Características principales del sistema EV9 VSM.

Dr. David Martínez Blanco. Prof. Jesús A. Blanco Rodríguez. Prof. Javier J. Fernández Calleja.

Características principales del sistema EV9 VSM.

Unidad de Medidas Magnéticas

Servicios Científico-Técnicos.

Universidad de Oviedo.

Informe: Instalación y calibración del sistema EV9 VSM (feb. 2012) .

Servicios Científico–Técnicos. Unidad de Medidas Magnéticas.

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Índice:

Índice: .............................................................................. i

Lista de figuras: ............................................................. ii

Introducción:.................................................................. 1

Fundamentos básicos de operación: ............................. 3

Calibraciones:................................................................. 4

Tipos de muestras: ......................................................... 5

Diseño del experimento: ................................................ 5

El fichero de datos: ........................................................ 6

Ejemplos de medidas: .................................................... 7

Opción EV1-VAR: ......................................................... 9

Opción EV1-LNA: ....................................................... 10

Bibliografía:.................................................................. 12



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Lista de figuras:

Figura 1 Ejemplo de informe y detalle de la manipulación de datos mediante el programa EasyVSM.................. 2

Figura 2 Representación esquemática del funcionamiento de VSM.. ..................................................................... 1

Figura 3 Procedimiento de calibración del EV9 VSM ............................................................................................ 1

Figura 4 Menú de secuencias del programa EasyVSM ........................................................................................... 1

Figura 5 Análisis de datos mediante el programa EasyVSM. ................................................................................. 1

Figura 6 Ciclos de histéresis del Ni con distintas geometrías a temperatura ambiente. .......................................... 1

Figura 7 Ciclos de histéresis de la muestra de Ni en función del ángulo φ. ............................................................ 1

Figura 8 Dependencia de la imanación de saturación, Ms, y remanencia, Mr,con la temperatura, T. ..................... 1

Figura 9 Dependencia de la imanación de saturación, Ms, y remanencia, Mr, con la temperatura......................... 1

Figura 10 Variación de la imanación, M, con la temperatura para un campo aplicado Ha=1 kOe. ........................ 1

Figura 11 Ciclos de histéresis de la muestra cilíndrica de Ni a distintas temperaturas. .......................................... 1



1

Introducción:

El EV9 VSM es un magnetómetro de muestra vibrante de la empresa MicroSense y

distribuido en España por el grupo LOT Oriel. Sus electroimanes son capaces de producir un

campo magnético aplicado hasta 22 kOe (2.2 T) en la configuración habitualmente empleada

en el laboratorio1, con una resolución de ±1 Oe. La bobina de detección posee un rango

dinámico entre 1×10-7 y 100 emu, siendo el ruido del orden de los µemu. Dispone, además, de

las opciones EV1-VAR y EV1-LNA que permiten la caracterización magnética en función del

ángulo muestra–campo y en el intervalo de temperaturas de 100 a 1000 K, respectivamente.

Por otra parte, el programa de control EasyVSM, basado en el lenguaje de

programación LabVIEW, permite concatenar una serie de distintos tipos de medidas, sino que

también facilita al usuario el posterior análisis y la elaboración de informes (véase figura nº1).

Entre los diferentes tipos de medidas tenemos:

� Curvas de primera imanación.

� Ciclos de histéresis.

� Medidas de remanencia isotérmica.

� Desimanación AC y DC.

� Medida combinada.

� Gráficas de Henkel y curvas Delta M y Delta H.

� Caracterización angular.

� Medidas de remanencia AC.

� Dependencia de la imanación con el tiempo.

� Caracterización térmica.

� Medidas manuales.

1 En ocasiones excepcionales y con la debida justificación es posible aumentar el campo máximo a 27 kOe, disminuyendo a 5 mm la separación entre las piezas polares del electroimán. Sin embargo, esta nueva configuración exige una recalibración del sistema e imposibilita el uso de la opción EV1-LNA, dado que el diámetro exterior del tubo del horno es de unos 10 mm.



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David Wednesday, February 22, 2012 19:17:32 9.13W (February 24, 2011)

Angle Temperature Hc (Oe) M r (emu) Ms (emu)

S317A-Hys-a000-RT.VHD 0.00 Ambient 92.268 259.848E-6 331.066E-6






Average 63.217 1.579E-4 3.243E-4

Min 23.434 5.689E-5 3.205E-4

Max 92.268 2.598E-4 3.311E-4

Peak to Peak 68.835 2.030E-4 1.054E-5

PP % 108.886 128.564 3.250

St Deviation 25.883 8.878E-5 4.108E-6

StDev % 40.943 56.239 1.267

Figura 1 Ejemplo de informe y detalle de la manipulación de datos mediante el programa EasyVSM.



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Fundamentos básicos de operación:

La tarea del equipo es medir la imanación de la muestra (M) en función de: el campo

magnético aplicado (Ha), la temperatura de la muestra (T) y el ángulo relativo entre muestra y

campo (ϕ). Dicho objetivo se consigue determinando el voltaje eléctrico inducido en las

bobinas de detección, el cual es causado por el cambio de flujo magnético en las proximidades

de la muestra. Un método propuesto por Simon Foner [1] consiste en la medición de la

variación del flujo producido por la vibración de la muestra (magnetómetros de muestra

vibrante (VSM)).

De acuerdo con la ley de Faraday-Lenz sobre la bobina se inducirá un voltaje (V) que

depende de diversos factores, como son: la imanación de la muestra, amplitud y frecuencia del

movimiento oscilatorio, forma, tamaño y número de espiras de la bobina, distancia entre esta y

la muestra, etc. Si se mantienen constantes todos estos factores se observa una relación lineal

entre V y M, conocida como sensibilidad de la bobina, que se determina en el procedimiento

de calibración y cuyo valor, en las configuraciones habitualmente empleadas en nuestro

sistema es de ~41 emu/V. Un amplificador Lock-In se encarga de filtrar dicho voltaje inducido

AC que se produce a la frecuencia de oscilación de la muestra (80 Hz).

Figura 2 Representación esquemática del funcionamiento de VSM..

Motor vibratorio

Electroimán

Bobinas

Muestra



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Calibraciones:

Las calibraciones del sistema se programan semanalmente siguiendo rigurosamente el

procedimiento presente en el manual del sistema (véase figura 3). En dicho procedimiento se

emplean dos discos de Ni, con diámetros 8 mm y 6 mm que se ajustan a los diferentes

portamuestras disponibles en el laboratorio, que poseen certificados otorgados por Microsense.

Los ficheros de calibración estarán a disposición de los usuarios de la unidad.

No obstante, el equipo podrá ser testeado periódicamente con muestras de distintas

geometrías con el objeto de calibrar el sistema para tipos de muestras que son habitualmente

empleadas por los usuarios. En cualquier caso, la unidad ofertará los portamuestras adecuados

a su estudio, los cuales han sido previamente estudiados.

Figura 3 Procedimiento de calibración del EV9 VSM



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Tipos de muestras:

Por las características del equipo y el método de detección, las muestras deben ser

sólidas y capaces de fijarse adecuadamente a los distintos portamuestras y varillas disponibles

en el laboratorio. Además, la proximidad de las piezas polares en la configuración del sistema

provoca que la dimensión máxima del material no debería exceder los 8 mm (restricciones

más severas, unos 5 mm, se establecerán en el uso del horno). En cualquier caso, no se medirá

muestras con imanaciones que se encuentre fuera del rango dinámico del sistema, de modo

que será necesario conocer previamente al experimento el orden de magnitud de la señal

proporcionada por la muestra, disponiendo el usuario de una balanza de precisión para tal fin.

Respecto a los materiales destinados para la fijación de la muestra, ofrecemos en

función del tipo de muestra y medida: barnices, cementos cerámicos, grasas de vacío, celos de

doble cara y teflón; materiales cuya influencia en la medida ha sido previamente estudiada y

cuya estabilidad térmica ha sido comprobada. Sin causa justificada, no se aceptarán otro tipo

de elementos de fijación. Además, el montaje de las muestras será realizado siempre bajo la

dirección del técnico de la unidad.

Diseño del experimento:

El modo habitual para el diseño de un experimento es la elaboración de un fichero de

secuencias. Este fichero, en formato ASCII, contiene una serie de distintos programas de

medida o recetas, correspondientes a la realización de un tipo particular de las medidas

presentadas en el apartado Introducción, las cuales se ejecutarán ordenadamente. Al cargar una

secuencia en el programa EasyVSM se genera una tabla donde cada fila contiene la

información básica de sus recetas de medida (véase figura 4).

Tanto propiedades de estas recetas como el orden de ejecución pueden modificarse en

todo momento e, incluso, añadir nuevas recetas a la lista de la secuencia. Una vez diseñada

está, desde el mismo menú de secuencias se procede al lanzamiento de la medida. Por cada

receta ejecutada se genera el fichero de datos correspondiente donde, tanto recetas como datos

se almacenan en sus correspondientes carpetas, asociadas a un determinado usuario y para una

muestra específica, relacionadas con extensiones de fichero comunes a ambos.



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El fichero de datos:

El fichero de datos tiene formato ASCII y consta de diversas partes: una cabecera (con

información relativa a la configuración del sistema, detalles de la muestra, descripción de la

receta y fichero de calibración empleado), una primera tabla de columnas compuesta por los

parámetros físicos medidos; una segunda tabla semejante a la anterior pero que contiene los

datos manipulados tras realizar una serie de correcciones seleccionadas en la configuración

personal del usuario (efecto imagen, sensibilidad angular, campo desimanador, eliminación de

fondos y pendientes, filtro de ruidos, interpolaciones, …), y, por último, una lista de

parámetros seleccionados por el usuario (los cuales dependen del tipo de medida) obtenidos de

los datos manipulados. Como ya hemos comentado, las unidades de medida, manipulación de

datos y extracción de parámetros se pueden definir en las preferencias del usuario.

Figura 4 Menú de secuencias del programa EasyVSM



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El fichero de datos puede analizarse mediante el programa EasyVSM (figura 5), de

modo que el usuario puede seleccionar correcciones, extraer parámetros o visualizar los datos

originales y/o manipulados, así como gráficos derivados de modo directo. Todos estos

resultados se pueden exportar hojas de cálculo o ficheros CSV especificando aquellas

propiedades de interés para el usuario. Además, también es posible el análisis conjunto de

ficheros de datos similares y la creación de un informe con los mismos (véase figura 1).

Ejemplos de medidas:

En los próximos apartados presentaremos ejemplos de medidas realizadas en el equipo

EV9 VSM perteneciente a la unidad de medidas magnéticas de los SCT´s de la Universidad de

Oviedo. Estas medidas no sólo servirán para observar las capacidades del sistema sino también

para que los usuarios puedan estimar el consumo de distintos tipo de medidas, detallando en

cada caso el tiempo y material gastado.

Figura 5 Análisis de datos mediante el programa EasyVSM.



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En la siguiente figura, mostramos los correspondientes ciclos de histéresis medidos a

temperatura ambiente para muestras de Ni con distintas geometrías: los discos de calibración

con diámetros de 6 y 8 mm, cilindro de 1 mm de diámetro y 5 mm de altura (en la dirección

axial), y una muestra pulverulenta. Los ciclos constan de aproximadamente de 500 puntos con

un tiempo total de adquisición de 1 hora. En la tabla 1 se muestran los parámetros deducidos

de cada ciclo, cuyos parámetros pueden compararse con los dados en la bibliografía [2].

Tabla 1 Parámetros determinados en el análisis de los ciclos de histéresis.

Muestras de Ni Ms (emu/g) M r (emu/g) Hc (Oe)

Disco A01 (Ø=6 mm.) 54.72(3) 9.0(7) 46(2)

Disco A03 (Ø=8 mm.) 55.03(1) 8.2(3) 35(1)

Cilindro (Ø=1 mm., h=5 mm.) 55.21(1) 1.0(1) 5(1)

Polvo 55.13(2) 2.6(2) 41(1)

Figura 6 Ciclos de histéresis del Ni con distintas geometrías a temperatura ambiente.



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Opción EV1-VAR:

Esta opción permite estudiar la dependencia de M con el ángulo ϕ formado entre un eje

de referencia en el material y el Ha. El rotor de esta opción permite un giro de ±400º, con una

resolución de 0.05º, con una precisión 0.5º. Para obtener estas prestaciones es necesario

realizar periódicamente una calibración del rotor (forma parte del procedimiento de

calibración). En la figura se presenta el ciclo de histerésis de la muestra cilíndrica de Ni a

temperatura ambiente cuando se determina en distintos ángulos entre la dirección axial de la

muestra y el campo magnético aplicado. Las diferencias observadas son causadas por la

anisotropía de forma2.

2 En los ciclos de histéresis presentados en este informe se ha representado en el eje de ordenadas el campo aplicado, Ha, y no el campo magnético interno, H, de modo que no se ha realizado en ninguno de los ejemplos mostrados la corrección causada por el campo desimanador.

Figura 7 Ciclos de histéresis de la muestra de Ni en función del ángulo φ.



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Opción EV1-LNA:

Nuestro equipo EV9 VSM posee también un sistema de control de temperatura

compuesto por una única cámara en forma tubular de diámetro 10 mm, con el que es posible

cubrir el rango de temperaturas entre 100 y 1000 K, con una resolución de 0.01 K. El medio

de transferencia térmica es gas Ar para la región de altas temperaturas y N2 gas para zona de

bajas temperaturas, calentando el gas mediante un calefactor y enfriándolo mediante N2

líquido. En cada región se deben emplear elementos de fijación y portamuestras específicos

estables a las temperaturas de estudio, i.e. cementos cerámicos y materiales de cuarzo para

altas temperaturas y grasa de vacío, barnices y/o teflón para la región de bajas temperaturas.

En las siguiente figura se muestra los resultados de la receta de caracterización térmica

para la muestra cilíndrica de Ni. En este tipo de medidas se determina la imanación de

saturación, Ms (principal), y la imanación de remanencia, Mr, (detalle), a intervalos de

temperaturas definidos: cada 25ºC en la región controlada por N2 (curva azul) y cada 20ºC en

la del Ar (curva roja).

Figura 8 Dependencia de la imanación de saturación, Ms, y remanencia, Mr,con la temperatura, T.

Figura 9 Dependencia de la imanación de saturación, Ms, y remanencia, Mr, con la temperatura.



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Respecto a los detalles de esta medida, la rampa de calentamiento ha sido programada

a 10ºC/min en cada una de las regiones, empleando un tiempo total de unas 4 horas (1 hora en

la región de baja temperatura y 3 horas para la zona de altas temperaturas), consumiendo unos

3 litros de N2 líquido en la primera de estas zona.

No obstante, es posible realizar medidas más rápidas (aunque menos precisas)

empleando el modo manual, en el cual el sistema determina el valor de la imanación con el

control de temperatura en modo barrido. En la figura 8 presentamos el resultado de esta

medida durante dos medidas de enfriamiento controlado a 10ºC/min empleando: gas N2 (curva

azul) y Ar (curva roja)3.

3 Los rangos de temperatura de aplicación para los distintos gases son: desde temperatura ambiente hasta 1000 K para el Ar, y desde 500 K hasta 100 K para el N2. Además, en este tipo de estudios donde están presentes importantes variaciones de temperatura, los rangos accesibles también dependen del portamuestras, la varilla y el elemento de fijación entre ambos. El técnico de la unidad dispone de información relativa a la idoneidad de los distintos materiales en relación con la temperatura.

Figura 10 Variación de la imanación, M, con la temperatura para un campo aplicado Ha=1 kOe.



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Como referencia de consumo, el tiempo empleado en la determinación de las curvas ha

sido aproximadamente unas 2 horas, tanto con el uso de Ar como N2 gas, gastando en este

caso, además, unos 2 litros de N2 líquido.

Finalmente, la figura 11 presenta los ciclos de histéresis medidos en la misma muestra

en las temperaturas extremas: 100 y 1000 K. Alcanzar dichas temperaturas y realizar las

correspondientes medidas supone 1 hora, para la cota inferior, y 2 horas para la temperatura

máxima. En el primer caso, además, se utilizan unos 3 litros de N2 líquido.

Bibliografía:

[1] S. Foner, Rev. Sci. Inst. 30 (1959), 548-557.

[2] C. Kittel, Introduction to Solid State Physics, seventh ed. (New York:Wiley) 1996.

Figura 11 Ciclos de histéresis de la muestra cilíndrica de Ni a distintas temperaturas.

Características principales del sistema EV9 VSM.

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