 1998. Pp. 459-464, 471, 475-490

Nombre del Autor: Pecsok Robert, Shields Donald. Modernos de Análisis Químico. Editorial LIMUSA. México, 1983. Pp. 171-193

Secretaria de Salud. Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, 11ª ed. Publicaciones e Impresiones de Calidad, S. A. de C. V. México, 2011. Pp. 2294