Presentacin de PowerPoint

ANALISIS INSTRUMENTALMgr. Yanela Paredes Espejo

Introduccin En los ltimos aos se han producido diversos instrumentos sensibles que han incrementado considerablemente la capacidad del analista para identificar, cuantificar las sustancias. 2stos mtodos han permitido ampliar considerablemente la variedad de las sustancias qumicas orgnicas e inorgnicas que se pueden controlar, las concentraciones que se pueden detectar y cuantificar. Casi cualquier propiedad fsica de un elemento o compuesto puede servir como base para un medicin instrumental. La capacidad de una solucin coloreada para absorber luz, de una solucin para transmitir corriente o de un gas para conducir calor puede ser la base de un mtodo analtico para medir la cantidad de un material y para detectar su presencia.

QUMICA ANALTICAAnlisis ClnicosAlimentacinGeologaMedio ambienteToxicologaAgriculturaDeporteMUESTRARECETA DE LABORATORIOResultadoProblema Qu mtodo utilizamos ? Que errores podemos cometer ?Podemos adaptarlo a nuestras necesidades ?ResultadoClasificaciones Genricas de la Qumica Analtica

a) Atendiendo a la finalidad y el tipo de informacin requerida: - Anlisis Cualitativo- Anlisis cuantitativo- Anlisis estructural

b)Una diferenciacin de la Q.A. cada vez menos empleada se basa en la tcnica usada en el proceso analtico:Anlisis Clsico Anlisis Instrumental-Tcnicas Espectroscpicas- Tcnicas Electroanalticas- Tcnicas Trmicas

Mtodos Separativos - Separaciones gas-lquido: filtracin al vaco, destilacin cromatografa..- Separaciones lquido-lquido: dilisis , extraccin, cromatografa...- Separaciones slido-lquido: precipitacin, cambio inico, cromatografa.

9PROPIEDAD ANALTICACualquier fenmeno que puede ser observado o medido y cuya naturaleza y magnitud puede relacionarse unvocamente con la naturaleza y/o cantidad de sustancia qumica presente.

Propiedades cualitativas: tiempo de retencin en cromatografa, longitud de onda en espectroscopa, etc.Propiedades cuantitativas: peso de un precipitado, altura de una banda de absorcin, etc.Propiedades estructurales: posicin de las bandas en espectroscopa de Infrarrojos o en Resonancia Magntica NuclearPROCESO ANALITICO1.Identificacin general del problema 2.Definicin analtica del problema y establecimiento de los objetivos 3.Seleccin del procedimiento de anlisis 4.Toma de muestra

5.Preparacin de la muestra 6.Medida

7.Evaluacin de los datos

8.Conclusiones e informe PROCESO ANALITICO GENERALProblema Problema analtico

Contaminacin de un roIdentificacin y determinacin de contaminantes orgnicos e inorgnicosDoping en los Juegos OlmpicosDeterminacin de anfetaminas, hormonas, ect, en muestras de orinaAdulteracin de aceite de oliva con otras grasasDeterminacin de grasas vegetales y animales en el aceiteToxicidad en juguetesDeterminacin de Cd en pinturas amarillasProblemas hepticos producidos por paracetamolDeterminacin de metabolitos hepatotxicos del paracetamol12Matriz (interferencias)Concentracin del analito (sensibilidad)MuestraNaturaleza (estado fsico, solubilidad, volatilidad, ect)Informacin estructural, superficial y distribucin espacialCMO?Determinacin CUANTO?

InformacinIdentificacin QU?PARAMETROS A DEFINIR EN EL PROBLEMA ANALTICO PROCESO ANALITICO GENERAL Tiempo de anlisis Costo de anlisis Posibilidad de destruir la muestra Cantidad de muestra disponible Medios de que dispone el analista Nmero de anlisis (necesidad de automatizar) Calidad de los resultados (exactitud y precisin) PROCESO ANALITICO GENERAL TOMA DE MUESTRA El objetivo bsico del programa de muestreo es asegurar que la muestra tomada sea REPRESENTATIVA de la composicin del material a analizarEtapas del programa de muestreo : 1.-Estudios Preliminares 2.-Definicin de parmetros a determinar 3.-Frecuencia de muestreo y tamao de muestra 4.- Eleccin de los puntos de muestreo 5.-Tipo de muestra a analizar 6.-Estado fsico de la fraccin a analizar7.-Propiedades qumicas del material8.-Seleccin del sistema de preparacin, transporte y almacenamiento 9.-Reduccin de la muestra a un tamao adecuado10.- Preparacin de la muestra para el laboratorio En la medida en que se logra que las muestras sean homogneas y representativas, el error de muestreo se reduce PROCESO ANALITICO GENERAL TRANSFORMACIN DEL ANALITO EN FORMA MEDIBLE

1 Etapa: Medida de la cantidad a analizar para referir la cantidad del analito encontrado en el anlisis a la composicin del material problema2 Etapa: Puesta en disolucinObjetivos: Disolucin de toda la muestra Reactivos : Lquidos: agua, cidos, otros Slidos: fundentes Gases :aire, oxigeno PROCESO ANALITICO GENERAL Disolucin del analito o de la matriz Extractantes: Lquidos: agua, cidos, disolventes orgnicos

PROCESO ANALITICO GENERAL 3 Etapa : Separacin para aislar el analito de posibles interferencias. 4 Etapa : Preconcentracin. cuando la concentracin del analito en la muestra es muy baja.PROCESO ANALITICO GENERAL MEDIDA DEL ANALITO

Una vez recorrido parte del proceso analtico, se llega a la medida final de una propiedad analtica de la especie a determinar, que nos dar la cantidad real presente en la muestra .

Cualquier propiedad medible que sea funcin de la concentracin o cantidad del analito sirve de base de un mtodo para la determinacin de dicho componente.

PROCESO ANALITICO GENERALLa medicin constituye un proceso fsico realizado por un instrumento de medida, cualquier mecanismo que convierte una propiedad del sistema en una lectura til.

Las propiedades medibles son muy variadas, por lo que se dispone de una amplia variedad de mtodos analticos.

Proceso analtico: Conjunto de operaciones analticas que estnintercaladas entre la muestra y el resultadoTcnica analtica: Principio cientfico fundamental que hademostrado ser til y en consecuencia ha sido adaptado para proporcionar informacin acerca de la composicin delas sustanciasMtodo analtico: Aplicacin especfica de una tcnica para resolver un problema analticoProcedimiento: Instrucciones escritas para aplicar el mtodo (slo proporciona un esbozo general).Tcnica AnalticaConstituye el principio cientfico en el que se basa la extraccin de informacin analtica.Mtodo AnalticoSe refiere a la va particular que se elige para aplicar la tcnica analtica en el proceso analticoProcedimiento AnalticoConsiste en las directrices detalladas necesarias para poner en prctica el mtodo analtico.Protocolo AnalticoConstituye un grupo de normas definitivas que deben seguirse sin excepcin cuando se pretende que los resultados analticos puedan utilizarse con un propsito especfico.METODOS QUMICOS O CLASICOS Mtodos Volumtricos La propiedad medida es un volumen El analito se determina por el volumen gastado de un reactivo de composicin perfectamente conocida (sustancia patrn) La condicin de estequiometria (equivalencia) se detecta con un indicador adecuado

MtodoDisolucin valorante (ejemplos)Acido-baseAcidos y bases de diversa fuerzaPrecipitacinIon Ag (cloruro,ioduro, tiocianato,ect)Sales mercricas (Se,sulfuro,ect)Dicromato, molibdato (Pb); ectComplejos AEDT (Mg, Co, Cd, Zn, ect)OxidimetriasPermanganato (Fe,Ca); Dicromato (Fe, Sn)Bromato (As, Sb); Iodato (Sn, Fe)Yoduro (Sb,Cu,Ni); Yodo (As,Hg,Cd); ectReductimetriasTiosulfato(yodo); hidroquinona(Cr,Ce,V)MtodoForma pesable (ejemplos)Formacin de precipitados inorgnicosHaluros (Ag,Hg) Sulfuros (Hg.Zn), Oxidos (Cu,Cr); Sulfatos (Pb, Ca)Carbonatos y percloratosFormacin de precipitados orgnicosOxinatos (Cu,Mo,Nb,Mg)Dimetilglioximatos (Ni y Pd) Cupferratos(Fe, Ti,, V); Mtodos Gravimtricos La propiedad medida es la masa. El analito se asla en forma pura o formando un compuesto de estequiometria definida. Son los mtodos mas exactosMETODOS QUMICOS O CLASICOSMETODOS FISICO-QUMICOS O INSTRUMENTALES Se basan en la medida de una propiedad analtica relacionada con la masa o la concentracin de la especie a analizar. Se clasifican : ESPECTROSCOPICOS ELECTROANALITICOSOTROS MTODOS TERMICOS CINETICOS DE SEPARACIN Cromatogrficos No cromatogrficos

ESPECTROEs la serie de colores semejante a un arco iris -por este orden: violeta, azul, verde, amarillo, anaranjado y rojo- que se produce al dividir una luz compuesta como la luz blanca en sus colores constituyentes. Puede lograrse un efecto similar haciendo pasar luz solar a travs de un prisma de vidrio.

Espectro electromagnticoLuz visibleLongitud de ondaGamaRayos XUVInfrarrojoMicro ondasRadio ondas27

RADIACION ELECTROMAGNETICA

Son las ondas producidas por la oscilacin o la aceleracin de una carga elctrica.

METODOS ESPECTROSCPICOSFUENTES DEEXCITACINEnergaTrmicaEnergaElectromagnticaChoques conpartculasCamposmagnticosMUESTRA A ANALIZARMEDIDA DE FOTONESELECTRONESIONESDan lugar a la obtencin de un espectro caracterstico de los constituyentes de la muestra que se produce como resultado de la excitacin de los tomos o molculas con energa trmica, radiacin electromagntica o choques con partculas (electrones, iones o neutrones)METODOS ESPECTROSCPICOSSe basan en la medida de la intensidad de los fotones (electrones e iones) en funcin de la longitud de onda de la energa radiante (espectros) debida a transiciones entre los estados de energa caracterstica de los componentes de la muestra Pueden ser de tres tipos : De Absorcin : La muestra se somete a una radiacin y se determina la fraccin de radiacin absorbida De Emisin: La muestra se expone a una fuente que hace aumentar su contenido energtico en el estado de alta energa (excitado) y parte de la energa en exceso se pierde en forma de radiacin De Dispersin (Scattering) : Se mide la fraccin transmitida en todas las direcciones a partir de la trayectoria inicialTipos de espectroscopiaIntervalo habitual de longitudes de ondaEmisin de rayos gamma0.005 1.4 Absorcin y emisin de rayos X0.1 100 Absorcin y emisin ultravioleta-visible180 780 nmAbsorcin infrarroja0.78- 300 mAbsorcin de microondas0.75 3.75 mmResonancia de espn electrnico3 cmResonancia magntica nuclear0.6 10 mMTODOS ESPECTROSCPICOSBASADOS EN LA MEDIDA DE LA RADIACIN ELECTROMAGNTICAProvocar una reaccin qumica de transferencia de e- entre dos conductores, uno metlico (electrodo) y el otro que es un conductor inico (electrolito)

METODOS ELECTROANALTICOSFundamento: Se basan en el comportamiento de una especie cuando se somete a un calentamiento

Algunos ejemplos1) Anlisis trmico: Se mide la T a la que ocurre un fenmeno fsico determinado (fusin, ebullicin, congelacin, etc) Es una tcnica cualitativa- Fusin: Se mide la T a la que la especie se funde- Ebullicin: A la T de ebullicin la T permanece cte.

2) Anlisis trmico-gravimtrico: Se mide el peso de una muestra de manera continua mientras calentamos Es una tcnica cualitativa y cuantitativaMETODOS TRMICOS3) Valoraciones termomtricas: Se basan en la medicin rigurosa de la temperatura durante la valoracin (se esta produciendo una reaccin que modifica la temperatura de la disolucin)METODOS TRMICOSCromatografa es el trmino general que se usa para describir el conjunto de procedimientos utilizados para separar los componentes de una mezcla, con base en la afinidad de cada uno para repartirse entre diferentes fases. Por ejemplo, el dixido de carbono es ms soluble en el agua que en el metano.Mtodos de anlisis cromatogrficoEl primer artculo en el que se hizo una descripcin moderna de la cromatografa fue presentado en 1906 por Michael Tswett, un bilogo que separ la clorofila y otros pigmentos de extractos de plantas mezclados en una solucin de ter de petrleo, pasndolos a travs de una columna de vidrio con partculas de carbonato de calcio. Los pigmentos se movan a lo largo de la columna a diferentes velocidades, de acuerdo con su afinidad relativa por el ter de petrleo en la fase mvil y por el carbonato de calcio en la fase inmvil. Del mismo modo que en la descripcin de Tswett, en la cromatografa moderna generalmente la separacin de una mezcla se lleva a cabo en dos fases diferentes: una es la estacionaria y otra la mvil. La fase estacionaria puede ser un lquido o un slido y la fase mvil puede ser un lquido o un gas.

La cromatografa lquida ha avanzado considerablemente en los ltimos aos, llevando a la construccin de instrumentos a los que se da el nombre de cromatografa lquida de alta eficiencia (HPLC). La separacin cromatogrfica es una de las dos principales caractersticas de los instrumentos cromatogrficos; la otra es deteccin y cuantificacin de los compuestos. En la actualidad se dispone de numerosos detectores, cada uno con su sensibilidad particular para un grupo dado de compuestos en una mezcla.

Tipos1) Cualitativa (Identificacin de la especie)- Procedimiento: Se determinan uno o varios parmetros fsicos caractersticos de la especie. Ej.: Punto de fusin, ex, em, etc.2) Cuantitativa (Cantidad de especie)- Procedimientos:(a) Calibracin externa(b) Adiciones estndar3) EstructuralINFORMACIN DE LAS TCNICAS INSTRUMENTALES1) Qu exactitud se requiere? Determina los errores (muestreo, metodolgicos, instrumentales, personales)2) De cunta muestra se dispone?3) En qu intervalo de concentraciones est el analito?4) Qu componentes de la muestra interfieren? Determina la selectividad5) Cules son las propiedades fsicas y qumicas del analito? Ej.: Un analito termolbil no puede ser determinado con una tcnica que requiera calentamiento6) Cul es el estado de agregacin de la muestra? Ej.: Hay tcnicas que slo sirven para muestras slidas7) Cuntas muestras hay que analizar? Determinar la velocidad de anlisis8) Que tipo de informacin se requiere? Cualitativa, cuantitativa y/o estructural9) Puede ser destruda la muestra? Importante en seres vivosSeleccin de un mtodo analticoDeterminan la sensibilidad

INTERRELACION DE PROCESOS EN EL LABORATORIO DE ANALISIS FARMACEUTICOACTIVIDADES DEL ANLISIS QUMICO EN LA SOCIEDADOtras actividades de la Qumica Analtica en la sociedad : La lista de reas en las que el Anlisis Qumico ejerce su actividad es enorme. Clnica y medicina: Ayuda a los mdicos en su diagnosis Estudio de la evolucin de tratamientos (determinando compuestos en sangre u orina o la concentracin de ciertos medicamentos) Identificacin de txicos Proteccin del consumidor y del medio ambiente: Anlisis de aguas y alimentos Niveles de sustancias peligrosas Contaminantes en vertidos industriales Agricultura y Ganadera: Anlisis de fertilizantes Determinacin de txicos en suelos, cosechas o en animales. Arqueologa y Arte: Participacin en la conservacin de obras de arte Criminologa: Qumica forense

A la vista de la elevada presencia del Anlisis Qumico en las actividades se puede decir que: La sociedad moderna depende de la Qumica Analtica desde la qumica prenatal hasta la sepulturaACTIVIDADES DEL ANLISIS QUMICO EN LA SOCIEDAD