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TEMA :

APLICACIÓN DEL DIÓXIDO DE CARBONO SÚPERCRÍTICO EN LA EXTRACCION Y

FRACCIONAMIENTO DE ACEITE DE LA SALVADO DE ARROZ

PRESENTADO POR:

Pacsi Cconaya Christian David 20061546 Bustamante Vilca Alex 20061801 Carrasco Huaman Nils Patrick 20063114 Velarde Torres Irvin Aldo 20062780

AARREEQQUUIIPPAA –– PPEERRUU

22000099

UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTIN DE AREQUIPA ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA MECÁNICA

APLICACIÓN DEL DIÓXIDO DE CARBONO SÚPERCRÍTICO EN LA EXTRACCION Y

FRACCIONAMIENTO DE ACEITE DE LA SALVADO DE ARROZ

Autores:

Pacsi Cconaya Christian David

Bustamante Vilca Alex

Carrasco Huamán Nils Patrick

Velarde Torres Irvin

Resumen

El CO2 Supercrítico teniendo un amplio campo de aplicación y siendo nuestro país generador importantes materias primas es necesario investigar y desarrollar nuevas alternativas productivas con tecnologías limpias y de bajo costo como es la extracción y fraccionamiento de aceite del salvado de arroz rico en lípidos, minerales fosfátidos y ceras.

El proyecto investigación comprende el análisis de los equipos necesarios para la instalación de un laboratorio de pruebas para la extracción y el fraccionamiento del aceite de la cascara de arroz que comprende de un proceso complejo siendo los componentes principales: un tanque de CO2, una bomba de flujo variable, un extractor, un presurizado, válvulas, manómetros, termómetros y demás componentes explicados en el proyecto. Se busca Optimizar el proceso de extracción variando la presión, temperatura y tiempo de extracción buscando de la mayor producción de aceite del salvado de arroz.

Palabras Clave: CO2 supercrítico, aceite del salvado de arroz, extractor.

Summary

The CO2 Supercrítico having a wide application field and being our country generating important matters cousins is necessary to investigate and to develop new productive alternatives with clean technologies and of low cost like it is the fractionate of oils of the one saved of rich rice in lipid, mineral fosfátidos and zero.

The project investigation understands the analysis of the necessary teams for the installation of a laboratory of tests for the extraction of the oil of it cracked it of rice that he/she understands of a complex process being the main components: a tank of CO2, a bomb of variable flow, an extractor, a pressurized, valves, manometers, thermometers and other components explained in the project. It is looked for to optimize the extraction process varying the pressure, temperature and time of extraction looking for of the biggest production in oil of the one saved of rice.

Words Key: CO2 supercrítico, rice bran, extractor.

I. Introducción El arroz es un alimento fundamental para más de 3.000 millones de personas en el mundo. De la molienda de arroz se obtienen diversos subproductos, entre ellos el salvado o cascara de arroz, que es rico en lípidos, fibras, minerales fosfátidos y ceras. La extracción del aceite a partir del salvado (contiene entre 17 % y 22% de aceite), se realiza a través de técnicas convencionales, vale decir por extracción por solvente, o bien a través de nuevas técnicas, aún en desarrollo, como la extracción y fraccionamiento de aceite del salvado de arroz con CO2 supercrítico, método éste que permite producir un aceite. El aceite de salvado de arroz, proveniente de la extracción por solvente, posee color elevado, alta acidez y alto contenido de fosfátidos, razón por la cual debe ser desgomado, descerado y decolorado antes de ser refinado físicamente. Este aceite posee propiedades nutricionales destacables, siendo saludable para el corazón y con propiedades anti cancerígenas. El salvado de arroz y su aceite son fuentes potenciales para la obtención de una importante variedad de fotoquímicas bio-activos, que actualmente no son investigados.

II. Planteamiento del Estudio

Se analizara y evaluara el proceso de extracción y fraccionamiento de aceite de la cascara de arroz dando importancia al proceso mecánico. Se intentó dar al proyecto la mayor versatilidad posible en cuanto a las condiciones de operación, tipo de carga admisible y capacidad de producción. De esta forma, será factible producir los extractos a partir de la cascara de arroz.

III. Formulación de Objetivos

3.1. Objetivo General

-Analizar y evaluar la extracción de aceite del salvado de arroz mediante la extracción por CO2 supercrítico para la instalación de un equipo de laboratorio necesario para su posterior análisis de funcionamiento y posterior investigación y optimización. 3.2 Objetivo Especifico - Dar las pautas necesarias para la instalación de un laboratorio de prueba para la extracción de productos derivados mediante la extracción por CO2 supercrítico. - Elaborar una nueva fuente de ingreso siendo nuestro país uno de los más grandes productores de materia prima en el continente pudiendo aprovechar esta tecnología no desarrollada en nuestro país.

IV. Formulación de Hipótesis

4.1. Hipótesis General - La extracción y fraccionamiento de aceites mediante el CO2 supercrítico permite extraer sub-derivados, siendo una tecnología limpia y no muy costosa que son permitirá extraer aceite de la cascara de arroz siendo esta rica en lípidos, fibras, minerales fosfátidos y ceras. 4.2. Hipótesis Específico - Se podrá desarrollar nuevas fuentes de ingreso mediante la extracción de derivados mediante la extracción supercrítica, no desarrollada en nuestro país. Pudiendo llevarse acabo la instalación de un laboratorio de prueba, pudiendo ser factible la instalación y la viabilidad del laboratorio de extracción mediante CO2 supercrítico.

V. Fundamento Teórico

5.1. Fluidos Supercríticos Se puede definir fluido supercrítico como aquel que está sometido a condiciones de presión y temperatura por encima del punto crítico, siendo éste el punto designado por una temperatura crítica (Te) y una presión crítica (Po). Por encina del cual no puede haber una licuefacción al elevar la presión o vaporización al aumentar la temperatura. La extracción con fluidos presurizados es una tecnología que coincide con las exigencias actuales del mercado mundial, en el sentido de requerir productos industriales cada vez más limpios en términos ecológicos, lo que garantiza una opción preferente por productos naturales extraídos con un solvente atóxico como el dióxido de carbono, por ejemplo, en lugar de los

tradicionales tóxicos y costosos solventes orgánicos utilizados en las separaciones fisicoquímicas convencionales, tanto a nivel industrial como a nivel de laboratorios de investigación. 5.2. CO2 Supercrítico El dióxido de carbono es el más usado por tener una presión crítica moderada (7,2 MPa) y baja temperatura crítica (310C), siendo de elección para la extracción de compuestos termolábiles. Sin embargo, el CO2 también tiene sus limitaciones, sobre todo para la extracción de compuestos polares. El agua no es usada por las dificultades técnicas que supone trabajar a presiones por encima de su punto crítico. Actualmente, un tema de gran interés es la correlación y predicción de equilibrios de fases a alta presión. Ya se han descrito un gran número de diagramas de fases para mezclas binarias (fluido supercrítico y compuesto sólido o líquido) aunque la predicción de los equilibrios no está todavía satisfactoriamente resuelta. Y, por supuesto, mucho más complejos son aquellos sistemas para mezclas ternarias. Aunque de la misma forma que para los equilibrios líquido-líquidos y líquido-sólido, para los sistemas ternarios o más complejos se comprueba que los fluidos Supercríticos son disolventes específicos que permiten realizar una extracción selectiva o un fraccionamiento. A continuación se al diagrame P vs T del CO2 donde se ve las propiedades físico-quimicas del CO2 cuando se encuentra en estado supercrítico. También se ve el diagrama de fases del CO2 en su punto critico.

Diagrama P Vs T del CO2 Supercrítico

Diagrama de la densidad del dióxido de carbono en la zona del

punto critico 5.3. Descripción del Proceso Global • Recepción y almacenamiento del salvado de arroz. • Secado del salvado de arroz. • Extracción del aceite de salvado de arroz con CO2 supercrítico. • Desodorización del aceite de salvado de arroz. • Esterificación del destilado de desodorización. • Fraccionamiento del destilado esterificado con la aplicación del CO2 supercrítico. • Envasado del concentrado de aceite 5.4. Materiales y Métodos de Uso 5.4.1. Componentes Acumulador o tanque de CO- Función: Almacenar CO

2 2

- Capacidad = 1000 kg de CO

y suministrarlo a proceso. Recibir el reciclo.

2- El recipiente constará de un sistema de regulación de la temperatura.

.

- Mediante una válvula de seguridad, calibrada se evitará una eventual sobrepresión. - Constará de boca de carga, conexión a proceso y conexión a la salida del extractor. - Sensores: Temperatura, presión y nivel de líquido. BO-01. Bomba principal - Función: comprimir el CO2

- Capacidad = 10 kgC0

a la presión de operación.

2- Presión de descarga máxima =100 bar.

/min.

HO-01. Intercambiador de calor - Pre calentador - Función: Calentar el fluido hasta la temperatura de trabajo. - Temperatura máxima = 60°C. - Consta de sistemas de medida y control de temperatura

EX-01. Extractor - Función: Procesar la extracción y fraccionamiento por contacto entre el fluidos. Es el lugar físico donde se procesa la extracción. - Capacidades = 10 l y 50 l - Posee un sistema para carga y descarga del sólido. - Presión máxima de trabajo, depende del proceso. - Calefaccionado mediante el horno. Válvula de seguridad con corte a 120 bares - Sensores: Temperatura y presión. - La circulación del CO2 puede ser ascendente o descendente, para lo cual se prevén conexiones apropiadas en entrada y salida. - Consta de un sistema para purga del líquido remanente luego de la extracción. VE- 01. Presurizador o Expansor - Función: Vaporizar al CO2- Se disminuye la presión para vaporizar el CO

. 2

- Luego de la expansión, el extracto se separa por ser insoluble, bajo las condiciones de temperatura y presión coexistentes a la salida del sistema expansor.

debido a la disminución de la temperatura, por efecto Joule-Thompson, es necesario calentar previamente para evitar la formación de fases sólida o líquida del solvente.

- Presión de entrada = 80 bar - Presión de salida = 30 bar - Temperatura máxima de entrada: 40°C - Temperatura mínima de salida: 0°C - Consta de sensores de temperatura y presión en entrada y salida de la válvula. Controlador de temperatura en el calefactor. SP-01. Separador - Función: separar las fases extracto y solvente. La fase gaseosa circula en dirección al reciclo y la líquida, correspondiente al extracto, se acumula en el colector CL-01. Una vez concluido el Batch, se retira mediante una válvula. - Consta de sensores de temperatura y presión y medidor del nivel de líquido FO-O1. Filtro - Función: separar las partículas sólidas que pudieran ser arrastradas por la corriente gaseosa que sale del separador. - Es necesario que se prevea un fácil acceso y un montaje rápido para efectuar limpiezas periódicas. CR-01. Condensador - Función: condensar el vapor que sale del filtro. - Presión de entrada = 30 bar. Presión de salida= 30 bar - Temperatura de entrada= 0°C.

- Temperatura de salida =-10°C. - Sensores de temperatura y presión. BO-02. Bomba de Recirculación - Función: Reciclar el CO2

- Recibirá CO

al sistema de almacenamiento y alimentación. Estará conectada al EX-01 para extraer el líquido remanente de la extracción y reponer en TQ-01

2

líquido a una presión mínima de P=30 bar y temperatura de T= 0°C. A su salida la presión será 56,5 MPa, correspondiente a la del tanque de almacenamiento.

HO-03. Intercambiador de calor - Función: aumentar la temperatura del evacuado de la bomba hasta la temperatura de TQ-01. - Consta de sensores y regulación de temperatura . 5.4.2. Bases de diseño 5.4.2.1. Presión máxima de trabajo La decisión de la presión de trabajo a fijar está delimitada por los requerimientos del proceso y de la elasticidad que se le pueda dar a la planta para procesar diversas materias primas. De la presión máxima de trabajo dependen el diseño mecánico y la instrumentación y por consiguiente los costos. Como en nuestro caso se considera operar en extracción subcrítica, se decidió fijar una presión máxima de 40 MPa. 5.4.2.2. Temperatura máxima de trabajo La temperatura es una variable importante y su influencia depende del tipo de control que se ejerza sobre la velocidad de extracción y de la relación entre solubilidad y temperatura. La limitante para la extracción subcrítica son 40°C. Se optó, por consiguiente, 50°C como la máxima temperatura de trabajo por su proximidad con el límite operativo. 5.4.2.3 Dimensiones del extractor El dimensionamiento del extractor, está relacionado con la cinética de la extracción y con la cantidad máxima de extracto posible de ser obtenido por cada carga. La geometría del extractor debe, además, garantizar el mínimo volumen muerto. En la misma referencia se indica, además, que mantener el extractor colocado verticalmente colabora en un mejor rendimiento del proceso. Este criterio fue adoptado por experiencia de extracción y fraccionamiento de otros vegetales en otras investigaciones.

5.4.2.4 Relación solvente/carga Esta relación vincula el caudal de solvente con la carga de semilla. El efecto del caudal puede ser apreciable o no, dependiendo de la etapa controlante de la velocidad global de extracción. El caudal está relacionado con el tiempo de contacto entre ambas fases y el tiempo de residencia del solvente dentro del extractor. En el proceso extractivo son varias las etapas que se deben considerar para que el mismo se complete. Un modelo físico razonable consiste en las siguientes etapas: la primera es la transferencia del solvente hacia la partícula, la segunda es la difusión del solvente dentro de la partícula, la tercera es la solubilización del extracto en el solvente (etapa química), la cuarta es la difusión de la solución a través de la partícula y la quinta es la transferencia de la solución desde la partícula hacia el solvente. Todas las etapas anteriores tienen una dinámica propia y están ligadas entre si. En la última etapa, la solubilidad del extracto puede limitar adicionalmente la velocidad de extracción, puesto que la transferencia de la solución concentrada hacia el seno de la fase solvente sólo puede realizarse si la fuerza impulsora, determinada por la diferencia de concentraciones, no es nula (solvente no saturado). Al efecto de aplicar industrialmente el proceso, es trascendente conocer cuando la cinética está determinada por lo que ocurre entre el solvente y la partícula, con el solvente sin saturar y la situación emergente de estar saturado. En éste último caso el control cinético del caudal. Si la condición de saturación no es alcanzada, solamente de las etapas anteriores, la primera y la quinta están vinculadas al caudal. En caso de control dinámico en cualquiera de estas etapas, un aumento en el caudal implicará una mayor concentración de solvente en la superficie es, por lo tanto, conveniente trabajar a caudales lo suficientemente altos o tiempos de residencia lo suficientemente cortos como para evitar el control en la fase solvente. Lo que se obtiene, en este caso, es que la cinética sea responsabilidad exclusiva de las características de la partícula y el solvente, eliminando el caudal como limitante de la velocidad del proceso. Si es alcanzada la saturación, el caudal es el factor limitante de la velocidad y es conveniente trabajar con valores que eliminen este control. Es necesario, sin embargo, tener en consideración el incremento de los costos de bombeo con la capacidad.

5.4.2.5 Separación Solvente/Soluto La separación del extracto de la solución es una etapa del proceso que debe ser cuantitativamente eficiente, puesto que ella es la última etapa de la que depende el rendimiento del proceso. La separación se realiza, mediante una expansión de la solución hacia valores de presión donde el extracto se insolubiliza. De esta manera se obtienen dos fases, la líquida con el extracto y la gaseosa conteniendo el CO2. La vaporización del CO2

La separación se realizará en una etapa, la solución que entra a 80 bares, saldrá del separador a 30 bares, vaporizando el solvente. De esta forma se logrará separar y colectar al soluto en el respectivo recipiente.

implica expansiones volumétricas varias veces el orden del volumen inicial, lo cual implica una dificultad para atrapar al extracto, durante la etapa de recolección, debido al arrastre mecánico. Es fundamental, entonces, que el proyecto mecánico tome en consideración esta circunstancia.

5.4.2.6 Reciclo del COEl dióxido de carbono debe ser reciclado a los efectos de su reutilización. Esta etapa involucra la filtración, posterior compresión y la reinserción del solvente en el circuito de extracción.

2

5.4.2.6 Ciclo realizado por el CO2 SC Durante el proceso de fraccionamiento del aceite del salvado de arroz el CO2 pasa por un ciclo continuo, desde que sale del tranque o recipiente de CO2 pasando a la cámara de extracción donde es mezclado con el aceite posteriormente pasa al presurizador donde el CO2 por la variación de presión se separa de la mezcla, para su reciclaje donde y de nuevo comenzar el ciclo.

Ciclo realizado por el CO2

VI. Conclusiones -Se ha desarrollado la ingeniería básica de los del proceso de extracción y fraccionamiento de un laboratorio de prueba del CO2-SC, en base a la información obtenida de otras plantas existentes y a la ingeniería conceptual del laboratorio de prueba. De esta forma quedaron especificados los equipos como para dar inicio a la ingeniería de detalle de los mismos, esto es la ejecución de los planos de fabricación y cálculos de bombas, tuberías, flujos. -La operación es discontinua, cargándose el sólido por una brida superior. Luego de agotado este es descargado neumáticamente por la parte inferior. -El flujo de CO2

es ascendente y es uniformado por una pequeña parte de la carga y por un diversor incorporado al tubo. La solución emergente es direccionada hacia el separador.

VII. Recomendaciones del Proyecto - Se recomienda el uso del extractor en posición vertical debido a q tiene mayor rendimiento por acción de la gravedad en la fragmentación de granos. -Los equipos deben conectarse a un equipo de automatización, puesto que se provee que el laboratorio sea computarizado. - Se recomienda que para la operatividad del equipo de extracción supercrítica tenga valores mínimos y máximos aun mayores que los recomendados para esta extracción especifica del salvado de arroz, ya que con un equipo de extracción supercrítico funciona para diferentes materias primas fraccionando y extrayendo otros derivados de vegetales pudiendo dar diferentes usos al equipo de acuerdo a las exigencias del mercado.

VIII. Bibliografía Brunetti, L.; Daghetta, A.; Fedeli, E.; Kikic, I.; Zanderighi, L. Deacidification of olive oils by supercritical carbon dioxide. J. Am. Oil Chem. Soc. 1989, 66, 209-217. -Brunner G. Gas extraction: an introduction to fundamentals of supercritical fluids and the application to separation processes. Springer, New York (1984) -Araújo M.E.; Machado N.T.; França L.F.; Meireles, M.A.A. Supercritical extraction of pupunha (Guilielma speciosa) oil in a fixed bed using carbon dioxide. Brazilian Journal of Chemical Engineering, v.17, nº3, September, São Paulo (2000) -M.A. McHUGH, V.J. KUKRONIS, Supercritical Fluid Extraction, 2nd

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