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Desafíos de la Metrología Química en Agua y en Alimentos en Perú

Aseguramiento de la Calidad

Vera M. L. Ponçano PhD Consultora PTBvera.poncano@remesp.org.br

Septiembre 2012

AGENDA

METROLOGÍA QUÍMICA: IMPORTANCIA, APLICACIÓN Y PRODUCTOS

PROGRAMAS DE COMPARACIÓN INTERLABORATORIOS

MATERIALES DE REFERENCIA

PANORAMA SOBRE MRC EN ÁGUA Y ALIMENTOS

PERÚ - INDECOPI:

NUEVOS DESARROLLOS

DEMANDA & CAPACITACIÓN

ASOCIACIONES – GESTIÓN

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1 g/g

1 ng/g

1 pg/g

1 g/g

1 mg/g

Nominal Concentrations of Measurands in FoodsNominal Concentrations of Measurands in Foods

proximatesdietary fiber

minerals

caffeinetrans fatty acids

GMOs

nitrates

allergenstoxic elements (lead, mercury)

pesticides

dioxins and dioxin-like PCBs

mycotoxins (aflatoxin, ochratoxin)veterinary drug residues

marine biotoxins (okadaic acid, yessotoxins)

PAHs

vitamins

All of these measurements are impacted by legislation.

1 g/g

1 ng/g

1 pg/g

1 g/g

1 mg/g

Nominal Concentrations of Measurands in FoodsNominal Concentrations of Measurands in Foods

proximatesdietary fiber

minerals

caffeinetrans fatty acids

GMOs

nitrates

allergenstoxic elements (lead, mercury)

pesticides

dioxins and dioxin-like PCBs

mycotoxins (aflatoxin, ochratoxin)veterinary drug residues

marine biotoxins (okadaic acid, yessotoxins)

PAHs

vitamins

All of these measurements are impacted by legislation.

Un número enorme de clases de productos químicos regulados en el área de alimentos: diferentes matrices, mensurandos y concentraciones

COMPUESTOS COMPUESTOS QUÍMICOS QUÍMICOS EN ALIMENTOSEN ALIMENTOSIMPACTO EN LAS LEGISLACIONES Y EN LA SALUDIMPACTO EN LAS LEGISLACIONES Y EN LA SALUD

VARIACIÓN muy grande de MENSURANDOS: incluyendo nutrientes y contaminantes.CONCENTRACIONES: desde la composición centesimal hasta pico gramos. MATRICES: el mismo mesurando en pescado requiere un proceso de medición diferente en un cereal o una fruta.

W. May/NIST

¡Buen ¡Buen provecho!provecho!!!!!

Su Comida Su Comida

¿Buen ¿Buen provecho??provecho????

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Análisis de Alimentos: Seguridad Alimentaria, Peligrosidad, Legislación, Codex, BarrerasTécnicas

Hormonas de Hormonas de crecimientocrecimiento carnecarne

DioxinaDioxina lecheleche

MetalesMetales pesadospesados arroz arroz y y vinovino

GlicolGlicol vinovino

Diesel aceite Diesel aceite de olivade oliva

AguaAgua hemodiálisishemodiálisis

SalmonelaSalmonela huevoshuevos

Vírus BSE (Vírus BSE (Bovina)Bovina) carnecarne

Pescados, ostras Pescados, ostras y y camarones águas contaminadas camarones águas contaminadas –– Res. Toxicos Res. Toxicos

Plaguicidas Plaguicidas frutasfrutas

Nitratos y nitritos Nitratos y nitritos alimentosalimentosOGM OGM soyasoya, arroz y granos, arroz y granos

ReglamentaciónReglamentaciónIDEC – Instituto Brasileiro de Defesa do Consumidor

Palmito: pH>4,5

Toxina Clostridium botulinum

Botulismo / SNC / muerteEntre 1997 y 1999: 3 casos

de botulismo en SP después delconsumo de palmito

Anvisa: Portaria 304 08/04/1999“Para su seguridad, este producto

solo deberá ser consumido después de cocido en el líquido de conserva o en

agua, durante 15 minutos”

INFORMACIÓN OBLIGATORIA EN EL ETIQUETADO

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Metrología en Química: Industria / ComercioMetrología en Química: Industria / Comercio

LECHE-DIOXINA- BLOQUEO - 1 AÑO

- < PRECIO

RACIÓN CONTAMINADA (CAL)

Exportación EUROPA

DIOXINA EN LECHE DIOXINA EN LECHE 1997/19981997/1998

MIEL

Marzo 2011: Suspensión importación de la miel por no tenerequivalencia en las comparaciones de reglamentos - necesidad de mejor control de residuos y contaminantes.

Requisitos UE monitoreo de residuos de ~ 100 nuevos grupos de drogas veterinárias y contaminantes ambientales. Jornal Tribuna do Norte, 22 de Abril de 2007

CARNE BOVINA Unión Europea amenaza suspender importaciones de carne bovina brasileña por adopción de aditivos promotores de crecimiento en animales.Razón: Liberación de dos aditivos farmacéuticos que promueven el crecimiento del ganadero: clorhidrato de zilpaterol e ractopamina), aprobados por el Ministério da Agricultura en junio 2012.

Noticias Agrícolas, 06 de agosto de 2012

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REGLAMENTACIÓNREGLAMENTACIÓNControl de Control de contaminantescontaminantes en el en el suelosuelo y en el y en el

aguaagua de de riosrios y y afluentesafluentes

ReglamentaciónReglamentación de de contaminantescontaminantes -- As, Cd, As, Cd, Co, Cu, Hg, Mo, Ni, Co, Cu, Hg, Mo, Ni, PbPb, Se, Zn, Se, Zn

ALIMENTOSALIMENTOS

Jet-milled SRM 695

FertilizantesFertilizantes y y AgroquímicosAgroquímicos

AGUAS– ECOSISTEMAS

AQUATICOS

– AGUAS DEL SUELO

– RIOS, POZOS

– LLUVIA

– AGUA POTABLE

RECURSOS RECURSOS

CONTROL DE CALIDADCONTROL DE CALIDAD

METROLOGÍA EM QUÍMICAMETROLOGÍA EM QUÍMICA

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Programas de Programas de ComparaciónComparación InterlaboratoriosInterlaboratorios

• Compatibilización de los resultados entre dos o más laboratorios• Desempeño de la aptitud en la realización de ensayos y calibraciones y su

seguimiento – confiabilidad de los resultados• Determinación de la precisión de metodologías• Diferencias entre laboratorios en cuanto a la aplicación de métodos y

metodología• Certificación de Materiales de Referencia • Validación de Métodos• Atendimiento - Norma Técnica NTP - ISO/IEC 17025• Incremento de la confiabilidad metrológica de los datos emitidos por el

laboratorio• Benchmarking y Perfeccionamiento de los servicios prestados• Evaluación de Equipos y Procedimientos - Monitoreo de metodologías y de

calibración de los equipos • Identificación de Fallas y Necesidades de Entrenamiento• Identificación de la naturaleza de los desvíos cometidos por el laboratorio

(sistemáticos o aleatorios)

ComparaciónComparación Interlaboratorio: Interlaboratorio: PlomoPlomo en en AtunAtun

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FAPAS Round 0738: FAPAS Round 0738: SnSn in tomato pureein tomato pureeVALOR DE REFERENCIAVALOR DE REFERENCIA

0

50

100

150

200

250

300

350

0 10 20 30 40 50

ascending results

Sn u

g/g

IDMS reference value

Mean result

PCI ESTUDIO: CONTENIDO DE GRASA EN LA LECHE – POR MÉTODO

Contenido de grasa es crítico para el diferencial del precio

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TRAZABILIDAD DE CADENA PRODUCTIVA

MaterialesMateriales de Referênciade Referência

Calibración de Equipamientos e Instrumentos

Validación de Metodologias

Atribución de Valores a Materiales

TrazabilidadTrazabilidad MetrológicaMetrológica

Control de Calidad

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kg

kg kg

kg kgkg

kg

A

A

B

Regional

BIPMSevres-Francia

Nacional Local

Regional Nacional Local

Masas de 2 objetos A e B = Comparadas entre sí

(Platino-irídioprotótipo internacional del Kilogramo)

Trazabilidad Metrológica - FÍSICA

TrazabilidadTrazabilidad Metrológica Metrológica -- QuímicaQuímica

ProcessoProcesso AnalíticoAnalítico -- EsquemaEsquema ilustrativoilustrativo

MATERIAL

AMOSTRA

SOLUÇÃO

AMOSTRAGEMPESAGEM

TRATAMENTO QUÍMICO

InstrumentoDETERMINAÇÃO

Padrões(MRs)

Matriz

Calibração

Leitura

Análise de dados

UTOTAL

U1

U2

U3

U4

U5

U6

U7

U8

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PATRONES Y MÉTODOS DE REFERENCIA/MRCLABORATORIOS DE CALIBRACIÓN, LABORATORIOS DE REFERENCIA

PATRONES PRIMÁRIOS/MRC/MÉTODOS MAGNITUDES PRIMÁRIASINMs/INSTITUTOS Y LABORATORIOS DESIGNADOS y REFERENCIA

SI – UNIDADES BASICAS MEDICIONES

PATRONES Y MRC SECUNDARIOSLABORATORIOS DE REFERENCIA SECUNDARIOS

PATRONES, MR Y MÉTODOS DE TRABAJOLABORATORIOS PRESTADORES DE SERVICIOS, UNIVERSIDADES, INDUSTRIA

COMPARABILIDAD

CIPMMRA

TRAZABILIDAD METROLÓGICATRAZABILIDAD METROLÓGICA

PANORAMA MRC ÁGUA Y ALIMENTOS

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COMAR - Banco internacional de datos para MRC Áreas de aplicación: 8 áreas principales e 10 sub-áreas

MATRIZ ALIMENTOS:• 33 MRC• 09 PRODUTORES

250 PRODUTORES27 PAÍSES13.000 TIPOS

www.comar.bam.de

Saúde• marcadores para diagnóstico clínico• eletrólitos (Na, K, Ca), Pb em sangue• esteróides anabólicos em urina

ALIMENTOS• Plaguicidas, Antibióticos, Hormonios

• Vitaminas y Minerales• Agua Potável (LISTA EPA) • Etanol enVino y Sacarose

Meio Ambiente• ar, solo, sedimentos• tecidos biológicos• Aguas residuais (Lista EPA)

Materiais Avançados• semicondutores, ligas, polímeros

Estudos Gerais• pH e condutividade eletrolítica• determinação de pureza• misturas de soluções de calibração

Área Forense• drogas, bafômetro (etanol-em-ar)• resíduos de explosivo• perfil DNA

Commodities• comércio de emissões, enxofre emcombustíveis fósseis

• gás natural• cimento

Biotecnologia• quantificação de DNA• quantificação de proteína• GMO

CCQM: CCQM: CMCS E COMPARAÇÕES-CHAVE

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La variedad de MRC en el sector alimentar es muy reducida y la situación un demorará años para mejorar.

Homogeneidad y estabilidad del material, técnicas involucradas, designación de valores, etc. con la calidad necesaria son temas a considerar.

FAO: FAO: WORLD FOOD AND AGRICULTURE ORGANIZATION

FAPAS: maior provedor de programas de proficiência no setoralimentar – mais de 2.000 participantes de ~ 100 países

FAPASFOOD ANALYSIS PERFORMANCE ASSESSMENT SCHEME

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Título Categoria Descrição Data de liberação

IAEA-MA-B-3-RN Produto Animal Carne de Peixe !fora de estoque! 08-01-1987

IAEA-414 Produto Animal Peixe 10-01-2006

IAEA-A-12 Produto Animal Osso de animal 01-01-1983

IAEA-152 Produto Animal Leite em pó 01-11-1988

IAEA-154 Produto Animal Soro de leite em pó 11-01-1988

IAEA-321 Produto Animal Leite em pó 02-01-1990

IAEA-156 Vegetação Trevo (herbácea) 01-01-1991

IAEA-372 Vegetação Grama (graminóide) 15-03-2010

IAEA-330 Vegetação Espinafre 01-05-2009

IAEA IAEA –– INTERNATIONAL ATOMIC ENERGY AGENCYINTERNATIONAL ATOMIC ENERGY AGENCY

CRM Matriz Orgánica - Alimentos

NIST NIST -- NATIONAL INSTITUTE OF STANDARDS AND TECHNOLOGYNATIONAL INSTITUTE OF STANDARDS AND TECHNOLOGY

1 SRM 1563 Coconut Oil2 SRM 2384 Baking Chocolate3 SRM 2387 Peanut Butter4 SRM 1546 Meat Homogenate

SRM 1845a Whole Egg Powder*5 SRM 2383 Baby Food Composite

SRM 2383a Baby Food Composite*SRM 3233 Fortified Breakfast Cereal*SRM 3287 Blueberries*

6 SRM 1846 Infant FormulaSRM 1849 Infant/Adult Nutritional Formula

SRM 1548a Typical DietSRM 1544 Fatty Acids in a Frozen Diet

CompositeSRM 1549a Whole Milk Powder*

7 SRM 1566b Oyster TissueSRM 1570a Spinach LeavesSRM 2385 SpinachSRM 3234 Soy Flour*

9 SRM 1946 Lake Superior Fish TissueSRM 1947 Lake Michigan Fish TissueSRM 1974b Mussel Tissue

+

MRCMRCALIMENTOSALIMENTOS

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IRMMIRMMALIMENTOS - MATERIAIS DE REFERÊNCIA CERTIFICADOS - 20112011

MATERIAIS RELACIONADOS À ANÁLISE DE ALIMENTOS HUMANOS E ALIMENTOS PARA ANIMAIS

PuroMateriais em MatrizMRC para conteúdo de materiais (sementes) geneticamente

modificados (GMO)MRC para toxinas e xenobióticos naturaisMRC para conteúdo de elemento totalMRC para propriedades convencionais e composição centesimalMRC para propriedades microbiológicasMRC para drogas veterináriasMRC para certificar identidade (adulteração de alimentos)Outros

CATÁLOGO DO IRMM PARA MRCs:http://irmm.jrc.ec.europa.eu/reference_materials_catalogue/catalogue/Documents/rm_catalogue.pdf

LGCLGC - Servicio de asesoría (REMAS) con una Base de Dados

informática con más de 4 500 Materiales de Referencia de

diversas orígenes – Diversas Matrices, Mensurandos y

Concentraciones

LGCLGCLABORATORY OF THE GOVERNMENT CHEMIST LABORATORY OF THE GOVERNMENT CHEMIST DEL DEL REINO UNIDOREINO UNIDO

http://www.lgcstandards.com/downloadPDFs.aspx

LGC STANDARDS LGC STANDARDS - INSTITUTO DE METROLOGÍA PARA QUÍMICA Y BIOQUÍMICA

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MRCAMÉRICA LATINA

Argentina, Bolívia, Brasil, Chile, Colômbia, Costa Rica, Cuba, Equador, El Salvador, Guatemala, Haiti, Honduras, México, Nicarágua, Panamá, Paraguai, Peru, República

Dominicana, Uruguai e Venezuela

N. González - Cenam

– CENAM - INM

MRC sector alimentar

• 93 desarrollados 45 materiales puros y misturas sintéticas 48 materiales en matrices naturales

• 40 MRCs en desarrollo(4 MRC para contaminantes en alimentos y 20 MRC para GMO)

Aplicación:• Composición centesimal, valor calórico

y propiedades convencionales• Bebidas alcohólicas• Drogas veterinarias• GMO

MÉXICO

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CHILE

El sector de la comida chilena representa el segundo más importante polo exportador, poco después de la minería (1°).

El país aspira a convertirse en uno de los diez principales exportadoresde alimentos en el mundo.

Las exportaciones actuales de los productos alimenticios son muy diversas en cuanto a los tipos de productos y mercados destinatarios.

Participação do setor alimentício em % do PIBExportaciones Alimentos Año 2007

10500(MM$US)

FRUTAS33%

SIN CLASIFICAR1%

VINOS12%

OTROS AGRICOLA11%

CARNES6%

LACTEOS3%

SALMONIDOS20%

OTROS DEL MAR8%

HARINA PESCADO Y SUBPRODUCTOS

6%

CHILE: ALIMENTOS Y AGUA

G. Massif – F. Chile

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EVALUACIÓN DE CONTAMINANTES ORGÁNICOS EN SALMONES

El salmón es lo según mayor mercado para las exportaciones del Chile con

renda annual de US$ 1 mil millones y emplea más de cien mil personas.

Salmon Atlántico Plata

Historia de suceso sul-americana:

PCBs o bifenilas policloradas son mayores en salmón de cautiverios de lo que en salmón salvaje.El estudio muestra también que los salmones de Américas del Norte y del Sur tienen los menores niveles de PCBs.

G. Massif – F. Chile

PERU

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PERU

PISCO – alcohol – certificación

MRC: pH e conductividad electrolíticaMetales tóxicos en agua

INDECOPI - Instituto Nacional de Defensa de la Competencia y de la Protección de la Propiedad Intelectual - 1992

BRASIL

MRC Alimentos

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INSTITUIÇÃO MATRIZ PARÂMETRO CERTIFICADO

CAFÉ Br, Ca, Co, Cs, Fe, K, Na, metais-traço

ESPINAFRE, SOJA, FEIJÃO

Proteínas

LEITE EM PÓ (em início)PEIXEÁGUA CONSUMO(Resag/Sibratec)

Aflatoxina e chumboHistaminaFluoreto e nitrato

Coleção de Microrganismos de Referência - Coleção registrada no World Federation for CultureCollections (WFCC)Total = 873 cepas de referência.A coleção também disponibiliza o DNA genômico dos microrganismos.- Substâncias Químicas de Referência

www.cena.usp.br

www.cientec.rs.gov.br

www.ial.sp.gov.br

www.incqs.fiocruz.br

INSTITUIÇÃO MATRIZ PARÂMETRO CERTIFICADO

ÁGUA

CACHAÇACACHAÇA

Metais

Metanol, butanol, 2-butanolAs, Cu, Pb (não disponível)

PEIXE (tese)

MEXILHÃO (tese)

FÍGADO BOVINO (projeto)

Hg, Me-Hg, Cd, Pb, As (informação)

As, Ca, Na, Se, Zn (Hg, Cd, Pb)

Ca, Cd, Cl, Co, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Mo, Na, P, Pb, Rb, S, Se, Zn (em estudo)

LEITETECIDO ANIMAL

ÓLEO E PESCADO

MicotoxinasSulfonamidas e avermectinasMetais tóxicosHidrocarbonetos policíclicosHidrocarbonetos aromáticos

CARNE LIOFILIZADACARNE ENLATADA

ProteínasProteínas, NaCl, lípídios, cinzas, umidade e voláteisMicrobiologia

www.inmetro.gov.br

www.ipen.br

www.senai.br

www.agricultura.gov.br

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MRC - PROJETOInstituições:Depto. Química del Instituto Nacional de Qualidadeem Saúde, Fundação Oswaldo Cruz (INCQS/Fiocruz) eDivisão de Defesa Química, Biológica e Nuclear,Centro Tecnológico do Exército

Objetivo: Estruturação de uma rede de laboratórios de análises de resíduos de Agrotóxicos para apoio de exportação de alimentos (REAGROEX)

Meta:Preparação de um material de referência certificadopara controle de agrotóxicos em hortifrutigranjeiros

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PARTICIPANTES – 38 LABORATÓRIOS + REMESP - 21 INSTITUCIONES 10 ESTADOS – FORTALECER LABORATORIOS REGIONES NORTE, NORDESTE, SUL Y SUDESTE

REDE DE SANEAMENTO E ABASTECIMENTO DE AGUA – RESAG

ORGANIZACIÓN POR SUBPROYECTOS:

• GESTIÓN

• PROGRAMAS INTERLABORATORIOS

• CAPACITACIÓN

• COMPETENCIA ANALÍTICA

• MATERIALES DE REFERENCIA CERTIFICADOS

• CARACTERIZAÇÃO DE MATERIALES PARA SANEAMIENTO

• CALIBRACIÓN

• ACREDITACIÓN

Producción de MRCComparaciones Interlaboratorio nacionales e internacionales

Ensayos de aptitudCursos de capacitación en metrología en química

Infraestructura para mediciones en agua y matrices de alimentosParticipación en la regulación – Normatividad

Apoyo técnico a laboratorios que realizan mediciones químicasPublicaciones técnicasCompetitividad Perú

PERU - INDECOPI

1. DEMANDA - NECESIDADES NACIONALES 2. CAPACIDAD DE MEDICION LABORATORIOS ENCUESTA:

CUESTIONARIO Y VISITAS TÉCNICAS

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CONCLUSÕES

América Latina y mundialmente: pocos MRC en alimentos y muy

pocos productores acreditados - demanda no atendida.

Necesidad de PCI confiables en las matrices de interés nacional -

populación.

Agua es un bien mundial, precioso y limitado. Garantizar que los

controles de calidad sean adecuados al uso y mantenimiento. Apoyar

las tomas de decisión en los tratamientos.

Productos y servicios metrológicos adecuados para la confiabilidad

metrológica requerida en el control de calidad de las importaciones y

de las exportaciones: base para la competitividad y productividad del

país.

¡ ¡ BUEN PROVECHO!!!¡ ¡ BUEN APETITO!!!

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GRACIAS!!!!!