Calibracion termometro
11
7/21/2019 Calibracion termometro http://slidepdf.com/reader/full/calibracion-termometro 1/11 1 . i ; 1 1 • 1 • : ANALISIS ORGANICO 1 CUALITATIVO Profesor: uan C. Martfnez V UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA FACULTAD DE CIENCIAS DEPARTAMENTO DE QUIMICA
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laboratorio para la calibración de un termómetro
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7/21/2019 Calibracion termometro
http://slidepdf.com/reader/full/calibracion-termometro 1/11
1 .
i
;
1
1 •
1 •
:
ANALISIS ORGANICO
1
CUALITATIVO
Profesor: uan C. Martfnez V
UNIVERSIDAD NACIONAL DE
COLOMBIA
FACULTAD DE CIENCIAS
DEPARTAMENTO
DE
QUIMICA
7/21/2019 Calibracion termometro
http://slidepdf.com/reader/full/calibracion-termometro 2/11
DETERMINACION DE LAS CONSTANTES
FISICAS
Las constantes
f ís icas
además
de
se rv i r
como
cr i ter io
de
pureza ,
son
datos
val ios ís imos en la
ident i f icaci6n
de las sustancias . Dentro de e s -
tas constantes tenemos: para
los s61idos
el punto de fusi< Sn
para los lf-
quidos
e l
punto
de
ebullici6n, el
fndice
de ref racc i6n
la
densidad. En
los
compuestos 6p t icamente act ivos la ro taci6n especff ica es una cona
-
tante útil en
su
identificaci6n.
I . PUNTO DE
FUSION.
E l punto
de
fusi6n de una
sustancia se
define como la tempera tura en
que a la pres i6n a tm6sfer ica se encuentran en equi l ibr io las fases s6l i -
da y Irquida de
dicha
sustancia.
Pa r a la determinaci6n de puntos de fusi6n exis ten dos métodos genera
-
l es :
A. E l método
de
bloques
metál icos o
plat inas
cal ientes
de diferentes ti-
pos.
B. E l método del tubo capi la r .
A.
Dentro
del método
de
bloques
metál icos o
plat inas
cal ientes te-
nemos dos clases :
1
Los
que se cal ientan por medio de mecheros de
gas.
·z
Los
que se cal ientan por cor r ien te e léc t r ica .
1 Dentro
de los
calentados por
mecheros
de
gas
están:
a)
E l
bloque
de
Maquenne, consis tente en un bloque
de
co-
bre que t iene
un
orif ic io para el
te r rn6metro Fig.
1
y
sobre
cuya superf icie
pulida
se
colocan
unos
cr is ta les
de la sustancia.
Es te bloque se calienta
por
medio
de
un n1echero de gas adaptado
y
el tern16rnetro especia l
dq lecturas hasta 500°C.
•
•
32.
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2) Algunos
de los calentados
por corr ien te
eléctr ica son:
a)
E l
ban,co calentador de Kofler , que consiste en un cuerpo
metálico
de
38
cm.
de ancho
y
37
cm.
de
largo, a
lo
la rgo
del
cua lhay
una
tempera tu ra
diferente en cada
si t io
obteni
da
por
medio de calefacción
eléctr ica
unila teraL El cuerpo
citado,
por
su fo rma y por
es tar
compuesto de dos meta les
con
dist in ta
capacidad
de
conducción de
calor, produce una
disminución
de tempera tura má s o menos l ineal , compren
diendo
un alcance de tempera tura de aproximadamente sooc ,
has ta 260°C. Las lec turas
son
muy rápidas y con
una
buena
calibración son más
o menos
exactas.
b)
El apara to
de
Fisher
-Jonhns,
que
consiste
en un
peque
ñ o bloque de aluminio calentado eléctr icamente .
La caja
de
la res i s tencia
está
equipada
con
un
control
de tempera tu ra .
La
ten?-peratura se lee directan1ente en
un
t:ermón1etro gra
-
duado de 20°C
a
300°C,
con
el bulbo colocado directamente
debajo del s i t io
donde
se coloca la mues tra . Unos pocos cr i s
ta les de la mues t ra S e colofan entre dos
cubre-obje tos sobre
la dep:1-esi6n del
bloque de
~ l u m i n i o
a
fusión puede observar
se por medio
de
una lente
de aurnertto.
Pa ra disminurr
el
e r ro r es
necesario, cal ibra t el term6metro .
' i '
1
e)
El
ins t rumento más
complejo
par:a
microaná l is is
es
la
pla-
, 1 1
t ina de
microscopio, calenfada
elédricamenl:e
(
Kofler); Sus
ventajas son: , /
1
1 : : '
i ) . Permi te
o b s ~ r v r los
cambios/
den la e s t r u c b t ~ a · ; ~ r i s t a
1
l ina antes y u r ~ n t e la
fusión
y
c<¡m
bastante
experiet?-cia
pueden ibdentifi
car se
ci,entos de c o m p ~ l e S t o s en b ~ j ~ a es -
tos
cam
íos . ¡ ·
1
1
i i ) Permi te la determinación de puntos de fusión
co
un
solo cr i s ta l .
1
1 i
El
instrumento
no es
recomendable
1
para trabajos de ~ t i n a
por lo
que
no se recomienda en
cursos
para
principian
es, pe
ro, sr
para cursos.
más
avanzados. · : .
• 1 •
B.
El método
más
uti l izado
pa ra
1 a
determinación
del
punto
de
fu ión
es
e l l lamado del tubo CapilaJL , e l cual requiere • mues tras muy pehuefias
(uno o dos mg) siendo el equipo usado muy baráto y de faci
1
consc¿ución.
i
¡
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Además
la
~ a y o r , a de
los
puntos de
fusi6n,
que
se encuentran en
las ta
blas de los l ibros
e ~ p e c i a l i z a d o s
han sido tomados
por
este m é t o d ~ .
Plloc e c:Umie n to
Se
util izan
tubos de
vidr io (capi lar)
de un
diámetro
aproximado
de un
mi
l met.ro y de una longitud de 7-8 centímetros , los cuales se encuentran
en e l
comerc io
o
púeden
const ru í rse calentando y
est irando un
tubo de vi
drio
de
mayor
diámetro
1 0-12 mm. ) , prev iamente lavado. E l
tubo
capi
la r se
c ie r ra cuidadosamente
a l a l l ama
por un
extremo, de modo que no
se forme amontonamiento en e l vidr io sino una soldadura uniforme y l i s
asegúrese de que
el
capi la r
es té
per fec tamente cer rado ) .
Se coloca, lue
go, una pequefia cant idad de sustancia , previam ente pulver izada, en un v
dr io de
re loj pequefio.
Con
el
tubo capi la r inver t ido ( la par te abierta ha-
cia
abajo)
se pres iona sobre
la
sustancia , de tal maner a
que
t ome una
pequefia
cant idad dei
s61ido;
se
le da la
vuel ta
a l
capi la r
y
se
baja
el
s6l
do a l
fondo del tubo
así:
1)
golpeando
suavemente e l
tubo sobre la mesa,
sujétándolo entre lo s dedos
·pulgar
e rndice, o 2)
dejando
caer el
tubo
po
e l
in ter io r de un tubo de vidr io
de
unos 8-1 O mm. de diámetro
y
60- 100
cm.
de
longitud, puesto v e r ~ i c a l m e n t e
sobre
la
m.esa.Este
proceso
se
repite las veces necesar ias , de
tal
maner a que la sustancia alcance una
a l tu ra
de unos
O.
5 cm. den e l fondo
del
capilar .
E l
tubo
capi la r as í
cargado se a m a r r a a un te rm6metro , por
medio
de u
a lambre de cobre, procurando
que la
sustancia
quede
a
nivel
de la mitad
9e l bulbo del te rm6metro . Se
int roduce
el
t e r m6mel r o y e l capi lar
en
el
~ c e i t e
del
tubo de
Thiele, haciendo
e l
montaje
que
indica la f igura
2
y
te
~ i e n d o e l
cuidado
de
que no
queden
tocando
las paredes
del tubo,
despué
de.
lo
cual se
empieza a
calentar .
FIG
.
34.
7/21/2019 Calibracion termometro
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Pa ra
ahor ra r t iempo
és
conveniente, cuando
se determina el punto
de fu
s i6n
de
sustancias
desconocidas,
hacer una pr imera determinaci6n
ele
vando la temperatura del bafio rápidamente
y
observando e l punto de fu
s i6n
aproximado".
Una
vez
conocido el
punto
de fusi6n
aproximado,
se hace una segunda de
terminaci6n (con
muestra nueva), elevando la
temperatura
rápidamente
hasta unos lStlC por debajo del
valor
aproximado y d e s p u ~ s se continúa
lentamente de tal manera que haya un
awnento
de temperatura de 1°C o
zoc por
minuto; se anota la temperatura
a
la cual comienza
a formarse
las pr imeras gotas del
l íquido
y la temperatura a la
cual funde
toda la
sustancia; es tós valores
constituyen
el rango del punto de
íusi6n.
Debe
anotarse cualquier
ablandamiento
por debajo del punto de fusi6n lo mis-
m o
que desprendimiento de gases o cualquier otro
signo
de descomposi
ci6n.
•.
• ¡
Para
cada d ~ t e r m i n a c i 6 n debe usarse
una muest ra f resca porque
muchas
veces
la
sustancia
ha
podido
suf r i r
una
descomposici6n
parcial ,
en
una
pr imera
determinaci6n, o pasar a otra forma cristal ina
que
tenga
un pun
to de
fusi6n
distinto.
Consideraciones •
i
Punto
de FU6lón
~ o m o
c ~ ~ ~ ~ o e P ~ e z a
Para una sustancia: p ura
e1
rango en el
punto
de f ~ s i 6 n nó,
excede,
de ;o 5°
a 1
°C (generalmente es
me'nor)
1
o
funde
con
desc<;>mposici6n
en
un
rango
de 1
°C. ·Si
e l rango
en
el punto
de fusi6n
o d e s c o ~ p o s i c i 6 n es g r a n ~ é
pue-
de
debe:rse
a t res
factores:
i
1
1
1
a)
La sustancia
está
impura
y por lo
tanto
debe
9 r i s t a l i z ~ r s e en
un ~ a l
vente apropiado y determinar nuevamente
el
punto de fusi6n. .
1
. 1
• ; 1 :]
¡
b)
Se
calent6 muy rápido el
bafio y la· velocida,d 4e d i l a t a ~ i 6 n del n1e[rcu-
r io es
menor que
la
velocidad de aumento de ¡la
temp:ra tura
· t
e) Hay mucha sustancia
dentro
del c a p i ~ a r 1 1 .
1 .
Algunos
compuestos
como
aminoácidos, sales
~
ácidos
o
amina:s
~
car-·
1 1
bohidratos
funden con
des·composici6n sobre
un ~ a n g o más o
m ~ o s
gran-
de de
temperatura.
1
7/21/2019 Calibracion termometro
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Su
t.anciM qu e
fiu.nd(>.n
c.on
du.
r ompot lc l 6n
Algunas veces se encuent ra dificultad
para
deterrni.nar e l
punto
de fusi6n
de
aquel las
sus tanc ias
que funden
con
descomposic ión .
Pa r a
obviar
es ta
dificultad lo mejo r es ca len ta r prev iamente e l bafío has ta unos
1
0°C por
debajo
del punto de fusi6n y en
es
e
momento in t roduci r e l
te rm6metro ,
con e l
capilar , dentro del
bafío
y
cont inuar calentando
cuidadosamente .
P a r a sus tanc ias de es te t ipo son muy út i les los apara tos de bloques me.::
tá l icos
ca l ien tes ,
pues
éstos dan una tempera tura
de
descomposic í6n
ins
tantánea, mientras que e l rné todo
del tubo capilar da un valor
que
r epre
sen ta e l punto
de
fusi6n
de
una mezcla formada por l a
sus tanc ia
origi -
nal
y los
productos de descomposic i6n; por es ta razón, los puntos
toma-
dos en es te aparato dif ieren
de
los tomados en tub( capi la r .
S6i Jdo 6 de
Ba._io
Punto
de
Ftt6Jón
Pa r a de te rminar
e l
punto de
fusi6n
de sustancias que funden a ten1pera· ·
tu ra
infer ior a la ambiente, se coloca en un lubo de
ensayo una
cant idad
suficiente
del Hquido
para
recubr i r
e l bulbo del
t e r m6met r o y
e l conjunto
se
sumerge
en una
mezc la
fr igoríf ica (hielo seco o
hie lo con
sal agi tan
do
a intervalos , con e l mismo te rm6metro . Cuando :p•.lidifica, se r e t i r a
e l tubo de la mezcla y se
observa
la tempera tura a la cual vuelve a fun-
di r e l
s61ido (agitando bien ~ o n e l te rmómetro a l comenza r la
fus ión) .
Es te método es de valor l imi tado muchos l íquidos se congelan con dif i -
~ u l t a d espec ia lmente cuando están l igeramente impuros .
Ba.ño 6
de
Ca1. >J1.tam.i.eJ1-to
Además
del tubo Thie le hay una gran
var iedad
de montajP.s para la deter
minaci6n
del
punto
de fusi6n
de los
sól idos,
por
e l método
de
1
tubo capi.-
~ a r A l respecto p u ~ d e consul ta r se la bibl iografía
dada
a l final del caprtn··
lo.
E n todos estos tnonta jes puede \HH l r l : : le
una
gt·an
v;11·iml<1c1
ele Jrquidns co
;mo n1edio de
calentamiento.
1
¡
i l ara la determinac ión del punto de
fusión por
debajo de
250°C
p u e d e n -
¡sarse
como
líquido,
de
ca lentamiento
ace i te minera l
decolorado
o
acei te
¡de ~ l g o d 6 n r
Un
acei te
apropiado
es
una
mezcla de par tes iguales de ace i
de recino
y
ace i te de semil la de algod6n con un
lo/o
de hidroquinona
c o ~ o
antidxidante. j
P a r a
tempera turas de 300°C puede usar se , corno ba-
ácido súlfiÍricq concentrado. Una mezc la
de
se is par tes de ácido su l
fi:írico
y cua t ro par tes de
St\lfato
de potasio,
que·
es un s61ido a ternpe -
r a tu ra ordinar ia , puede usar se
como
baño para ten1peratnras de ) ,
0
e
.
36.
7/21/2019 Calibracion termometro
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El
uso de ácido
sulfúrico o de
la
mezcla ácido.a sulfato de
potasio es
muy pel igroso,
por lo
que su uso es poco aconsejable. ara
temperatu
ras
de 250 a 350°C se usa una cera de petr6leo que tiene punto de fusi6n
de
60-70°C. Existen siliconas flu das
que
pueden
usarse
como baf io de
calentamiento.
a
exactitud
en la determinaci6n de puntos de fusi6n, por el método del
tubo capilar y
en general por cualquier m ~ t o d o en que se
use termóme
tro,
depende
en gran parte de la calibración del term6metro ( inst rumen
to) con
que se
mide la temperatura.
Hay dos clases de term6metros dependiendo
de la
forma
en
que
fueron
cal ibrados:
a) Generalm.ente los term6metros han sido calibrados 6umVtg ieñdoio.6
totalmen:te
en un bafio, pero en el laboratorio se usan sumergidos
parcialmente; por es ta raz6n debe hacerse
una
correcci6n a la tem
peratura
leída,
por
la
parte
de
la c9lumna
del
term6rnetro no
sumer -
gida. La
correci6n
se hace con
la
s ~ g u i e n t e f6rmula, cuyo
valor se
aum.enta
a l valor observado:
Correci6n
de
la columna (en grados)
-
O
00015f
(t
0
- ts)
N
,i 1
donde: O. 000154 represen ta la diferencia en
los
[coeficientes de eipan-
si6n del vidrio
y
del
mercur io .
1
t
0
=
tero
pe
ra tura
leída
, i
i
i
1
1
', 1
t = temperatura 'media de la colurpna de
m ·
ercurio nP .
su -
. S 1 ' " ,
rnergida (se d q t e r m i ~
por
la ~ l e c t u r a de un
s ~ g t i n d o
' ·¡ i . 1
term6metro
cuyo
bulbo se ene¡uentra e,n el punto: ~
dio
de la columna
de mercuriJ
no s u m e r g i d a ~ ; j
• 1 1
1
1
N =
Longitud
en grados termométricos de la porci6n ::Ie
columna
no sumergida. ¡ '
1
' 1 '
El
e r ro r
debido a estas variables
es
muy pequefto para t e m p e r ~ t u r ~ s
inferiores a 1 00°C, pero
p u e d ~
estar
entre 3-6<i>C
a temperatutas de
1 1
200°C o
super iores .
1
¡
i
b)
También
hay term6metros
que vienen
c l i b ~ d o s
por
.inmeJt.6, .6rr,
7/21/2019 Calibracion termometro
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ptVtcúo.
de
ta l manera
que no necesit<:tn cor recc ión
por la columna no
sumergida , pues és ta s iempre
es
la
misma y
la graduación
es tá
hecha
en
base
a
ésto.
Sin embargo, lo
más aconsejado,
en
la determinación
de puntos de fu-
sión y
ebullición,
es
hacer
una
cal ibrac ión del
t e r mómet r o
por
los
po-
s ib les
defectos
en la
columna
de
mer cu r io y
en
la
graduacióP.,
lo
mis
roo
que
por
dafios que haya sufrido debido a calentamientos y enfr ía -
mientas
bruscos . Es ta cal ibrac ión se
hace
con
sustancias
pat rones .
Pa r a hacer
una
curva
de
cal ibración, se escogen sus tancias puras cu-
yos puntos de fusión tengan
intervalos
de 30°C
más
o menos ver l is ta)
y se hace la
determinación,
en e l laboratorio,
uti l izando
s iempre el
mismo apara to y l a misma técnica.
Si
la
determinación
se hace por
e l
método
del
tubo capi la r y se usa te rmómetro de inmersión parcial ,
e l baño de calentamiento debe
es tar
en la
marca
de inn1ersión en el
momento de hacer la lectura .
LISTA TENTAriVA
DE
SUSTANCIAS PATRONES PARA LA
CALIBRACION DEL
TERMOMETRO
SU6:ta nc i a
Punto de Ftt6i 6n
Swdan.cJ.a
Pun:to
de FU 6 i 6n
Hi·elo
o Urea
1 32. 8
Benzofenona 48.1 Acido Salicnico
158.3
Naftaleno
80.25
Acido Succrnico 188.0
Acetanil ida
11
4.2
Antraceno
216.18
Acido Benzóico
122.
36 Fenoftalerna 265
-
El t e r mómet r o que va
a
se r
cal ibrado
debe ca len ta r se
por
6
a 8 horas
a unos 300°C,
que es la tempera tura más a l ta a
la
cual
es frecuente· ·
:mente
expuesto luego es dejado en reposo
por dos o
t res
dras para lue-
go cal ib rar lo
con los
pat rones .
1
~
hace
una curva en
función de
los
puntos
de fusión
observados en los
pompuestos
patrones,
en las ordenadas , y el punto de fusión
cor reg i
do
que
es
dado
por
la bibliografra, en
las abscisas .
La curva que
se
bbtiene
se rá
carac te r í s t i ca para
cada
te rmómetro .
Para
uti l izar esta
1
purva de
cal ibrac ión
(Fig .
3) en
determinaciones
poster io res
con
sus -
tantdas desconocidas, se busca e l valor observado en las ordenadas
(B),
se proyecta horizoq.talmente sobre la curva y a
par t i r
del punto
encon-
/trado D)
se
baja una ver t ica l hasta obtener un punto en las absc isas (C)
1 ' 1 '
1
que corresponde
a l
punto
de,
fusión corregido y que
se r á e l que
se use
ipara consul ta b i b l i o g r á f i c a ~ ·
i ' :
.
38.
7/21/2019 Calibracion termometro
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.
a
o
a :
0.:
____ o
1
1
1
1
1
1
e
P
F
Correg
C
Biblio.
r
i g u ~ a
No.
3
.
I I .
PUNTO DE EBtJLLICION
'
n Irquido hierve cuando la presi.6n
de
su yapor ontrar res ta la pr,esión
.
que
sufre ; por lo
tanto,
el punto de
ebullición de
n lrquido
es
la t , ~ ~ p e
ra tura a
la
cual
la
presión de vapor del
Irquido igual
a;
la
p r e s i ~ n ¡
a t .
1osfér ica . En
consecuencia,
el punto de
e b u l l i c ~ ó n ha
dE ' c o n s i d E " r ; : q ~ s e
como una
propiedad f rs ica
constante con referen<tia a una presión
delf'r-
minada.
1 . . 1
1
i
1
i l
f
1 1 1
Se dice q ~ e el
punl?
de ebull ición es n o ~ m a i cna1do se mide o ••sta,hjece
a la pres16n
normal
o
sea de
760 mm. de mercur io . Guardo seo ha o p e r a ~
do a ot ra presión es necesario expresarLo asf, o
1
mejor afín, hace r / la
cor recc ión correspondiente .
1 • 1
·1
i
1 •
1
Según
LANDOLT, por
cada
mm. de
pres.i6ry meno,r de 760
mm. se
s ~ 1 m a -
•·
¡ .
rá O. 043°C a l punto de ebull ición e n ~ o n t r a d o ; enlel
caso de sobrepresión,
e
e
· r es tará
la
misma
cantidad.
Pero
esta
c o r r ~ · ~ f i 6 n
p
es
.
de
todo//
x ~ c
ta.
Pa ra
t rabajos
más
prec isos
se
usa
la ecucaci6n SYDNEY YOUNC:
1
. . . 1
1
Ó
T= K (
76
O -
P) ( 2 7 3 + t )
o
1
; .
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7/21/2019 Calibracion termometro
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en la cual: / l .T = cor recc ión
a
se r hecha sobre t
0
to = tempera tura observada
en
°C
P
=
pres ión a tmosfér ica ac tua l en
mn1.
de
Hg.
K
= constante
El va lor
de
K
se
toma
de
O 0001
O
en
e l
caso
de l íquido
asociado
y
de
O
00012 en e l caso de
l íquidos
no asociados.
PJtoc ecü mi e11to
El mejor
método
para de te rminar
puntos de ebull ición, a la pres ión a t-
mosfér ica , , es la dest i lación, pero t iene
el.
inconveniente de usar
can -
t idades grandes de
sustancia .
Si
se dispone
de pequeñas cant idades
de sustancia caso f recuente
en los
t raba jos de aná l i s i s o de invest igación)
e l mejor procedimiento
a segui r
es
e l
de SIWOLOBOFF.
En
un tubo
pequeño
4-5
m m
de
d iáme t ro 8 1
O
cm de
l a rgo)
cer rado
por
un extremo,
se
coloca
una
pequeña cant idad
del l íquido que dé una a l tura aproximada de
O.
5 cm dentro
del
tubo) y
se int roduce
dentro
de és te .un tubo capi lar ,
de los
ut i l izados pa r a
pun
to de
fusión, cer rado
por un...extremo y
con
e l
ext remo abier to
hacia a -
bajo.
El
tubo se
a m a r r a
a un te rmómetro , con
un alarnbre ,
procurando
TUBO
mm
C PIL R
INVERTIDO
1
FIG
que la columna del Hquido quede a
ni
vel de la mitad del bulbo
del
te rmó
rnetro .
Fig.
4 . El
tubo y e l te rmó
metr o se int roducen en un
tubo
Thiele,
c one l
mismo
m.ontaje
que
pa r a
la
de
t e rminac ión
del punto de fusión. Se
empieza
luego e l calentanüento a
m e-
dida que e l baño se va calentando hay
un desprendimiento lento
de
burbujas
de
a i re por e l ex t remo abier to del tu
bo
capi la r , aurnentando
a n1edida
que
la tempera tura sube
has ta
l legar un
rnomento en que
hay un rosar io
de
bur
bujas rápido y continÚo). Se
suspen
de
e l
ca lentamiento
ya
que
la
presión
de
vapor
del l íquido
dentro
del capi
l a r es mayor
que
la a tmosfér ica ; se
observa que la tempera tura
en1pieza
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40.
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