Determinación deArsénico por EAA-GH

INTEGRANTES DEL EQUIPO: Andrea Núñez Angélica Flores Delia Tagle

UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE CHIHUAHUAFacultad de Ciencias Químicas

Julián Marín Carlos Loera

Objeto 8

Viernes 22 de noviembre del 2012

ArsénicoMetaloide con número 33 y masa atómica de 74,92160 g/mol, siendo el 52° elemento más abundante en la tierra. • As +3

• As +5

Envenenamientos graves pueden ocurrir cuando la cantidad tomada es de 100 mg. Se ha atribuido al arsénico propiedades cancerígenas.

IMPORTANCIALa ingestión de pequeñas cantidades de arsénico puede causar efectos crónicos por su acumulación en el organismo.

La eficiencia del proceso de generación de hidruros

depende fuertemente del estado de oxidación de

los iones de As presentes. Normalmente el

arsénico está presente como As+3 y As+5. La

sensibilidad analítica del As+3 es el doble de la del

As+5, por lo que antes de la medición todo el As

debe ser reducido a As+3.

Arsénico por EAA-GH

Material y equipo• Espectrofotómetro de absorción atómica:

o Lámpara de cátodo hueco de arsénico.

o Cabeza del quemador 10 cm para aire-acetileno y

llama de aire N2-H2 y lámpara de deuterio como

correctores de fondo.

• Recipiente de descomposición 70 mlc

• Generador de hidruros.

• Pipetas de 50 µl-100 µl

REACTIVOS• Ácido nítrico HNO3

• Ácido perclórico HClO4

• ácido clorhídrico HCl 8M • Solución equimolar de nitratos de potasio y sodio• Soluciones de magnesio

–  Solución de cloruro de magnesio 37,5 mg/ml, por pequeñas adiciones de HCl 8 M hasta 100ml.

–  Solución de nitrato de magnesio 75 mg/ml. Lentamente se

adicionan aproximadamente10 ml de HNO3

• Solución borohidruro de sodio 4,0 g NaBH4/100ml de NaOH al 4%

• Solución de yoduro de potasio

• Solución patrón de arsénico

o Solución inicial: se disuelven 1,320 g As2O3 en el mínimo

volumen de NaOH 20 %en un balón volumétrico de 1 L, se

acidifica con HCl (1+1) y se diluye a volumen con agua.

o  Soluciones de trabajo de 1 µg/ml, 2 µg/ml,3 µg/ml, 4 µg/

ml, y 5 µg/ml. 

Se toma con una pipeta 10 ml de solución patrón en un balón

volumétrico de 100 ml y se diluye a volumen con agua. Se

toman con una pipeta 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml, y 5 ml de solución

diluida en balones volumétricos de 100 ml y se diluye a

volumen con agua

Tratamiento de la muestra

Se pesan 0,3 g de muestra (base

seca), en un recipiente para descomposición descontaminado

Se adicionan 5 ml HNO3

Se tapa el recipiente y se calienta a 150 °C en plancha durante 2 hrs

Se enfría en desecador y se

remueve el recipiente de la

camisa protectora

Se transfiere el contenido a un

balón volumétrico de

10 ml.

Se adiciona 4 ml de agua al recipiente, se tapa y se lava

por inmersión varias veces y se

reúnen los lavados en el matraz volumétrico.

Se afora con agua y se mezcla.

TÉCNICASe toma con una pipeta una alícuota de la solución de

muestra digerida en un balón de fondo redondo de 50 ml, se adiciona 1 ml de solución de Mg(NO3)2

Se calienta en plancha a baja temperatura hasta sequedad y luego se incrementa el calentamiento al máximo (375

°C) aproximadamente.

Se coloca el balón en una mufla a 450 °C para oxidar toda la materia carbonada y se descompone el exceso de

Mg(NO3)2 (por más de 30 min).

Se enfría y se disuelve el residuo en 2 ml de HCl 8 M, se adicionan 0,1 ml de KI al 20 % para reducir el As+5 a As+3 y

se deja en reposo por más de 2 min.

Para 5 balones se añaden

alícuotas de 50 µl de cada

una de las soluciones de trabajo para que la serie contenga: 0, 0.05,

0.1 ,0.15, 0.20 y 0.25 µg

Se adiciona 0,1 ml de KI a cada balón, se

mezcla y se deja en

reposo por más de 2 min.

Se conecta el quemador del instrumento y se ajustan las presiones y

flujos.

Se opera el instrumento

con la lámpara

colocada y se realiza el

recorrido a 20 mm/min.

Se elabora la curva de

calibración de µg de As contra

absorbancia y se obtienen los µg de As

en la alícuota de la muestra de esta curva. Se corrige con

blanco de reactivos.

Fuente: Norma Técnica Colombiana NTC 1322 por Official Method AOAC, 986.15, Arsenic, Cadmium, Lead, Selenium and Zinc in Food Multielement Method.

GRACIAS PORSU ATENCIÓN