Apuntes análisis granulométricos

CAPTULO 21 ANLISIS GRANULOMTRICO

Anlisis Granulomtrico es la disciplina que estudia la composicin granular de mezclas de partculas con el fin especfico de describir su tamao, su forma y su distribucin de tamao. En general, las caractersticas de una partcula individual no son de inters, ya que lo que se pretende es describir una representacin del sistema de partculas. Sin embargo, no es posible describir el sistema si no se conoce las propiedades de cada partcula. Una vez definidas estas propiedades, se describe el sistema haciendo uso de conceptos estadsticos. Equation Section 2

Fig. 2.1 Sistema de partculas.

La necesidad de utilizar diversos mtodos para la determinacin experimental del tamao de las partculas, segn lo indique el rango de tamao, impide el uso de una sola definicin de tamao de partcula y una sola funcin que describa la distribucin de tamao del sistema. Esto complica los clculos y hace necesario desarrollar frmulas de conversin entre los tamaos y las funciones utilizadas por cada mtodo. Por otra parte, el uso de diferentes definiciones de tamao y distribuciones, requiere la definicin de un tamao nominal de referencia, sin el cual se produciran confusiones.1

Documento para uso personal solamente Fernando Cocha A. 1

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Propiedades de Sistemas Particulados

2.1 DESCRIPCIN DEL TAMAO Y FORMA DE UNA PARTCULA El nico cuerpo geomtrico cuyo tamao se puede describir sin ambigedades mediante un solo nmero es la esfera. Este nmero es su dimetro (o radio). Todos los dems cuerpos tienen varias dimensiones lineales que podran ser consideradas como su tamao. El caso es relativamente sencillo cuando se trata de describir el tamao de cuerpos regulares, tales como el cubo o un paraleleppedo, pero la situacin se complica cuando este se mide experimentalmente mediante algunos mtodos. En el caso de partculas irregulares, dentro de las cuales estn comprendidos los minerales y rocas, los concentrados de menas y los polvos de metales, la situacin se torna ms compleja y son muchas las dimensiones que podran describir el tamao de las partculas. El obtener el tamao de las partculas puede tener mltiples objetivos, pero al final lo que se pretende es obtener una descripcin de la configuracin de la partcula, esto es, el lugar que la partcula ocupa en el espacio. La configuracin puede describirse mediante el volumen y la superficie de la partcula. Es as como stas son las propiedades relevantes a conocer. Por ejemplo, si se desea calcular la velocidad de reaccin que las partculas tendrn en un cierto proceso, no es el tamao de las partculas lo que se desea saber, sino su superficie. Por otra parte, si se desea conocer la fuerza que un fluido ejerce sobre un sistema de partculas que est sedimentando, lo que interesa es el volumen de las partculas y no realmente su tamao. De esta misma manera, se puede establecer, en cada caso particular, si es el volumen, la superficie o el volumen y la superficie, en conjunto, las variables relevantes. 2.1.1 Tamaos inducidos por las mediciones: dimetros equivalentes

Existen diversos mtodos de determinar el tamao de partculas. Algunos de ellos miden el volumen de las partculas, otros su superficie y otros su velocidad de sedimentacin u otra propiedad. Cada uno de estos mtodos compara los resultados obtenidos para la partcula con los que se obtendran con una esfera de tamao equivalente y denominan a ese tamao de partcula el dimetro equivalente. Ver figura 2.2. Dimetro equivalente volumtrico Consideremos dos partculas de igual volumen, una de forma irregular y la otra de forma esfrica. El volumen de la esfera es: V= 3 dv 6

entonces, el dimetro de la esfera de volumen V ser: 6 dv = V 13

(2.1)

Fernando Cocha A.

Captulo 2 Anlisis Granulomtrico

3

Si se determina el volumen V de la partcula, dv es el dimetro de una esfera que tiene el mismo volumen que la partcula. Este tamao recibe el nombre de dimetro equivalente volumtrico.

Fig. 2.2 Dimetros equivalentes.

Dimetro equivalente superficial Consideremos dos partculas de igual superficie, una de forma irregular y la otra de forma esfrica. La superficie de la esfera es:2 S = d S

entonces, el dimetro de la esfera de superficie S ser: 1 dS = S 12

(2.2)

Si se determina el la superficie S de la partcula, dS es el dimetro de una esfera que tiene el mismo la misma superficie que la partcula. Este tamao recibe el nombre de dimetro equivalente superficial.

Dimetro equivalente volumtrico-superficial Consideremos dos partculas de igual superficie especfica, esto es, de igual superficie por unidad de volumen, una de forma irregular y la otra de forma esfrica. La superficie especfica de la esfera es:Fernando Cocha A.

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Propiedades de Sistemas Particulados S= d 2 S 6 sv = = 3 V ( 6 ) d sv d sv

entonces, el dimetro de la esfera ser: d sv = 6 S (2.3)

Si se determina la superficie especfica S de la partcula, dsv es el dimetro de una esfera que tiene la misma superficie por unidad de volumen que la partcula. Este tamao recibe el nombre de dimetro equivalente volumtrico-superficial. Dimetro equivalente circular Consideremos dos partculas, cuyos permetros son iguales, una de forma irregular y la otra de forma crculo. El permetro del crculo es: Pp = Pc = d c entonces, el dimetro del crculo ser: P dc = p (2.4)

Si se determina el permetro Pp de la partcula, dc es el dimetro del crculo que tiene el mismo permetro que la partcula. Este tamao recibe el nombre de dimetro equivalente circular. Dimetro equivalente de Stokes Consideremos dos partculas, una de forma irregular y la otra de forma esfrica, que adquieren la misma velocidad de sedimentacin cuando se las deposita en un recipiente con un fluido. La velocidad de sedimentacin de una esfera pequea est dada por la ecuacin de Stokes: u= entonces, el dimetro de la esfera ser: 18u dS = g 122 1 d S g 18

(2.5)

Si se determina la velocidad de sedimentacin u de la partcula, dS es el dimetro de una esfera que tiene la misma velocidad de sedimentacin el que la partcula. Este tamao recibe el nombre de dimetro equivalente de sedimentacin o dimetro de Stokes.Fernando Cocha A.


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Ejemplo 2.1 Definir el dimetro equivalente de hidrodinmico d h como el dimetro de una esfera que sufre el mismo arrastre que la partcula durante la sedimentacin. Un balance macroscpico sobre una partcula en sedimentacin es: Fuerza gravitacional + Fuerza de empuje + Fuerza de arrastre = 0 Fg + Fe + Fd = 0 de donde resulta que: Fd = ( Fg + Fe ) = p Vp g f Vp g = Vp g

Como la diferencia de densidades entre la partcula y el fluido, p f , y la aceleracin de gravedad son constantes, La fuerza de arrastre Fd depende solamente del volumen de la partcula Vp . Esto significa que partculas del mismo volumen sufrirn el mismo arrastre independiente de su forma. Por lo tanto, el dimetro equivalente hidrodinmico es igual al dimetro equivalente volumtrico: 6 d h d v = Vp 13

2.1.2

Tamao nominal y factores de forma

La diversidad en la definiciones de tamao de partculas y dado que hemos establecido que son la superficie y el volumen de una partcula lo que realmente nos interesa, agreguemos a stos conceptos la longitud y establezcamos como premisa que son necesarios cuatro parmetros para describir granulomtricamente una partcula. El conjunto elegido es el tamao nominal, la longitud, la superficie y el volumen de la partcula. Los tres ltimos, a su vez, dependen del tamao nominal, y el conjunto lo podemos escribiremos en la forma [x, L(x),S(x),V(x)] (Concha et al. 1973a). Si suponemos que existe similitud geomtrica entre las diversas partculas, lo que se manifiesta en que partculas de distintos tamaos tienen la misma forma, es posible definir tres parmetros, constantes para cada material, el factor de forma lineal ) , el factor de forma superficial s y el factor de forma volumtrico v , tal que se cumpla: L(x) = ) x , S(x) = s x 2 , V(x) = v x 3 (2.6)

Es as como el sistema de cuatro variables

sustituido ventajosamente por el nuevo sistema ) variable, el tamao nominal, y tres parmetros constantes, los factores de forma.

[x, L(x),S(x),V(x)] puede ser [x, , s , v ] , constituido por una

La eleccin del tamao nominal es totalmente arbitraria para un sistema de partcula, pero una vez escogido, debe ser utilizado para todo el sistema. Dos son losFernando Cocha A.

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tamaos nominales ms utilizados, el tamao de Feret y el tamao de Martn. Estos tamaos provienen de la medicin de partculas al microscopio. Se denomina tamao de Feret la distancia entre dos lneas paralelas y tangentes a la partcula, trazadas perpendicularmente a la direccin de la medicin. El tamao de Martn es la distancia en la direccin de la medicin entre paralelas, perpendiculares a la direccin de la medicin, que dividen la imagen proyectada de la partcula en dos partes iguales. Ver figura 2.3.

x

x Tamao de Feret

x

x

x Tamao de MartinDireccin de la medicin

x

Fig. 2.3 Tamaos nominales de Feret y Martn.

Debemos estar conscientes que en todo estudio microscpico se observa cortes de una partcula y las nicas mediciones posibles son en estas secciones planas bidimensionales. Existe un amplio campo de estudio, llamado estereologa, que permite proyectar a tres dimensiones los resultados de mediciones hechas en secciones planas. En este captulo no entraremos en esos detalles y utilizaremos el tamao de Feret como tamao nominal. En algunos casos es conveniente reemplazar, o complementar, los parmetros definidos por (2.6) con la superficie proyectada de una partcula Sp sobre un plano, tal que: Sp = p x 2 (2.7)

Fernando Cocha A.

Captulo 2 Anlisis Granulomtrico 2.1.3 Relaciones entre dimetros equivalentes y el tamao nominal

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Con las definiciones de las dos secciones anteriores se puede relacionar los dimetros equivalentes con el tamao nominal. Reemplazando las expresiones de S(x) y V(x) desde (2.6) en (2.1), (2.2) y (2.3) se obtiene, respectivamente: 6 dv = v x , 13 13

6 d s = s x , d sv = v x s 12 12

(2.8)

s x = d v = ds = d sv 6 v s 6 v

(2.9)

2.2 DESCRIPCIN DE LA FORMA DE UNA PARTCULA Las partculas, en general, poseen formas irregulares, por lo que un anlisis granulomtrico no se debe restringir al tamao de las partculas sino que debe contemplar tambin su forma. Tal como para el tamao existe un gran nmero de parmetros que miden la forma de las partculas (Jones y Barbery 1975), pero en su mayora, pueden ser derivados del conjunto fundamental [x, ) , s , v ] (Concha et al 1973b). Mencionaremos solamente dos ejemplos, la esfericidad y la circularidad, el primer caso para un sistema tri-dimensional y el segundo para uno bi-dimensional. Cuando se desea una descripcin muy precisa de la forma de la partcula se recurre al anlisis de Fourier. Este mtodo (Ehrlich y Weinberg 1970) consiste en describir la superficie de las partculas mediante un vector, con origen en el centro de masa de la partcula, que depende de los dos ngulos de las coordenadas esfricas y . Para una partcula esfrica el radio es una constante y para partculas irregulares se puede expresar como una suma de trminos denominados armnicas esfricas. Como la determinacin de los coeficientes de esta serie, denominada serie de Fourier, es muy difcil, se recurre a la representacin bi-dimensional de la imagen de la partcula. En este caso, se representa la periferia de la imagen mediante un vector formado por una serie de Fourier trminos del ngulo de las coordenadas cilndricas. 2.2.1 Esfericidad

Se denomina esfericidad (Wadell 1935), y se la designa mediante el smbolo , a la razn entre la superficie de una esfera Se y la superficie de una partcula Sp que tienen el mismo volumen Ve = Vp . Entonces: = Se Se Ve Se Sp Sp Vp Sp (2.10)

Fernando Cocha A.

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donde Se y Sp son las superficies especficas de la esfera y de la partcula. Reemplazando (2.3) tanto en el numerador como en el denominador de (2.10), resulta: = 6 d v d sv = 6 dsv d v 2 3 v s (2.11)

Finalmente usando las expresiones (2.8) obtenemos finalmente: = (36 )13

(2.12)

2.2.2

Anlisis de Fourier

Para una imagen plana, por ejemplo para una imagen obtenida al microscopio, el radio vector R se puede expresar en coordenadas cilndricas como una funcin del ngulo (Schwarcz and Shane 1969): R ( ) = R 0 + R n cos ( n n )n =1

(2.13)

donde R0 es una constante igual al radio del crculo con igual rea que la partcula, Rn es la amplitud de la armnica, es el ngulo polar y es el desfase. El centro del radio R() es el centro de gravedad de la figura, el que se puede obtener dividiendo la figura en polgonos y obteniendo el centro de gravedad de stos. Para el ejemplo de la figura 2.4 se usaron tres armnicas con la ecuacin: R ( ) = 1 + 0.18cos ( 2 148o ) + 0.13cos (3 174o )

Fig. 2.4 Partcula representada por una serie de Fourier con tres armnicas.

En general, las armnicas de bajo orden dan la forma a la imagen y las armnicas de alto orden dan los detalles ms pequeos de la forma, a los cuales se les denomina rugosidad. Es comn trabajar con 20 armnicas y, en algunos casos, hasta 70.

Fernando Cocha A.


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a) Armnica de segundo orden.

b)Armnica de quinto orden.

Fig. 2.5 Efecto del orden de las armnicas en la simulacin de la rugosidad.

2.3 DISTRIBUCIN DE TAMAO DE UN SISTEMA PARTICULADO Una vez definido el tamao nominal de una partcula, es necesario cuantificar con qu abundancia aparece este tamao en el sistema particulado. Para ello se utiliza las funciones frecuencia y funciones distribucin del sistema. (Hatch, T. and Choate 1929). 2.3.1 Medidas de la distribucin

La funcin frecuencia se define de manera tal, que la frecuencia relativa f (x)dx tiene el siguiente significado ver figura 2.6: probabilidad de encontrar en el sistema particulado una particula de tamao f (x)dx = comprendido entre x y x+dx, o fraccion de particulas del sistema con tamaos comprendidos entre x y x+dx 30

25

Funcin frecuencia relativa

20

15

10

5

0 0.0 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 60.0 70.0 80.0

Tamao de partcula en micrones

Fig. 2.6 Funcin frecuencia y frecuencia relativa. Fernando Cocha A.

10


Si extendemos el rango de tamao de las partculas a 0 x , la probabilidad de encontrar una partcula de tamao x es 1, es decir:

0

f (x)dx = 1

(2.14)

Esta expresin recibe el nombre de condicin de normalizacin, y asegura que la funcin frecuencia est expresada como fraccin. Restringiendo el rango de partculas de tamao a 0 x , podemos definir una segunda funcin F(x), denominada funcin distribucin, con el siguiente significado, ver figura 2.7: probabilidad de encontrar en el sistema una particula con tamao F(x) = menor a x, o fraccion de particulas en el sistema con tamao menor a x. F(x) = f ()dx 0

y

f (x) =

dF(x) dx

(2.15)

El complemento a la funcin distribucin F(x) se denota por R(x) y queda representada por:R(x) = f ()d ,x

con

F(x) + R(x) = 1

(2.16)

Las figuras 2.7 y 2.8 muestran la representacin grfica de las ecuaciones F(x) y R(x).100.0 90.0

Funcin distribucin inversa F(x)

80.0 70.0 60.0 50.0 40.0 30.0 20.0 10.0 0.0 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 60.0 70.0 80.0

Tamao de partcula x en micrones

Fig. 2.7 Funciones distribucin acumulativa inversa F(x).

Fernando Cocha A.

Captulo 2 Anlisis Granulomtrico100.00 90.00

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Funcin distribucin directa R(x)

80.00 70.00 60.00 50.00 40.00 30.00 20.00 10.00 0.0 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 60.0 70.0 80.0


Fig.2.8 Funcin distribucin acumulativa R(x).

2.3.2

Parmetros de la distribucin

La distribucin de tamaos de un sistema particulado se puede caracterizar mediante dos parmetros, el valor medio , que mide la tendencia central, y la varianza 2, que mide la dispersin de la distribucin. Ambos parmetros pueden ser escritos en la forma: = xf (x)dx0

y

2 =

0

( x ) f (x)dx2

(2.17)

La raz de la varianza recibe el nombre de desviacin estndar . En ocasiones se utiliza como medida de dispersin el coeficiente de variacin Cv, definido como el cuociente entre la desviacin estndar y el valor medio del sistema particulado:Cv =

(2.18)

Otro parmetro usado frecuentemente es la media de la distribucin. Designada por x 50 , la media es el valor de la variable x que resulta en un valor F(x 50 ) = 0.5 . Esta designacin se puede generalizar definiendo como x al valor de x que resulta en una funcin distribucin de 0.01 : F(x ) = 0.01 (2.19)

2.3.3

Funciones frecuencia inducidas por la medicin

Los mtodos de medicin de la funcin frecuencia, tales como el tamizaje o el cuenteo al microscopio, introducen una complicacin, ya que las mediciones entreganFernando Cocha A.

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la funcin frecuencia en unidades diferentes. Por ejemplo, el tamizaje mide el peso (o volumen) de las partculas en un cierto rango, mientras que el cuenteo al microscopio mide el nmero de partculas en el rango. Por esta razn se hace necesario encontrar una forma de convertir los resultados obtenidos mediante un mtodo en los obtenidos con otro. Con este objetivo se define las siguientes frecuencias relativas:f 0 (x)dx = numero de particulas con tamaos entre x y x+dx f1 (x)dx = longitud de particulas con tamaos entre x y x+dx f 2 (x)dx = sup erficie de particulas con tamaos entre x y x+dx f3 (x)dx = volumen de particulas con tamaos entre x y x+dx

Debemos dejar explcita la restriccin que estas definiciones son vlidas solamente para un material uniforme y homogneo Como cada funcin frecuencia debe cumplir la condicin de normalizacin, ecuacin (2.14), se debe cumplir:

0

f j (x)dx = 1 ,

Fj (x) = f j ()d ,x 0

R j (x) = f j ()d ,x

f j (x) =

dFj (x) dx

(2.20)

donde j=0, 1, 2 y 3. La relacin entre las diversas funciones frecuencia se deriva de su propia definicin, ya que las partculas de un sistema cuyo tamao se encuentra comprendido entre x y x+dx, tendrn una longitud total f1 (x)dx igual al nmero de partculas, f 0 (x)dx multiplicado por la longitud de las partculas de tamao x, L(x) y por un factor 1 , que da cuenta del hecho que no todas las partculas en el rango entre x y x+dx tienen exactamente la longitud L(x) . Similarmente se puede analizar los casos de superficie y volumen. Entonces: Longitud: Superficie: Volumen:f1 (x)dx = 1 L(x)f 0 (x)dx f 2 (x)dx = 2S(x)f0 (x)dx f3 (x)dx = 3 V(x)f 0 (x)dx

(2.21) (2.22) (2.23)

Los parmetros 1 , 2 y 3 se pueden obtener integrando las expresiones (2.21) a (2.23):

0

1L(x)f0 (x)dx 1

1 =

1

(2.24)

0

L(x)f 0 (x)dx 1

0

2S(x)f0 (x)dx 1

2 =

(2.25)

0

S(x)f0 (x)dx 1

0

3 V(x)f 0 (x)dx 1

3 =

(2.26)

0

V(x)f 0 (x)dx

Fernando Cocha A.


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Reemplazando (2.24) a (2.26) en (2.21) a (2.23) y tomando en cuenta que L(x), S(x) y V(X) se pueden expresar mediante la ecuacin (2.6), obtenemos finalmente: f1 (x) =

) xf 0 (x) )x f 0 (x)dx

,

f 2 (x) =

0

s x 2 f 0 (x) 2 xf0 (x)dx

,

f 3 (x) =

0

v x 3 f 0 (x) v x 3 f 0 (x)dx

0

como los factores de forma ) , s y v son constantes, las ecuaciones se simplifican a: f1 (x) =

xf 0 (x) xf 0 (x)dx

,

f 2 (x) =

0

x 2 f 0 (x) x 2 f 0 (x)dx

,

f 3 (x) =

0

x 3 f 0 (x) x 3 f 0 (x)dx

(2.27)

0

Estas relaciones se pueden generalizar mediante cualquiera de las siguientes relaciones: f j (x) =

x jf 0 (x) x j f 0 (x)dx

o

f j (x) =

0

x jk f k (x) x jk f k (x)dx

(2.28)

0

2.3.4

Momentos y tamaos promedios de una distribucin De las expresiones (2.24) a (2.26) se puede observar que: 1 = L(x) = L(x)f 0 (x)dx 0 1 1 = S(x) = S(x)f 0 (x)dx 0 2 1 = V(x) = V(x)f 0 (x)dx 0 3

Utilizando las definiciones (2.6) y comparando con la expresin (2.17), podemos denominar tamaos promedio lineal, promedio superficial y promedio volumtrico a las expresiones: L = ) xf 0 (x)dx x100 2 S = s x 2 f 0 (x)dx x 20 0 3 V = v x 3 f 0 (x)dx x 30 0

(2.29) (2.30) (2.31)

La designacin de x10 , x 20 y x 30 proviene del hecho que los exponentes de x son 1, 2 y 3 y el suscripto de f(x) es 0, en las integrales de (2.29) y de (2.31).Fernando Cocha A.

14


Es lgico que la designacin de los promedios se puede generalizar usando el valor i=1, 2, 3,.... para el exponente de x y el valor j=0, 1, 2, 3,.... para el suscripto de f(x), dando como resultado la expresin: x ij = x i f j (x)dx 0 1i

(2.32)

Esta expresin i j momentos de la distribucin. Slo algunos de estos momentos tienen significado fsico. Ya hemos utilizado los valores de j=0 e i=1,2,3 para definir los promedios lineal, superficial y volumtrico, segn (2.29) a (2.31). Otros momentos importantes resultan para i=1 y 4 y j=0, 2 y 3. La funcin frecuencia con el valor de j=2 corresponde a una distribucin en superficie, por lo que este promedio est relacionado con la superficie promedio del sistema de partculas.i = 1, j = 2

x12 = xf 2 (x)dx0

(2.33)

La funcin frecuencia con el valor de j=3 corresponde a una distribucin en volumen, por lo que este promedio se lo denomina promedio lineal-volumtrico o promedio en peso.i = 1, j = 3

x13 = xf3 (x)dx0

(2.34)

La funcin frecuencia con el valor de j=0 e i=4, no corresponde a ningn promedio, pero el momento es importante porque aparece en el clculo del promedio lineal-volumtrico, como veremos luego.i = 4, j = 0

x 40 = x 4 f 0 (x)dx0

(2.35)

2.3.5

Dimetros equivalentes de una distribucin

En la misma forma como se defini los dimetros equivalentes para una partcula, se los puede definir para un sistema de partculas de diversos tamaos, sustituyendo la propiedad pertinente por su valor promedio en el sistema. As podemos escribir: Dimetro equivalente volumtrico: 6 d v = v x 30 d s = s x 20 12 13

(2.36)

Dimetro equivalente superficial: Dimetro equivalente volumtricoSuperficial:

(2.37)

d sv = 6 v x12 s

(2.38)Fernando Cocha A.

Captulo 2 Anlisis Granulomtrico 2.3.6 Relacin entre los tamaos promedio

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Es conveniente disponer de ecuaciones para convertir un promedio en otro. Para ello reemplacemos las expresiones (2.28) en (2.32) para obtener: x i + jf (x)dx i+ j 0 x i + j,0 x = 0 x jf (x)dx x jj,0 0 0 i ij

(2.39)

x i + j k f (x)dx i + j k k 0 x i + j k,k x = x j k f (x)dx x jjk k,k k 0 i ij

(2.40)

Ejemplo 2.2 Encontrar la relacin entre los promedio x12 y x13 y los promedios lineal x10 , superficial x 20 , volumtrico x 30 momento x 40 , segn (2.29) a (2.35). Usemos la expresin (2.39) con i=1, j=2 y 3 y k=0: x12 = xf 2 (x)dx =0

x3 30 x2 20 x4 40 x3 30

(2.41)

x13 = xf3 (x)dx =0

(2.42)

La relacin (2.41) muestra que el tamao promedio x12 es igual al cuociente entre los tamaos promedio volumtrico y superficial. Por esta razn este tamao recibe el nombre de tamao promedio volumtrico-superficial.

2.3.7

Varianza de una distribucin

De acuerdo a la definicin de varianza, segn (2.17), para una funcin frecuencia f j (x) podemos escribir (Leschonski y Koglin 1974a): 2 = j

0

( x x ) f (x)dx2 1j j 2 j

(2.43)

Reemplazando f j (x) desde (2.28) obtenemos las dos expresiones: 2 j

(x x ) x f (x)dx = x f (x)dx 0 1j j 0 0 0

(2.44)

2 j

(x x ) x f (x)dx = x f (x)dx 2 j k 0 1j k j k 0 k

(2.45)

Fernando Cocha A.

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Propiedades de Sistemas Particulados Superficie especfica de una distribucin

2.3.8

En forma similar a como definimos la superficie especifica de una partcula, podemos definir la superficie especfica de un sistema particulado como la superficie promedio por unidad de volumen promedio del sistema. S=2 S(x) s x 20 s 1 = V(x) v x 3 v x12 30

(2.46)

Debido a que la superficie especfica se determina generalmente midiendo la permeabilidad del sistema, el tamao promedio dimetro volumtrico superficial se denomina tambin, dimetro de permeabilidad, y se lo designa por d k ( d sv , ver ecuacin (2.38)). dk = 6 = 6 v x12 S s (2.47)

2.4 REPRESENTACIN EMPRICA DE UNA DISTRIBUCIN La medicin de las funciones frecuencia y distribucin de un sistema particulado y su representacin grfica, ha requerido establecer ecuaciones empricas que describan la distribucin y permitan calcular los parmetros esenciales. No todas las ecuaciones que se ha propuesto, y que se usan en la prctica, cumplen este requisito, como veremos en esta seccin. Las funciones ms utilizadas son (1) la distribucin de Schuhman, (2) la distribucin de Rosin-Rammler, (3) la distribucin de Tres Parmetros, (4) la frecuencia normal, (5) la frecuencia logaritmo-normal y (6) la distribucin Gamma. 2.4.1 Funcin distribucin de Schuhman

La funcin de Schuhman, tambin conocida como funcin distribucin de GatesGaudin-Schuhman, es la funcin matemtica ms utilizada en Amrica para representar la distribucin de un sistema particulado en Mineralurgia. La funcin se utiliza, generalmente, para representar la distribucin en volumen F3(x), ms comnmente denominada distribucin en peso, segn: x F3 (x) = km

(2.48)

donde k es el tamao mximo de la distribucin y recibe el nombre de mdulo de tamao y m es el valor de la pendiente en un grfico de log F3 (x) versus log x , y recibe el nombre de mdulo de posicin. Tomando el logaritmo de (2.48) se obtiene: log F3 (x) = m log x m log k

Fernando Cocha A.


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1

k=100

Funcin distribucin F3(x)

0.1

m=0.8

0.01 1 10

Tamao x

100

1000

Fig. 2.9 Funcin de distribucin de Schuhman, segn (2.48) para k=100 y m=0.8.

Los parmetros k y m son: k = x F ( x) =13

y

m=

log F3 (x 2 ) log F3 (x1) log x 2 log x1m 1

(2.49)

La funcin frecuencia del sistema se calcula de (2.15): f 3 (x) = dF3 (x) m x = dx k k (2.50)

El defecto de esta funcin frecuencia es que no tiene un mximo, como se ve en la figura siguiente.

Fernando Cocha A.

180.020 m1


Funcin frecuencia f 3(x)

0.015

0.010

0.005

0.000 0 200 400 600 800 1000 1200

Tamao x en micrones

Fig. 2.10 Funcin frecuencia de Schuhman f3(x) segn ecuacin (2.50).

Los principales parmetros de la distribucin pueden ser obtenidos desde su definicin: Tamao x13 : x13 = xf 3 (x)dx = 0 k 0

m m m x dx = k m k m +1 m 2 1

(2.51)

Tamao x12 :

f (x) k m 1 m 1x = 3 dx = m x m 2 dx = 0 0 k x12 x m 1 k k

(2.52)0

m 1 k k si m > 1 = si m = 1 si m < 1 Varianza =2 3

0

( x x13 )

2

mk m x f 3 (x)dx = x 0 m +1 k k k 2

2

m 1

dx

m m2 2 = k m + 2 ( m + 1)2

(2.53)

Obviamente el valor del tamao volumtrico-superficial no es satisfactorio, ya que dara una superficie especfica infinita para valores de m 1 . Se puede concluir, que la funcin de distribucin de Schuhman sirve solamente para representarFernando Cocha A.


19

grficamente datos experimentales, pero no se puede hacer clculos con los parmetros obtenidos de la funcin. 2.4.2 Funcin distribucin de Rosin-Rammler

La funcin distribucin ms utilizada en Europa para describir la distribucin en peso es la de Rosn-Rammler. Esta funcin tiene la siguiente forma:m x F3 (x) = 1 exp x0

(2.54)

donde x0 es el tamao caracterstico y m es el coeficiente de uniformidad. Es fcil demostrar que para partculas pequeas, esto es, para x 1, como se ve en la figura 2.11. Con el objetivo de graficar la funcin de distribucin de Rosin-Rammler, se acostumbra hacer la siguiente transformacin: x m R 3 (x) = 1 F3 (x) = exp x0 Invirtiendo y tomando el logaritmo natural tenemos:

Fernando Cocha A.

200.03


Funcin frecuencia de Rosin-Rammler

0.02

m=0.8 m=1 m=1.2

0.01

0 0 50 100

Tamao en micrones

Fig. 2.11 Funcin frecuencia de Rosin-Rammler para x0=100 micrones y m=0.8, 1 y 1.2.

1 x ln = R 3 (x) x 0

m

Tomando ahora logaritmo decimal resulta: 1 log ln = m log x m log x 0 R 3 (x) (2.56)

Graficando esta expresin en un papel especial, denominado papel Rosin-Rammler, definido como loglog recproco (0.1 a 99.9) x tres ciclos log se obtiene la figura 2.12. El parmetro x0 corresponde al valor de F3 (x 0 ) = 0.3679 y m es la pendiente de la recta. Los principales parmetros de la distribucin son: Tamao x13 : El tamao x12 es:2 La varianza es 3 :

m +1 x13 = = x 0 m x12 = x 0 1 m 1 m m

(2.57)

(2.58)

2 2 m+2 2 m + 1 3 = 2 = x 0 m m



21

Fig. 2.12 Funcin distribucin en papel de Rosin-Rammler.

2.4.3 Funcin frecuencia normal Datos experimentales de anlisis granulomtrico al microscopio, que miden el nmero de partculas, dan muchas veces una distribucin normal. Ese no es el caso de mediciones de superficie o masa. Para la distribucin normal, la frecuencia y distribucin estn dadas por: Frecuencia: f 0 (x) = 1 x 2 1 exp con 2 2

+

f (x)dx = 1

(2.60)

La figura 2.13 muestra una curva de frecuencia probabilstica.

Fernando Cocha A.

22

Propiedades de Sistemas ParticuladosFig. 2.13 Curva de frecuencia probabilstica.

Funcin distribucin:

F0 (x) =

x

0

2 1 exp d 2 2

(2.61)

Donde los parmetros y son el valor medio y la varianza, como se ver a continuacin. El valor de la integral (2.61) para varios valores de ( x ) se muestra en la tabla siguiente.Tabla 2.1 Tabla de la integral de probabilidad normal x F0 (x) =

x

0

2 1 exp d 2 2

0 0.5 1.0 1.5 2.0 3.0 4.0

0.5000 0.6915 0.8413 0.9332 0.9772 0.9987 0.99997

De la tabla se puede observar que para x = , F(x)=0.5. esto significa que representa la mediana de la distribucin: = x 50 Por otra parte parax = 1 , F(x)=0.8413.

(2.62)

Por esta razn podemos escribir

x84.31 x50 = 1 , de donde se puede calcular :

= x 84.31 x 50 Los tamaos promedio y la varianza son:

(2.63)

Fernando Cocha A.

Captulo 2 Anlisis Granulomtrico Tamao x10 : x10 =1 x 20 =1+ 3 2 2

23

(2.64)

Tamao x 20 :

(2.65)2

Tamao x 30 :

x 30 = 1 + 3 4

(2.66)2 4

Momento x 40 :

x 30 = 1 + 6 + 3 1 + 6 + 3 x13 = 2 1 + 3 1 + 3 x12 = 2 1+ 2 2 4

(2.67)

Tamao x13 :

(2.68)

Tamao x12 :

(2.69)

De las expresiones (2.62) y (2.64) se desprende que el valor medio y la media son iguales para la distribucin normal. Media x 50 : Varianza: 2 : x 50 = x x102 2 = x 2 x10 = 2 0 20

(2.70)

(2.71)

Esta expresin muestra que 2 es la varianza de la distribucin. El defecto de esta funcin distribucin es que tiene como valor mnimo - en vez de cero.

2.4.4 Funcin frecuencia logaritmo-normal Ha sido demostrado por varios autores (Hatch and Choate, 1929, Epstein 1947, 1948) que el tamao de productos de la fracturacin de slidos de origen mineral producen una distribucin logaritmo-normal, esto es, el logaritmo del tamao est distribuido normalmente. Por otra parte, es fcil demostrar que si un sistema de partculas tiene una distribucin normal en nmero, tambin lo tendr en cualquiera deFernando Cocha A.

24


las otras formas de medir la probabilidad, longitud, superficie o volumen. Las funciones frecuencia y distribucin estn dadas por: Funcin frecuencia: f j (x)dx =2 1 ln ( x ) exp 2 ln ln 2

(2.72)

Normalizacin:

+

0

f j (x)dx = 1x

(2.73)

Funcin distribucin:

Fj (x) =

0

ln ( x ) 2 1 exp dx 2 ln ln 2

(2.74)

donde los parmetros y son el valor medio y la varianza, como se ver a continuacin.30

25

Frecuencia relativa f(x)

20

15

10

5

0 1.0 10.0 100.0


Fig. 2.14 Frecuencia logaritmo-normal

Los tamaos promedio y la varianza son: Tamao x10 : x 1 2 ln 10 = (ln 0 ) 2 x 2 ln 20 = 1 (ln 0 ) x 3 2 ln 30 = (ln 0 ) 2 x 2 ln 40 = 2 (ln 0 ) (2.75)

Tamao x 20 :

(2.76)

Tamao x 30 :

(2.77)

Momento x 40 :


Captulo 2 Anlisis Granulomtrico Tamao x13 : x 5 2 ln 13 = ( ln 0 ) 2 x 5 2 ln 12 = + (ln 0 ) 2 x 50 = x x102 2 = x 2 x10 0 20

25

(2.79)

Tamao x12 : Media x 50 : Varianza: 2 :

(2.80) (2.81)

(2.82)

2.4.5 Funcin distribucin Gamma La distribucin Gamma ha sido propuesta por diversos autores como una adecuada representacin de la granulometra de un sistema particulado producido por reduccin o crecimiento de tamao (Becke 1964, Randolph y Larson 1971). Las funciones de frecuencia y distribucin son: a z a exp ( z ) a b a a f 3 (x) = x exp x con z = x (a + 1) b (a + 1) b b a

(2.83)

1 F3 (x) = (a + 1) Normalizacin:

x

0

a a b exp x dx P (a + 1,z ) ( a + 1) b

(2.84)

0

f 3 (x)dx = 1

(2.85)

Los tamaos promedio resultan ser: x13 = b (a + 1) a (2.86) (2.87)

x12 = b De estas dos expresiones se obtiene el valor de los parmetros a y b: a= x12 y b = x12 x13 x12

(2.88)

Esto significa que los parmetros a y b pueden ser obtenidos directamente de los datos experimentales calculando los promedios x12 y x13 . La tabla 2.3 muestra valores para la funcin Gamma

Fernando Cocha A.

26

Propiedades de Sistemas Particulados DISTRIBUCIN DISCRETA DE TAMAOS

2.5

En las secciones anteriores hemos supuesto implcitamente que el tamao es una variable continua y hemos usado esta propiedad para integrar o derivar las funciones frecuencia o distribucin de tamao respectivamente. Sin embargo, los mtodos disponibles para medir experimentalmente la distribucin de tamaos de un sistema particulado entregan datos en forma discreta, esto es, miden la fraccin de partculas contenidas en sucesivos intervalos finitos. 2.5.1 Definiciones Consideremos, por ejemplo, fracciones de partculas contenidas entre tamaos con valores xa y xb. Si estos intervalos son suficientemente cercanos se puede definir una variable frecuencia relativa discreta fab definida por: f ab = f (x)dx F ( x b ) F ( x a )xb xa

(2.89)

Si evaluamos la integral mediante el teorema del valor medio, resulta:Tabla 2.3 Valores de la funcin Gamma (n)n 1.00 1.01 1.02 1.03 1.04 1.05 1.06 1.07 1.08 1.09 1.10 1.11 1.12 1.13 1.14 1.15 1.16 1.17 1.18 1.19 1.20 1.21 1.22 1.23 1.24 (n) 1.00000 0.99433 0.98884 0.98355 0.97844 0.97350 0.96874 0.96415 0.95973 0.95546 0.95135 0.94740 0.94359 0.93993 0.93642 0.93304 0.92980 0.92670 0.92373 0.92890 0.91817 0.91558 0.91311 0.91075 52.00000 n 1.25 1.26 1.27 1.28 1.29 1.30 1.31 1.32 1.33 1.34 1.35 1.36 1.37 1.38 1.39 1.40 1.41 1.42 1.43 1.44 1.45 1.46 1.47 1.48 1.49 (n) 0.90640 0.90440 0.90250 0.90072 0.89904 0.89747 0.89600 0.89464 0.89338 0.89222 0.89115 0.89018 0.88931 0.88854 0.88785 0.88726 0.88676 0.88636 0.88604 0.88581 0.88566 0.85560 0.88563 0.85575 0.85595 n 1.50 1.51 1.52 1.53 1.54 1.55 1.56 1.57 1.58 1.59 1.60 1.61 1.62 1.63 1.64 1.65 1.66 1.67 1.68 1.69 1.70 1.71 1.72 1.73 1.74 (n) 0.88623 0.88659 0.88704 0.88757 0.88818 0.88887 0.88964 0.89049 0.89142 0.89243 0.89352 0.89468 0.89592 0.89724 0.89864 0.90012 0.90167 0.90330 0.90500 0.90678 0.90864 0.91057 0.91258 0.91467 0.91683 n 1.75 1.76 1.77 1.78 1.79 1.80 1.81 1.82 1.83 1.84 1.85 1.86 1.87 1.88 1.89 1.90 1.91 1.92 1.93 1.94 1.95 1.96 1.97 1.98 1.99 2.00 (n) 0.91906 0.92137 0.92376 0.92623 0.92877 0.93138 0.93408 0.93685 0.93969 0.94261 0.94561 0.94869 0.95184 0.95507 0.95838 0.96177 0.96523 0.96877 0.97240 0.97610 0.97988 0.98374 0.98768 0.99171 0.99581 1.00000

Para otros valores de n, use la tabla y haga sucesivas aplicaciones de la siguiente relacin: ( n + 1) = n(n) .

Fernando Cocha A.

Captulo 2 Anlisis Granulomtrico f ( x ab ) = F(xb ) F(xa ) xb xa

27

(2.90)

donde x ab es el valor medio del tamao en el intervalo x = x b x a . Entonces la frecuencia relativa fab queda definida por: f ab = f ( x ab ) x (2.91)

Supongamos que un mtodo de anlisis granulomtrico separa el sistema particulado en n fracciones de tamaos. Es costumbre utilizar el ndice i para las funciones de tamao discretas. Denominaremos rango de tamao los valores extremos de tamao que separan dos fracciones contiguas. Por ejemplo las fracciones fi-1 y fi describen el tamao xi, tamao superior del rango y las fracciones fi y fi+1 describen el tamao xi+1, tamao inferior del rango. Ver figura 2.15. El rango se escribe x i = x i x i +1 , con x i x x i+1 . El sistema completo lo dividiremos en n rangos de tamao, con x0 como el tamao mayor y xn como el tamao menor, segn se muestra en la figura 2.16. El tamao promedio del rango x i recibir la designacin x i , tal que f i = f ( x i ) x i .xi fi-1 fi

xi+1 fi+1

k=i

k=i+1

Fig. 2.15 Definicin de rango de tamao.

Ri xi f0 f1 f2 fi-1 fi fi+1

Fi

fn-2

fn-1

fn

k=1

k=2

k=3

k=i-1

k=i

k=i+1

k=i+2 k=n-3

k=n-2

k=n-1

k=n

Fig. 2.16 Sistema particulado divido en n rangos de tamao.

Tal como se muestra en la figura 2.16 todos los tamaos menores al tamao xi reciben la designacin Fi y todos los tamaos mayores a xi se designa por Ri. Entonces, la frecuencia discreta relativa fi y distribucin discreta relativa Fi quedan definidas por: f i = f ( x i ) x i con x i = x i x i+1 (2.92)Fernando Cocha A.

28

Propiedades de Sistemas Particulados F(x i ) Fi = fi + fi +1 + ... + fn 1 + f n = f kk =i k =n

(2.93)

La funcin Fi recibe la calificacin de acumulativa inversa, porque suma todas las fracciones menores a xi. Definamos la funcin distribucin acumulativa directa Ri a la suma de todas las fracciones mayores a xi , tal que: R i + Fi = 1 entonces: R i = 1 F1 = f 0 + f1 + f 2 + ... + f i2 + fi 1 =k =i1 k =0

(2.94)

f

k

(2.95)

Por supuesto que todas las mediciones, ya sean en nmero, lineal, superficial o en volumen (peso) pueden usar el sistema de distribucin discreta y pueden ser descritas por las funciones empricas desarrolladas en la seccin anterior. La figura 2.17 muestra las funciones de frecuencia y distribucin discretas.30120.0

100.0

20

Funcin distribucin inversa F1.42.0 2.02.8 2.84.0 4.05.6 5.68.0 8.011.2 11.2- 16.0- 22.4- 32.0- 44.8- 64.016.0 22.4 32.0 44.8 64.0 89.6

Frecuencia f0(xi)

i

80.0

60.0

10

40.0

20.0

0

1.42.0 2.02.8 2.84.0 4.05.6 5.68.0 8.0- 11.2- 16.0- 22.4- 32.0- 44.8- 64.011.2 16.0 22.4 32.0 44.8 64.0 89.6

Rango de tamaos en micrones (xi-xi+1)

Rango de tamao en micrones

Funcin frecuencia discreta

Funcin distribucin discreta

Fig. 2.17 Funciones discretas de distribucin de tamao de un sistema particulado.

2.5.2 Tamao de la malla La forma ms comn de realizar un anlisis granulomtrico es someter al sistema particulado a la accin de la fuerza de gravedad en una serie de tamices colocados uno encima del otro El mayor tamiz se encuentra en la parte superior y cada tamiz que le sigue tiene una malla con abertura menor que el anterior.. Las partculas pasan por las aberturas de los tamices o son retenidas por ste de acuerdo a su tamao. Si se utilizan n tamices, el sistema de partculas queda separado en n tamaos. Las definiciones (2.92) a (2.95), asociadas a la figuras 2.16, son vlidas para este mtodo de medicin. La figura 2.18 muestra una variante de la figura 2.16 para el caso de tamizaje.

Fernando Cocha A.

Captulo 2 Anlisis Granulomtricok=0

29

f0k=1

f1k=2 k=i-1

Rifi-1

k=i

fik=i+1

fi+1k=i+2

Fik=n-2

fn-1k=n-1

fnk=n

Fig. 2.18 Distribucin discreta de tamaos en un tamizaje.

Los tamices utilizados en anlisis granulomtrico estn estandarizados en cuanto a la relacin entre las aberturas de sucesivos tamices. Se denomina Serie Normal, aquella serie de tamices en que el rea de la abertura de un tamiz es 2 veces el rea de la abertura del tamiz que le sigue. Como las aberturas de estos tamices son cuadradas, la distancia entre los alambres que forman una abertura est en razn de 2 con la distancia en el tamiz siguiente. Debido a esta relacin geomtrica entre las distancias lineales de las aberturas de sucesivos tamices, el tamao promedio de las partculas atrapadas entre dos tamices se define como el promedio geomtrico entre estas distancias: x i = x i x i+1 (2.96)

Como en una serie normal de tamices se cumple x i = 2x i+1 , el tamao promedio es: xi =4

1 x i = 0.841x i 2

(2.97)

Se denomina Serie Doble, aquella serie de tamices en que el rea de la abertura de un tamiz es 2 veces el rea de la abertura del tamiz que le sigue. Por lo tanto: xi =6

1 x i = 0.9170x i 2

(2.98)

El tamao xi se puede expresar en milmetros, micrones, o en cualquier otra unidad. Es comn usar el tamao de la malla como medida de la abertura de un tamiz. Se denomina tamao de la malla al nmero de aberturas contenidas en unaFernando Cocha A.

30


pulgada (lineal) de tamiz. Como este nmero depende del grosor del alambre utilizado para fabricar el tamiz, la designacin est normalizada por ISO, ASTM, Tyler y otras normas internacionales. La Tabla 2.3 muestra el tamao de la malla en los sistemas ms comnmente utilizados.Tabla 2.3 Equivalencia Internacional de Tamices (Serie Normal)TYLER Standard Screen 1910 malla 3.0 4.0 6.0 8.0 10 14 20 28 35 48 65 100 150 200 270 400 ASTM E 11-87 1987 malla 4.0 6.0 8.0 12 16 20 30 40 50 70 100 140 200 270 400 INTERNACIONAL ISO 565 (TBL 2) 1983 mm/m 6.70 4.75 3.35 2.36 1.70 1.18 850 600 425 300 212 150 106 75 53 38

2.5.3 Descripcin vectorial de una distribucin Broadbent y Calcott (1956) demostraron que un anlisis granulomtrico se puede representar en forma de un vector, en que su base son la secuencia de tamaos y las magnitudes est formadas por las funciones frecuencia y distribucin: f T = [f 0 ,f1 ,f3 ,...,f n 1 ,f n ] FT = [F0 ,F1 ,F2 ,...Fn 1 ,Fn ] , R T = [R 0 ,R1 ,R 2 ,...,R n 1 ,R n ] (2.99) (2.100) (2.101)

Fernando Cocha A.


31

Tabla 2.4 Equivalencia Internacional de Tamices (Serie Doble)TYLER Standard Screen 1910 malla 2.5 3.0 3.5 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10 12 14 16 20 24 28 32 35 42 48 60 65 80 100 115 150 170 200 250 270 ASTM E 11-87 1987 malla 3.0 3.5 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 10 12 14 16 18 20 25 30 25 40 45 50 60 70 80 100 120 140 170 200 230 270 INTERNACIONAL ISO 565 (TBL 2) 1983 mm/m 8.00 6.70 6.30 5.60 4.75 4.00 3.35 2.80 2.36 2.00 1.70 1.40 1.18 1.00 850 710 600 500 425 355 300 250 212 180 150 125 106 90 75 63 53

Fernando Cocha A.

32325 400 325 400

Propiedades de Sistemas Particulados45 38

2.6

REPRESENTACIN DE LOS DATOS EXPERIMENTALES

La determinacin experimental de la distribucin de tamao de un sistema particulado genera una lista de datos que debe ordenarse en tablas y grficos. A partir de estos datos se puede calcular los parmetros de la distribucin, los valores promedios necesarios y otras propiedades tales como la superficie especfica. Como todos los mtodos experimentales entregan datos discretos, la representacin de ellos mediante funciones discretas es la ms apropiada. Las tablas deben contener la siguiente informacin: Columna 1: Columna 2: Rango de tamao x i x i+1 , (en unidades de longitud o en mallas). Tamao: Designacin del tamao x i , (tamao superior o inferior del rango). Tamao promedio del rango x i , (aritmtico o geomtrico). Nmero, longitud, superficie o volumen (masa) de partculas en el rango fi = f (x i ) , (en fraccin o %). Funcin frecuencia fi (en fraccin o %). Funcin distribucin inversa Fi (en fraccin o %). Funcin distribucin directa Ri (en fraccin o %).

Columna 3: Columna 4: Columna 5: Columna 6

A continuacin se da dos ejemplos de tablas de datos. El primero corresponde a un anlisis granulomtrico al microscopio, en el cual se cuentan partculas y el segundo a un anlisis granulomtrico por tamizaje, en el cual se pesan las fracciones. Tabla 2.5 Datos de un anlisis granulomtrico al microscopioRango micrones Tamao micronesDesignacin Promedio Nmero de partculas

Frecuencia

Distribucin Distribucin inversa directa

N1 4 22 69 134 249 259

fi% 0.1 0.4 2.2 6.9 13.4 24.9 25.9

Fi% 100.0 99.9 99.5 97.3 90.4 77.0 52.1

Ri% 0.0 0.1 0.5 2.7 9.6 23.0 47.9

x i x i +11.4-2.0 2.0-2.8 2.8-4.0 4.0-5.6 5.6-8.0 8.0-11.2 11.2-16.0

xi1.4 2.0 2.8 4.0 5.6 8.0 11.2

x i = x i x i +11.7 2.4 3.3 4.7 6.7 9.5 13.4

Fernando Cocha A.

Captulo 2 Anlisis Granulomtrico16.0-22.4 22.4-32.0 32.0-44.8 44.8-64.0 64.0-89.6 Total 16.0 22.4 32.0 44.8 64.0 18.9 26.8 37.9 53.5 75.7 160 73 21 6 2 1000 16.0 7.3 2.1 0.6 0.2 100.0 26.2 10.2 2.9 0.8 0.2 0.0 73.8 89.8 97.1 99.2 9938 100.0

33

30

Frecuencia f 0(xi)

20

10

0 1.42.0 2.02.8 2.84.0 4.05.6 5.68.0 8.011.2 11.2- 16.0- 22.4- 32.0- 44.8- 64.016.0 22.4 32.0 44.8 64.0 89.6

Rango de tamaos en micrones (xi-xi+1)

Fig. 2.19 Funcin frecuencia en nmero para datos de la Tabla 2.5

100 Distribucin en nmero F 0(xi)Distribucin inversa Distribucin directa

50

00 20 40 60 80 100

Tamao en micrones

Fig. 2.20 Funciones distribucin directa e inversa para los datos de la tabla 2.5. Fernando Cocha A.

34


La desventaja de este grfico es que los puntos se agrupan en la regin de los tamaos finos. Esto se debe a que los tamaos estn en progresin geomtrica. Por esta razn es conveniente, en estos casos, escoger escalas logartmicas para los ejes coordenados, lo que es equivalente a graficar el logaritmo de la distribucin versus el logaritmo del tamao. El resultado se observa en la figura 2.21. En este grfico los puntos estn espaciados uniformemente.100.00

Funcin Distribucin en nmero

10.00

1.00 Funcin distribucin inversa Fo Funcin distribucin directa Ro

0.10 1.0 10.0 100.0

Tamao en micrones xi

Fig. 2.21 Funciones distribucin directa e inversa para los datos de la tabla 2.5. en escala log-log.

Tabla 2.6 Datos de un anlisis granulomtrico por tamizajeRango mallas Tamao micronesDesignacin Promedio Masa de partculas masa

Frecuencia

Distribucin Distribucin inversa directa

fi% 1.84 1.95 4.15 7.44 11.95 20.48 15.51 13.40 7.71

Fi% 100.00 98.16 96.21 92.06 84.62 72.67 52.19 36.68 23.28

Ri% 0.00 1.84 3.79 7.94 15.38 27.33 47.81 63.32 76.72

x i x i +18-10 10-14 14-10 20-35 28-35 35-48 48-65 65-100 100-150

xi2360 1700 1180 850 600 425 300 212 150

x i = x i x i +12003.0 1416.3 1001.5 714.1 505.0 357.1 252.2 178.3 126.1

g2.0 2.2 4.6 8.2 13.2 22.6 17.1 14.8 8.5

Fernando Cocha A.

Captulo 2 Anlisis Granulomtrico150-200 200-270 270-400 400-fondo Total 106 75 53 38 (10) 89.2 63.0 44.9 19.5 7.4 1.7 1.0 7.1 110.5 6.66 1.57 0.90 6.44 100.00 15.57 8.91 7.34 6.44 0.00 84.43 91.09 92.66 93.56 100.00

35

25.00

20.00

Frecuencia en peso %

15.00

10.00

5.00

-

8

5

8

5

8-1 0

00

0

0

10 --1 4

14 --2 0

0

0 40 040

15

20

20

28

35

48

-1

27

0-

0-

65

0-

10

15

Rango de tamao en mallas

Fig. 2.22 Funcin frecuencia en nmero para datos de la Tabla 2.6

20

27

0-

fo

nd

-2

-3

-4

-6

o

Fernando Cocha A.

36


100

Funcin frecuencia en peso

Funcin distribucin inversa Fo Funcin distribucin directa Ro

50

0 0 500 1000 1500 2000 2500


Fig. 2.23 Funciones distribucin directa e inversa para los datos de la tabla 2.6.

100

Funcin frecuencia en peso

10

Funcin distribucin inversa Fo Funcin distribucin directa Ro

1 10 100 1000 10000


Fig. 2.24 Funciones distribucin directa e inversa para los datos de la tabla 2.6 en escala log-log.

Fernando Cocha A.


37

2.7 DETERMINACIN EXPERIMENTAL DEL TAMAO DE UN SISTEMA PARTICULADO La vasta gama de tamaos de un sistema particulado y las propiedades especficas que interesan de l explica la existencia del gran nmero de mtodos para la determinacin experimental de la distribucin de tamao. Para tomar una decisin respecto a qu mtodo usar, el analista debe considerar primero el objetivo del anlisis, esto es, saber cual es la variable que realmente interesa conocer del sistema particulado. Si se desea conocer, por ejemplo, el tamao de las partculas de un polvo para predecir la contaminacin atmosfrica que producir, lo que realmente se desea conocer el la velocidad de sedimentacin de las partculas y, por lo tanto, conviene elegir un mtodo que mida el tamao de sedimentacin (ecuacin 2.5). Por otra parte, si se desea conocer el tamao de un catalizador para calcular su reactividad, lo que interesa es la superficie especfica de la partcula, por lo que se debe elegir un mtodo que mida el tamao volumtrico superficial (ecuacin 2.3). Es posible que no se disponga de instrumentos que midan precisamente la variable que interesa, en tal caso la eleccin se realiza frecuentemente en base al tamao de las partculas. Para el rango de partculas mayores a 75 micrones el mtodo ms utilizado es el tamizaje, mientras que para partculas menores a 1 micrn, lo ms frecuente es usar el microscopio. En el rango intermedio, existe un gran nmero de instrumento basados en diferentes mtodos, tales como clasificacin, sedimentacin, mtodos pticos, elctricos y flujo en medios porosos. En la presente seccin describiremos brevemente los principales mtodos existentes y daremos ejemplos de algunos instrumentos disponibles en el mercado que utilizan estos mtodos. 2.7.1 Mtodos basados en la clasificacin Una de las formas ms comunes de determinar el tamao de partculas es separarlas en categoras de acuerdo a alguna propiedad o propiedades. Entre estos mtodos se puede mencionar el tamizaje, que clasifica las partculas de acuerdo a su tamao y forma, sometiendo al sistema particulado a la accin de la fuerza de la gravedad en una serie de tamices colocados uno encima del otro. El mayor tamiz se encuentra en la parte superior y cada tamiz que le sigue tiene una malla con abertura menor que el anterior. Las partculas pasan por las aberturas de los tamices o son retenidas por ste de acuerdo a su tamao y forma. Si se utiliza n tamices, el sistema de partculas queda separado en n tamaos. Otro mtodo utilizado muy frecuentemente en el campo minero-metalrgico para partculas entre 1 y 50 micrones es el Cyclosizer. Este instrumento consiste en una serie de 5 hidrociclones dispuestos en serie, por los que se impulsa una suspensin conteniendo las partculas a analizar. Las partculas son sometidas a la combinacin de la fuerza centrfuga y gravedad en el interior de los hidrociclones y son capturadas de acuerdo a su tamao (sedimentacin) en cada uno de ellos. Menos utilizado en la actualidad es el Infrasizer, equipo que utiliza una serie de conos invertidos de diferente dimetro, dispuestos en serie, para capturar partculas de una suspensin que se hacen fluir en su interior suspendidas enFernando Cocha A.

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aire. En este caso tambin se mide el tamao de sedimentacin. Finalmente para partculas muy pequeas se utiliza mtodo de fraccionamiento por campo de flujo FFF (flow field fraccionation). Este mtodo consiste en separar las partculas en un flujo laminar dispuesto en forma perpendicular a un campo centrfugo. Las partculas son detectadas a medida que salen del sistema, lo que depende de su velocidad de sedimentacin. De estos mtodos solamente describiremos el tamizaje y separacin con Cyclosizer. (1) Tamizaje

En la seccin 2.5.2 describimos el concepto de tamao de la malla y las series normalizadas de tamices que se utiliza para realizar el tamizado. Agregaremos, que existen micro tamices con mallas entre 1 y 50 micrones, que son utilizados principalmente en la calibracin de partculas, o cuando se necesita rangos muy estrechos de partculas finas.

a) Tamices estndar de 8 pulgadas

b) Microtamices

Fig. 2.25 Tamices y microtamices.

El tamizaje se puede realizar en seco o en hmedo y en forma manual o mecnica. Los factores que influyen en el resultado de un tamizaje son:

la carga de material la cantidad de material fino la forma de las partculas el tiempo de tamizaje la cohesividad del polvo la fragilidad de las partculas Mientras menor es la carga de un tamiz ms rpido es el tamizaje, mientras la cantidad sea suficiente para realizar una pesada precisa. Se recomienda remover los finos en el tamizaje en seco para evitar que ste se torne muy prolongado. El movimiento del tamiz debe ser tal que minimice el bloqueo de la malla.Fernando Cocha A.

Basados en estos factores se puede hacer las siguientes recomendaciones:


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Materiales que se aglomeran deben ser tamizados en hmedo. Materiales degradables o muy blandos deben ser tratados con suavidad.

Tamizaje manual (Allen 1994) El tamizaje manual es muy laborioso y consume gran cantidad de tiempo, por lo que se utiliza solamente como mtodo de referencia para establecer la eficiencia de los mtodos mecnicos, como lo establece la norma Francesa NFX 11-57. Cada tamiz se utiliza en forma individual. Como pre-tratamiento, se coloca entre 50 y 100 g (o mayor cantidad si el material tiene mucho fino) del material a tamizar en el tamiz de menor abertura a utilizar, colocando un fondo y una tapa. Esta parte de la operacin es necesaria para eliminar polvo muy fino que, de otra manera, prolongara el tamizaje de cada fraccin. El tamiz se inclina suavemente y se le da golpes con la mano (o con un madero de 8 pulgadas de largo y 1 pulgada de dimetro) en la direccin radial a razn de 150 golpes por minuto. Durante este proceso el tamiz debe ser rotado en 45 cada 25 golpes. Despus de 10 minutos, el material retenido en el tamiz se trasfiere a al tamiz de mayor tamao a utilizar, colocando un nuevo fondo y tapa. El material que pas al tamiz inicial se retira del fondo y se guarda para ser pesado ms adelante.

Fig. 2.26 Tamizaje manual

Despus de otros 10 minutos de tamizaje, en las mismas condiciones que anteriormente, se reemplaza cuidadosamente el fondo por uno nuevo y se continua tamizando hasta que la cantidad de material que pasa por el tamiz por minuto sea menos que el 0.1% de la cantidad original. Una vez terminado este proceso, el material retenido en el tamiz se saca cuidadosamente con una brocha y se pesa. Cualquier material adherido a la parte inferior del tamiz, se remueve pasando una brocha por debajo, juntando este polvo con lo retenido en los dos fondos y colocndolos en el siguiente tamiz.. Este proceso se repite hasta utilizar todos los tamices, pesando el material retenido en cada caso. El residuo del ltimo tamiz se junta con el material guardado de la primera operacin y se pesa.

Fernando Cocha A.

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Una vez terminado el tamizaje, los tamices deben ser lavados y de tener aberturas bloqueadas con partculas, se colocan en un bao ultrasnico para desbloquearlos. El mtodo descrito se conforma con la norma ASTM C-136. Tamizaje mecnico El tamizaje mecnico se realiza colocando una serie de cinco o seis tamices, uno sobre el otro con un fondo cerrado y una tapa, dentro de un tamizador, al que se le imprime un movimiento oscilatorio horizontal y un movimiento brusco vertical. El primero permite ofrecer la superficie de la malla a todas las partculas y el segundo evita el bloqueo de ella. Despus de un pre tratamiento similar al del tamizaje manual, el que generalmente se realiza en forma manual, 50 a 100 g del material a analizar se coloca en el tamiz superior, que corresponde al de malla de mayor apertura. Generalmente se tamiza por 20 minutos. Terminado este intervalo de tiempo, se cambia el fondo y se tamiza por perodos de 10 minutos adicionales, hasta que no pase ms de un peso de material mayor a 0.5% de la carga original. Este procedimiento sigue a la norma ASTM D452. Si las prdidas de material exceden un 0.5% del material original el ensayo debe ser descartado. No se debe olvidar juntar el material del pre-tratamiento con el fondo del ltimo tamizaje. Existen muchos tipos de tamizadores en el mercado. Slo mencionaremos uno debido a lo difundido de su uso y a la buena calidad del tamizaje que logra. Es el Tyler Ro-Tap. Este equipo, que podemos observar en la figura 2.20, combina un movimiento giratorio horizontal de 270 a 300 rotaciones por minuto con 140 a 160 golpes en la tapa superior por minuto (Norma ASTM B-214). Cuando el polvo tiende a aglomerarse o cuando el material original es una suspensin en agua, el tamizaje se puede realizar en hmedo. Para ello se realiza un pre tratamiento para eliminar el fino. La suspensin o el material, conteniendo 50 a 100 g de slidos, se colocan en un tamiz adecuado, por ejemplo de 200 mallas, (ASTM D313 y C117), o un tamiz de 325 mallas (ASTM D185-72). Se tamiza manualmente, ayudando el paso de las partculas mediante una brocha con pelo de camello. La suspensin que pasa el ltimo tamiz se colecciona en un balde.

Fernando Cocha A.


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Fig. 2.27 Tamizador mecnico Ro-Tap.

Fig. 2.28 Tamizador ultrasnico.

El material libre de finos, o la suspensin o material original, se coloca en el primer tamiz de una serie de cinco o seis, ajustando la tapa y el fondo. La tapa tiene un sistema que permite la entrada de agua en forma de un jet y el fondo tiene una evacuacin del agua que se colecta en un balde. El tamizaje se obtiene por la combinacin de la vibracin de los tamices y del lavado del agua. Algunos equipos adicionan vaco, otros ultrasonido o una combinacin de estos. Para partculas muy pequeas, entre 1 y 50 micrones, se recomienda el tamizaje en hmedo en microtamices. Se utiliza aproximadamente 1 g de material disperso en un lquido de baja tensin superficial, tal como acetona. Los microtamices se colocan dentro de una bao ultrasnico, lo que realiza el tamizaje. El lquido puede ser recuperado por destilacin. En los ltimos aos han aparecido en el mercado tamizadores completamente automticos. Basta con alimentarlos con la muestra y recibir el resultado en un computador. Como es obvio, el sistema mecnico-electrnico del instrumento es sumamente complejo y, por ende, el instrumento tiene un costo muy elevado. La figura 2.29 muestra tal equipo.

Fernando Cocha A.

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Propiedades de Sistemas ParticuladosFig. 2.29 Tamizador mecnico automtico.

(2) Clasificacin en un Cyclosizer El Cyclosizer es un elutriador, esto es, un aparato que separa las partculas mediante una corriente continua de fluido, haciendo uso de la distinta velocidad terminal de sedimentacin de las partculas de distinto tamao. El aparato hace uso de las propiedades de separacin de un hidrocicln. ste consiste en un tubo cilndrico, con su eje en la direccin vertical, seguido de un cono invertido, el que termina en un tubo de pequeo dimetro denominado apex. La parte cilndrica tiene una tapa en la parte superior con un segundo tubo en el centro, denominado vortex, y tiene una entrada tangencial en su manto. La figura 2.29 muestra un esquema de un hidrocicln. Un flujo de agua entra en el hidrocicln por el tubo de alimentacin en direccin tangencia. Este flujo produce un movimiento rotatorio denominado, movimiento en vrtice, dentro del equipo, que produce un campo de fuerza centrfugo. Como el fluido solo puede salir en direccin axial por el apex o por el vortex, se produce un flujo axial. La combinacin de estos movimientos induce un tercer flujo radial. Es as como el movimiento en el hidrocicln es tridimensional con una velocidad tangencial, una

a) Esquema del hidrocicln.

b) Distribucin de velocidades

Fig. 2.29 Diseo de un hidrocicln y la distribucin de velocidades en su interior.

velocidad axial y una velocidad radial. La magnitud de cada una de estas velocidades depende de la presin de entrada al aparato y de los dimetros del apex y vortex. Ver figura 2.29. Cuando una partcula entra en el aparato se encuentra con estos tres flujos que actan sobre ella mediante una fuerza centrfuga, una fuerza de empuje y una fuerza de arrastre. La combinacin de estas fuerzas, que dependen fundamentalmente del tamaoFernando Cocha A.


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de la partcula, de la diferencia de densidades entre la partcula y el fluido y de la viscosidad del fluido, le fijan la trayectoria a la partcula. Una vez elegido el fluido y la muestra de polvo y fijada la presin de entrada al hidrocicln, las trayectorias de las partculas dependen solamente de su tamao y de los dimetros del apex y vortex. Es as como las partculas mayores sern centrifugadas ms rpidamente hacia las paredes y sern arrastradas por el flujo vertical que se dirige al apex, mientras que las partculas ms pequeas son arrastradas por el flujo radial y axial hacia el apex. La clasificacin en partculas mayores y menores de un cierto tamao de separacin no es limpia y la corriente de partculas gruesas siempre contiene un porcentaje considerable de partculas finas. El Cyclosizer consiste en cinco hidrociclones de igual tamao pero distinta combinacin de apex y vortex dispuestos en serie. Ver figuras 2.30 y 2.31. La eleccin de apex/vortex es tal, que los hidrociclones sucesivos clasifican partculas cada vez ms pequeas. Por ejemplo, para una suspensin de cuarzo en condiciones normales, cada cicln del Cyclosizer clasifica (descarga por el apex) fracciones de 44, 33, 23, 15 y 10 respectivamente. El ideal sera que los tamaos de separacin fuesen 53, 38, 27, 19 y 13, para as continuar con la serie estndar de tamaos. Como la clasificacin en cada hidrocicln no es perfecta, se dispuso los equipos en forma invertida (ver figuras 2.30 y 2.31), agregando a continuacin de cada apex una cmara cilndrica cerrada y de mayor dimetro que ste, donde las velocidades del flujo disminuyen notablemente. Las partculas gruesas que salen por el apex en cada hidrocicln, junto a las impurezas ms finas que el tamao de separacin, ambas sometida a la fuerza de gravedad, tienen la oportunidad de volver a entrar al equipo y re-clasificarse. Es as como despus de un cierto tiempo, las partculas contenidas en cada cmara, adosada a cada hidrocicln, tiene partculas libres de material fino desclasificado. Terminado el proceso se retira el material de cada cmara, se seca y pesa.

Fig. 2.30 Esquema de los componentes de un Cyclosizer.

Fernando Cocha A.

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Fig. 2.31 Fotografa de un Cyclosizer.

Como el material ms fino que sale por el rebalse del ltimo hidrocicln se colecta en un estanque con ms de 180 litros de agua, es prcticamente imposible recuperar el material slido fino. Por esta razn es necesario deslamar la muestra inicial en un pre-tratamiento para separar el material menor a 10 m. Este pre-tratamiento consiste en: Dispersar entre 25 y 200 g del polvo en agua dentro de una probeta de 2 litros llena hasta una altura de 16 cm y se agita hasta dispersar totalmente el slido. Se deja sedimentar por 60 minutos y luego se retira el agua sobrenadante hasta una altura de 1.5 cm. El contenido de la probeta se completa nuevamente con agua hasta 16 cm, se agita y el procedimiento se repite hasta cuatro veces. El contenido de los cuatro sobrenadante se combina, se flocula, se deja sedimentar, se seca y pesa. El residuo de la probeta se tamiza en hmedo a 400 mallas y el material pasante se introduce al Cyclosizer. El procedimiento para operar el Cyclosizer consiste en: Poner en marcha el equipo y regular el flujo de agua ajustando la presin de trabajo a 40 psi. Medir la temperatura del agua. Fernando Cocha A.


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Introducir la muestra deslamada en el equipo y dejarlo funcionando por 30 minutos. Terminado este intervalo de tiempo, se extrae la suspensin retenida en cada cmara en un vaso de precipitado de 50 cm3. Se seca en una estufa y se calcula el contenido de slidos. El dimetro de sedimentacin, se obtiene ajustando la densidad del slido y las propiedades del agua, segn la temperatura, al tamao nominal especificado por el equipo para cuarzo.

2.7.2 Mtodos basados en la Sedimentacin Las tcnicas de Anlisis Granulomtrico basadas en la sedimentacin permiten calcular el dimetro de Stokes. Se define como dimetro de Stokes, el dimetro de una esfera que tiene la misma velocidad de sedimentacin que la partcula. Tal como se vio en la seccin 2.1.1, conocida la velocidad de sedimentacin de la partcula, el dimetro de Stokes se calcula de (2.5): 18 dS = gu p 12

(2.102)

El uso de esta relacin supone que las partculas son muy pequeas, tal que la ecuacin de Stokes sea vlida (Concha 2001). Es conveniente establecer la relacin entre el dimetro de Stokes y el dimetro equivalente volumtrico. Aprovechando el hecho que la fuerza de arrastre es proporcional al volumen de las partculas, tal como se vio en la seccin 2.1, e independiente de la forma de las partculas, podemos escribir:Fd = ( Fg + Fe ) = ( p Vp g + f Vp g ) = Vp g

=

gd 3 v 6

(2.103)

donde = p f es la diferencia de densidades entre la partcula y el fluido, es la viscosidad del fluido y dv es el dimetro equivalente volumtrico. Como las partculas son pequeas, la fuerza hidrodinmica Fd , que ejerce un fluido sobre la partcula, se puede obtener de la ley de Stokes:

Fd = 3dV u ev

(2.104)

donde dV y uev son el dimetro equivalente volumtrico y la velocidad de sedimentacin de una esfera de dimetro dV .Reemplazando (2.103) en (2.104) resulta: u ev = 1 d 2 g V 18 (2.105)

Por otra parte, la velocidad de sedimentacin de la partcula, segn (2.102) es:Fernando Cocha A.

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Propiedades de Sistemas Particulados up =2 1 dS g 18

(2.106)

Dividiendo (2.106) por (2.105) se obtiene:2 dS u p = d 2 u ev V

(2.107)

Pettyjohn y Christiansen (1948) establecieron que la razn entre la velocidad de una partcula y la de su esfera equivalente es: up u ev por lo que finalmente resulta: dS = 0.843log dV 0.065 12

= 0.843log 0.065

(2.108)

(2.109)

La determinacin experimental de la distribucin granulomtrica mediante el mtodo de sedimentacin se basa en el cambio de densidades de una suspensin, inicialmente homognea, cuando las partculas de diversos tamaos van dejando la suspensin. La medicin del cambio de concentracin o del peso de las partculas que van dejando la suspensin, induce diversos mtodos de anlisis por sedimentacin. Usando la medicin de cambios en concentracin existen numerosos instrumentos tales como la clsica Pipeta de Andreasen, el Sedigraph de Micromeritics, el Microscan de Quantachrome, el Lumosed de Retsch y el Analysette de Fritsch. Estos instrumentos tienen como elemento principal una columna de sedimentacin, la que se llena con una suspensin homognea de concentracin 0 , en fraccin volumtrica de slidos o en cualquier otra medida de concentracin. La altura inicial de la suspensin la designaremos por L y una posicin cualquiera de la columna la designaremos por z. Consideremos una franja de columna a la altura z con un volumen pequeo y constante. En los primeros instantes de la sedimentacin, cada partcula de un cierto tamao que deja el pequeo volumen en z por sedimentacin, es reemplazado por igual nmero de partculas del mismo tamao que vienen desde arriba. Sin embargo, las partculas que tengan una velocidad de sedimentacin mayor a v (d si ) = (L z) t i , habrn pasado la posicin z en el intervalo de tiempo ti , de modo que no habr partculas de ese tamao que vengan desde arriba y reemplacen a las que salieron del pequeo volumen. Por lo tanto la concentracin de la suspensin del volumen en z en el tiempo ti , slo tendr partculas menores al tamao dsi , esto es, su distribucin granulomtrica ser F (d si ) . Si se toma muestras del volumen en z, para incrementos del tiempo ti , preferentemente en progresin geomtrica, y se pesa el material slido, o si se mide la concentracin por medio de extincin de luz o de rayos X, se puede calcular la distribucin en peso mediante la expresin:Fernando Cocha A.

Captulo 2 Anlisis Granulomtrico F3 (dsi ) = (dsi ) 0

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(2.110)

Existen otros tipos de instrumentos para el anlisis granulomtrico, tales como las balanzas de sedimentacin, que se basan en el pesaje delas partculas que se van acumulando en el fondo de la columna sedimentacin con el tiempo. Entre este tipo de balanzas encontramos la Gallenkamp, la Sartorius y la Shimadzu. Supongamos que la celda de sedimentacin est inicialmente llena hasta la altura z=L con una suspensin homognea de volumen V y concentracin 0 . Si denominamos W(t) el peso del material acumulado en el fondo en el tiempo t, este material estar compuesto por partculas mayores al dimetro d s , R 3 ( ds ) , y partculas menores al dimetro d s que comenzaron la sedimentacin desde posiciones inferiores a z=L. Entonces: R 3 (d s ) = 1 d ( W(t) ) W(t) s V0 d log t (2.111)

El valor de W(t) se obtiene de la medicin experimental y la derivada se calcula con mtodos grficos o numricos. a) Pipeta de Andreasen

La Pipeta de Andreasen, que se muestra en la figura 2.32, consiste en una probeta graduada de 500 cm3 de capacidad. Tiene graduacin en centmetros, desde z=0 a una cierta distancia del fondo, hasta z=20 cm en la parte superior. La tapa esmerilada de la pipeta tiene soldado un tupo delgado por su centro, que lleva hasta la graduacin z=0 en el interior de la probeta. Por arriba, el tubo termina en una vlvula de dos vas, que conduce a un ensanchamiento del tubo con capacidad de 10cm3. A travs de este tubo se puede succionar suspensin al receptculo y, manipulando la vlvula, se puede evacuar a un vaso de precipitados de 25 cm3.

Fernando Cocha A.

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Fig. 2.32 Pipeta de Andreasen.

Si se coloca una suspensin en la pipeta hasta la marca superior de z=20 cm, se homogeniza y se deja sedimentar, el mtodo se basa en que no habr partculas mayores que un cierto tamao en la suspensin despus de un determinado tiempo t i . Si para cada tiempo t i = t1 , t 2 , t 3 ,... se saca una muestra del nivel z=0, las muestras sucesivas carecern de los tamaos d s1 , d s2 , d s3 ,... y los otros tamaos correspondiente a los dems tiempos de muestreo. A partir de estas muestras se puede obtener la distribucin granulomtrica de las partculas que forma la suspensin segn la ecuacin (2.110). F3 (dsi ) = b) Sedimentmetros (dsi ) 0

Existen varios instrumentos que miden la concentracin en la columna de sedimentacin por medio de atenuacin de la luz o de rayos X. Entre los primeros, mencionaremos los photosedimentmetros Retsch, Wagner, EEL, Bound Brooke, Seishin y otros, mientras que el Sedigraph de Micromeritics y Microscan de Quantachrom utilizan rayos X para medir la concentracin. Los fundamentos de la atenuacin de la luz se darn en la prxima seccin. En el caso de rayos X, la atenuacin est dada por:

I = I0 exp ( B )



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donde B es una constante y es la concentracin de la suspensin. Las figuras 2.33 a 2.34 muestran un fotosedimentmetro y dos sedimentmetros de rayos X.

Fig. 2.33 Photosedimentmetro de Retsch

a) Sedigraph de Micromeritics

b) Microscan de Quantachrome

Fig. 2.34 Sedimentmetros de Rayos X.

2.7.3 Mtodos basados en Microscopa La microscopa es uno de los mtodos ms directos de medicin del tamao de una partcula ya que es en el nico mtodo en que las partculas se observan y miden individualmente. Por esta razn, se la considera como el mtodo absoluto de anlisis granulomtrico. Tiene la ventaja adicional, que permite observar y medir la forma de las partculas y determinar su composicin. Como las partculas son consideradasFernando Cocha A.

50


individualmente, la calidad de la muestra adquiere importancia. Se considera que es necesario medir por lo menos 10.000 partculas para tener un error de muestreo del 1%, mientras que si solamente se miden 100 partculas, el error sube al 10%, como se explica ms adelante en la seccin 2.9. Es claro, entonces, que la nica manera de realizar una medicin de partculas al microscopio es mediante un sistema automtico, ya que en forma manual consumira mucho tiempo. El resultado de un estudio microscpico de un sistema particulado da como resultado la frecuencia y distribucin en nmero. Los grandes avances en microscopa han permitido el desarrollo de innumerables instrumentos de medicin automtica de la granulometra de un sistema de partculas. Podemos distinguir dos tipos de instrumentos, los microscopios pticos y los microscopios electrnicos. a) Microscopa ptica

La microscopa ptica se utiliza para medir partculas con tamaos entre 0.8 < x < 150 m . Su mayor limitacin es su pequea profundidad focal, que es alrededor de 10 m para un aumento de 100 y de 0.5m para uno de 1000 . El lmite de resolucin para un microscopio ptico est dado por: x= f 2NA (2.113)

donde x es el lmite de resolucin, es la longitud de onda de la luz que ilumina, NA es la abertura numrica del objetivo y f es un factor de alrededor de = 1.3 . Partculas menores a 5 m deben ser estudiadas con microscopios de transmisin, mientras que partculas mayores pueden usar microscopa de reflexin. Las imgenes producidas por un microscopio ptico pueden ser observadas directamente o sobre su proyeccin en una superficie (fotografa). Es preferible realizar la observacin directamente para evitar el problema de aquellas partculas que no quedaron en foco. La observacin se puede realizar desde muestras dispersas homogneamente en un portaobjeto de vidrio o incrustados en una briqueta. En este ltimo caso, uno de los problemas que se enfrenta es como considerar aquellas partculas que fueron cortadas y qu relacin existe entre la imagen plana del microscopio y la forma tridimensional de la partcula. Este fenmeno es tratado en la disciplina denominada estereologa. Varias empresas ofrecen sistemas automticos de anlisis microscpico ptico de partculas. En las siguientes figura se muestra un esquema de un microscopio ptico y un sistema automtico de anlisis usando este principio.

Fernando Cocha A.


51

Fig. 2.35 Esquema de un Sistema de anlisis microscpico ptico.

Fig. 2.36 Instrumento con Sistema de anlisis microscpico ptico.

b)

Microscopa electrnica

Hay dos tipos de microscopa electrnica utilizada para la observacin de partculas, la microscopa electrnica de transmisin (TEM) y la microscopa electrnica de barrido (SEM).Fernando Cocha A.

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La TEM se utiliza para examinar directamente las partculas en el rango desde 0.001 a 5m en la imagen producida en una pantalla fluorescente o en una fotografa. En general, los anlisis de tamao se efectan sobre la imagen fotogrfica. Instrumentos relativamente baratos pueden llegar a aumentos de 4000 mientras que equipos ms sofisticados pueden llegar hasta 10000 con una resolucin de 00.3 a 0.5 nm. Gran esfuerzo se debe emplear en producir una buena preparacin de la muestra. La SEM es una tcnica en la que un fino rayo de electrones de energa media (550 keV) se barre sobre la muestra en trayectorias paralelas. Estos electrones interactan con la muestra, produciendo una emisin secundaria de electrones (SEE), de electrones difractados (BSE), luz y rayos X. Cada una de estas seales puede ser detectada y mostrada en la pantalla de un tubo catdico como una imagen de televisin. La observacin se hace generalmente en una reproduccin fotogrfica de la pantalla. La SEM es mucho ms rpida y da ms detalles tridimensionales que el TEM debido a su gran profundidad de foco, que es como 300 veces mayor que la de un microscopio ptico. Se puede observar muestra de hasta 25x25 mm con amplificaciones parciales de 20 a 100000 y con una resolucin de 15 a 20 nm. Existen varios sistemas de microscopa electrnica en el mercado. Aqu mencionaremos solamente los de Leo, Philips, Zeiss y Baush and Lomb.

Fig. 2.37 Esquema de un Sistema TEM

Fig. 2.38 Instrumento de Sistema TEM.

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Fig. 2.39 Esquema de Sistema SEM

Fig. 2.40 Instrumento de Sistema SEM

2.7.4 Mtodos basados en la interaccin de la luz Cuando un rayo de luz atraviesa una suspensin de partculas, parte del rayo puede ser absorbido por las partculas, transformndola en otro tipo de energa, y la otra parte se dispersa como luz refractada, reflejada y difractada. Esta parte dispersa se emite en todas las direcciones del espacio, aunque la intensidad es mayor en algunas direcciones que otras. Por otra parte, la luz difractada produce un patrn de difraccin caracterstico para las partculas. Estos fenmenos pueden ser utilizados para medir el tamao de las partculas y su concentracin. a) Dispersin de la luz Por dispersin de la luz se entiende la desviacin de los rayos luminosos de su direccin original por pequeas partculas. La luz es dispersada en todas direcciones del espacio, pero su intensidad depende del tamao de la partcula y del ngulo de dispersin. La figura 2.41 muestra la intensidad de la luz dispersa por dos partculas de diferente tamao. Se puede observar que la intensidad de la luz dispersa aumenta significativamente con el aumento de tamao de la partcula y que es mxima para un ngulo de dispersin de = 0 . La figura siguiente muestra la forma de dependencia de la intensidad de la luz dispersa con el tamao de las partculas y el ngulo de dispersin. Solamente los datos del ngulo = 0 son suficientemente suaves para ser utilizados como correlacin. La teora de Mie describe la dependencia para tamaos de partculas menores o iguales a la longitud de onda del rayo ( x ) . De la figura se ve que en este rango, denominado rango de Rayleigh, que puede extenderse hasta x < 1m , la dependencia es:Fernando Cocha A.

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I x6

(2.114)

Fig. 2.41 Intensidad de la luz dispersa por una partcula de 0.2 m y otra de 1 m para un rayo de longitud de onda de = 0.63 m e ndice de refraccin de n = 1.2

Para tamaos mayores a x < 1m y hasta aproximadamente 10m, denominado efecto de Mie, la dependencia es de:

I x4

(2.115)

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Fig. 2.42 Intensidad de la luz dispersa en funcin del tamao de la partcula con el ngulo de dispersin como parmetro. Longitud de onda de = 0.343 m .

Los instrumentos que utilizan la dispersin para determinar el tamao de partculas tiene un arreglo ptico similar al de la figura 2.43.

Fig. 2.43 Sistema ptico para medir dispersin de la luz.

Una fuente de luz lanza un rayo, a travs de un sistema ptico, hacia un pequeo volumen por el cual se hace pasar un flujo de partculas a muy pequea concentracin. Los rayos de luz dispersados son captados por un segundo sistema ptico ubicado a un ngulo respecto al primero. El la figura 2.44 se muestra un instrumento que utiliza este principio.Fernando Cocha A.

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Fig. 2.44 Instrumento de para medir dispersin de luz.

b)

Extincin

Para medir la extincin debido a las partculas, esto es, la intensidad de la luz transmitida, se coloca un detector en el ngulo = 0 . La intensidad de luz dispersa que se detecta en un ngulo alrededor de = 0 , ver figura 2.45, depende del tamao de la partcula, de la longitud de onda de la luz incidente, ndice de refraccin del sistema ptico y del ngulo .

Fig. 2.45 Parte de la luz dispersa que cae en el detector.

Para suspensiones diluidas de partculas la disminucin de intensidad de luz desde la luz incidente I0 a luz transmitida I, est dada por: x 2 I = I0 1 NK(x,n, ) 4 (2.116)Fernando Cocha A.


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donde N es la concentracin de partculas, en nmero, y K ( x,n, ) es el coeficiente de extincin, que depende del tamao de la partcula, de su ndice de refraccin y del ngulo de deteccin . La figura 2.46 muestra la variacin del coeficiente de extincin con el tamao de la partcula.

Fig. 2.46 Coeficiente de extincin K en funcin del tamao de partculas y longitud de onda, para varios ndices de refraccin.

Los fotosedimentadores son equipos que utilizan la extincin de la luz dispersa por las partculas.

b) Difraccin de la luz Cuando un rayo de luz paralelo y monocromtico incide sobre una pequea abertura, la luz transmitida a travs de un lente forma un patrn de difraccin sobre una pared plana. Este patrn, denominado patrn de difraccin de Fraunhofer, consiste en un crculo fuertemente iluminado rodeado de anillos oscuros y claros respectivamente, como se observa en la figura siguiente.

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Propiedades de Sistemas Particulados Fig.2-47 Patrn de difraccin de Fraunhofer

Si el rayo de luz ilumina una suspensin de partculas, tambin forma un patrn de difraccin de Fraunhofer, la que no es perturbada por el movimiento de las partculas. La figura 2.48 muestra un sistema ptico simple para la medicin de patrones de difraccin. Un haz de lser de He/Ne se dirige a un lente que lo ensancha y transforma en rayo paralelo. Este rayo atraviesa la suspensin y es enfocado por otro lente sobre una pared, donde su intensidad es medida por un detector fotoelctrico

Fig. 2.48 Arreglo ptico para obtener los patrones de difraccin de Fraunhofer.

Cuando el tamao de las partculas es mucho mayor que la longitud de onda del rayo lser (x>1m), la intensidad de luz medida en el detector es independiente de las propiedades pticas del material. Entonces, segn la teora de Fraunhofer, la intensidad de la luz del crculo de radio r, producido por una partcula esfrica de dimetro x, depende del radio r de la imagen y del tamao de la partcula:

x 4 J1 (krx) i(r, x) = i 0 k 4 krx

2

con k =

f

donde i 0 es la intensidad y la longitud de onda del rayo incidente, x es el tamao de las partculas, r es el radio de los crculos del patrn, f es la longitud focal y J1 es la funcin Bessel de primera clase. El radio del crculo central est dado por: r0 = 1.22 f x (2.117)

Si la partcula forma parte de una suspensin, la intensidad medida en el ngulo =0 resulta de la integracin:

I(r ) =

f (x) i ( x ) x dx3 0 3

0

f3 (x) dx x3

(2.118)

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En el mercado existen numerosos equipos que utilizan este principio. Los ms conocidos son: Helos-Rodos de Sympatec, Alemania, Malvern, Inglaterra, Cilas Laser Granulometer, Francia y Leads and Notrhrup Microtrac, USA.

Fig. 2.49 Instrumento de Malvern. 2.7.5 Mtodos basados en permeametra

Fig. 2.50 Instrumento de Sympatec.

La superficie especfica de una esfera est relacionada con su dimetro mediante:

S=

S 6 = V d

Para un sistema particulado de forma arbitrara, la superficie est dada por la ecuacin (2.3) de la seccin 2.1.1:

S=

6 dsv

(2.119)

donde dsv es el dimetro volumtrico superficial. La relacin entre el dimetro volumtrico superficial dsv y el tamao volumtrico superficial x12 est dado por la ecuacin (2.38):

d sv = 6donde x12 = x 3 x 2 . 30 20

v x12 S

(2.120)

De las ecuaciones (2.119) y (2.120) se puede observar que es posible calcular un tamao promedio relacionado con la superficie especfica de un sistema particulado. Entonces, el problema que se plantea es cmo medir la superficie especifica de una coleccin de partculas. La solucin fue dada por Darcy (1856) al proponer una ecuacin que da el flujo de un fluido a travs de un medio poroso cuando se conoce la cada de presin a travs del medio:

p = q L k


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donde q es el flujo en volumen por unidad de superficie por unidad de tiempo, es la viscosidad del fluido, L es el espesor del medio poroso, p es la cada de presin a travs del medio y k es la permeabilidad, parmetro medido en unidades de longitud al cuadrado. Kozeny (1227) y Carman (1937), en forma independiente, relacionaron la permeabilidad con la porosidad y la superficie especfica promedio del medio poroso, llegando a la ecuacin:

k ( ) =

1 3 2 (1 ) S 2

(2.122)

donde es la porosidad del medio y es un parmetro, denominado tortuosidad, cuyo valor es = 5 entre 0.3 0.5 (Coulson y Richardson 1968). Por lo tanto, reemplazando (2.122) en (2.121) se obtiene:

1 3 p 1 S = 5 (1 ) 2 L q2

(2.123)

Los tamaos volumtrico-superficiales, entonces, son:

(1 )2 Lq d sv = 6 5 3 p

12

(2.124)12

(1 )2 L x12 = 5 S q V 3 p

(2.125)

Como conclusin, podemos decir que, si se hace pasar un fluido de viscosidad a una presin p a travs de un lecho de espesor L y porosidad , formado por las partcula, el dimetro promedio volumtrico superficial del sistema de partculas se puede calcular con la ecuacin (2.124). Para calcular x12 es necesario conocer, adems, los factores de forma. Las suposiciones que involucran las leyes de Darcy y Carman-Kozeny son tan restrictivas, que no se puede asegurar que el rea especfica determinada por este mtodo sea la real. Por esta razn, es mejor considerar que los mtodos basados en esta tecnologa, son tiles en trminos comparativos solamente y se aplican, principalmente, con propsitos de control sobre un mismo producto. Se denomina permemetros a los instrumentos que hacen uso de las leyes de Darcy y Kozeny-Carman para la determinacin del tamao promedio de un sistema particulado. Los permemetros comerciales se dividen en dos tipos, los que utilizan una presin constante, como por ejemplo el Fisher y el Permaran, o aquellos que usan un flujo constante, como el Blain y el Ridgeon. El test Blain es el estndar de la industria del cemento y utiliza la norma ASTM C204-68, mientras que el test Fisher esFernando Cocha A.


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estndar para polvos de metales y compuestos refractarios, para los que usa la norma ASTM B330-76 y para polvos de almina y slice, con la norma ASTM C721-76. 2.7.6 Contadores de resistencia elctrica Los contadores de resistencia elctrica de partculas cuentan las partculas que, al pasar por un orificio pequeo, cambian la resistencia elctrica del fluido. Consideremos un volumen de control en forma de cilindro inmerso en un campo elctrico homogneo. Por este volumen fluye un electrolito en el cual estn suspendidas las partculas slidas. Las partculas pasan por el volumen una a una. Cuando una partcula se encuentra en el volumen de control, la resistencia elctrica de ste aumenta y, por lo tanto, para igual corriente, aumenta el voltaje V = iR . Se puede demostrar que el cambio de resistencia elctrica es proporcional al volumen de la partcula: Vp = V0 R V V0 R0 V (2.126)

donde Vp es el volumen de la partcula, V0 el volumen de control, R0 es la resistencia en el electrolito slo, R es el incremento de resistencia, V es el incremento de voltaje y V es el voltaje original. Existen varios equipos que utilizan este principio, el ms conocido de los cuales es el Coulter-Counter. Ve figura 2.51.

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Fig. 2.51 Medidor de tamao de partculas Coulter Counter.

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Apuntes análisis granulométricos

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