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Capítulo 3: Muestreo y Realización de Pruebas

3.1 Recolección y Preparación de Muestras.

Para poder realizar los estudios y pruebas que permitan determinar las posibles

causas que provocan el desprendimiento en las piezas fue necesario establecer un grupo

muestral. El cual comprende de 6 piezas que tienen el defecto y de 2 piezas que no lo

presentan, durante un mes se recolectaron estas piezas. Durante el proceso de recolección

se busco primero en tener muestras no solo que presenten el defecto sino que también

sean de lotes diferentes. Todas las piezas son del mismo código de cinta lo cual asegura

que deben cumplir con las mismas composiciones de Cu, Pb, Sn.

Tabla 2.2 Descripción e Identificación de las Muestras que se utilizaron.

Nombre de Pieza Característica Procedencia

Pieza 1 Defectuosa Área de Prensas

Pieza 2 Defectuosa Área de Sinterizado

Pieza 3 Defectuosa Área de Prensas

Pieza 4 Defectuosa Área de Prensas

Pieza 5 Defectuosa Área de Cepillado

Pieza6 Defectuosa Área de Prensas

Pieza B1 Cumple Requerimientos Área de Producto Terminado

Pieza B2 Cumple Requerimientos Área de Producto Terminado

Cojinete 9 Pieza Completa Defectuosa Área de Producto Terminado

Mientras se separaban las muestras se buscó cuales podían arrojar mas

información acerca del desprendimiento. Unas presentaban solo grietas pero algunas

otras se observaba claramente la separación de la aleación del acero. Estas son las piezas

que darán más información al momento de analizarlas en el microscopio electrónico.

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Para realizar las metalografías se hace un corte transversal que permita ver los

cristales tanto de la aleación como del acero y de la parte en la que estos se encuentran

unidos con el fin de identificar el tamaño de grano, microestructura, así como muchas

otras características que brinden información. En el tiempo en que se recolectaron las

muestras se notó que aún antes de que se forme existen partes de la cinta que tienen

grietas lo cual hace pensar que el problema no tiene necesariamente que ver con la

presión de las prensas o el mal diseño de la herramienta sino con la forma en la que se

desarrollo el proceso de sinterizado.

Finalmente no se usara como muestras únicamente cojinetes formados y

preformados sino también pedazos de cinta sin cortar e inclusive desperdicio del corte

que presenta desprendimiento pero que puede arrojar información por el tipo de fractura

que presenta en la aleación. A continuación se muestran el tipo de muestras con el se va

a trabajar, también se aprecia claramente el defecto que se presenta y que esta

identificado por un círculo rojo como se observa en la figura 3.1. Estas imágenes de

carretes muestran claramente defecto que presenta al ocurrir desprendimiento en las

piezas. Se observa una parte donde el acero queda al descubierto ya que la aleación se ha

caído de este al pasar por el proceso de preforma y después al de formado.

Figura 3.1 Piezas con desprendimiento

La intención es tomar estas piezas y realizar un corte transversal donde se tiene

la unión del acero y la aleación. Con microscopio electrónico se analizará la parte que

presenta el daño y donde mejor se pueda apreciar el tipo de ruptura que presenta esta

zona, para con estos datos poder establecer que sucedió con el carrete que se desprendió.

Otros especimenes que apoyen en la investigación son cintas o pedazos que sobran

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después de cortar. Estos serán elementos extras que arrojaran información valiosa; los

pedazos que sobran del corte tiene un desprendimiento igual al que presentan los

cojinetes pero por su geometría resulta mas sencillo su análisis.

Figura 3.2 Pedazo que presenta desprendimiento. Figura 3.3 Cinta que presenta grietas.

3.2 Metalografías 3.2.1 Procedimiento para Realizar Metalografías

El objetivo de realizar una metalografía es para observar claramente la micro

estructura que tiene la pieza en estudio, identificarla, medir el tamaño de grano, ver como

se encuentra la interfase, observar como se dio la unión. La preparación de los

especimenes es de vital importancia, aun cuando pareciera un proceso muy sencillo la

realización correcta es definitiva en un estudio que arroje resultados correctos. [4]

Los pasos para realizar la metalografía son los siguientes:

a) Escoger nuestras muestras: Este muestreo de piezas no puede ser aleatorio como

en estadística. Por el contrario las muestras deben ser escogidas con las

características que el estudio requiera.

b) Seccionar la pieza: Una vez que se han escogido las piezas que se van estudiar

seccionarlas para poder estudiarlas. En este caso se uso una sierra circular de

abrasivos aglomerados.

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c) Lijado: Una vez que se tiene la sección se pasa al lijado con diferentes tamaños

de grano en las lijas. Esto permite que la muestra quede lo mas plana posible,

eliminar raspones, hendiduras, y la superficie dañada al cortar con el disco.

d) Pulido: El pulir la pieza deja un terminado tipo espejo el cual se identifica por la

cantidad de luz que refleja y es una superficie que esta prácticamente libre de

cualquier rayón. Se usa paño y alumina para lograr este acabado.

e) Ataque: Es momento de atacar la pieza químicamente para lo cual dependiendo

el componente se usan diferentes soluciones para revelar el tipo de grano que

tenemos. Para el Acero se uso Nital y para el Cu se uso una solución de cloruro

de hierro, ácido fluorhídrico, agua.

f) Microscopio: El paso final es ver la muestra al microscopio, interpretar lo que

se observa, comparar y documentar los resultados.

Una vez realizada la metalografía se debe tener un punto de partida para ver que

diferencias presenta la metalografía que se le hizo a una pieza defectuosa y la que se le

hizo a una que cumpla con los parámetros que se establecen.

Tabla 3.1 Descripción y Composición de Cinta H-24

Nombre Composición SAE Caracteristicas

H - 24

Cu 75%

Pb 24%

Sn 1%

SAE 49

Excelente capacidad de carga.

Buena conformabilidad.

Buena resistencia a corrosión.

La tabla 3.1 muestra los parámetros que debe tener el recubrimiento de la cinta

en cuanto a los porcentajes de composición de cada aleante, esta debe cumplir con los

siguientes parámetros. Mientras que la figura 3.4 se tiene la forma que deben tener los

granos de la aleación. Servirá como patrón de referencia para comparar las muestras.

Figura 3.4 Microestructura de Recubrimiento a 500X

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3.2.2 Resultado de Metalografías

3.2.2.1 Metalografía del Recubrimiento en Piezas que Cumplen con los

Requerimientos

Es necesario tener un punto de comparación mediante el cual se establecerán las

diferencias entre un recubrimiento (Cu, Pb, Sn) que cuenta con las especificaciones y por

tanto con las propiedades deseadas. Se tiene ya una primera guía que se muestra en la

figura 3.4, aun así se realizaron metalografías de las piezas B1 y B2 mencionadas en la

tabla 2.2 para tenerlas como punto de comparación.

Figura 3.5 Microestructura de aleación 100X Pieza B1 Figura 3.6 Microestructura de aleación 200X Pieza B1

En las figuras 3.5 y 3.6 son los que se usaran como guía para comparar con el

resto de las metalografías que se tomen del recubrimiento también pero de piezas

defectuosas. En la figura 3.7 se tiene una

aumento mayor de 500X , aquí se distingue las

matriz de cobre que es la parte que aparece en

color blanco mientras que la parte obscura son

los aleantes Pb y Sn. Estas 3 figuras anteriores

serán las que se tienen como referencia de

comparación con las que se obtengan de piezas

defectuosas. Figura 3.7 Microestructura de aleación 500X Pieza B1

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3.2.2.2 Metalografías en Recubrimiento de Piezas Defectuosas que Presentan

Desprendimiento

Se realizaron metalografías a las piezas que presentan el defecto, en la parte del

recubrimiento o aleación formada por el Cu, Pb y Sn. Teniendo ya las guías con las que

se compararan estas metalografías para poder establecer diferencias.

Figura 3.8 Microestructura de Aleación 100X Figura 3.9 Microestructura de Aleación 100X

de la Pieza 1 de la Pieza 2

Figura 3.10 Microestructura de Aleación 100X Pieza 3 Figura 3.11 Microestructura de Aleación 100X de Pieza5

En las figuras 3.8, 3.9, 3.10 y 3.11 se tienen metalografías a 100X de piezas

defectuosas todas lucen muy similares en cuanto a tamaño y forma entre si. Al comparar

con la guía que en este caso seria la figura 3.5 tampoco existe evidencia de alguna

diferencia que se pueda considerar como una posible variante que afecte la adherencia del

recubrimiento o sus propiedades.

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Se realiza un aumento a 200X para ver si con esta magnificación se puede

establecer alguna diferencia. En las figuras 3.12, 3.13 y 3.14 se tienen las muestras de

piezas con defecto pero cuando el aumento es mayor se aprecia deferencia significativa

del recubrimiento con respecto a una pieza que no lo presenta como es el caso de la figura

3.6 que se mostró anteriormente. Hay ligera diferencia en la forma de la matriz.

Figura 3.12 Microestructura de aleación 200X Pieza 1 Figura 3.13 Microestructura de Aleación 200X Pieza 2

Para terminar con la comparación de la

parte que corresponde al recubrimiento se

utiliza un aumento de 500X para ver si a este

nivel de ampliación es posible ya establecer

diferencias entre las muestras que presentan el

defecto y las que no lo presentan. En las

figuras 3.15 , 3.16 y 3.17 se observan las

muestras a 500X con el fin de poder comparar

con la figura 3.7 pero aun con este esfuerzo de

encontrar algo que permita sugerir Figura 3.14 Microestructura de aleación 200X Pieza 3

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que es una posible causa del defecto en estudio, no se puede establecer diferencia alguna

entre muestras sin importar que estas sean muestras que se cataloguen como piezas que

cumplan con los requisitos o piezas defectuosas que al momento de ser procesadas se

desprenda el recubrimiento del acero.

Figura 3.15 Microestructura de aleación 500X Pieza 1 Figura 3.16 Microestructura de aleación 500X Pieza 2

Figura 3.17 Microestructura de aleación 500X Pieza 3

Finalmente después de tener muestras que van de los 100X a los 500X no fue

posible establecer diferencias que pudieran de alguna manera influir en la propiedades del

material y que puedan propiciar en los cojinetes el desprendimiento. Lo cual no quiere

decir que el recubrimiento este en perfectas condiciones si no que tan solo el método de

metalografía y el microscopio usado no permiten ver mas detalles.

21

3.2.2.3 Metalografía del Acero en Piezas que Cumplen con los Requerimientos

Para poder llevar acabo un análisis se debe realizar una comparación entre las

características que presentan las piezas que cumplen con los requerimientos del producto

y que no se observa ningún tipo de desprendimiento en ellas. Estas piezas se han

denominado en la tabla 2.2 como pieza B1 y pieza B2.

Comienza con un aumento de 100X, con este aumento es con el cual se mide el

tamaño de grano de las metalografías establecido por stándar. En la figura 3.18se tienen

la Pieza B1, para calcular el tamaño de grano se uso el software que provee Buehler. El

resultado que arrojo después de seguir el procedimiento, fue que se tiene un tamaño de

grano 11 en la pieza B1.

La comparación en el tamaño de

grano que presenten las muestras es de

importancia debido a que dependiendo de

este se puede ver el grado de

recristalización al que fue sometido y

ligado a esto es la cantidad de esfuerzos

que tiene concentrado. Asi que una

diferencia en tamaño de grano es un factor

que afecta en la adherencia que se presente

entre el acero y el recubrimiento. Figura 3.18 Microestructura de acero a 100X Pieza B1

Al continuar con la obtención de datos se presentan las metalografías de aumentos

mayores mostrados en las figuras 3.19 y 3.20 a 200X y 500X respectivamente. Una vez

mas se puede ver con mas detalle la forma que tiene el grano del acero, la distribución

que presenta, se identifica sin dificultad que es un acero de bajo contenido de carbono el

que esta en análisis.

Las figuras que se muestran serán comparadas en capítulos posteriores para ver

que diferencias existen entre estas piezas que no presentan ningún defecto después de

haber pasado por los procesos críticos como lo son el de formado.

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Figura 3.19 Microestructura de acero a 200X Pieza B2 Figura 3.20 Microestructura de acero a 500X Pieza B1

3.2.2.4 Metalografía en Acero de Piezas Defectuosas que Presentan Desprendimiento

Se muestran ahora las figuras donde aparecen los especimenes que presentan

desprendimiento, se hicieron metalografías a diferentes piezas defectuosas para también

poder comparar entre estos especimenes además de la forzosa comparación con las piezas

que se catalogaron como piezas que cumplen con los parámetros.

En las figuras 3.21, 3.22 y 3.23 tenemos metalografías del acero de distintas

piezas todas tienen tamaño de grano igual, así como la geometría es muy similar entre

ellos, y si se toma como referencia la figura 3.18 no existe una diferencia significativa a

100X entre todas que se pueda destacar en la investigación.

Solo se puede decir que son todas similares y que el tamaño de grano el cual se toma a

100X como referencia es de 11 igual que en las piezas que se tienen como guía para

comparación.

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Figura 3.21 Microestructura de acero a 100X Pieza 1

Figura 3.22 Microestructura de acero a 100X Pieza 3 Figura 3.23 Microestructura de acero a 100X Pieza 4

Una vez mostradas las figuras que se tienen para acero a 100X y siendo

comparadas, se presentan ahora las figuras 3.24 y 3.25 de las piezas 6 y 2

respectivamente. La razón de tener un aumento mayor es lo posibilidad de detectar algún

detalle que difícilmente se pudiera apreciar a 100X. Aun así no se puede tener nada que

que resaltar en el acero a 200X ya que la muestra de la pieza sin defectos de la figura 3.19

sigue siendo muy parecida.

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Figura 3.24 Microestructura de acero 200X de la Pieza 6 Figura 3.25 Microestructura de acero 200X Pieza 2

En estas fotos que son aumentadas a 200X se nota el bajo contenido de carbón

que presentan las piezas justo lo que se menciono anteriormente.

Finalmente se recurre a usar un aumento mas potente de 500X para que no exista

duda de lo que se ha estado viendo en las muestras anteriores. En la figura 3.26 y 3.27 de

las piezas 1 y 2 respectivamente, en ellas se pueden ver a detalle el grano del acero y su

distribución.

Figura 3.26 Microestructura de acero 500X de la Pieza 1 Figura 3.27 Microestructura de acero 500X Pieza 2

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3.2.2.5 Metalografía de la Interfase en una Pieza que Cumple con los

Requerimientos

Después de analizar cada fase por separado y debido a que no se encontró algún

dato o variante que se considere de importancia, se continúo con el análisis de la interfase

en este análisis se busca ver como se encuentra justo la parte en donde el acero y el

recubrimiento (Cu, Pb, Sn) están en contacto. Esta frontera de grano es de suma

importancia ya que es justo aquí donde esta sucediendo algo que no permite que se

mantengan unidas ambas fases.

En las figuras 3.28 y 3.29 destaca que la frontera de la interfase es recta y se nota

una línea recta no parece que ni el acero o el recubrimiento de alguna manera estén

pasando sus respectivas fronteras. Una frontera en interfase tan nítida es significada de

una buena adherencia.

Figura 3.28 Microestructura de Interfase 200X Pieza B1 Figura 3.29 Microestructura de Interfase 500X B1

Finalmente se toma con un aumento de 1000X que se muestra en la figura 3.30,

ahora la frontera no se aprecia tan recta como solía verse en las figuras anteriores pero no

se puede comparar con ellas ya que son aumentos diferentes, se debe comparar con piezas

malas que tengan el mismo aumento y ver que tanto difiere con ellas.

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Figura 3.30 Microestructura de Interfase 1000X B1

3.2.2.6 Metalografía de la Interfase en una Pieza que Presenta Desprendimiento

Una vez que se tomo la guía para comparar la microestructura se obtienen las de

piezas que presentan el defecto. Y esta vez se puede observar claramente una diferencia

entre ambas. Las figuras 3.31, 3.32 y 3.33 muestran una frontera irregular, la cual

claramente, pareciera que los aleantes del recubrimiento se están derritiendo y permeando

hacia el acero de una forma poco uniforme. Este fenómeno se presenta en todas las

figuras que se obtuvieron de piezas defectuosas que presentan el defecto de

desprendimiento. Este fenómeno se puede llamar derretimiento parcial y causar

irregularidades severas en la frontera.

Figura 3.31 Microestructura de Interfase 200X Pieza 2

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Figura 3.32 Microestructura de Interfase 200X Pieza 5 Figura 3.33 Microestructura de Interfase 200X Pieza 1

Dada que esta diferencia tan notable en la frontera se aumenta el acercamiento a

500X se muestra en las figuras 3.34 y 3.35 donde una vez mas se tiene una frontera

irregular, es clara la diferencia con la figura 3.29 que tiene frontera menos accidentada

que la que se muestra en estas figuras mencionadas. Inclusive la frontera se ve mas

gruesa no tan fina como en la figura 3.29

Figura 3.34 Microestructura de Interfase a 500X Pieza 2 Figura 3.35 Microestructura de Interfase a 500X Pieza 5

Finalmente se acerca a 1000X para poder ver los detalles de la frontera en las

figuras 3.36 y 3.37 so observa como la frontera se vuelve burda e irregular comparada

con la figura 3.30.

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Figura 3.36 Microestructura a 1000X Pieza 6 Figura 3.37 Microestructura a 1000X Pieza 5

3.3 Microscopio Electrónico de Barrido

3.3.1 Introducción

Parte fundamental de de la investigación se basa en el uso de un microscopio

Electrónico de Barrido (MEB) el cual permite tener una visión de la muestra con una

perspectiva de la profundidad que no se tener con un microscopio convencional. El MEB

da imágenes de alta resolución lo cual permite ver detalles que normalmente pasarían

desapercibidos con una gran nitidez y resolución. La preparación de las muestras es

sencilla ya que lo único que se debe hacer es que sean conductores.

Se bombardea la muestra con electrones para producir una señal eléctrica la cual

se traduce en una imagen. Esta puede tener de profundidad de campo 300 veces más que

un microscopio óptico convencional, esto es una resolución de 5nm con una gama de

magnificación que van de 15 – 10,000 X. [13]

EL MEB siempre trabaja al vacío, esto es debido a que el flujo de electrones no se

podría genera si existiera algún gas por la inestabilidad que esto nos generaría en el flujo.

Los gases pueden reaccionar con el ánodo causando que se queme o que los electrones

29

del flujo se ionicen. Incluso las moléculas ajenas a nuestra muestra podrían afectar en

como se visualice.

El MEB permitirá identificar el tipo de fractura que presenta el recubrimiento del

cojinete, al identificar la fractura se pueden mencionar factores que hayan participado en

este tipo de fractura. Por la profanidad en la visualización que provee el MEB también es

posible ver las partículas del recubrimiento y así ver si los mecanismos de difusión están

cumpliendo con los parámetros requeridos para proporcionar al material las propiedades

deseadas.

3.3.2 Funcionamiento del MEB

3.3.2.1 Generador de Electrones

El flujo de electrones proviene de un

filamento que puede estar hecho de una

variedad de materiales. El material que

mas se usa es tungsteno. Este filamento

de tungsteno funciona como un cátodo.

En la figura 3.38 se muestra el

funcionamiento. Se aplica voltaje

causando que se caliente mientras que el

ánodo que es positivo con respecto al

filamento forma una alta energía de

atracción hacia los electrones, lo cual

hace que los electrones se aceleren hacia el ánodo. Figura 3.38 Diagrama de funcionamiento de un MEB

Esto hace que los electrones hacia el cátodo a su vez se dirijan hacia la muestra y se

impacten con esta. [12]

30

3.3.2.2 Traslado del Flujo de Electrones

El flujo de electrones que se forma por el filamento en la parte superior de la columna

del MEB es atraído al ánodo como se menciono anteriormente. Este flujo se regula y

condensa para que llegue como un punto muy fino a la muestra. Las bobinas de barrido se

energizan y crean un campo magnético que desvía atrás y adelante el flujo con un patrón

controlado. La variación de voltaje también pasa por la bobinas que se encuentran en el

tubo denominando tubo de rayos catódicos, este produce un patrón de luz que se desvía

atrás y adelante en su superficie; con un patrón igual al que tiene el flujo de electrones.

El flujo de electrones golpea la muestra lo cual genera electrones secundarios estos

electrones son captados por un detector de electrones secundarios, convertidos en voltaje

y finalmente amplificados. Este voltaje amplificado se pasa por la luz del tubo de rayos

catódicos donde causa que la intensidad de la luz cambie. Es así como se genera la

imagen ya que la imagen consta de miles de puntos de luz que varían de intensidad

construyendo así la topografía de la pieza. [12]

En la figura 3.39 se ven las partes en las que esta dividido el MEB, y se aprecia

claramente donde es que se posiciona la muestra así como el los mecanismos que tiene

para generar el bombardeo de electrones y crear el vacío necesario para su correcto

funcionamiento.

Figura 3.39 Partes de un MEB [12]

Fuente de Electrones

Control de Alineación

Válvula Neumática

Lentes de Condensación

Apertura de ObjetivoEscáner

Lentes de Objetivo

Colector

Cámara de Espécimen

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3.3.3 Resultados obtenidos del MEB

3.3.3.1 Comparación de Interfase en un MEB a 200X

(a) Interfase Irregular Pieza 2 (b) Interfase Uniforme Pieza B2

Figura 3.40 Comparación en MEB de la interfase a 200X.

En las metalografías que se realizaron se nota que el análisis se debe centrar en las

anomalías que presenta la interfase de las piezas malas es por eso que con el MEB se

enfocó en tomar fotos de esta zona. Una vez más se nota la diferencia. Es muy claro

en la figura 3.40 en (a) como varía la frontera entre el acero (abajo) y la aleación de

Cu, Pb, Sn.

Cabe destacar que los puntos que aparecen en la figura 3.40 (a) son de óxido que

se produjo posteriormente lo cual no afecta en el desprendimiento de la cinta para este

caso.

En capítulos posteriores se dan mas datos y especificaciones sobre las razones por

las cuales existe oxido en la pieza, porque las fronteras son tan irregulares, así mismo

que parte del proceso puede tener mas relación con estos defectos.

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3.3.3.2 Interfase en un MEB a 400X

(a) Interfase Irregular Pieza 2 (b) Interfase Uniforme Pieza B2

Figura 3.41 Comparación en un MEB de Interfase a 400X.

Es claro en la figura 3.41 que se obtiene del MEB la frontera de una pieza mala

(a) se encuentra irregular lo que es una clara muestra de que la unión que se hizo no fue

adecuada. Finalmente se toma con un aumento de 1000X en la figura 3.42 una vez mas

se puede corroborar la gran diferencia que existe en las fronteras. Cabe destacar que se

uso la Pieza B2 la como guía distinto de la Pieza B1 que utilizamos para metalografías.

(a) Interfase Irregular Pieza 2 (b) Interfase Uniforme Pieza B2

Figura 3.42 Comparación en un MEB de Interfase a 1000X

33

3.3.3.3 Tipo de Fractura

Es indispensable saber el tipo de fractura que se originó y causó el

desprendimiento es por eso que en las siguientes fotografías se da importancia que tipo de

fractura que se tiene en cada una de las partes del Cojinete 9 en este caso.

Figura 3.43 Foto de la Fractura en el Recubrimiento tomada por MEB cojinete 9.

La figura 3.43 muestra claramente la zona donde se originó la fractura, en la

figura se aprecia como hay huecos que dan indicio de como se presentó una fractura intra

granular eso aparece generalmente en las fracturas frágiles. Para tener un panorama mas

claro de lo que se observa es necesario hacer un acercamiento como el que se muestra en

la figura 3.44 con esto se aprecia claramente como hubo una ruptura entre granos de la

aleación de Cu, Pb, Sn.

En los círculos rojos se muestra como es en ese punto preciso donde el grano se

fracturo quedando esto sin duda alguna como una fractura frágil. Más adelante se

discutirá las razones de esta fragilización.

34

Figura 3.44 Acercamiento de la Fractura Intragranular del Recubrimiento

En otro punto del cojinete en la que se muestra en la figura 3.45 se aprecia con el

MEB perfectamente el desprendimiento la separación en la frontera de grano de la

aleación. Esto es muy importante ya que debido a esta separación al ser sometido al golpe

de la prensa es que se fractura y finalmente se desprende del acero.

Figura 3.45 Fractura en la Frontera del Cobre y Plomo cojinete 9.

35

En un acercamiento a esa frontera que se ve separada de la figura 3.45 y que es la

causa indiscutible del desprendimiento se aumenta la potencia del microscopio en la

figura 3.46 donde se ve como los granos no se han ligado lo suficiente. Existen huecos

entre ellos lo cual hace que la unión sea mucho más débil y propensa a separarse,

inclusive las características y propiedades se ven afectadas por esto. [3]

Figura 3.46 Partícula de Cobre tomada con MEB cojinete 9.