ASPECTOS TECNOLÓGICOS GENERALES

Introducción:

En el campo de la tecnología de materiales, la primera necesidad es la producción y obtención de un material con unas propiedades específicas, bien sea para realizar posteriormente una investigación de sus propiedades, o bien para ser utilizado por la industria y desarrollar dispositivos tecnológicos.

En todos los casos (háblese de depósito como de análisis) el uso del vacío es mandatorio:

?Evita que el haz de partículas sea absorbido o reaccione con el oxígeno del aire?Adherencia de la película delgada al substrato (eliminando impurezas y otras capas de vapor que se forman siempre por la simple exposición de la superficie a la atmósfera del aire)

El inicio de la tecnología del vacío se considera en 1643 cuando, Evangelista Torricelli lleno un tubo con mercurio y lo introdujo en un depósito de mercurio, cuando quito su mano observó que el nivel de mercurio en el tubo baja a una altura cerca de 29 pies, dejando un espacio en la parte superior del tubo la cual aparentemente no contiene nada. Este fue llamado el “vacío Torricellian”

La definición actual de vacío es “una presión sub-atmosférica”

Fuerza (Newtons)

Área(m2)

Presión = Fuerza / superficie [ N/m2 ]

En la tecnología del vacío las unidades mas utilizadas son:Torr, mbar ó Pascal

1 Torr = 1,33 mbar = 133 Pa

SISTEMA DE VACÍO

Extraer los gases del recinto Conocer el grado de vacío alcanzado

Disminuir la presión en el interior

BOMBAS de VACÍO MEDIDORES de PRESIÓN

Vacío Tosco ----------------------------- 1000 - 1 mbarVacío Medio ----------------------------- 1 - 10-3 mbarAlto vacío -------------------------------- 10-3 - 10-7 mbarUltra-alto vacío -------------------------- < 10-7 mbar

Según el rango de presión en el que operan con efectividad, las bombas de vacío se pueden clasificar en:

Bombas de vacío preliminar (hasta 10-3 mbar): son bombas de desplazamiento positivo ó mecánicas, que transportan el gas con la ayuda de paletas, pistones y otros dispositivos y lo expulsan a la atmósfera. Ejemplo: bombas rotatorias

Bombas de vacío elevado (< 10-3 mbar): son bombas de arrastre molecular.Ejemplo: bombas turbomoleculares y de difusión

Bombas de vacío

Bomba rotatoria

• Caudal: 1-500 litros/s• Presión de entrada: 50 mbar- 5mbar• Fallos típicos:

* Consumo o deterioro del aceite* Fallo del balasto de gas* Ausencia de rotación del rótor* Escape del aceite a través del eje del rótor

Funcionamiento: Al girar excéntricamente el cilindro interior, el gas es “aspirado” del recinto (A) donde se hace el vacío. A continuación se comprime con la disminución de volumen (B) entre el cilindro móvil y el estátor fijo y finalmente se expulsa (C) a la atmósfera.

Bomba Turbomolecular

Una bomba turbomolecular está constituida por unaturbina o motor con álabes o paletas que se mueven a velocidad supersónica (rotor) en la proximidad de álabes o paletas fijas (estator). La velocidad de rotación habitual esde unas 60.000 r.p.m.

El objetivo de los álabes rotantes de la turbina esmodificar la trayectoria de las moléculas de gas, de modode lograr un flujo macroscópico de las mismas en la dirección de bombeo (o sea, hacia afuera de la cámara de vacío)

Se trata de lograr que el movimiento de las moléculas no sea ya aleatorio, sino que exista una pequeña tendencia a moverse en una dirección en particular.

Pared en movimiento “v”

v

Principio de operación

Todos sabemos que las moléculas de un gas tienen un movimientoal azar en todas direcciones, y que la dirección de las mismas se vemodificada durante los choques que ocurren entre ellas.

Sistema completo (turbo + rotatoria)

Para que un bombeo eficiente tenga lugar, es necesario que:

• El álabe de la turbina golpee a cada molécula dirigiéndola hacia el estator,

• La molécula alcance el estator antes de chocar con otra y serconsecuentemente desviada antes de llegar a destino.

Para explicar como se logran las condiciones anteriores, debemos introducir

el concepto de "camino libre medio“

Tipos de flujo gaseoso:

El parámetro que diferencia el flujo gaseoso, según la teoría cinética de los gases, es el recorrido libre medio de las partículas (Lmed). Llamemos

“d” el diámetro de la tubería de conducción.

1.-Flujo viscoso: Típico de la región de vacío tosco. En este flujo Lmed<<d

1.a.-Flujo turbulento: domina un movimiento desordenado y con remolinos

1.b.-Flujo laminar: deslizamiento de capas gaseosas entre si.

2.-Flujo molecular: Alto y ultra-alto vacío. Lmed>d

3.-Flujo Knudsen: Vacío medio. Transición del flujo laminar al molecular. Lmed?d

Bomba difusora (< 10-7 mbar)

Funcionamiento: El vapor generado en el

calderín (1) de la bomba asciende por las toberas (2) , saliendo hacia la región del vacío

a través de las sombrillas (3) con velocidad

supersónica. Debido a la orientación de éstas, las pesadas moléculas de aceite, comparadas

con la ligereza de las del gas a evacuar,

presentan una componente de su cantidad de movimiento hacia la parte inferior que, al

chocar, comunican a las del gas, dirigiéndolas

hacia la salida de la bomba (4) , donde son evacuadas por la bomba previa.

(1)

(2)

(3)Gas a evacuar

(4)

El vapor de aceite se condensa en las paredes de la bomba desde donde retorna al calderín.

Materiales y componentes auxiliares de vacío

Materiales:

?Material transparente (vidrio, “fused silica”, “corning”)?Cobre y latón?Acero inoxidable?Plásticos (vitón-A)

Partes desmontables:

?Juntas tóricas?Cruz?Tubo flexible corrugado?Abrazadera?Válvula

Los materiales usados con más frecuencia en las técnicas de vacío se presentanen la siguiente clasificación:Generales

1) Acero. El acero templado es un acero sin tratamientos térmicos y de bajas concentraciones de carbón. Estos tipos de acero templado con bajo contenidode azufre son usados con frecuencia en sistemas de vacío. Se encuentran disponibles en diferentes formas y pueden ser unidos, fundidos o soldados. Sin embargo puede ser afectado por la corrosión debido a la adsorción de vapor deagua.

2) Acero inoxidable. Es más resistente a la corrosión que el acero. Es una aleación de cromo y acero y se emplea en forma de tubos, platos, cámaras yextensiones. Para trabajos de vacío no es recomendable el acero inoxidable de la serie 303 ya que contiene azufre. Por otra parte, la serie 300 es muy utilizadaen sistemas de ultra alto vacío; su conductividad térmica y eléctrica es baja, noes magnético, y las temperaturas a que se exponen los sistemas de este tipo nodeben de exceder los 1 000°C, porque el cromo se comienza a evaporar a los1200°C.

3) Aluminio. Es de poco peso, fuerte, resistente a la corrosión con una baja presión de vapor, barato, fácil de trabajar, y fácilmente obtenible en las formas más comunes, como tubos, hojas, barras, etcétera.

4) Bronce. Es esencialmente una aleación de cobre y estaño. Es fácil detrabajar y con él se construyen algunas válvulas.

5) Cobre. Ocasionalmente se usa para electrodos no magnéticos, sirve también para sellos anulares de vidrios y bridas. Tiene una densidad de 8.8 a 8.9 g/cm. Su punto de fusión es de 1083°C.

6) Vidrio. El vidrio más comúnmente usado en los laboratorios de sistemas devacío es un borosilicato conocido como Pyrex. Se construyen envases,cámaras, ventanas; etcétera.

Metales especialmente refractarios

1) Molibdeno. Tiene un punto de fusión alto (2620°C), por ello se usa confrecuencia para filamentos, botes, y depósitos en los cuales el material será evaporado al vacío. Otro uso es para bombear metal activo a muy bajas presiones. El molibdeno se oxida con rapidez cuando se calienta en el aire.

2) Tungsteno. Su punto de fusión está catalogado como el más alto de cualquiermetal (3382°C). Es difícil de trabajar, pero se encuentra disponible en hojas yalambres que pueden ser procesados en frío para tiras de calentadores yfilamentos. El tungsteno se oxida rápidamente cuando es calentado en laatmósfera, y emite electrones a temperaturas superiores a los 2 000°C. Se usacon frecuencia como filamento en los medidores de presión por ionización,electrodos y anticátodos para tubos de rayos X. Tiene una densidad de 19-19.4 g/cm.

3) Tántalo. Es más dúctil que el molibdeno y el tungsteno pero más costoso.Resiste el ataque de ácidos y se utiliza en la construcción de botes, chalupas yfilamentos para depósito de películas delgadas en vacío, además de calentadorde elementos en vacío y actúa como colector de los 600 a los 1000°C. Tieneun punto de fusión de 2996°C.

Cerámicas

Las cerámicas son usadas como aislantes térmicos o eléctricos en altas temperaturas. Se emplean para sostener piezas que van a calentarse en laconstrucción de cámaras para alto vacío. También son aislantes en las tapas deacero de las cámaras, donde se colocan las barras de metal que atraviesan lacámara conectando el interior de la misma con el exterior.

Los tipos de cerámica más usados en sistemas de vacío son:

alúmina, porcelana, lava zafiro.

Es la presentación más pura del óxido de aluminio, Se puede obtener en forma transparente para usarse como ventanas ensistemas de vacío, las cuales se pueden exponer a temperaturas de 1 900°C.

Cerámica hecha de talco natural, puede operar a temperaturas entre los 1 000 y 1 200°C.

LOS SELLOS Las extensiones en las cámaras devacío son cilíndricas y de diferentes diámetros. Todo tipo de artefactos aintroducirse en la cámara vienen montados en las bridas, las cuales funcionan como tapaderas de las extensiones.En los sistemas de vacío los sellosson en forma de anillos circulares consección transversal rectangular o circular; son fabricados de materialesde vitón, neopreno o metálicos.

Para presiones menores a 10-7 torr, los sellos de las conexiones de vacío seelaboran de una variedad de elastómeros, los más usuales son:Buna-N, caucho sintético y Vitón-A. El Buna-N puede ser calentado hasta 80°C y no soporta largos periodos decompresión, mientras que los sellos de Vitón-A soportan temperaturas superioresa los 250°C y no son muy deformables por lo que soportan largos periodos decompresión. Otro tipo de sellos usados con frecuencia a presiones inferiores a 10-7 torr, son losde cobre y aluminio. La ventaja de éstos es que el sistema puede ser horneado aaltas temperaturas (~ 450°C) sin que el sello presente problemas de elongación odeformación. Otra ventaja resulta de su bajo índice de degasamiento.

Junta de Cu deformadapor el acero INOX

Junta de Cu

Piezas de acero con aristas

Junta nueva(guardadas en vacío)

LAS VÁLVULAS Para el uso en sistemas de vidrio, sistemas de metal en alto vacío y ultra alto vacío existe poca variedad de válvulas en el mercado, ya que por lo general las válvulas de vacío son tan complejas que resulta incosteable para un laboratorio fabricarlas, y son las grandes compañías de equipo para vacío las que las producen.

Válvula convencional Válvula mariposa

Sistema de medición de la presión

Según el rango de operación se pueden clasificar en:

?Manómetro de aire libre ó truncado: para presiones próximas a la atmosférica.?Manómetros metálicos: hasta 10 mbar?Manómetros de diafragma: vacío bajo 10-10-3 mbar?Vacuómetros moleculares: alto y ultra-alto vacío. Entre estos podemos encontrar:

a.- Manómetros de conductivad térmica “Pirani”b.- Manómetros de ionización “Pening”

El manómetro elemental consiste en un tubo en forma de U transparente devidrio u otro material que está parcialmente lleno de un líquido: líquido manométrico. Según su uso el líquido manométrico puede ser: agua,mercurio, etc. El tubo va unido a una escala con unidades arbitrarias.Cuando una de las ramas del manómetro seconecta a un recinto cuya presión se quiere medir, la diferencia de altura del líquido en las ramas es una medida de la diferencia depresión entre el recinto cuya presión sedetermina y la atmosférica.

A partir de la llamada ecuación fundamental de la hidrostática para p> patmos , la diferencia depresión en función de la altura del líquido enlas ramas

P-patm =? p =? mang? h

Entonces, conocidos r mano , g y medido experimentalmente ? h se puede calcular p-patmos.

Manómetros metálicos: basados en la deformación que experimenta una cápsula metálica, de paredes delgadas y elásticas, en cuyo interior se ha prácticado el vacío, cuando varía la P exterior.

Un sistema mecánico la amplifica y puede observarse directamente en una escala graduada en unidades de presión, gracias a una previa calibración con un barómetro de mercurio

1.-Tubo de Bourdon2.-Sistema mecánico3.-Indicador

(1)(2)

(3)

Manómetro de diafragma:

Mide diferencias de presión y consiste en un diafragma muy fino que forma parte de la pared del sistema de vacío, de forma que cuando cambia la presión, la posición del diafragma cambia respecto de una placa fija enfrentada a la anterior, de tal manera que forman un condensador variable. Su capacidad varia con la presión y la lectura es electrónica.

Pirani:

Un filamento sensible (metal de alto coeficiente de variación de la resistencia con la temperatura) que transporta una corriente constante que lo calienta, encerrado en una envuelta metálica o de vidrioUn captador, que se conecta al sistema de vacío

Funcionamiento: el filamento caliente, al disminuir la presión, aumenta su temperatura con lo que aumenta su resistencia, desequilibrando el puente de Wheatstone donde forma uno de sus brazos.

EL MEDIDOR DE IONIZACIÓN DE CÁTODO CALIENTE

El medidor por ionización de cátodo caliente consta básicamente de un filamento (cátodo), una rejilla y un colector (de iones).

Funcionamiento: manera: cuando se hace pasar una corriente por el filamento, éste emite electrones que golpean la rejilla; la rejilla a su vez emite rayosX suaves, y estos rayos provocan la fotoemisión deelectrones en el colector de iones. Este es unproceso que no depende de la presión.

En un gas de bajas presiones (menores de 10-4 torr), el número de iones positivos producidos por el paso de una corriente de electrones es linealmente proporcional a la densidad de las moléculas del gas. Una medición en lacorriente de iones es una medición de la presión a una temperatura dada.

Los medidores de ionización por cátodo caliente fabricados hasta 1950 podían medir valores de la presión de aproximadamente 10-8 torr. En 1950 Bayard y Alpert hicieron una modificación en el medidor de ionización de cátodo caliente para poder medir presiones menores que 10-8 torr.

Ellos reemplazaron elcolector cilíndrico de iones positivos por un alambre muy fino (0.01 mm)localizado dentro de la rejilla.Además, el filamenfo delmedidor Bayard-Alpert secoloca fuera de la estructura de la rejilla, en forma diferente almedidor de cátodo caliente.

Controlador de flujo másico

La razón de flujo másico “Q” es esencialmente una medida del número neto de moléculas que pasan a través de un plano por unidad de tiempo.

Supongamos que tenemos un gas moviéndose dentro de un tubo, y que nos encontramos en régimen de flujo viscoso, podemos definir el flujo volumétrico como:

S = V/s (litros/segundo, cc/minuto)

La cantidad de sustancia la cual se mueve una distancia “d” no se puede especificar sin aclarar la presión:

Q = S P

La razón de flujo volumétrico y la razón de flujo másico están relacionadas por esta ecuación.

Sistema de introducción de gases:

Para ser compatible con presiones altas y de HV

Juntas VCR

Conjunto de piezas (macho, anillo trasero, anillo delantero y hembra) del MISMO METAL. Todas las superficies que se tocan (excepto las roscas) deben ser pulidas.

Al enroscar macho y hembra se deforma el tubo y el anillo interior.

Juntas “Swagelok”