ANLISIS DE SODIO Y POTASIO POR EAA LECTURA DIRECTA EN AGUAS

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PSO PARA LA DETERMINACIN DE SODIO Y POTASIO EN AGUAS POR ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN ATMICA LECTURA DIRECTA

1. INTRODUCCION La Espectrometra de absorcin atmica se parece a la fotometra de llama de emisin en que la muestra es aspirada en una llama y atomizada. La principal diferencia consiste en que en la fotometra de llama se mide la cantidad de luz emitida, mientras que en la Espectrometra de absorcin atmica se dirige un rayo luminoso a travs de una llama a un monocromador y sobre un detector que mide la cantidad de luz absorbida por el elemento atomizado en la llama. Para determinados metales, la absorcin atmica presenta una sensibilidad superior a la emisin de llama. Como cada metal tiene su propia longitud de onda de absorcin caracterstica, se utiliza como fuente luminosa una lampara compuesta de dicho elemento (lmpara de ctodo hueco); esto proporciona un mtodo relativamente libre de interferencias espectrales o de radiacin. La cantidad de energa absorbida en la llama a una longitud de onda caracterstica es proporcional a la concentracin del elemento en la muestra, en un intervalo de concentraciones limitado. Los requisitos para determinar metales por espectrometra de absorcin atmica varan con el metal y/o con la concentracin que se determina. El sodio ocupa el sexto lugar entre los elementos ms abundantes y se encuentra en la mayora de las aguas naturales, los niveles pueden variar entre menos de 1 mg Na/L y ms de 500 mg Na/L. El potasio ocupa el sptimo lugar entre los elementos en orden de abundancia, aunque su concentracin, en la mayor parte de las aguas potables, rara vez alcanza los 20 mg/L. Para conseguir los mejores resultados conviene utilizar concentraciones de muestras y patrones que estn dentro del intervalo ptimo de concentraciones. Los intervalos de concentraciones tericos medibles con atomizacin convencional para sodio y potasio se presentan en la tabla 1. Tabla 1. Mrgenes de concentracin para absorcin atmica de aspiracin directaElemento Longitud de onda, nm. Gases de la llama LDI, mg/L Sensibilidad mg/L Margen ptimo de concentracin mg/L

Sodio Potasio

589.0 766.5

Aire-Acetileno Aire-Acetileno

0.002 0.005

0.015 0.04

0.03-1 0.1-2

Se debe analizar un blanco entre las lecturas de la muestra y el patrn para comprobar la estabilidad de la lnea de base, esto tambin es necesario cuando los datos que presenta el equipo ya sea en absorbancia o concentracin dan valores inestables en la lectura de una misma muestra que se pasa varias veces ; volver al cero cuando sea necesario.

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2. DEFINICIONES 2.1 LDI, mg/L: limite de deteccin instrumental, expresado en miligramos por litro. 2.2 s D.S, mg/L: desviacin estndar, expresada en miligramos por litro. 2.3 CV, %: desviacin estndar relativa, expresada en porcentaje, coeficiente de variacin. 2.4 EAA: Espectrofotometra de absorcin atmica. 2.5 AZ: auto cero. 3. ASPECTOS DE SALUD Y SEGURIDAD LABORAL 3.1 Al manipular cido ntrico usar guantes para no permitir que entre en contacto con la piel, ya que provoca quemaduras graves. Usar mscara con filtros para cido ya que los gases que se desprenden al manipular el cido pueden producir quemaduras en las vas respiratorias. Por esto en lo posible utilizar la cabina de extraccin de gases para cidos situada en la parte izquierda del laboratorio del PFQA del IDEAM. 3.2 Se debe manejar con precaucin el equipo de absorcin atmica Unicam ya que este funciona con aire-acetileno (gas inflamable), por esto se debe verificar que las vlvulas de suministro del gas tanto en el equipo como en la bala de acetileno estn cerradas antes de prenderlo; de igual forma al apagar el equipo se deben cerrar muy bien para evitar escapes del gas. Para evitar excesos de gas en el ambiente conectar el extractor de gases del equipo. Durante el manejo del equipo se debe utilizar mascara de seguridad para evitar la aspiracin de gases que se desprendan por la combustin de este con las muestras analizadas Para obtener mayor informacin sobre los elementos de seguridad personal a utilizar en el laboratorio ver el Manual de Higiene y Seguridad Industrial. El anexo 1 contiene las hojas de seguridad de cada uno de los reactivos, utilizados en todo el proceso de validacin de sodio y potasio por AA a la llama. 4. LIMITACIONES E INTERFERENCIAS En la literatura del mtodo de referencia no se reportan interferencias especficas para el anlisis de sodio y potasio por espectrofotometra de absorcin atmica por lectura directa. La aspiracin de soluciones que contienen concentraciones elevadas de slidos disueltos originan formaciones slidas sobre el cuerpo del quemador. Esto requiere el apagado frecuente de la llama y la limpieza del cuerpo del quemador. La absorcin molecular y la difusin de la luz causadas por partculas slidas en la llama pueden conducir a valores de absorcin excesivamente altos que dan como resultado errores positivos. 5. RESULTADOS DE LA VALIDACION DEL METODO VALIDACION EN PROCESO 6. TOMA Y PRESERVACION DE LA MUESTRA

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Durante el muestreo y el almacenamiento de la muestra se pueden introducir errores serios debido a contaminacin del equipo de muestreo, lavado inadecuado del recipiente para la muestra que puede causar una desorcin de metales al acidificar, prdida de metales por adsorcin y/o precipitacin en el recipiente por no acidificar la muestra correctamente. En el laboratorio las fuentes de potencial contaminacin incluyen polvo en el ambiente del laboratorio, impurezas en los reactivos e impurezas en los equipos de laboratorio con los cuales entra en contacto la muestra. As, la toma y tratamiento de la muestra previo al anlisis requiere de particular atencin (ver el PSO de toma y preservacin de muestras, PM0079). Los mejores recipientes para las muestras estn hechos de cuarzo o TFE, pero debido a su elevado costo, se prefieren los recipientes de polietileno; tambin se pueden usar recipientes de vidrio de borosilicato, evitando el uso de recipientes de vidrio suave para muestras que contengan metales en el intervalo de microgramos por litro (el vidrio libera silicio y sodio, a su vez, puede adsorber trazas de metales contenidas en la muestra). Tabla 3. Preservacin de muestras para anlisis de Na y K Metales En general mL muestra 500 Tipo de muestra Simple Preservacin Filtrar, agregar HNO3 hasta pH