Bru Metodos Instrumentales

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METODOS INSTRUMENTALES Se basan en interacciones materia-energia, utilizan un instrumento mas o menos complejo para evaluar una propiedad física o físico-quimica del sistema objeto de estudio. No es esencial el concurso de una reacción química. El desarrollo que los métodos instrumentales an e!perimentado en las "ltimas décadas a constituido uno de los ma#ores avances del an$lisis químico, pues, con su colaboración se mejoran condiciones en cuanto a sensibilidad, selectividad, rapidez, automatización, etc. CLASIFICACION DE LOS METODOS INSTRUMENTALES %os métodos electroquímicos tienen su fundamento en la evolución de la intensidad, potencial, tiempo # resistencia a medida que transcurren las reacciones, representada dica evolución por las curvas intensidad-potencial. En los distintos métodos electro-analiticos se utilizan las curvas completas, partes de las curvas, o simplemente puntos, siendo la intensidad la variable cuantitativa # el potencial la cualitativa. %os métodos ópticos de an$lisis cubren un amplio campo de aplicación, inclu#éndose bajo este epígrafe general todos aquellos que implican una interacción entre la radiación electromagnética # la materia . INSTRUMENTOS PARA EL ANALISIS - &ara obtener información del analito es necesario proveerle un estímulo, generalmente en forma de energía electromagnética, eléctrica, mec$nica o nuclear. - El estímulo sobre el sistema bajo estudio genera una respuest a que aportara información analítica.'Ej.( 

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METODOS INSTRUMENTALES

Se basan en interacciones materia-energia, utilizan un instrumento mas omenos complejo para evaluar una propiedad física o físico-quimica del sistemaobjeto de estudio. No es esencial el concurso de una reacción química.

El desarrollo que los métodos instrumentales an e!perimentado en las "ltimasdécadas a constituido uno de los ma#ores avances del an$lisis químico, pues,con su colaboración se mejoran condiciones en cuanto a sensibilidad,selectividad, rapidez, automatización, etc.

CLASIFICACION DE LOS METODOS INSTRUMENTALES

%os métodos electroquímicos tienen su fundamento en la evolución de laintensidad, potencial, tiempo # resistencia a medida que transcurren lasreacciones, representada dica evolución por las curvas intensidad-potencial.

En los distintos métodos electro-analiticos se utilizan las curvas completas,partes de las curvas, o simplemente puntos, siendo la intensidad la variable

cuantitativa # el potencial la cualitativa.

%os métodos ópticos de an$lisis cubren un amplio campo de aplicación,inclu#éndose bajo este epígrafe general todos aquellos que implican unainteracción entre la radiación electromagnética # la materia.

INSTRUMENTOS PARA EL ANALISIS

- &ara obtenerinformación del analito es

necesario proveerle unestímulo, generalmenteen forma de energíaelectromagnética,eléctrica, mec$nica onuclear.

- El estímulo sobre el sistema bajo estudio genera una respuesta queaportara información analítica.'Ej.( 

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TIPOS DE METODOS

2.3.1. LOS MÉTODOS ÓPTICOS

%os métodos ópticos miden las interacciones entre la energía radiante # lamateria. %os primeros instrumentos de esta clase se crearon para su aplicacióndentro de la región visible # por esto se llaman instrumentos ópticos. %a energíaradiante que se utiliza para estas mediciones puede variar desde los ra#os ),pasando por la luz visible, asta las ondas de radio. El par$metro usado m$sfrecuentemente para caracterizar la energía radiante es la longitud de onda, quees la distancia entre las crestas ad#acentes de la onda de un az de radiación.

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A) METODOS DE ABSORCION

  *uando una fuente de energía radiante, como unaz de luz blanca, se pasa a través de una solución,el az emergente ser$ de menor intensidad que el

az que entra. Si la solución no tiene partículas ensuspensión que dispersen la luz, la reducción enintensidad se debe principalmente a la absorción porla solución. %a medida en que se absorbe la luzblanca es por lo general ma#or para algunos coloresque para otros, con el efecto de que el azemergente tiene color.

A.1) ESPECTROFOTOMETRÍA ULTRAVIOLETA

*uando una molécula absorbe energía radiante en la región visible oultravioleta, la valencia o los enlaces electrónicos en la molécula se elevana órbitas de m$s alta energía. +lgunos cambios moleculares menorestambién tienen lugar, pero son usualmente enmascarados por lae!citación electrónica mencionada. El resultado es que por lo general seobservan bandas de absorción moderamente amplias tanto en la regiónvisible como en la ultravioleta. E!isten mucos instrumentos para realizarmediciones en ambas regiones.

%a región ultravioleta es de aplicación general m$s limitada, aunquees particularmente apropiada para la medición selectiva deconcentraciones bajas de compuestos org$nicos.

A.2) ESPECT R OFOTOMETRÍA INFRARROJA.

*asi todos los compuestos químicos org$nicos presentan marcadaabsorción selectiva en la región infrarroja. Sin embargo, el espectroinfrarrojo es muco m$s complejo comparado con el ultravioleta o el

visible. %a radiación infrarroja es de baja energía # su absorción por unamolécula causa toda clase de cambios sutiles en su energía rotacional ovibracional. %a comprensión de estos cambios requiere un granconocimiento de mec$nica cu$ntica, #a que sabiendo esto es posibleidenticar agrupaciones atómicas particulares que estén presentes en unamolécula desconocida.

Este método se utiliza, por ejemplo, para medir la concentración decarbono org$nico total cuando a# solo pequeas cantidades de carbonoen el agua.

B) M ÉTODOS DE EMISIÓN.

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B.1 FOTOMETRÍA DE LLAMA

Este método se utiliza en el an$lisis del agua para determinar laconcentración de los metales alcalinos o alcalinotérreos como el sodio, elpotasio # el calcio.

El espectro emitido por cada metal es diferente, # su intensidad dependede la concentración de los $tomos en la llama.

B.2 ESPECTOFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA.

%a ventaja de la espectofotometría de absorción atómica es que esbastante especíca para mucos elementos. %a absorción depende de lapresencia de $tomos libres no e!citados en la llama, que est$n presentesen m$s abundancia que los $tomos e!citados. &or tanto, algunoselementos como el zinc # el magnesio, que no son f$cilmente e!citadospor la llama #, en consecuencia, los resultados con el fotómetro de llamason decientes, se pueden medir f$cilmente por el método de absorciónatómica.

B.3 DISPERSIÓN Y DIFUSIÓN.

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En la turbidimetría se mide la cantidad de luzque pasa a través de una solución. + ma#orturbiedad es menor la cantidad de luztransrnitida. En la nefelometría, la celda que

detecta la luz se coloca en $ngulo recto a lafuente de luz para medir la luz dispersa por laspartículas de turbiedad. *ualquierespectrofotórnetro o fotómetro es satisfactoriocomo turbidímetro, sin modicaciones. Sinembargo, para la nefelometría se requiere unaditamento especial.

B.4 FLUORIMETRÍA.

ucos compuestos org$nicos # algunos inorg$nicos tienen la capacidadde absorber energía radiante de una longitud de onda determinada #luego emitir la energía como radiación a una longitud de onda ma#or. /stefenómeno se conoce como 0uorescencia # determina las bases para uninstrumento analítico mu# sensible. %a 0uorescencia se puede medir con

un instrumento simple llamado 0uorómetro, que emplea ltros paraseleccionar la longitud de onda.

1no de los principales usos de la 0uorimetría en los estudios de la calidaddel agua es el seguimiento del movimiento del agua # de lacontaminación.

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2.3.2. MÉTODOS ELÉCTRICOS DE ANÁLISIS

%os métodos eléctricos de an$lisis tienen en cuenta las relaciones entre los

fenómenos químicos # eléctricos. Son particularmente "tiles en la químicadel agua, puesto que ofrecen monitoría # registros continuos. El medidorde p2 es probablemente el método de an$lisis m$s usado. En estemétodo, se insertan en la solución un electrodo de vidrio # otro dereferencia, # el potencial o voltaje eléctrico que e!iste entre ellos es unamedida de la concentración de iones idrógeno en la solución. %osmétodos que se basan en este principio son los potenciómetros.

A. An!"#"# $%&'n("%*&+"(%.

En este tipo de an$lisis se utilizan distintostipos de electrodos, los m$s importantes son3

+.4. Electrodo de metal

+.5. Electrodos de o!idación reducción.

+.6. Electrodos de o!idación reducción.

+.7. Electrodo de membrana 'mu#importante en la medición de la calidad del

agua(.

+.8. Electrodo de vidrio.

Este electrodo es de uso universal para la medición del p2. El electrodofunciona en soluciones altamente coloreadas en las que no funcionan losmétodos colorimétricos, # en medios o!idantes, medios reductores, #sistemas coloidales en los que a fallado casi completamente otroselectrodos.

+.9. Electrodo de membrana líquida.

+.:. Electrodo de membrana cristalina.

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+.;. +n$lisis polarogr$co

%os procedimientos analíticos para el estudio de unasolución en los que se usa la relación entre voltajeaplicado a través de dos electrodos # el 0ujo de

corriente resultante se llaman voltimetría. Entre ellosse encuentra3

-El an$lisis polarogr$co. 

-%a voltametría de descarga anódica.

  El an$lisis polarogr$co directo del agua o de soluciones de aguasresiduales por lo general no es lo sucientemente sensible para medirconcentraciones bajas de metales, que tienen importancia en la salud # el

medio ambiente. sin embargo, la voltametría de descarga anódica es unamodicación de la polarografía que proporciona la sensibilidad necesariapara ciertos metales como el plomo # el cadmio.

-Sensores de membrana.

  Se basan en el principio del método polarogr$co # son "tiles para lasmediciones de moléculas gaseosas o no ionizadas.

  2a# instrumentos diseados especícamente para determinar el o!ígenodisuelto.Sin embargo, se a demostrado la gran utilidad de los sensores demembrana permeables a gas, que permiten un an$lisis m$s especíco delo!ígeno disuelto no sólo para monitorear la calidad del agua, sino paracontrolar también la tasa de aireación en los procesos de tratamientobiológico.

B.M*&%,%# ,' -n!"#"#(+%-&%+/(%

%a separación cromatogr$ca esuna de las dos principalescaracterísticas de losinstrumentos cromatogr$cos< laotra es detección # cuanticaciónde los compuestos. En laactualidad se dispone denumerosos detectores, cada unocon su sensibilidad particular paraun grupo dado de compuestos enuna mezcla.

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En la actualidad los instrumentos cromatogr$cos se usan ampliamenteen la ingeniería ambiental, #a que permiten mediciones cuantitativasr$pidas de los químicos presentes en mezclas complejas. El desarrollo deéstos instrumentos vers$tiles # sensibles a sido uno de los factores m$s

importantes que an eco posible que la profesión de la ingenieríaambiental pueda controlar la multitud de amenazas qu#ímicas creadas porel continuo crecimiento de la industrialización de la sociedad.

2.3.3. OTROS MÉTODOS INSTRUMENTALES DE ANÁLISIS

E!isten mucos otros métodos de an$lisis instrumental disponibles queson de gran interés para los ingenieros ambientales por la crecientecomplejidad de los problemas a resolver, # por la ma#or preocupación porlos efectos de los contaminantes org$nicos e inorg$nicos sobre la salud #el medio ambiente, aun estando a mu# bajas concentraciones.

A. E#$'(&+%'&+0- ,' -#-#

&uede facilitar la identicación de un gran n"mero de compuestos

org$nicos especícos presentes en el agua # en el agua residual./sta poderosa erramienta que cada vez se usa con ma#or frecuencia<est$ a#udando a resolver mucos problemas analíticos difíciles # aservido bastante para mejorar nuestro conocimiento sobre la naturaleza #el destino nal de los materiales org$nicos en el ambiente, # para eldesarrollo de medidas técnicas de control.

B. An!"#"# (%n +-%#

%os ra#os ) son radiaciones electromagnéticas de longitud de onda corta<

se usan con nes analíticos, del mismo modo que otras radiaciones delongitud de onda m$s larga, con la luz visible. %a absorción de los ra#os )sigue las mismas le#es de absorción que la s otras radiaciones, e!ceptoque el fenómeno es a nivel atómico, en vez de molecular. %a absorción delos ra#os ) es usada para la medición de la presencia de elementospesados en sustancias compuestas principalmente de materiales de bajopeso atómico. 1n ejemplo es la determinación de la cantidad de uranio ensolución.

C. E#$'(&+%#(%$0- $%+ +'#%n-n("- n(!'-+ -n*&"(-.

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Esta erramienta analítica se usa para detectar # diferenciar entre losn"cleos de los $tomos de una molécula. Se puede usar para realizaran$lisis químicos especícos o para determinar la estructura de especiesorg$nicas e inorg$nicas. Es un método instrumental altamente

especializado que cada vez tiene m$s aplicaciones.D. M',",-# ,' +-,"-(&"",-,

%os métodos instrumentales de an$lisis se usan para la medición de laradiactividad en el ambiente, o para estudios de investigación que utilizantrazadores radiactivos. Se dispone de varios instrumentos para medir tiposespecícos de radiación, la frecuencia de las emisiones, o ambas.

COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS

5'n'+-,%+'# ,' S'6-!'#

%a seal empleada para transferir información del analito a los módulos

eléctricos del instrumento se originan en el generador de seales. Se usan dosmétodos

generales para la generación de las seales3 4( la aplicación de una seale!terna a la

muestra, con modicación subsecuente de la misma por el analito 'como en

espectroscopía de absorción( # 5( la creación de un ambiente sobre la muestra,que

permite al analito producir una seal, como lo ilustran las medicionespotenciométricas.

El generador de seales es "nico para cada tipo de instrumento. Su diseorequiere una

comprensión de las propiedades físicas de los componentes del instrumento,de las

propiedades químicas del analito # de las características de la matriz de lamuestra.

T+-n#,(&%+'# ,' En&+-,-

%a ma#oría de los transductores de entrada son dispositivos analógicos3 estoes,

miden propiedades físicas # químicas en forma continua '=abla 4.5(. En mucoscasos

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estos dispositivos producen seales eléctricas analógicas de diferencia depotencial,

corriente o resistencia. Si la propiedad medida no es continua, puede disearseel

detector para que de una salida pulsante, como en los detectores de radiacióngama 'o

gamma( de alta energía. %a calidad # las capacidades del transductor de salidason las

que nalmente limitan todo el funcionamiento del instrumento.

M7,!%# ,' T+-n#8%+-("7n ,' S'6-! 

El módulo de transformación de la seal recibe lainformación del detector, la

convierte eléctricamente a una forma m$s signicativa #luego la envía al transductor

de salida '=abla 4.6( El detector utilizado # la forma nal dela información deseada

determinan la composición electrónica de este módulo. %oscomponentes del mismo

van desde un simple resistor, para la conversión simple decorriente a voltaje, asta un

complejo microprocesador, que tiene una gran variedad deposibilidades de

procesamiento de seales.T+-n#,(&%+'# ,' S-!",-

El componente nal del instrumento, el transductor desalida, convierte la seal

eléctrica modicada en información "til para el analista.Esta información puede

mostrarse o registrarse por medio de diferentesdispositivos, en forma analógica o

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digital '=abla 4.7(.

%a instrumentación actual inclu#e un n"mero relativamentegrande de

generadores de seales # de transductores de entrada,algunos modicadores de seales

# unas pocas clases de transductores de salida. 1na grangama de propiedades físicas #

químicas puede servir para determinar a los analitos engran n"mero de ambientes de

muestra. >espués de que la información del analito se aconvertido en seal eléctrica,

se limita el n"mero de posibles operaciones #modicaciones, # a# todavía menos

clases de transductores de salida. =ransductores de entradaespecícos se discuten en

los capítulos apropiados de los métodos instrumentales.PROPIEDADES ANALITICAS

%as propiedades analíticas indican calidad # se las agrupade acuerdo a tres

grupos3

&ropiedades supremas3 e!actitud # representatividad.

&ropiedades b$sicas3 precisión, sensibilidad, selectividad #muestreo.

&ropiedades complementarias3

P+%$"',-,'# An-!0&"(-# S$+'-#

E!actitud

&uede denirse como el grado de concordancia entre el resultado de una

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determinación o la media de n resultados # el valor verdadero del analito enla muestra.

%a e!actitud se relaciona matem$ticamente al error sistem$tico, queconsiste en una diferencia con un signo jo3 '?( por e!ceso o '-( por defecto.

&uede e!presarse en forma absoluta o de forma relativa @.

%a e!actitud puede referirse a solo un resultado< en este caso es ladiferencia entre dico resultado # el valor verdadero. =ambién puedeasociarse a un método, para esto se utiliza la media de los n resultadosobtenidos para el mismo método aplicado a distintas alícuotas de la mismamuestra. En este caso el error sistem$tico suele denominarse de distintasmaneras3 bias cuando nA6B # veracidad relativa cuando nC6B. *urso3DElementos para la alidación de étodos +nalíticosF

E! (%n('$&% ,' '9-(&"&, 'errores sistem$ticos( diere del de precisión

'errores aleatorios(. No obstante, en la pr$ctica la e!actitud no puededenirse correctamente sin tener en cuenta la precisión 'incertidumbre(.

R'$+'#'n&-&"",-,

Esta propiedad se reere al buen muestreo. Se trata de encontrar unaconcordancia adecuada entre los resultados # el conjunto compuesto por lamuestra, el objeto, el problema analítico # la necesidad económica, social,cientíca # técnica.

P+%$"',-,'# An-!0&"(-# B#"(-#

&recisión

Es el grado de concordancia entre un grupo de resultados que se obtienen alaplicar repetitiva e independientemente el mismo método analítico aalícuotas distintas de la misma muestra. >e esta manera salta a la vista ladispersión de resultados entre sí # con respecto a su media. %a precisión serelaciona inmediatamente con los errores aleatorios o indeterminados. %adisciplina denominada DGuimiometríaF soporta matem$ticamente a laprecisión. %a precisión es aplicable a un resultado individual, al conjunto de

resultados # a la media de los mismos. *uando se relaciona a un resultadoindividual coincide con el error sistem$tico # puede ser aleatoriamente pore!ceso o por defecto. %as magnitudes que caracterizan la precisión de unconjunto de resultados se basan en los par$metros estadísticos basados enlas distribuciones normales o gaussianas.

El m$s característico # utilizado es la desviación est$ndar, sus unidades sonlas mismas que acompaan a los resultados de la propiedad medida. n A6B n C 6B %a desviación est$ndar suele e!presarse también en formarelativa3 en tanto por uno 'desviación est$ndar relativa( o por ciento'coeciente de variación(. *urso3 DElementos para la alidación de étodos

+nalíticosF

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%a varianza se dene como el cuadrado de la desviación est$ndar # es degran interés pr$ctico debido a su aditividad, que facilita el c$lculo de lapropagación de errores. %a precisión puede adjudic$rsele también a lamedia del conjunto de resultados, #a que de resultados 'población conmedia ( pueden acerse grupos de los mismos # las medias ser$n diferentes

entre sí. Estas diferencias se describen en la desviación est$ndar de lamedia. El c$lculo de la precisión debe estar acompaado de la informaciónlo mas completa posible de la e!perimentación desarrollada, esto es,conocer si el operador, los instrumentos, aparatos, reactivos, est$ndares,tiempo, an sido los mismos o diferentes. ientras m$s diferentes sean lascondiciones e!perimentales, ma#or ser$n las causas de variabilidad, ladispersión del conjunto de resultados ser$ ma#or # por lo tanto menor laprecisión. Es lo mismo decir que deben tenerse en cuenta los conceptos derepetibilidad # reproducibilidad.

HSI dene la repetiblidad como la dispersión de resultados de ensa#osmutuamente independientes, utilizando el mismo método aplicado aalícuotas de *urso3 DElementos para la alidación de étodos +nalíticosF lamisma muestra, en el mismo laboratorio, por el mismo operador, usando elmismo equipamiento en un intervalo corto de tiempo. Es una medida de lavariabilidad 'varianza( interna # un re0ejo de la m$!ima precisión que elmétodo pueda alcanzar. En cambio la reproducibilidad, seg"n HSI, es ladispersión de resultados de ensa#os mutuamente independientes utilizandoel mismo método aplicado a alícuotas de la misma muestra en diferentescondiciones3 distintos operadores, diferente equipamiento o diferentes

laboratorios. %a reproducibilidad necesita una especicación de lasdiferentes condiciones e!perimentales, las m$s frecuentes son3 entre días,entre operadores # entre laboratorios. >e esta forma, la repetibilidad implicala mínima dispersión 'm$!ima precisión( # la reproducibilidad la m$!imadispersión 'mínima precisión( de un mismo proceso analítico.

Sensibilidad Es una propiedad analítica asignable a un método analítico, quee!presa su capacidad para discernir entre concentraciones semejantes deun mismo analito, o su capacidad para poder detectar o determinarpequeas concentraciones de analito en una muestra. %a denición m$sgeneral de la sensibilidad es la pendiente de la curva de calibrado. %a

anterior denición se completa introduciendo los par$metros que denen lasconcentraciones mínimas para ser detectadas o determinadas. Esto es3 ellímite de detección es la concentración de analito que origina una seal quepuede diferenciarse estadísticamente de la seal del blanco.

Selectividad

1n método analítico se dice que es selectivo si es capaz de originarresultados que dependan e!clusivamente del analito para su cuanticación.El grado de selectividad es inversamente proporcional al grado deinterferencia. Hnterferencias son perturbaciones que alteran una, varias otodas las etapas del proceso analítico # por consiguiente a los resultadosanalíticos, que se ven afectados por errores sistem$ticos. >e acuerdo a esto

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se deduce que la selectividad est$ directamente relacionada con lae!actitud.

P+%$"',-,'# C%$!''n&-+"-#

Se reere al tiempo de an$lisis que generalmente se e!presa comofrecuencia de muestreo, es el n"mero de muestras que se procesan deforma completa por unidad de tiempo. Es una propiedad de grantrascendencia pr$ctica para resolver problemas analíticos, #a que unainformación analítica suministrada a destiempo es in"til # por lo tanto demala calidad.

*ostos

Es el valor económico de cada an$lisis, su importancia es obvia pues serelaciona directamente con la productividad del laboratorio. Itraspropiedades que est$n relacionadas con el factor umano son lasrelacionadas con la segundad del operador, del personal del laboratorio #del medio ambiente. +dem$s, los relacionados con la comodidad delpersonal del laboratorio esto es3 evitar tareas tediosas o que impliquenstress # de propiciar la creatividad, competitividad # estímulo técnico #económico.

PARAMETROS DE CALIDAD

%os criterios cuantitativos de funcionamiento de los instrumentosnecesarios para decidir la elección del método analítico. %os par$metrosde calidad son las características numéricas del instrumento # permiten al

químico reducir el nivel de elección del método.

S'!'(&"",-,.Selectividad

Es la capacidad para originar resultados que dependen deforma

e!clusiva del analito para su identicación o cuanticaciónen la

muestra. Se materializa en las interferencias # alteran losresultados

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analíticos son errores sistem$ticos.

1n método es robusto cuando est$ relativamente libre deinterferencias

químicas # puede aplicarse ala determinación de analitosen muestras

con una amplia variedad de matrices

1n método es sólido cuando es relativamente insensible alos cambios

en condiciones e!perimentales como temperatura, acidez.

J %a selectividad de un método analítico indica el grado de

ausencia de interferencias, debidas a otras especies

contenidas en la matriz de la muestra

J %os coecientes de selectividad son par$metros decalidad "tiles

para describir la selectividad de los métodos analíticosS'n#":"!",-,

S'n#":"!",-,

Es la capacidad para discriminar entre concentracionessemejantes de

analito o su capacidad para poder detectar o determinar

pequeasconcentraciones de analito en la muestra. >epende de dosfactores3 la

pendiente de la curva de calibrado # de la desviaciónest$ndar.

El límite de detección es la concentración o peso mínimo

del analito que

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origina una seal que puede diferenciarse estadísticamentede la seal

del blanco.

J %a sensibilidad de un instrumento o método se dene

como, su capacidad para discriminar entre pequeas

diferencias en la K L de un analito. J %a H1&+*, dene lasensibilidad como la pendiente de la curva de

calibración a la K L de interés

J %a sensibilidad viene limitada por la pendiente de la curvade

calibración # la reproducibilidad o precisión del sistema de

medida,

J &ara dos métodos que tengan igual precisión, el quepresente

ma#or pendiente en la curva de calibración ser$ el m$ssensible

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SELECCIÓN DE UN METODO ANALITICO INSTRUMENTAL %acalibración consiste en comparar el valor de la magnitud medida 'orepresentada( por el sistema de medición, con los valore que, bajocondiciones e!trictamente denidas, producen patrones conocidos o

materiales de referencia. Se reere al aseguramiento de que un instrumento #Mo aparato funcionacorrectamente. %a estandarización es el proceso por el que se determinae!perimentalmente la relación entre la seal # la cantidad de analito.%os métodos de estandarización pueden dividirse en dos tipos3 los queutilizan est$ndares e!ternos # los que utilizan est$ndares aadidos a lamuestra.

CALIBRACIONJ Seg"n la HSI 'Hnternational St$ndar

Ice(, la calibración se dene como

el conjunto de operaciones que

permiten establecer, en

determinadas condiciones

e!perimentales, la relación e!istente

entre los valores indicados por el

aparato, con los valores obtenidos

en la medida de un valor conocido.

%a calibración consiste en comparar el valor de la magnitud medida 'orepresentada( por el sistema de medición, con los valore que, bajocondiciones e!trictamente denidas, producen patrones conocidos omateriales de referencia. Se reere al aseguramiento de que un instrumento #Mo aparato funcionacorrectamente. %a estandarización es el proceso por el que se determinae!perimentalmente la relación entre la seal # la cantidad de analito.%os métodos de estandarización pueden dividirse en dos tipos3 los queutilizan est$ndares e!ternos # los que utilizan est$ndares aadidos a lamuestra.

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TENDENCIAS MAS IMPORTANTES EN LOS METODOSINSTRUMENTALES

+unque mucas veces es el instrumento el elemento m$s

visible e impresionantedel método analítico, sólo es uno de los componentes delan$lisis total. +ntes de enfocar

el papel de la instrumentación en un método analítico, elanalista debe considerar otras

etapas importantes para la determinación. %a siguientedescripción seala los pasos

comunes a los métodos analíticos # a#uda así a poner en laperspectiva adecuada el

papel de la instrumentación. No se pretende acer unadiscusión detallada de estos

tópicos, que son cubiertos con gran profundidad en lasbibliografías # en las referencias.

%os temas que se relacionan m$s con la instrumentación sediscuten en capítulos

posteriores.%os métodos instrumentales listados en la =abla4.4 se agrupan en tres

divisiones principales3 espectroscopía, electroquímica #cromatografía. =odos los temas

siguientes describen métodos instrumentales especícos #contienen material de las

siguientes seis $reas principales.

RELACION SE;AL<RUIDO