CARLOS ANDRÉS ZÚÑIGA
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IQ-2004-II-21 EXTRACCION DEL EDULCORANTE PRES ENTE EN LA S TEVIA CARLOS ANDRÉS ZÚÑIGA UNIVERSIDAD DE LOS ANDES FACULTAD DE INGENIERÍA DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA BOGOTA COLOMBIA 2004
Transcript of CARLOS ANDRÉS ZÚÑIGA
IQ-2004-II-21
EXTRACCION DEL EDULCORANTE PRESENTE EN LA STEVIA
CARLOS ANDRÉS ZÚÑIGA
UNIVERSIDAD DE LOS ANDES FACULTAD DE INGENIERÍA
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA BOGOTA COLOMBIA
2004
IQ-2004-II-21
EXTRACCION DEL EDULCORANTE PRESENTE EN LA STEVIA
CARLOS ANDRÉS ZÚÑIGA
Proyecto de Grado
Director
NÉSTOR ROJAS
Ingeniero químico
UNIVERSIDAD DE LOS ANDES FACULTAD DE INGENIERÍA
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA BOGOTA COLOMBIA
2004
IQ-2004-II-21
TABLA DE CONTENIDO
1 INTRODUCCIÓN....................................................................................................................1
2 OBJETIVO.............................................................................................................................2
2.1. OBJETIVOS ESPECÍFICOS.......................................................................................................2
3 MARCO TEORICO.................................................................................................................3
3.1. STEVIA .............................................................................................................................3
3.1.1. Generalidades[1-3] ......................................................................................................3
3.1.2. Información Técnica[4-6]..............................................................................................3
3.1.3. Condiciones de Climas y Suelos [4, 5] .............................................................................4
3.1.3.1. Humedad.......................................................................................................................................................................4
3.1.3.2. Temperatura..................................................................................................................................................................4
3.1.3.3. Topografía.....................................................................................................................................................................4
3.1.3.4. Altitud............................................................................................................................................................................4
3.1.3.5. Siembra..........................................................................................................................................................................5
3.1.3.6. Cantidad de plantas por hectárea..............................................................................................................................5
3.1.3.7. Cosecha.........................................................................................................................................................................5
3.1.3.8. Secado............................................................................................................................................................................5
3.1.3.9. Rendimiento.................................................................................................................................................................5
3.1.4. Características Físico-Químicas de la Planta. [7]..............................................................5
3.1.4.1. Estabilidad del Cristal de Stevia...............................................................................................................................7
3.1.4.2. Solubilidad....................................................................................................................................................................8
3.1.4.3. Metabolismo.................................................................................................................................................................8
Azúcar..........................................................................................................................................................................................8
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3.1.5. Propiedades Funcionales y Sensoriales de la Stevia como Edulcorante..................................8
3.1.6. Seguridad del Edulcorante de Stevia................................................................................8
3.2. LIXIVIACIÓN ......................................................................................................................9
3.2.1. Métodos de Operación................................................................................................ 10
3.2.2. Equilibrio de Fase...................................................................................................... 10
3.2.3. Equipos para Lixiviación............................................................................................. 14
3.2.3.1. Precolación.................................................................................................................................................................14
3.2.3.1.1. Percoladores por Cargas.................................................................................................................................14
3.2.3.1.2. Percoladores Continuos..................................................................................................................................15
3.2.3.2. Dispersión de Sólido.................................................................................................................................................15
3.2.3.2.1. Tanques por Cargas Agitados........................................................................................................................15
3.2.3.2.2. Dispersión de Sólidos Continua....................................................................................................................15
3.2.4. Selección del Solvente................................................................................................. 16
3.2.5. Temperatura............................................................................................................. 16
3.2.6. Proporción Sólido-liquido Alimentados.......................................................................... 16
3.2.7. Selección del Método de Contacto................................................................................. 17
3.2.8. Tiempo de Operación.................................................................................................. 17
3.2.9. Pre-Tratamiento del Sólido.......................................................................................... 17
3.3. ESCALAMIENTO................................................................................................................ 18
3.3.1. Agitación.................................................................................................................. 18
3.3.1.1. Suspensión de Sólidos..............................................................................................................................................19
3.3.2. Potencia................................................................................................................... 20
4.1. DISEÑO DEL EXPERIMENTO ................................................................................................. 21
4.2. ESCALAMIENTO................................................................................................................ 25
4.3. DESARROLLO EXPERIMENTAL.............................................................................................. 28
4.3.1. Diagrama de Bloques para la Experimentación ............................................................... 28
5.1. RESULTADOS EXPERIMENTACIÓN......................................................................................... 30
5.2. RESULTADOS ESTADÍSTICOS................................................................................................ 32
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5.3. RESULTADOS ESCALAMIENTO.............................................................................................. 36
5.3.1. Costos de operación del molino y de la agitación. ............................................................ 38
6.1. ANÁLISIS SOBRE LAS GRAFICAS EXPERIMENTALES ................................................................... 39
6.2. ANÁLISIS FACTORIAL 24..................................................................................................... 41
6.3. ANÁLISIS SOBRE EL ESCALAMIENTO...................................................................................... 42
7 CONCLUSIONES.................................................................................................................. 45
8 RECOMENDACIONES ......................................................................................................... 46
9 BIBLIOGRAFIA ................................................................................................................... 47
10 ANEXOS............................................................................................................................. 49
10.1. ANEXO 1....................................................................................................................... 49
10.1.1. Resultados Muestra y Replica..................................................................................... 49
10.2. ANEXO 2....................................................................................................................... 53
10.2.1. Matriz de Factores y Niveles para el Análisis Factorial 24.............................................. 53
10.3. ANEXO 3....................................................................................................................... 54
10.3.1. Grafica Constante S en la ecuación de Zwietering.......................................................... 54
10.4. ANEXO 4....................................................................................................................... 59
10.4.1. Condiciones de Producción........................................................................................ 59
10.4.2. Cálculos Potencia para la molienda............................................................................. 59
10.5. ANEXO 5....................................................................................................................... 60
10.5.1. Balance de Energía para el Tanque............................................................................. 60
Lista de Tablas
FIGURA 1. MOLÉCULA GLICÓSIDOS [8]..............................................................................................6
FIGURA 2. PORCENTAJE DE STEVIÓSIDO EN LA PLANTA (%) [10].............................................................7
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FIGURA 3. METABOLISMO...............................................................................................................8
FIGURA 4. EQUILIBRIO LIXIVIACIÓN UNA ETAPA[14]........................................................................... 11
FIGURA 5. EQUILIBRIO LIXIVIACIÓN [14].......................................................................................... 12
FIGURA 6. BALANCE DE MASA LIXIVIACIÓN...................................................................................... 12
FIGURA 7. IDENTIFICACIÓN DE LOS PUNTOS DE OPERACIÓN [14]............................................................ 14
FIGURA 8. DIMENSIONES TANQUE AGITADO...................................................................................... 27
FIGURA 9. DIAGRAMA DE BLOQUES PARA LA EXPERIMENTACIÓN........................................................... 29
FIGURA 10. GRAFICA CON RELACIÓN SÓLIDO/LIQUIDO DE 0.025............................................................ 30
FIGURA 11. GRAFICA CON RELACIÓN SÓLIDO/LIQUIDO DE A 0.05........................................................... 31
FIGURA 12. GRAFICA RESUMEN CONCENTRACIÓN VS. TIEMPO.............................................................. 32
FIGURA 13. EFECTOS PRINCIPALES................................................................................................. 35
FIGURA 14. GRAFICO INTERACCIONES............................................................................................. 35
FIGURA 15. GRAFICO DE CUBO...................................................................................................... 36
Lista de Figuras
FIGURA 1. MOLÉCULA GLICÓSIDOS [8]..............................................................................................6
FIGURA 2. PORCENTAJE DE STEVIÓSIDO EN LA PLANTA (%)[10] .............................................................7
FIGURA 3. METABOLISMO...............................................................................................................8
FIGURA 4. EQUILIBRIO LIXIVIACIÓN UNA ETAPA[14]........................................................................... 11
FIGURA 5. EQUILIBRIO LIXIVIACIÓN [14].......................................................................................... 12
FIGURA 6. BALANCE DE MASA LIXIVIACIÓN...................................................................................... 12
FIGURA 7. IDENTIFICACIÓN DE LOS PUNTOS DE OPERACIÓN [14]............................................................ 14
FIGURA 8. DIMENSIONES TANQUE AGITADO...................................................................................... 27
FIGURA 9. DIAGRAMA DE BLOQUES PARA LA EXPERIMENTACIÓN........................................................... 29
FIGURA 10. GRAFICA CON RELACIÓN SÓLIDO/LIQUIDO DE 0.025............................................................ 30
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FIGURA 11. GRAFICA CON RELACIÓN SÓLIDO/LIQUIDO DE A 0.05........................................................... 31
FIGURA 12. GRAFICA RESUMEN CONCENTRACIÓN VS. TIEMPO.............................................................. 32
FIGURA 13. EFECTOS PRINCIPALES................................................................................................. 35
FIGURA 14. GRAFICO INTERACCIONES............................................................................................. 35
FIGURA 15. GRAFICO DE CUBO...................................................................................................... 36
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RESUMEN El siguiente trabajo es un estudio sobre el efecto de la variación en las condiciones de extracción de edulcorante presente en las hojas de stevia. A partir de un diseño experimental, que permito analizar la incidencia de los factores y sus interacciones, se busco, como propósito fundamental, identificar las condiciones bajo la cuales se obtiene la mayor concentración final de edulcorante. Así mismo, La utilización de herramientas estadísticas fue determinante para la interpretación de los resultados experimentales. Con base en los resultados obtenidos en la experimentación y un análisis preliminar de costos, se llevo a cabo el escalamiento del tanque para la lixiviación. Su volumen fue definido para manejar 1 tonelada de hoja de stevia por día.
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1 INTRODUCCIÓN El consumo de edulcorantes bajos en calorías ha aumentado considerablemente en los últimos años debido a la preocupación mundial por mantener una nutrición adecuada. Compuestos como el Aspartame son comúnmente utilizados para sustituir el azúcar, pero se ha comprobado que, al ser totalmente artificiales, tienen efectos perjudiciales para la salud. Por esta razón, una planta como la Stevia responde de manera natural a las exigencias del mercado alimenticio. Las hojas de Stevia son 10 a 15 veces más dulces que el azúcar de mesa y el extracto refinado llamado steviósido es 100 a 300 veces más dulce que el azúcar. La Stevia tiene un contenido calórico muy bajo, presenta efectos benéficos en la absorción de grasas y estudios anotan una actividad antibiótica. La extracción del edulcorante presente en las hojas de stevia se ha realizado por una basta diversidad de métodos (mas de 150 patentes al respecto), pero el método que presenta una viabilidad económica interesante, es la lixiviación. Esta tiene el grado más alto de eficiencia y sus costos de operación son relativamente bajos. Actualmente la stevia cubre el 21 % del mercado de edulcorantes un Japón y es utilizada hasta en la Coca-Cola Dietética. En Colombia, como en variaos países latinoamericanos, la stevia es utilizada como agente edulcorante para los alimentos. En 1994 esta planta llego a Colombia a través de un convenio entre la gobernación de Antioquia y la J.A.I.D.O. (Japan International Development Organization) y, desde entonces, se han realizado importantes estudios para su reproducción. Se encontró en la geografía colombiana, condiciones óptimas para la siembra y producción de la Stevia. Entonces, este proyecto presenta una alternativa interesante para la economía del País y su industria.
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2 OBJETIVO Determinar en el laboratorio las mejores condiciones para la extracción del edulcorante presente en las hojas secas de stevia y, posteriormente, hacer el escalado de la lixiviación a nivel industrial. 2.1. Objetivos Específicos
1. Revisar la bibliografía pertinente 2. Efectuar pruebas preliminares en el laboratorio para reconocer la viabilidad de las
condiciones de operación deseadas. 3. Realizar la extracción en el laboratorio variando la temperatura, la relación de
solvente-sólido y el tamaño de partícula. 4. Analizar los resultados experimentales y definir los parámetros para el
escalamiento. 5. Escalar el proceso de lixiviación a partir de los resultados obtenidos en el
laboratorio.
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3 MARCO TEORICO 3.1. Stevia 3.1.1. Generalidades[1-3] Los Tupi-Guaranis habitaban la cordillera Amambai en el territorio paraguayo antes de que los europeos colonizaran el continente Sur Americano. Esta tribu utilizaba las hojas de Kaá-Hê-ê, que significa hierba dulce para diversas preparaciones medicinales. Pero fue hasta 1887, garcías al científico Moisés Bertoni, que se incluyó la planta dentro del mundo vegetal conocido. En 1905 el químico Paraguayo Oviedo Rebaudi estudio por primera vez las características edulcorantes de la planta. (En honor a estos dos científicos la planta recibió el nombre de Stevia Rebaudiana Bertoni). En 1908 el científico Rasenack pudo aislar y estudiar el principio edulcorante, un glicósido de forma cristalina. El cual fue nombrado por la Unión Internacional de Química como steviósido. Bridel y Lavieille anunciaron que este agente era 300 veces más dulce que el azúcar (1931). A mediados de la de década de los 50s y principios de los 60s se conformó un grupo para estudiar detalladamente las características de este nuevo compuesto. En 1962 se publico, por parte del Instituto de Química Orgánica de Estocolmo, la estructura completa del steviósido. En 1995 la stevia fue aprobada como suplemento dietético por la FDA 3.1.2. Información Técnica[4-6] La Stevia es una planta herbácea con altura máxima de 80 cm, de tallo subleñoso y levemente piloso en las extremidades. Hojas simples, flores pequeñas y frutos denominados botánicamente “aquenios”. Tiene una vida útil de aproximadamente seis años; su propagación se da por semillas y el componente edulcorante se extrae de las hojas. Existen más de 200 especies registradas hasta el momento, donde el componente edulcorante se encuentra en diferentes proporciones (incluso hay variedades que carecen de él.). La planta es de fecundación cruzada, es decir que naturalmente hay mezclas entre las especies. Esta característica es de suma importancia para la reproducción comercial, pues la variedad Rebaudiana Bertoni tiene el mayor contenido del componente edulcorante y al ser
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fecundada por otra especie, la descendencia tendrá características impredecibles en cuanto al componente activo. 3.1.3. Condiciones de Climas y Suelos [4, 5] 3.1.3.1. Humedad La exigencia de humedad es alta y de manera continua durante las diferentes etapas en el desarrollo. El cultivo es ideal en zonas donde las precipitaciones medias anuales están entre 1.400 mm. a 1.600 mm de agua. En ausencia de esta condición, se necesita un sistema de riego para garantizar el desarrollo adecuado de la planta. La humedad relativa ideal oscila alrededor del 85%. 3.1.3.2. Temperatura La temperatura óptima de crecimiento esta en 20°C a 30°C con un promedio ideal de 25ºC. Los límites térmicos extremos son: –6°C y 43°C. La Stevia rebaudiana es una especie que requiere días largos y alta intensidad solar (heliofanía). 3.1.3.3. Topografía Es recomendable un terreno poco accidentado, con pendiente menor a 5%. Los suelos con pH 6,5-7, de baja o nula salinidad y, con alto contenido de materia orgánica son óptimos. La textura franco arenosa a franco y permeable es ideal para la planta. 3.1.3.4. Altitud En regiones entre 600 a 1200 metros sobre el nivel del mar, la planta ha demostrado el mayor tamaño y menor tiempo de cosecha.
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3.1.3.5. S iembra El periodo de siembra depende de la región donde se vaya a cultivar la planta. En regiones con estaciones, la siembra debe realizarse en otoño, mientras que países cercanos al ecuador pueden hacerlo en cualquier momento del año. En las regiones tropicales las plantas sembradas entre los meses de abril a junio presentan un mayor rendimiento. 3.1.3.6. Cantidad de plantas por hectárea El número óptimo de plantas por hectárea oscila entre 100.000 a 140.000, separadas a una distancia de 50 x 30 cm cada una. Esta distribución busca que el desplazamiento de la maquinaria y el personal sea ideal, sin causar daños significativos en los arbustos. 3.1.3.7. Cosecha La colecta de las hojas se hace de 15 a 18 veces al año en plantas con más de 6 meses de siembra. El despojamiento de la hojas puede hacerse manual o con implementos similares a los utilizados para la recolección de arroz. 3.1.3.8. Secado Se hace a la intemperie durante 6 o 7 horas bajo el sol con una temperatura promedio de 28°C. El punto ideal de humedad es de 10 a 12 % en el material seco. 3.1.3.9. Rendimiento El rendimiento es de 3000 a 8000 Kg. de hoja seca por hectárea en el año. 3.1.4. Características Físico-Químicas de la Planta. [7] La hoja seca de stevia rebaudiana tiene aproximadamente 42% de constituyentes solubles en agua. Mas o menos el 16% representa los compuestos edulcorantes, conformados por los
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siguientes diterpenos glicósidos: steviósido, rebaudiósido A, B, C, D, E y los dulcósidos A y B. El componente mas abundante es el steviósido, seguido por el rebaudiósido-A, los otros están presentes en cantidades muy pequeñas. El porcentaje típico de los cuatro componentes mas representativos presentes en la planta son: Steviósido 5-10%, Rebaudiósido-A 2-4 %, Rebaudiósido-C 1-2% y Dulcósido-A 0.5-1%. Siendo el steviósido el componente más abundante, se comprobó que el rebaudiósido-A cuenta con las mejores características organolépticas.
Producto R1 R2 R3 Poder
edulcte Steviósido
(C38H60O18) Gluc H Gluc 300
Rebaudiósido A (C44H70O23)
Gluc Gluc Gluc 450
Rebaudiósido C (C44H80O22)
Rham Gluc Gluc 50
Rotación óptica específica [α]0
25 en torno de 38,6 º
Punto de Fusión 197 ºC
Absorbancia λ max (UV) 210 ηm
Humedad Máximo 3%
Figura 1. Molécula Glicósidos [8]
Fitonutrientes presentes en la Stevia- Stevia rebaudiana James A. Duke, PhD, Etnobotánico
Fitonutrientes PPM Fitonutrientes PPM
Agua L 823.000 Niacíana L Aluminio L 72 Potasio L 17.800 Ácido Ascórbico L 110 Proteínas L 112.000 Beta-caroteno L 75 Rebaudiósidos P
Calcio L 5.440 Riboflavina L Cromo L 39 Selenio L Cobalto L 25 Sílice L 132
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Dulcósidos P Sodio L 892 Hierro L 39 Steviósido P Fósforo L 3180 Tiamina L Magnesio L 3.490 Zinc L Manganeso L 147 L: Hoja - P: Planta - PPM: Partes por millón de la planta fresca
ppm = parts per million tr = trace Tabla 1. Fitonutrientes [9]
Los glicósidos tienden a acumularse en el tejido de las hojas, esto explica que, el mayor porcentaje se encuentre en la parte mas baja de la planta y el menor en las hojas nuevas (parte superior, ver figura). Ya que los cloroplastos juegan un papel fundamental en la síntesis de los glicósidos, en tejidos como el de las raíces y tallo no se encuentra rastro de edulcorantes.
Figura 2. Porcentaje de Steviósido en la Planta (%) [10] 3.1.4.1. Estabilidad del Cristal de Stevia El cristal de stevia es térmicamente estable, se puede exponer a altas temperaturas por tiempo prolongado, sin perder sus propiedades originales. No se carameliza por lo tanto es un ingrediente interesante para otros productos.
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3.1.4.2. Solubilidad El Extracto de stevia es soluble en agua desde 10 °C. Y tiene una solubilidad mayor a 2g/ml a 20 °C 3.1.4.3. Metabolismo El steviósido es una molécula muy estable que no se degrada en presencia de solventes orgánicos. Para demostrar su incapacidad metabólica, se recircularon durante 2 horas, 2mM de steviósido en líquidos hepáticos. La concentración de steviósido permaneció constante durante toda la prueba. (Analizada por cromatografía)
Azúcar Aspartame Sacarina STEVIA Sucralosa
****************************DIGESTIÓN*************************
CHO,
R.L Metanol, Aspargina S , Cl, R. L. STEVIA CHO, Cl
Figura 3. Metabolismo 3.1.5. Propiedades Funcionales y Sensoriales de la Stevia como Edulcorante Según los estudios realizados por Phillips (1989) la propiedad sensorial edulcorante de los glicósidos presentes en la stevia tiene una relación con el azúcar así: Steviósido entre 110 y 270 más dulce, Rebaudiósido-A entre 150 y 320, Rebaudiósido-C de 40 a 60 y el Dulcósido-A mas o menos 30. El Rebaudiósido-A esta calificado con el mejor grado sensorial, ya que presenta una respuesta edulcorante superior a los demás, es menos amargo y es menos astringente. Esta sensación amarga de los glicósidos esta relacionada directamente con el compuesto y no depende del la impurezas en el extracto de la planta. Debido a la sensación amarga, el extracto de stevia tiende a mezclarse con algo de sucrosa para reducir este efecto.[7] 3.1.6. Seguridad del Edulcorante de Stevia
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Este producto ha sido sometido a una gran variedad de pruebas para comprobar su seguridad como alimento humano (Bonvie et al. 1997, Pendergast 1991). En los estudios de toxicidad se presento LD50 a 8.2 g /Kg para steviósido refinado, por lo tanto se recomendó un consumo seguro de 7.9 mg / Kg de steviósido por día. Yodyingyuad y Bunyawong (1991) reportaron que la reproducción y el crecimiento de hámsteres no se fue afectada por una dieta de 2,5 g / Kg por día durante 4 meses. Los estudios carcinogénicos realizados tanto en steviósido como en Rebaudiósido-A fueron negativos. Kinghorn y Soejarto (1985) y, Kinghorn (1992) realizaron varios estudios a cerca de la seguridad del steviósido y las hojas de stevia, concluyendo que los compuestos presentes no son perjudiciales para la salud. Sin embargo hoy en día la seguridad del extracto de stevia y sus componentes sigue siendo estudiada, con el fin de asegurar en un 100% el consumo del compuesto como agente edulcorante. [11] 3.2. Lixiviación La Lixiviación es un método de separación sólido-liquido donde se produce una solubilización selectiva de uno o más constituyentes de una mezcla sólida al entrar en contacto con un solvente líquido. Por lo general el sólido es poroso y esta en forma particulada para facilitar la transferencia de masa. El constituyente soluble, soluto, puede ser sólido o líquido y estar asociado, combinado químicamente, adsorbido o encerrado mecánicamente en la estructura porosa del material inerte. La mezcla de soluto y solvente se conoce como extracto o solución y el sólido inerte e insoluble recibe el nombre de “marca”. El constituyente soluble se encuentra en el sólido como parte de la solución intersticial si el material orgánico tiene un porcentaje liquido considerable o, adherido a las paredes de la marca en un sólido seco. En este caso el solvente debe penetrar los poros del sólido particulado y entrar en contacto con el soluto antes de que se de la difusión. Exciten dos tipos de lixiviación: homogénea, el solvente en el extracto y en la solución intersticial es el mismo y heterogénea donde el solvente es diferente a la solución intersticial. Muy pocas veces se puede encontrar un sólido con estructura homogénea en la naturaleza pero para efectos prácticos, en la lixiviación se habla de un proceso de dos fases, sólido-liquido, donde el sólido esta compuesto por el material inerte “marca” y la solución intersticial y, el líquido es el extracto. Excite una gran variedad de métodos para realizar la lixiviación. Los equipos involucrados se clasifican según el ciclo de operación, la dirección de las diferentes corrientes (contracorriente o en paralelo) o por el número de etapas. Pero sea cual sea el mecanismo, los factores determinantes del proceso son: aumento de la superficie de contacto por unidad
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de volumen de sólidos a lixiviar, disminución de la distancia en sentido radial que debe atravesar el líquido dentro del sólido y, tamaño de partícula.[12-14] 3.2.1. Métodos de Operación Los métodos de operación se clasifican según el tipo de contacto entre la fase sólida y la líquida. El caso en donde se crea un lecho de sólido, empacado o fluidizado, y el solvente se desliza a través de él, en contracorriente o en paralelo se conoce como percolación. Cuando el sólido es mas fino y se pone en contacto con el solvente en tanques discontinuos agitados, se conoce como dispersión de sólidos en líquido. En estos equipos donde la velocidad controlante es la de transferencia de masa en el interior o hacia el interior de la partícula, más que la velocidad de transferencia desde o hacia la superficie de la partícula. La función del agitador se limita a suspender las partículas en el líquido. Este proporciona solvente no saturado a las partículas de material durante todo el tiempo que se lleva a cabo el proceso de difusión. [13] 3.2.2. Equilibrio de Fase En la lixiviación homogénea el concepto de equilibrio no es el mismo que se aplica en otras separaciones de transferencia de masa, ya que la corriente de extracto y el lodo tienen el mismo solvente. Por eso la interpretación práctica del equilibrio en este proceso es, el estado en que las corrientes de lodo y de extracto tienen composiciones similares. Por lo general no resulta sencillo establecer el equilibrio sin la experimentación por lo tanto muchas veces se hace el escalamiento de los equipos a partir de resultados empíricos, sin una evaluación explicita del equilibrio. Sin embargo es importante conocer la teoría que lo rige en la lixiviación.[12]
Para tal efecto se estudiará el sistema de tres componentes: solvente (A), sólidos inertes (B) y soluto (C) por medio del método gráfico de dos coordenadas. En la eje vertical tendremos entonces la concentración (N) de sólidos inertes como una relación entre su masa y la masa de solvente mas soluto (N = B/(A+C)), y en el eje vertical se tendrá la fracción (x) de soluto presente en la corriente liquida y su equivalente en el lodo (y*). Antes de continuar es conveniente definir bien las fracciones x y y. La primera corresponde a la cantidad de soluto arrastrado por el solvente (x = CL/ (A + C)) en el liquido y la segunda fracción se define como la cantidad de soluto en la corriente de lodo (y =CS/(A + C)), estas dos son calculadas con una base libre de B. Para una mezcla simple de sólidos insolubles suspendidos en una solución de solvente y la totalidad del soluto, se obtiene un punto M 1 con coordenadas x1 y NM1 sobre la grafica N vs x, y*. Si se realiza una separación física de los sólidos se pueden obtener dos corrientes, una liquida con una composición R1 sobre el eje x y la segunda, de lodo, con una composición E1. Al unir los puntos E1R1 se construye una línea que
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representa las condiciones prácticas de equilibrio, para la mayoría de los casos no se logra una separación completa. Por lo tanto la composición de la corriente liquida presenta una pequeña cantidad de sólidos disueltos o suspendidos y, la corriente de lodos un porcentaje de humedad mas alto. Estos valores están representados por los puntos R1’ y E1’.[14]
N vs x,y*
E1
E1 '
M 1
R1'R10
1 0
2 0
3 0
4 0
5 0
6 0
7 0
8 0
0 0.5 1
x, y*
N m
asa
B/m
asa
(A+C
)
Figura 4. Equilibrio lixiviación una etapa[14]
Cuando el soluto se considera como infinitamente soluble en el solvente la masa de C y la masa de A + C tienden al infinito entonces x es igual a uno, para estos caso se pueden tener graficas como la siguiente.
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N vs x, y*
K L P
EH
J
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
1 0
0 0.5 1
x, y*
N m
asa
B/m
asa
(A+C
)
c
Figura 5. Equilibrio lixiviación [14]
La curva EHJ representa la separación de lodo en diferentes momentos pero bajo las mismas condiciones de operación, así mismo la curva KLP es la representación de la composición de la corriente de líquido. Para este caso la línea que une los puntos no siempre es recta pues las fracciones de soluto en el lodo y en el líquido no son iguales. El tiempo de contacto no fue el suficiente para arrastrar todo el soluto presente en el sólido. Una ves se tiende la curva de equilibrio se puede predecir las concentraciones de las corrientes de salida haciendo un balance de masa. Por definición se sabe que toda la masa que entra debe salir, entonces, el balance de masa tendría la siguiente forma:[14]
Figura 6. Balance de masa lixiviación
B masa de insolubles L masa de A + C NL masa B/(A + C) yL masa C/ (A +C)
Ro masa de A + C xo masa C/ (A +C) R1 masa de A + C
x1 masa C/ (A +C)
LIXIVIACION
B masa de insolubles E1 masa de A + C N1 masa B/(A + C) y1 masa C/ (A +C)
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Balance Global 111 MRERoL =+=+ (1)
Suponiendo que todos los sólidos insolubles no interfieren con la disolución del soluto se puede hacer la siguiente relación:
11 NESNB L ⋅=⋅= (2) Balance de Solvente
)1()1()1()1( 1111 xRyExoRoyL L −+−=−+− (3) Balance de soluto
1111 xRyExoRoyL L ⋅+⋅=⋅+⋅ (4)
Con esta condiciones se pueden establecer las coordenadas en la grafica N vs x, y*
.1
1 MB
RoFB
N M =+
= (5) RoF
xoRoFyy F
M +⋅+⋅
=1 (6)
Los puntos R1 y E1 se pueden calcular a partir de la gráfica de equilibrio y las ecuaciones (1) y (2).
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Figura 7. Identificación de los puntos de operación [14]
3.2.3. Equipos para Lixiviación 3.2.3.1. Precolación 3.2.3.1.1. Percoladores por Cargas La lixiviación de un lecho estacionario de sólido se realiza en un tanque con un fondo falso perforado donde se soporta el sólido y permite la salida del extracto. Los sólidos a lixiviar se dejan caer en el tanque, de tal manera que se tenga una distribución lo mas uniforme posible y hasta una altura determinada (por lo general no mas del 75% de la altura total del tanque). Posteriormente se rocía el solvente continuamente hasta que el contenido de soluto en el sólido sea mínimo y, por ultimo, se vacía. En algunos casos la velocidad de solubilización es tan rápida que con un solo paso del solvente es suficiente para extraer el soluto, pero habitualmente se utiliza un flujo en contracorriente del solvente a través de una
N vs x, y*
J
HE
L
Ro
-1
1
3
5
7
9
1 1
1 3
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
x, y*
N m
asa
B/m
asa
(A+C
)
M1
R1
N1
NM 1
NF
yF
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serie de tanques. El solvente nuevo entra al tanque que tiene el material mas agotado, fluye a través de los tanques en serie y finalmente se retira por el tanque donde se introduce la carga sólida. Este sistema se le conoce como Batería de Difusión.[12] 3.2.3.1.2. Percoladores Continuos Los sólidos grueso se tratan en equipos de lecho fluidizado donde se mueven a través de solvente. El Extractor Bollman es un ejemplo de estos equipos. Este contiene un elevador de canastillos perforados en el interior de una carcasa cerrada. En el extremo superior de la maquina se cargan los sólidos y, a medida que descienden se rocían con solvente parcialmente enriquecido. Cuando los cestos empiezan a subir son rociados con solvente puro en contracorriente y por ultimo, en el lado superior izquierdo, se retira el sólido agotado. Otro ejemplo de estos equipos es el extractor Hidlebrandt, el cual consiste de un tronillos transportador en forma de U con hélices distintas en cada sección. Los sólidos se introducen en extremo superior derecho y el solvente en el izquierdo para tener un flujo en contracorriente.[13] 3.2.3.2. Dispersión de Sólido 3.2.3.2.1. Tanques por Cargas Agitados Los tanques agitados mediante impulsores coaxiales que son utilizados para la dilución de sólidos en líquidos pueden ser empleados para la lixiviación de sólidos con un tamaño de partícula pequeño. En ellos, los sólidos y líquidos son cargados al mismo tiempo y están en contacto continuo durante todo el proceso. La agitación permite la difusión del solvente hasta el interior de la partícula sólida, desplazando una gran cantidad de soluto. Después de producida la lixiviación los sólidos se pueden separar mediante la sedimentación, por medio de filtros o centrifugación. El sistema de Tanque Pachuca, es un ejemplo de este tipo de equipos. Esta compuesto por un tanque cilíndrico vertical, con la sección del fondo en forma cónica y la agitación mediante aire. La agitación por aire provoca una circulación efectiva de las partículas en el interior del tanque, asegurando el contacto directo del solvente y el soluto.[13] 3.2.3.2.2. Dispersión de Sólidos Continua El extractor de Bonotto consiste de una columna compuesta por platos que la divide en secciones cilíndricas. Los platos tienen una rendija ubicada en el extremo opuesto de la
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anterior, en el plato superior. Cada sección cuenta con una hélice que agita los sólidos cargados por la parte superior y, caen a través de cada sección donde entran en contacto con el líquido en contracorriente.[13] 3.2.4. Selección del Solvente Los solventes mas utilizados para la lixiviación generalmente se reducen a: agua, soluciones acuosas de ácidos y sales no tóxicas, hexano comercial y algunos alcoholes como el etanol. También se están utilizando fluidos supercríticos come CO2, pues son altamente selectivos y fáciles de separar. Estos se utilizan a presiones entre 12.5 a 36MPa. El solvente seleccionado debe cumplir con ciertos requerimientos determinados por el tipo de lixiviación. Más o menos en orden decreciente las cualidades de solvente deben ser: alto limite de saturación, selectivo por el soluto e inactivo frente sus características. Estable químicamente bajo las condiciones del proceso, de baja viscosidad, no tóxico o inflamable y fácil separar. 3.2.5. Temperatura Para determinar la temperatura optima de operación se debe tener en cuenta la mejor relación entre la solubilidad, difusividad selectiva del soluto, sensibilidad térmica del sólido y presión de vapor del solvente. En algunos casos es importante tener en cuenta la corrosividad de los equipos utilizados. También es importante fijar un rango de temperatura que limite la extracción de compuestos no deseados, pues estos dificultan el proceso de purificación. Por este motivo muchas veces es preferible sacrificar el valor óptimo de temperatura para la extracción. [12] 3.2.6. Proporción Sólido-liquido Alimentados La relación entre sólido-liquido tiene un peso significativo en el proceso de extracción por lixiviación, pues hace parte de las variables que determinan la eficiencia del sistema. Los factores principales que se deben evaluar para encontrar la mejor proporción de solvente a adicionar por cantidad de sólidos, son: la solubilidad del soluto en el solvente y el punto de saturación del solvente. Estos datos se pueden predecir entendiendo la naturaleza del sistema en particular pero en la mayoría de los casos es el resultado de la experimentación en laboratorio. Si la cantidad de solvente esta por debajo del punto óptimo, la transferencia de masa del sólido al liquido no llegará a su valor máximo, ya que el liquido quedará saturado antes de
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extraer todo el soluto posible del sólido. En este caso se tendrá un sólido no agotado al finalizar el proceso, con un alto contenido del constituyente sin extraer disminuyendo la eficiencia. Mientras que si la cantidad de solvente es mayor al punto optimo se pueden producir reacciones secundarias, tales como la hidrólisis del componente activo o el arrastre de material no deseado que dificulta el proceso de purificación[12]. 3.2.7. Selección del Método de Contacto Cuando los sólidos forman una más abierta y permeable a lo largo de toda la operación y, el solvente puede desplazarse con facilidad a través de sólido, la lixiviación por percolación es el método indicado para realizar el proceso. En esta operación la velocidad de transferencia desde o hacia la superficie controla el sistema. Por lo general las paredes celulares de los materiales percolados son blandas y el tamaño de partícula es mayor a 5 mm. En el caso donde la velocidad controlante es la de transferencia de masa en el interior o hacia el interior de la partícula, el método de dispersión de sólidos se adapta mejor para esta necesidad. Usualmente esta operación necesita la agitación para aumentar la transferencia de masa y, el tamaño de partícula debe ser considerablemente pequeño para ampliar la difusión del soluto. La impermeabilidad de sólidos al conformar una masa cerrada en un lecho empacado también determina la selección de este método[13]. 3.2.8. Tiempo de Operación El tiempo necesario para que ocurra la lixiviación óptima, esta directamente relacionado con la velocidad de solubilización y la difusión del soluto en el solvente. Si el proceso es suspendido antes que todo soluto sea transferido al solvente, el sólido no estará agotado al finalizar la operación y se perderá parte del constituyente en los residuos. Si el tiempo de operación es muy largo el líquido puede desintegrar parte del sólido inerte que afectará la calidad del producto final. En ambos casos se ve afectada la eficiencia del proceso.[12] 3.2.9. Pre-Tratamiento del Sólido La preparación del sólido antes de la lixiviación tiene un papel fundamental para la eficacia del proceso. Se sabe que para aumentar las difusión del soluto desde el sólido hacia el extracto el tamaño de partícula debe ser lo mas pequeño posible. Pero si los sólidos son muy finos la velocidad de lixiviación es mas lenta, se dificulta la separación y se libera una gran cantidad de material coloidal intercelular. Estas características deben ser tomadas en cuenta para establecer el tamaño de partícula óptimo. Por lo general un diámetro de
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partícula o espesor de las tajadas entre 10 a 0.5 mm representan una buena elección para la extracción del soluto. Los equipos utilizados para este proceso se deben escoger de tal forma que entreguen el tamaño promedio de partícula deseado sin producir una gran cantidad de finos o partículas de gran tamaño. Por esta razón molinos o picadores que utilizan aspas distribuidas uniformemente y bien afiladas son preferidos en la industria para esta operación. Una alternativa para disminuir la producción de finos es ajustar la humedad inherente del sólido antes iniciar el proceso. El secado del sólido también ayuda a la difusión del soluto, pues hace que las paredes celulares se rompan haciendo que la transferencia de masa sea mas libre. En el caso de material orgánico la exposición al calor solar es suficiente para lograr este objetivo.[12] 3.3. Escalamiento Para llevar la lixiviación desde el laboratorio hasta la industria, es necesario hacer un escalamiento de las operaciones que intervienen en el proceso. Como primera mediada se debe identificar las condiciones que se pueden mantener constantes sin afectar el resultado. Por lo general las proporciones geométricas cumplen esta condición. Factores donde se percibe la falta de linealidad en el aumento de escala, como la agitación y la potencia, deben ser estudiados detalladamente para hacer su extrapolación. [15, 16] 3.3.1. Agitación La agitación es la operación que permite el movimiento de un material, bajo una trayectoria determinada dentro de un contenedor. En la mayoría de los casos este movimiento es inducido mecánicamente por medio de un agitador o un sistema de agitación por gases. La velocidad de agitación depende principalmente de las características de los componentes presentes en la operación y de las condiciones finales deseadas. Frecuentemente este proceso se realiza para el mezclado de líquidos miscibles, la suspensión de partículas sólidas en un líquido, la dispersión de un gas en un líquido o de un líquido inmiscible en otro. Para esta investigación, el caso de interés es la suspensión de sólidos en líquidos, por lo tanto los otros sistemas no serán mencionados en este trabajo.[17]
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3.3.1.1. Suspensión de Sólidos El estado de homogeneidad entrega las mejores condiciones para un sistema sólido-líquido, pues permite una mayor transferencia de masa y ayuda a reducir los tiempos de operación. Depende principalmente de las condiciones de agitación en el contenedor y por ende, de la adecuada selección del sistema de agitación. Pero muchas veces lograr la homogeneidad en el sistema representa un grado elevado de dificultad, lo que se traduce a grandes costos de operación, por lo tanto una aproximación a esta idealidad es suficiente. Existen distintos niveles de suspensión en un sistema sólido-liquido para describir el comportamiento de las partículas en el fluido. Estos niveles permiten la implementación de las correlaciones apropiadas para el escalamiento. Cuando la mayor parte del sólido esta suspendido, pero hay un porcentaje de partículas en el fondo del tanque sin moverse, se reconoce una suspensión prácticamente completa. Si las partículas en el fondo tienen un movimiento inducido por la agitación, se le llama movimiento completo de las partículas. Una suspensión completa fuera del fondo se tiene cuando todas las partículas no permanecen en el fondo más de 2 segundos. Y por ultimo, en la suspensión uniforme, no hay líquido claro cerca de la parte superior del tanque y la suspensión es homogénea. La velocidad de agitación que se requiere para alcanzar un estado uniforme es considerablemente mayor que para una suspensión completa fuera del fondo. Por esta razon la mayoría de las correlaciones se basan en la segunda. La diferencia en la transferencia de masa para estos dos niveles es mínima en comparación a la diferencia en el gasto energético[17]. La agitación es crítica para el escalamiento del proceso, pues de ella depende alcanzar el nivel de suspensión y la velocidad de transferencia de masa deseada. Se sabe que la velocidad utilizada en el proceso experimental no se puede mantener para un proceso industrial, por lo tanto se ha identificado algunas relaciones empíricas para predecir su comportamiento a gran escala. La correlación de Zwietering se propone como la mejor alternativa cuando se trata de una suspensión de sólidos en líquidos. En ella se puede establecer una relación entre las variables inherentes a los compuestos, la velocidad de agitación y el diámetro del agitador. La relación esta dada por;[16-18]
Donde
n Velocidad critica de agitación D Diámetro del agitador S Constante que depende del tipo de agitador ν Viscosidad del liquido x Tamaño de partícula
13.045.0
2.01.085.0 BgxSvnDL
⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛ ∆=ρρ
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20
ρL Densidad del liquido ∆ρ Deferencia de densidades entre el sólido y el liquido (ρL−ρS) g Aceleración de la gravedad B Relación sólido/liquido
El termino de la izquierda esta relacionado con las proporciones del equipo, mientras que el término de la derecha depende en su gran mayoría de las características de los compuestos a tratar. En el caso donde el término de la derecha se mantiene constante, la velocidad de agitación decrece con el aumento del diámetro a una proporciona de 0.85. [18] 3.3.2. Potencia En este proyecto, la potencia se estudia como la energía por unidad de tiempo que se requiere para operar un equipo. En el agitador, la potencia determina si se alcanza una suspensión completa o no. De aquí se deriva su importancia en el escalamiento. Una forma para predecir la potencia necesaria al aumentar las proporciones del sistema, es por medio del número adimensional Np. El número de potencia (Np) es análogo a un factor de fricción, es una proporción entre la fuerza de rozamiento que ejerce el fluido sobre el agitador y la fuerza inercial del mismo. Relaciona: las dimensiones del tanque y el agitador, la viscosidad y densidad del líquido, la velocidad de agitación y la potencia. Se define como:
Donde
P Potencia (W) Np Número de potencia ρL Densidad del liquido n Velocidad crítica de agitación D Diámetro del agitador
Este número permanece constante cuando las proporciones geométricas y el tipo de agitador no cambian en el incremento de escala. Por lo tanto, es una excelente base para la extrapolación de la potencia requerida en el sistema industrial. [17]
53DnPNp
Lρ=
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4 METODOLOGÍA 4.1. Diseño del Experimento
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El propósito de la experimentación es evaluar el efecto sobre la respuesta, a cambios deliberados en las variables de entrada al proceso. Se busca identificar y conocer las razones de los cambios y su grado de influencia en el resultado final. Para cumplir este objetivo, se debe contar con un diseño de experimentos robusto, es decir, que sea perturbado de forma mínima por variables externas al proceso. Una estructura clara del diseño de experimentos debe plantear el problema para la experimentación. En este caso, se pretende identificar la influencia de las variables de entrada en el proceso de lixiviación de stevia. Se quiere encontrar los niveles de estas variables donde se obtiene la mayor concentración de edulcorante en el extracto. La importancia de estos hallazgos, para la industria, es conocer el mayor rendimiento pues se traduce a una mejor eficiencia y menores costos de producción. Con base en estos datos se realiza el diseño de la planta y se identifican los requerimientos industriales. Después de plantear el problema se deciden las variables a manipular en el desarrollo experimental, apoyándose en el conocimiento previo del sistema. De este proyecto se sabe que, el solvente, el método de contacto, la agitación, el tamaño de partícula, relación sólido-liquido, la temperatura y el tiempo de operación, son las variables que intervienen en el proceso. La selección del tipo y nivel de cada variable se realizo de la siguiente manera: [19] Solvente Haciendo una evaluación de los requerimientos del solvente para la extracción de stevia, se escogió el agua como el solvente optimo. El agua es un solvente universal, no es tóxico, tiene selectividad frente al soluto, su límite de saturación es mayor al 40 % a temperatura ambiente (25°C). Además el agua no altera las características del soluto, es químicamente estable, no es inflamable ni explosiva, se puede separar fácilmente y no requiere de procedimientos especiales para su manejo.[12] Método de contacto El proyecto busca extraer la mayor cantidad de edulcorante presente en las hojas secas de stevia, por lo tanto la lixiviación por dispersión de sólidos permite cumplir esta meta eficazmente. Este método promueve el contacto continuo del sólido con el solvente al tener una agitación. De esta manera proporciona solvente no saturado a las partículas del material durante todo el proceso. También acepta la manipulación de partículas con un tamaño relativamente pequeño aumentando la eficiencia del proceso. [12] Agitación Cuando el soluto esta dentro de una matriz de materia insoluble, como es el caso, la resistencia a la transferencia de masa dentro del sólido controla la velocidad de transferencia, entonces la agitación debe ser suficiente para mantener las partículas
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suspendidas en el líquido. Debido a que no se conoce la velocidad de agitación necesaria para alcanzar este nivel, se utilizara el rango que entrega el agitador (0 a 100 rpm). Tamaño de Partícula Los experimentos estudiados proponen un amplio rango de tamaño de partícula (25 a 0.10 mm) pero, según la teoría, entre mas pequeña sea la partícula, mejor será la difusión del soluto. Por esta razón se decidió tomar el rango de 6 a 0.5 mm.[20] Este rango esta dentro del estudiado en la teoría, por tanto, tiene una buena base para ser utilizado. Además, debido a que el método es una dispersión de sólidos, no se presentara un problema de impermeabilización del lecho o de empaquetamiento cerrado de la masa. Si bien el tamaño de partícula es pequeño, no es lo suficientemente fino como para traer problemas en la separación del sólido inerte una vez haya terminado el proceso de lixiviación. Relación de Sólido-Líquido Alimentados La Proporción sólido-líquido es muy difícil de predecir teóricamente, ya que depende de las condiciones específicas del proceso. Si la cantidad de hojas secas es muy pequeña, el contenido de impurezas en el extracto es alto, pero si la cantidad de hojas es muy alta la concentración de edulcorante es mas baja. Entonces se propone una relación empírica entre sólido:líquido de 0.025 y 0.05, dentro de la cual se han obtenido resultados satisfactorios. [20] Temperatura Al tratarse de un compuesto orgánico es mejor trabajar temperaturas por debajo de 60°C, de esta manera se asegura que el material no se degrade, dificultando el proceso de separación. Si bien se sabe, los glicósidos presentes en la planta tienen un mayor grado de solubilidad a temperaturas altas, pero es recomendable trabajar valores inferiores a 50°C. Por encima de esta temperatura se solubiliza una gran cantidad de compuestos no deseados. Al igual que el rango en el tamaño de partícula, la temperatura utilizada en los artículos estudiados presenta un amplio margen (desde 0 a 100°C). Pero un rango de trabajo óptimo, probablemente esta entre 20 y 40 °C, pues dentro de estos valores se logra una buena relación entre la selectividad del solvente y solubilidad del soluto. Tiempo de Operación El tiempo de operación depende de todos los factores anteriormente mencionados, es por esto que se hace difícil estimar el tiempo exacto. Para efectos prácticos se supondrá un tiempo máximo de 120 minutos y mínimo de 30 minutos, basado en el promedio de los tiempos utilizados en los artículos estudiados. Se espera que con este tiempo, el líquido alcance una buena extracción.
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La respuesta al sistema permite entender la importancia de las variables manipuladas en la experimentación, por lo tanto la concentración de edulcorante en el extracto, manifiesta el efecto de los factores anteriormente descritos. [19] Conociendo todos las variables que afectan el resultado final se escogió el diseño factorial 24, que identifica el efecto e importancia de cada factor y sus interacciones sobre la respuesta. Se considera que los factores: temperatura, tamaño de partícula, relación sólido/liquido y tiempo, son determinantes para la concentración de edulcorante en el extracto. Para cada experimento se realizará un replica. Con el fin de estudiar el comportamiento de la concentración en el tiempo, se tomarán muestras cada 30 minutos para realizar un grafico y complementar el análisis estadístico. El numero experimentos a realizar es 16 pero cada uno cuenta con 4 tiempos de muestreo para un total de 64 experimentos.
Factor Tipo Solvente Agua
Método de Contacto Dispersión de Sólidos Agitación Impeler de disco con seis palas rectas (0-1000 rpm)
Tabla 2. Factores constantes en la experimentación
Nivel Factor Bajo (-1) Alto (1) Temperatura (°C) 20 40
Tamaño de Partícula (mm) 0.625 Hoja completa (5.77)
Tiempo (minutos) 30 120 Relación sólido/liquido
(g/g) 0.025 0.05
Tabla 3. Factores variables en la experimentación
Concentración (mg/ml) de Edulcorante en el Extracto. 0-2000
Tabla 4. Variables respuesta
La agitación no se incluyo dentro de los factores del modelo estadístico, pues es muy difícil predecir su rango de operación. Además se sabe que la agitación no tiene un comportamiento lineal en el proceso.
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4.2. Escalamiento El escalamiento se basará en tres parámetros: las proporciones geométricas, la velocidad crítica de agitación y la potencia requerida. Como primer nivel se tienen las relaciones geométricas, por medio de las cuales se valida la implementación de los modelos para la velocidad y la potencia. Estas relaciones son resultados de la experimentación bajo una extensa variedad de factores y niveles. Se ha demostrado que entregan las mejores condiciones de agitación.[17]
* Estos datos son una aproximación del agitador utilizado en la experimentación al un agitador de disco con 6 palas rectas
Tabla 5. Proporciones geométricas Una ves se conocen las nuevas dimensiones del sistema, se calcula la velocidad crítica de agitación para lograr la suspensión uniforme de las partículas. Esta se realiza con ayuda de un modelo empírico que predice la velocidad, basándose en los datos experimentales. La siguiente ecuación describe el modelo:
Donde
n Velocidad critica de agitación D Diámetro del agitador S Constante que depende del tipo de agitador ν Viscosidad del liquido x Tamaño de partícula ρL Densidad del liquido ∆ρ Deferencia de densidades entre el sólido y el liquido (ρL−ρS) g Aceleración de la gravedad B Relación sólido/liquido
D/T 1/2 W/D 1/6 H/T 1 J/D 2/3 * C/T 1/3 L/D 1/4 *
13.045.0
2.01.085.0 BgxSvnDL
⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛ ∆=ρρ
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Conociendo la velocidad de agitación se puede obtener la potencia necesaria en el sistema, gracias a la implementación de la siguiente ecuación. Esta se deduce a partir de un análisis dimensional con los factores que afectan la potencia.
Donde
P Potencia (W) Np Número de potencia ρL Densidad del liquido n Velocidad crítica de agitación D Diámetro del agitador
Para conocer la potencia requerida por el molino se utiliza la ley de Bond[17].
Donde
P Potencia (kW) mS Flujo másico (Kg/s) Wi Índice de trabajo (Wi)
Dpi Tamaño partícula inicial (m) Dpf Tamaño partícula final (m)
53 DnNpP Lρ⋅=
33.11101.0 2/12/1 ⋅⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛−=
•
DpiDpfWimP S
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Figura 8. Dimensiones tanque agitado
Dimensiones T (m) Diámetro Tanque H(m) Altura del liquido C (m) Distancia entre
el impeler y el fondo D (m) Diámetro del impeler J (m) Diámetro del disco W(m) Altura de la paleta L (m) Ancho de la paleta
n (rev/s)
Velocidad del impeler
P(kW) Potencia Agitación V (m3) Volumen del liquido
Tabla 6. Dimensiones Tanque
T
H liquido
D
W
C
η
L
J
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4.3. Desarrollo Experimental La molienda se realizó en un molino de café (REGAL MODELO K7450) durante 60s y cargas aproximadas de 5g. El tamizado (mallas 20/35) para tener el diámetro promedio de 0.0625mm se hizo durante un tiempo de 10 minutos. Las proporciones de sólido/liquido de 0.05 y 0.025 corresponden a 35.7g/749g agua y 18.75g/749g agua respectivamente, medidas en una balanza de precisión. La incorporación del sólido en el liquido se realizó una vez se había alcanzado la temperatura. A partir de este momento se contabilizó el tiempo de operación. El control de temperatura se obtuvo con baño de maria, alrededor del tanque. Se utilizó un termómetro dentro del tanque para asegurar la temperatura del líquido. La Agitación fue una velocidad entre 400 y 600 rpm dependiendo de las condiciones iniciales. Las muestras se tomaron con una pipeta de 5 ml cada 30 minutos y fueron filtradas de inmediato. Se conservaron a una temperatura inferior a 4 °C hasta el momento del análisis por HPLC. Para cuantificar la cantidad de steviósido en el extracto se utilizo el método de HPLC con fase móvil acetonitrilo:agua (75:25), flujo 1 ml/min, detector de índice de refracción y columna ultraamino de 5 µm. Para la curva de calibración, se utilizaron diferentes concentraciones (2000-0.5mg/ml) de steviósido al 98%.[21, 22] 4.3.1. Diagrama de Bloques para la Experimentación
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Figura 9. Diagrama de bloques para la experimentación
Molienda
Tamizado
Pesado
Lixiviación
dp = 0.625
Ajuste de las condiciones de
operación (agitación y temp.)
Agua
Selección
Hojas secas (dp =5.77mm)
Muestreo (Cada 30 min.)
Hojas Secas
Filtrado
Microfiltrado
HPLC
Almacenanamiento (4°C)
Concentración de edulcorante
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5 RESULTADOS 5.1. Resultados Experimentación Grafica de concentración de edulcorante vs tiempo para variaciones en la temperatura y tamaño de partícula, manteniendo la relación sólido/liquido de 0.025
Relacion 0.025
0.860
0.986 1.015 1.0251.049
1.142
1.238
1.187
1.256 1.268 1.274
1.216
1.220 1.236 1.246 1.279
0.000
0.300
0.600
0.900
1.200
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130
Tiempo (min)
Con
cent
raci
on (m
g/m
l)
Temp 20 °C, Relac ion 0.025, Tparticula Hoja C promedio
Temp 40 °C, Relac ion 0.025, Tparticula Hoja C promedio
Temp 20 °C, Relac ion 0.025, Tprticula 20 promedio
Temp 40 °C, Relac ion 0.025, Tprticula 20 promedio
Figura 10. Grafica con relación sólido/liquido de 0.025
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Grafica de concentración de edulcorante vs tiempo para variaciones en la temperatura y tamaño de partícula, manteniendo la relación sólido/ liquido de 0.05
Relacion 0.05
1.371
1.4931.568
1.660
1.8991.8791.858
1.707
1.836 1.8461.7821.8521.9191.8791.8561.845
0.000
0.300
0.600
0.900
1.200
1.500
1.800
0 20 40 60 80 100 120 140
Tiem po (m in)
Con
cen
trac
ion
(mg/
ml)
Temp 20 C, Relacion 0.05,Tparticula hoja completa promedio
Temp 40 C, Relacion 0.05, Tparticula Hoja completa promedio
Temp 20 C, Relacion 0.05, Tparticula 20 promedio
Temp 40 C, Relacion 0.05, Tparticula 20 promedio
Figura 11. Grafica con relación sólido/liquido de a 0.05 Grafica Resumen de concentración de edulcorante vs tiempo
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32
0.860
1.025
0.000
1.238
1.836
0.0000.000
1.899
0.000
1.0150.986
0.000
1.3712
1.1087
1.568 1.660
1.0491.142
1.216
1.782 1.8521.846
1.187
1.256 1.268 1.274
1.858 1.879
1.707
1.2201.236 1.246 1.279
1.845
1.856 1.879 1.919
0.000
0.500
1.000
1.500
2.000
2.500
0 20 40 60 80 100 120 140Tiempo (min)
Con
cen
trac
ion
(mg/
ml)
Temp 20 °C , Relacion 0.025, Tpart icula H oja C promedio Temp 20 C, Relacio n 0.05,Tpar ticula ho ja co mpleta pro mediTemp 20 °C , Relacion 0.025, Tpr ticula 20 promedio Temp 20 C, Relacio n 0.05, Tparticula 20 pro medioTemp 40 °C , Relacion 0.025, Tpart icula H oja C promedio Temp 40 C, Relacio n 0.05, Tparticula Ho ja co mpleta pro medTemp 40 °C , Relacion 0.025, Tpr ticula 20 promedio Temp 40 C, Relacio n 0.05, Tparticula 20 pro medio
Figura 12. Grafica Resumen concentración vs. tiempo
5.2. Resultados Estadísticos Resultados del efecto sobre la concentración final de edulcorante de los factores: temperatura, tamaño de partícula, relación hojas de Stevia/agua, tiempo y sus interacciones
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Matriz de factores Factores Respuesta
Temp. Tamaño Nivel ( C) partícula
Relación en peso Sólido/liquido
Tiempo (min.)
1 20 Malla 20/35 0.025 30
-1 40 Hoja completa 0.05 120
Concentración del Edulcorante
(mg/ml)
Tabla 7. Matriz de factores
Análisis de Varianza para la concentración de Stevia en unidades codificadas
Fuente DF SS SS Ajustado
Media2 Ajustada
F P
Efectos Principales 4 3.62098 3.62098 0.905245 96.63 0.000 Interacciones Dobles 6 0.12349 0.12349 0.020582 2.20 0.094 Interacciones Triples 4 0.01673 0.01673 0.004182 0.45 0.774 Error Residual 17 0.15925 0.15925 0.009368 Falta de Ajuste 1 0.00289 0.00289 0.002888 0.30 0.594 Error puro 16 0.15636 0.15636 0.009773 Total 31 3.92045
Tabla 8. Análisis de varianza para la concentración
Estimación del Efecto y Coeficientes (Stevia) en unidades codificadas. Termino Efecto Coeficiente Coeficiente2 T P Constante 1.44794 0.01711 84.63 0.000 Temperatura 0.18687 0.09344 0.01711 5.46 0.000 Tamaño Partícula -0.14988 -0.07494 0.01711 -4.38 0.000 Relación (sólido/liquido) 0.61275 0.30638 0.01711 17.91 0.000 T iempo 0.14063 0.07031 0.01711 4.11 0.001 Temperatura * Tamaño Partícula
0.10113 0.05056 0.01711 2.96 0.009
Temperatura* Relación (sólido/liquido)
-0.01025 -0.00513 0.01711 -0.30 0.768
Tamaño Partícula* Relación (sólido/liquido)
-0.03762 -0.01881 0.01711 -1.10 0.287
Tamaño Partícula * T iempo -0.04050 -0.02025 0.01711 -1.18 0.253
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Relación (Sólido/Liquido)*Tiempo
0.04262 0.02131 0.01711 1.25 0.230
Temperatura* Tamaño Partícula* Relación (Sólido/Liquido)
0.01525 0.00762 0.01711 0.45 0.661
Temperatura * Tamaño Partícula * Relación (Sólido/Liquido)
0.01000 0.00500 0.01711 0.29 0.774
Temperatura * Tamaño Partícula * Tiempo
-0.00612 -0.00306 0.01711 -0.18 0.860
Temperatura* Relación (Sólido/Liquido) * T iempo
0.01450 0.00725 0.01711 0.42 0.677
Tamaño Partícula* Relación (Sólido/Liquido) *Tiempo
0.04175 0.02087 0.01711 1.22 0.239
Tabla 9. Estimación del Efecto y Coeficientes
Efectos Principales Comportamiento de la concentración con variación de cada factor independiente donde -1 es el nivel bajo y 1 el nivel Alto. La respuesta esa en unidades de concentración (mg/ml)
Med
ia d
e la
Co
nce
ntra
cion
del
Ed
ulco
rant
e
1-1
1.80
1.65
1.50
1.35
1.20
1-1
1-1
1.80
1.65
1.50
1.35
1.20
1-1
Temperatura T amano Particula
Relacion (Solido/Liquido) T iempo
Grafico de los Efectos Principales
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Figura 13. Efectos Principales
Interacciones Dobles Respuesta en (mg/ml) a las interacciones dobles de los factores
Temperatura
Relacion (Solido/Liquido)
Tiempo
Taman o Particula
1-1 1-1 1-1
1.8
1.5
1.2
1.8
1.5
1.2
1.8
1.5
1.2
Temperatura-11
TamanoPar ticula
-11
Relacion(Sol ido/Liquido)
-11
Grafica de las Interacciones
Figura 14. Grafico Interacciones
Grafico de Cubo Entrega en un diagrama, el efecto sobre la concentración de edulcorante a los distintos niveles de los factores.
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1-1
1
-1
1
-1
1-1
T iempo
R elacion (Solido/Liquido)
T amano P articula
Temperatura
1.8990
1.91901.8515
1.6595
1.2745
1.27901.2380
1.0255
1.7070
1.84551.7820
1.3710
1.1875
1.21951.0485
0.8600
Grafico de Cubo
Figura 15. Grafico de Cubo
5.3. Resultados Escalamiento
Datos
Experi- mentales Escaladas
T (m) 0.12 1.85 Diámetro Tanque H(m) 0.25 1.85 Altura del liquido C (m) 0.04 0.617787 Distancia entre el impeler y el fondo D (m) 0.06 0.9266805 Diámetro del impeler J (m) 0.03 0.4633403 Diámetro del disco W(m) 0.01 0.1544468 Altura de la paleta L (m) 0.015 0.2316701 Ancho de la paleta
n (rev/s) 6.67 0.65 Velocidad del impeler P(kW) 0.002 1.37 Potencia Agitación V (m3) 0.0008 5.00 Volumen del liquido
Tabla 10. Dimensiones escaladas
Resumen de Cálculos para las Condiciones Experimentales
Tp (tamaño Partícula) (mm)
0.625 0.625 0.625 0.625 5.770 5.770 5.770 5.770
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R (Sólido/Liquido) (g/g) 0.050 0.050 0.025 0.025 0.050 0.050 0.025 0.025
Temperatura ( C ) 40 20 40 20 40 20 40 20
Np (numero de potencia) 6.2 6.2 6.2 6.2 6.2 6.2 6.2 6.2
ρL (kg/m3) 992.2 998.2 992.2 998.2 992.2 998.2 992.2 998.2
n (rev/s) teórico 6.7 7.0 6.1 6.4 10.4 10.9 9.5 9.9
n (rpm) teórico 400.6 418.2 366.0 382.2 624.8 652.3 570.9 596.1 n (rev/s) experimental 400.0 400.0 350.0 350.0 600.0 600.0 550.0 550.0
Variación de n teórico 0.1% 4.6% 4.6% 9.2% 4.1% 8.7% 3.8% 8.4%
D (m) 0.060 0.060 0.060 0.060 0.060 0.060 0.060 0.060
P(con base en n experimental) (W)
1.417 1.426 0.950 0.955 4.784 4.812 3.685 3.707
P (W) 1.423 1.630 1.086 1.244 5.401 6.185 4.121 4.720
Variación en la potencia 0.4% 12.5% 12.6% 23.2% 11.4% 22.2% 10.6% 21.5% P/ V (KW/m^3) 1.721 1.970 1.373 1.573 6.529 7.477 5.212 5.969
Tabla 11. Resumen de cálculos para las condiciones experimentales
El escalamiento se fue realizado por dos métodos y se encontró que el método de Zwietering entregaba resultados influenciados por una mayor cantidad de variables relevantes para el proyecto. A continuación se muestran las dimensiones y condiciones de operación para un tanque de 5 m3
(velocidad del
Agitador) Potencia
(calc) Min. motor
HP
Potencia por unidad de volumen
Tp
0.625 (mm)
Tp 5.77
(mm)
Tp 0.625 (mm)
Tp 5.77 (mm)
Tp 0.625 (mm)
Tp 5.77 (mm)
Tp 0.625 (mm)
Tp 5.77 (mm)
V T H D C RPM kW HP/.85 HP/m3
5 1.85 1.85 0.927 0.556 39.10 60.99 1.16 4.42 1.84 6.97 0.37 1.39 Tabla 12. Resumen de cálculos para el escalamiento
Resultado de la potencia necesaria para la reducción de tamaño de las hojas de Stevia para una flujo masico de 0.05 Kg./s utilizando como índice de trabajo 7.5 kJ/kg.
P = 0.13384089 KW
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5.3.1. Costos de operación del molino y de la agitación.
Potencia (calc) Tiempo Operación Energía requerida Costo
Agitación molienda Agitación molienda Agitación molienda Agitación molienda Total kW horas kWh Pesos
1.369 0.134 2.00 1.10 82.132 8.030 22847.54 2233.91 25081.44
5.194 0.000 2.00 0.00 311.668 0.000 86699.56 0.00 86699.56 Tabla 13. Costos de operación del molino y de la agitación.
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6 ANALISIS DE RESULTADOS 6.1. Análisis sobre las graficas experimentales Con base en los resultados obtenidos experimentalmente se puede interpretar el comportamiento de la lixiviación de stevia a distintas condiciones de operación. Teniendo como factores la temperatura, el tamaño de partícula y la relación en peso de hojas de Stevia/agua se puede entender gráficamente el efecto sobre la concentración del edulcorante a distintos instantes de tiempo. Inicialmente se analizará el efecto de la temperatura y el tamaño de partícula en la respuesta, pues se predice que el comportamiento de la concentración de edulcorante es proporcional a la cantidad de sólidos alimentados. La solubilidad normal del steviósido es mayor a la obtenida en la extracción en el laboratorio (Solubilidad mayor a 2 g/ml a 20 C). Para una relación sólido/liquido de 0.025 (Grafica con relación sólido/liquido de 0.025) en peso, se puede apreciar que al tener una temperatura de 20°C y la hoja completa, la concentración final es considerablemente menor que bajo otras condiciones. Se puede entender que el tiempo necesario para alcanzar niveles superiores de concentración es superior a 120 minutos. En este caso la extracción se mucho mas lenta, pues la pendiente de la curva es poco pronunciada. Cuando la temperatura se duplica (40°C) pero se conserva el mismo tamaño de partículas, la extracción es más acelerada. Durante la primera hora, la pendiente es elevada y después tiende en un valor fijo. Interpretando estos datos se sabe entonces que la máxima extracción se obtiene durante los primeros 60 minutos y después tiende a estabilizarse en un valor de 1.3 (mg/ml). Esta estabilidad predice la extracción máxima que se puede obtener bajo estas condiciones. Para la variación en el tamaño de partícula se puede interpretar de la grafica que existe una diferencia cuando se trituran las hojas. En el caso donde el diámetro de partícula es en promedio de 0.625 mm (malla 20/35), el tiempo para alcanzar una concentración estable es menor que cuando se manipula la hoja completa. A una temperatura es de 20ºC se reconoce claramente la diferencia, mientras que para 40 ºC la diferencia no es tan evidente, lo cual supone que la interacción entre la temperatura y el tamaño de partícula afecta el resultado. Para un tiempo de 30 minutos el aumento de la temperatura al doble representa un incremento en la concertación del 38%. Adicionalmente, el tiempo de operación se ve afectado directamente con la temperatura, ya que en 60 minutos la extracción a 40 ºC tiende a estabilizarse, lo que implica una operación mas corta.
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Estudiando los niveles de concentración de edulcorante en los tiempos de muestreo; siempre se logran mayores concentraciones a la temperatura más elevada, manifestando así, el beneficio de la misma sobre la respuesta. Como se menciono anteriormente para una temperatura de 40ºC la variación en la respuesta, debida al tamaño de partícula, no es muy grande. Por lo tanto para una relación sólido/ liquido de 0.025 no se puede establecer gráficamente el beneficio de la reducción de tamaño sobre la concentración final de edulcorante y el tiempo de operación. Para la relación sólido/liquido de 0.05 g hojas/g de agua, se encuentra un comportamiento de la prueba a 20 ºC y hoja completa similar al experimento que comparte estas mismas condiciones pero con una relación de 0.025. El incremento en la concertación del edulcorante con respecto al tiempo, es menor al revelado por las otras pruebas (Grafica con relación sólido/liquido de 0.05). A diferencia de la curva con relación de 0.025, la falta de estabilidad en la concentración a medida que pasa el tiempo es mucho más notoria, es decir, la pendiente de la curva es más pronunciada y se evidencia el aumento durante todo el proceso. Se presume que, el tiempo necesario para alcanzar la máxima extracción es mayor a dos horas y no se asegura que se logren niveles de concentración superiores. En etapa de muestreo, donde la alimentación de sólidos es el doble a la del proceso analizado previamente, la influencia del tamaño de partícula es más evidente. A una temperatura de 20 ºC y un tiempo de 30 minutos hay un aumento del 30 % cuando reduce el tamaño de las hojas. Si bien a 40 ºC la diferencia entre la concentración de la prueba con hojas completas y la prueba con hojas trituradas (malla 20) no es tan marcada, se alcanza a reconocer una variación, en especial cuando apenas han transcurrido 30 minutos. También se puede interpretar de la grafica, el beneficio del la reducción de tamaño durante todo el proceso, pues incluso a la temperatura mas elevada la concertación del edulcorante es siempre mayor con el tamaño de partícula mas pequeño. En esta condición (0.05 g Hojas /g agua) se corrobora la influencia de la temperatura en la respuesta del sistema. Definitivamente a mayor temperatura mayor es la concertación en el extracto. Ya se ha analizado el efecto de la temperatura y el tamaño de partícula sobre la concentración de edulcorante, ahora se vera el la influencia de la cantidad de sólido alimentado al proceso. Para esto se estudiará la grafica que resume el comportamiento de todas las pruebas con respecto al tiempo (Ver grafica Resumen concentración vs. tiempo). Inicialmente se pensó que el efecto de la relación sólido/liquido era análogo a la cantidad alimentada, es decir que bajo las mismas condiciones de temperatura y tamaño de partícula, la concentración del edulcorante variaría equivalentemente a la cantidad de sólido inicial, pero gráficamente se reconoce que no existe esta semejanza.
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En cambio hay una proporcionalidad que varía entre 1.5-1.6:1 (concentración a 0.05 con respecto a la relación de 0.025). Esta proporción es menor a 20ºC y mayor a 40ºC. Lo cual permite identificar que la temperatura es el factor de mayor incidencia sobre la respuesta, pues aumenta la afinidad del agua por el edulcorante. Como ya se menciono, la relación entre las concentraciones finales, de las dos composiciones de sólidos estudiadas, es diferente a 2 (proporcionalidad entre las alimentaciones), lo cual predice la existencia de variables que impiden la extracción completa cuando aumenta la cantidad de sólidos en el proceso. Si se sabe que la solubilidad en agua (a 20 ºC) del edulcorante es superior a 2 g/ml no se puede atribuir una condición de saturación, pues en la experimentación se obtienen concentraciones inferiores a 10 mg/ml. Una explicación para este comportamiento puede ser la afinidad del agua para disolver otros componentes presentes en las hojas de Stevia, tales como pigmentos. Estos pueden limitar la selectividad del agua por el edulcorante y así, disminuir la extracción cuando se aumenta la relación sólido/líquido. Pero bajo las condiciones experimentales de este proyecto no se puede concluir sobre este tema. Otra posible causa de este comportamiento puede ser la tendencia al flujo circulatorio, la cual es más evidente cuando se aumenta la relación de sólidos en el proceso. Esta condición de flujo limita la velocidad relativa entre el impeler y el liquido, con lo cual se restringe la potencia que absorbe el liquido. Por lo tanto, se genera una acumulación de partículas en el fondo del tanque, debida a la fuerza centrifuga inducida por el movimiento circulatorio del fluido. Con partículas en el fondo del tanque se pierde la condición de suspensión ideal y así se reduce la extracción. [17] 6.2. Análisis Factorial 24 El análisis estadístico permite una mejor interpretación de la incidencia de los factores, (temperatura, tamaño de partícula, relación hojas de Stevia/agua y tiempo) sobre la concentración final de edulcorante. Por medio de un diseño factorial se puede medir el efecto de las condiciones iniciales y sus interacciones sobre la respuesta. Para este caso se utilizo un diseño de experimentos con cuatro factores y dos niveles (-1:bajo, 1:alto) el cual permite tener un modelo que predice el comportamiento de la variable respuesta a diferentes valores de los factores (limitados al rango de muestreo). Basándose en los resultados obtenidos en el análisis de varianza, con una confianza del 95%, se cuenta con evidencia suficiente para rechazar la hipótesis nula de los efectos principales. La evidencia en las interacciones dobles y triples no cuenta con el mismo nivel de confianza por lo tanto no se puede descartar la hipótesis nula para estos resultados, es decir que, no se asegura la influencia global de estas interacciones en la respuesta. Para identificar las relaciones de los factores que afectan el resultado se estudiaron individualmente.
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Para verificar si el modelo es una buena aproximación del experimento se considera el error de falta de ajuste. Para este caso se puede decir con un 95% de confianza existe evidencia suficiente para considerar el modelo como valido. Interpretando los resultados de la ANOVA se sabe que la influencia mas grande sobre la concertación final la tiene la relación sólido/liquido seguida por la temperatura, el tamaño de partícula y en menor medida, el tiempo. En las interacciones se reconoce la del tamaño de partícula y la temperatura como la única que tiene efecto sobre la respuesta. Por medio del grafico de los efectos principales se puede reconocer, bajo que nivel de cada factor independiente se consigue la mayor concentración final. Por lo tanto cuando la temperatura, la relación sólido/liquido y el tiempo están en su nivel alto, y el tamaño de partícula en su nivel bajo se encuentra la mejor repuesta de concentración. Una vez identificada la interacción doble entre la temperatura y el tamaño de partícula como la única que afecta el modelo, se reconoce una influencia negativa bajo las condiciones mencionadas anteriormente. Para entender mejor este comportamiento se analizo la grafica de interacciones, donde se encuentra una pendiente mas pronunciada cuando la temperatura esta en su nivel bajo. Entonces, el efecto de esta interacción representa un beneficio para la respuesta cuando la temperatura es menor. Pero evaluando la influencia de la temperatura como factor independiente y como interacción con el tamaño de partícula, se encuentró un mayor efecto del factor independiente. Por lo tanto las condiciones de temperatura, relación sólido/liquido y tiempo en un nivel alto, y el tamaño de partícula en un nivel bajo aseguran el mayor efecto sobre la concentración final de edulcorante (Ver grafico de cubo). El modelo esta representado entonces por la siguiente ecuación
εαααααα ++++++= 215
^
44
^
33
^
22
^
11
^
0
^^xxxxxxy
Donde α0 es la media general αι con i =1…4 es el efecto del factor i sobre la respuesta α5 efecto de al interacción de los factores 1 y 2 ε error aleatorio 6.3. Análisis sobre el escalamiento Para el escalamiento del tanque donde ocurre el proceso de lixiviación se debe tener en cuenta las similitudes geométricas del sistema a escalar. Se sabe que cumpliendo con estas proporciones se obtiene un cálculo mas acertado de las condiciones necesarias para la operación industrial. Por esta razón, el proceso de experimentación se realizó con base en algunas relaciones empíricas comúnmente utilizadas. La implementación de estas
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proporciones tiene como beneficio adicional, material bibliográfico que hace aun más certero el proceso de escalamiento. Debido a que el comportamiento de la agitación no tiene una forma lineal, el método de proporcionalidad no se puede aplicar. En cambio, se debe hacer uso de algunos modelos empíricos que predicen la velocidad de agitación y la potencia, al extrapolar las condiciones de laboratorio. Como ya se menciono estos modelos tienen mayor validez cuando las condiciones de experimentación se mantienen dentro de los rangos propuestos. Con el fin de afianzar las relaciones propuestas de escalamiento, se midió la desviación en las velocidades de agitación calculadas y las manipuladas en la experimentación. Para el método de aproximación de Zwietering, la desviación en las velocidades fue positiva y menor al 10 %, razón por la cual se puede aceptar este modelo. Se podría pensar que una variación del 10% es muy elevada para ser representativa pero al ser positiva, se puede considerar como un factor de seguridad que permite como mínimo, el cumplimento de las condiciones deseadas. A partir del análisis del efecto conjunto del los factores sobre la concentración de edulcorante, se encontraron las mejores condiciones de operación (Utilizadas en esta etapa como parámetros para el escalamiento). Como parámetro principal para el escalamiento se tomo la alimentación de hojas de stevia en el proceso, pues no se conoce el rendimiento total para el producto terminado. La relevancia de este parámetro se encuentra en la disponibilidad de materia prima en el mercado, la cual es limitada, por la novedad del producto. En la actualidad Colombia cuenta tan solo con 60 hectáreas de stevia sembradas, cada una con un rendimiento de 8 toneladas al año, produciendo un total de 480 toneladas/año de hoja seca. Este valor es muy pequeño para cubrir la demanda actual de hojas en el mercado, por lo tanto la consecución de materia prima en la actualidad ya es un problema para las medianas empresas. También se tuvo en cuenta en un proyecto para sembrar stevia en los Llanos Orientales. Este proyecto ya esta en marcha, se esta acondicionando el suelo para sembrar aproximadamente 200 hectáreas de Stevia en los próximos años, por lo tanto el volumen de materia prima va aumentar considerablemente. Basado en este análisis se considero que el parámetro de materia prima alimentada es una buena referencia para el escalamiento de equipos. Tomando como base de cálculo un 1.05 ton/dia de hojas secas de stevia para la producción de edulcorante se encontraron las siguientes dimensiones y condiciones de operación:
T (m) 1.85 Diámetro Tanque H(m) 1.85 Altura del liquido C (m) 0.61 Distancia entre el impeler y el fondo D (m) 0.92 Diámetro del impeler
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J (m) 0.46 Diámetro del disco W(m) 0.15 Altura de la paleta L (m) 0.23 Ancho de la paleta
n (rev/s) 0.65 Velocidad del impeler P(kW) 1.37 Potencia Agitación V (m3) 5.00 Volumen del liquido
Económicamente el proceso de reducción de tamaño tiene un costo adicional en la operación, y la influencia de este para un tiempo de 120 minutos, permite hacer una evaluación de la relevancia económica del proceso de molienda. Para este fin, se calculó la potencia necesaria del molino (P = 0.134 KW) y se analizó su influencia sobre la agitación. Es importante mencionar que el índice de trabajo, utilizado en la ecuación de Bond, es una aproximación a las condiciones reales, basada en el criterio ingenieril del experimentador. Los resultados de la operación, con y sin molienda muestran que el proceso de reducción de tamaño es favorable, pues tiene un costo $25081.44/carga mientras que el proceso con las hojas completas cuesta $86699.56/carga. Por medio de este análisis preliminar, donde se evalúan las dos posibles alternativas que tienen un efecto económico en el proceso, se corrobora la influencia positiva de la disminución en tamaño de las hojas, sobre la extracción.
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7 CONCLUSIONES • La máxima extracción del edulcorante se obtuvo con una temperatura de 40ºC, un
diámetro promedio de partícula de 0.625mm y una relación en peso (hojas de stevia /agua) de 0.05 para un tiempo de 120 minutos
• Los factores (temperatura, tamaño partícula, relación (sólido/liquido) y tiempo) tienen
un efecto independiente, representativo sobre la concentración de edulcorante. • La influencia mas grande sobre la concertación final de edulcorante la tiene la relación
sólido/liquido seguida por la temperatura, el tamaño de partícula y en menor medida, el tiempo.
• Al aumentar la proporción sólido/liquido se diminuye el rendimiento de la extracción. • La interacción entre el tamaño de partícula y la temperatura es la única que genera
consecuencia relevantes en la respuesta (concentración de edulcorante) • El modelo de Zwietering es el que mejor se ajusta al escalamiento. • La potencia total requerida en la operación de lixiviación es menor con el tamaño de
partícula más pequeño a pesar de la introducción de la operación de molienda.
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8 RECOMENDACIONES Las siguientes recomendaciones se hacen para estudios futuros de la extracción y producción del educorante presente en las hojas de Stevia. • Realizar el proceso de experimentación con diferentes tipos de agitadores para conocer
con cual se obtiene la mayor eficiencia. • Con base en las condiciones de operación aquí descritas continuar con el proceso de
purificación para conocer el rendimiento total y así evaluar su rentabilidad • Evaluar el proceso dentro de un rango más alto de temperatura para determinar si existe
un mejor nivel de operación. • Realizar la lixiviación por precolación para determinar cual de los dos métodos es más
eficiente. • Diseñar un experimento en contra corriente con un sistema Shanks para conocer las
características del proceso en continuo. • Llevar el proceso a un nivel de planta piloto para tener mayor certeza en el
escalamiento.
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47
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11. Gijzen, A.N.S.a.M., Stevia rebaudiana: Its biological, chemical and agricultural properties. recuperado el 15 de Septiembre
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Interscience. 540-577. 13. Robert H. Perry, D.W.G., James O. Maloney, Manual del ingeniero químico.
Septima ed. 2001, Madrid: McGraw Hill. 14. E.Treybal, R., Operaciones de Transferencia de Masa. Segunda ed. 2000:
McGrawHill. 792-841. 15. Bisio, A., Scaleup of chemical processes : conversion from laboratory scale tests to
successful commercial size design. 1985, New York: Wiley-Interscience publication. 14 -97 / 110-167.
16. C.J.Geankoplis, Procesos de transporte y operaciones unitarias. Segunda ed. 1995: Prentice Hall. pags162-174.
17. Harriot, W.L.M.J.S.P., Operaciones Unitarias en Ingeniería Química. Cuarta ed. 1998: McGraw-Hill, Inc. 242-291/890-922.
18. Zwietering., T.N., Suspending of solid particles in liquid by agitators. Chemical Engineering Science, 1958. 8: p. 244-253.
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48
19. Montgomery, D.C., Diseño y análisis de experimentos. segunda ed. 2002, México: Limusa Wiley.
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21. Boryana Niklova-Damyanova, V.B.a.S.P., Separation an quantitation of stevioside and rebaudioside A in plant extracts by normal-phase high preformance liquid chromatography and Thin-layer chromatography: A comparison. Phytochemical analysis, 1993. 5: p. 81-85.
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10 ANEXOS 10.1. Anexo 1 10.1.1. Resultados Muestra y Replica
Muestra 1 Corrida Tiempo Concentración Temp. (°C) 20 0.000 0.000 Relación 0.025 1.000 30.000 1.012 T partícula (mm) 5.77 2.000 60.000 1.164 V agitación (pm.) 550 3.000 90.000 1.203 4.000 120.000 1.183 Replica Corrida Tiempo Concentración Temp. (°C) 20 0.000 0.000 0.000 Relación 0.025 1.000 30.000 0.708 0.860 T partícula (mm) 5.77 2.000 60.000 0.808 0.986 V agitación (pm.) 550 3.000 90.000 0.828 1.015 4.000 120.000 0.868 1.025
Muestra 2 Corrida Tiempo Concentración Temp. (°C) 40 0.000 0.000 Relación 0.025 1.000 30.000 1.202 T partícula (mm) 5.77 2.000 60.000 1.248 V agitación (rpm) 550 3.000 90.000 1.261 4.000 120.000 1.271 Replica Corrida Tiempo Concentración Temp. (°C) 40 0.000 0.000 0.000 Relación 0.025 1.000 30.000 1.173 1.187 T partícula (mm) 5.77 2.000 60.000 1.263 1.256 V agitación (rpm) 550 3.000 90.000 1.275 1.268 4.000 120.000 1.278 1.274
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50
Muestra 3 Corrida Tiempo Concentración
0.000 0.000 Temp. (°C) 20 1.000 10.000 0.895 Relación 0.025 2.000 30.000 0.898 T partícula (mm) 0.625 3.000 60.000 1.026 V agitación (rpm) 350 4.000 90.000 1.168 5.000 120.000 1.193 Replica Corrida Tiempo Concentración 0.000 0.000 0.000 Temp. (°C) 20 1.000 10.000 1.203 1.049 Relación 0.025 2.000 30.000 1.199 1.049 T partícula 0.625 3.000 60.000 1.258 1.142 V agitación (rpm) 350 4.000 90.000 1.265 1.216 5.000 120.000 1.283 1.238
Muestra 4 Corrida Tiempo Concentración
Temp. (°C) 40 0.000 0.000 Relación 0.025 1.000 10.000 1.150 T partícula (mm) 0.625 2.000 30.000 1.224 V agitación (rpm) 350 3.000 60.000 1.252 4.000 90.000 1.263 5.000 120.000 1.286 Replica Corrida Tiempo Concentración Temp. (°C) 40 0.000 0.000 0.000 Relación 0.025 1.000 10.000 1.174 1.162 T partícula (mm) 0.625 2.000 30.000 1.215 1.220 V agitación (rpm) 350 3.000 60.000 1.220 1.236 4.000 90.000 1.228 1.246 5.000 120.000 1.272 1.279
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Muestra 5 Corrida Tiempo Concentración Temp. (°C) 20 0.000 0.000 Relación 0.05 1.000 10.000 1.159 T partícula (mm) 5.77 2.000 30.000 1.374 V agitación (rpm) 600 3.000 60.000 1.495 4.000 90.000 1.551 5.000 120.000 1.687 Replica Corrida Tiempo Concentración 0.000 0.000 0.000 Temp. (°C) 20 1.000 10.000 1.059 1.109 Relación 0.05 2.000 30.000 1.368 1.371 T partícula (mm) 5.77 3.000 60.000 1.491 1.493 V agitación (rpm) 600 4.000 90.000 1.586 1.568 5.000 120.000 1.632 1.660
Muestra 6 Corrida Tiempo Concentración Temp. (°C) 40 0.000 0.000 0.000 Relación 0.05 1.000 30.000 1.700 T partícula (mm) 5.77 2.000 60.000 1.884 V agitación (rpm) 600 3.000 90.000 1.887 4.000 120.000 1.912 Replica Corrida Tiempo Concentración Temp. (°C) 40 0.000 0.000 0.000 Relación 0.05 1.000 30.000 1.714 1.707 T partícula (mm) 5.77 2.000 60.000 1.833 1.858 V agitación (rpm) 600 3.000 90.000 1.872 1.879 4.000 120.000 1.886 1.899
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Muestra 7 Corrida Tiempo Concentración
Temp. (°C) 20 0.000 0.000 Relación 0.05 1.000 10.000 1.750 T partícula 0.625 2.000 30.000 1.754 V agitación (rpm) 400 3.000 60.000 1.812 4.000 90.000 1.823 5.000 120.000 1.831 Corrida Tiempo Concentración Replica 0.000 0.000 0.000 Temp. (°C) 20 1.000 10.000 1.803 1.777 Relación 0.05 2.000 30.000 1.810 1.782 T partícula 0.625 3.000 60.000 1.861 1.836 V agitación (rpm) 400 4.000 90.000 1.869 1.846 5.000 120.000 1.872 1.852
Muestra 8 Corrida Tiempo Concentración
Temp. (°C) 40 0.000 0.000 0.000 Relación 0.05 1.000 10.000 1.810 T partícula 0.625 2.000 30.000 1.889 V agitación (rpm) 400 3.000 60.000 1.905 4.000 90.000 1.929 5.000 120.000 1.954 Corrida Tiempo Concentración Replica 0.000 0.000 0.000 0.000 Temp. (°C) 40 1.000 10.000 1.679 1.745 Relación 0.05 2.000 30.000 1.802 1.845 T partícula 0.625 3.000 60.000 1.807 1.856 V agitación (rpm) 400 4.000 90.000 1.828 1.879 5.000 120.000 1.884 1.919
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10.2. Anexo 2 10.2.1. Matriz de Factores y Niveles para el Análisis Factorial 24
Temperatura (°C)
T partícula (mm)
Relación Sólido/líquido
Tiempo (min.)
Concentración (mg/ml)
20 0.625 0.025 30 0.898 20 0.625 0.025 30 1.199 20 0.625 0.025 120 1.193 20 0.625 0.025 120 1.283 20 0.625 0.05 30 1.754 20 0.625 0.05 30 1.810 20 0.625 0.05 120 1.831 20 0.625 0.05 120 1.872 20 5.77 0.025 30 1.012 20 5.77 0.025 30 0.708 20 5.77 0.025 120 1.183 20 5.77 0.025 120 0.868 20 5.77 0.05 30 1.374 20 5.77 0.05 30 1.368 20 5.77 0.05 120 1.687 20 5.77 0.05 120 1.632 40 0.625 0.025 30 1.224 40 0.625 0.025 30 1.215 40 0.625 0.025 120 1.286 40 0.625 0.025 120 1.272 40 0.625 0.05 30 1.889 40 0.625 0.05 30 1.802 40 0.625 0.05 120 1.954 40 0.625 0.05 120 1.884 40 5.77 0.025 30 1.202 40 5.77 0.025 30 1.173 40 5.77 0.025 120 1.271 40 5.77 0.025 120 1.278 40 5.77 0.05 20 1.700 40 5.77 0.05 20 1.714 40 5.77 0.05 120 1.912 40 5.77 0.05 120 1.886
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54
10.3. Anexo 3 10.3.1. Grafica Constante S en la ecuación de Zwietering
[18]
Cálculos Agitación y Potencia para suspensión de partículas
Velocidad Critica del Agitador para Tp 0.625 mm, R- 0.05, Temp 40 C
T (m) 1.200E-01 T/D 2.000 Np 6.200 C (m) 3.000E-02 T/C 4.000 ρ L (kg/m3) 992.200 D (m) 6.000E-02 S 4.000 n (rev/s) 6.676 D (m) 0.060 x (m) 6.250E-04 n ^0.1 0.241
ρ s (kg/m3) 3.800E+02 x^0.2 0.229
ρ L (kg/m3) 9.922E+02
n (m2/s) 6.630E-07 2.247 B (%) 5.000 g(m/s2) 9.800 B^0.13 1.233 P (W) 1.423
45.0
⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛ ∆
L
gρρ
53DnPNp
Lρ=
IQ-2004-II-21
55
1.721
P/ V
(KW/m^3) n (rev/s) 6.676 rpm 400.553
Velocidad Critica del Agitador para Tp 5.77 mm, R 0.05,
Temp 40 T (m) 1.200E-01 T/D 2.000 Np 6.200 C (m) 3.000E-02 T/C 4.000 ρ L (kg/m3) 992.200 D (m) 6.000E-02 S 4.000 n (rev/s) 10.413 D (m) 0.060 x (m) 5.770E-03 n ^0.1 0.241
ρ s (kg/m3) 3.800E+02 x^0.2 0.357
ρ L (kg/m3) 9.922E+02
n (m2/s) 6.630E-07 2.247 B (%) 5.000 g(m/s2) 9.800 B^0.13 1.233 P (W) 5.401
6.529
P/ V (KW/m^3)
n (rev/s) 10.413 rpm 624.769
Velocidad Critica del Agitador para Tp 5.77 mm, R 0.025,
Temp 40 T (m) 1.200E-01 T/D 2.000 Np 6.200 C (m) 3.000E-02 T/C 4.000 ρ L (kg/m3) 992.200 D (m) 6.000E-02 S 4.000 n (rev/s) 9.516 D (m) 0.060 x (m) 5.770E-03 n ^0.1 0.241
ρ s (kg/m3) 3.800E+02 x^0.2 0.357
13.045.0
2.01.085.0 BgxSvnDL
⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛ ∆=ρ
ρ
53DnPNp
Lρ=
53DnPNp
Lρ=
45.0
⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛ ∆
L
gρρ
13.045.0
2.01.085.0 BgxSvnDL
⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛ ∆=ρ
ρ
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56
ρ L (kg/m3) 9.922E+02
n (m2/s) 6.630E-07 2.247 B (%) 2.500 g(m/s2) 9.800 B^0.13 1.127 P (W) 4.121
5.212
P/ V (KW/m^3)
n (rev/s) 9.516 rpm 570.933
Velocidad Critica del Agitador para Tp 0.625 mm, R 0.025, Temp 40
T (m) 1.200E-01 T/D 2.000 Ne 6.200 C (m) 3.000E-02 T/C 4.000 rL (kg/m3) 992.200 D (m) 6.000E-02 S 4.000 n (rev/s) 6.101 D (m) 0.060 x (m) 6.250E-04 n ^0.1 0.241
ρ s (kg/m3) 3.800E+02 x^0.2 0.229
ρ L (kg/m3) 9.922E+02
n (m2/s) 6.630E-07 2.247 B (%) 2.500 g(m/s2) 9.800 B^0.13 1.127 P (W) 1.086
1.373
P/ V (KW/m^3)
n (rev/s) 6.101 rpm 366.038
Velocidad Critica del Agitador para Tp 0.625 mm, R 0.025, Temp 20
T (m) 1.200E-01 T/D 2.000 Np 6.200 C (m) 3.000E-02 T/C 4.000 ρ L (kg/m3) 998.200 D (m) 6.000E-02 S 4.000 n (rev/s) 6.370
45.0
⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛ ∆
L
gρρ
13.045.0
2.01.085.0 BgxSvnDL
⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛ ∆=ρ
ρ
45.0
⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛ ∆
L
gρρ
13.045.0
2.01.085.0 BgxSvnDL
⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛ ∆=ρ
ρ
53DnPNp
Lρ=
IQ-2004-II-21
57
D (m) 0.060 x (m) 6.250E-04 n ^0.1 0.251
ρ s (kg/m3) 3.800E+02 x^0.2 0.229
ρ L (kg/m3) 9.98E+02
n (m2/s) 1.004E-06 2.251 B (%) 2.500 g(m/s2) 9.800 B^0.13 1.127 P (W) 1.244
1.573
P/ V (KW/m^3)
n (rev/s) 6.370 rpm 382.187
Velocidad Critica del Agitador para Tp 5.77 mm, R 0.025,
Temp 20 T (m) 1.200E-01 T/D 2.000 Np 6.200 C (m) 3.000E-02 T/C 4.000 ρ L (kg/m3) 998.200 D (m) 6.000E-02 S 4.000 n (rev/s) 9.935 D (m) 0.060 x (m) 5.770E-03 n ^0.1 0.251
ρ s (kg/m3) 3.800E+02 x^0.2 0.357
ρ L (kg/m3) 9.98E+02
n (m2/s) 1.004E-06 2.251 B (%) 2.500 g(m/s2) 9.800 B^0.13 1.127 P (W) 4.720
5.969
P/ V (KW/m^3)
n (rev/s) 9.935 rpm 596.122
Velocidad Critica del Agitador para Tp 5.77 mm, R 0.05,
Temp 20
45.0
⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛ ∆
L
gρρ
13.045.0
2.01.085.0 BgxSvnDL
⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛ ∆=ρ
ρ
53DnPNp
Lρ=
45.0
⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛ ∆
L
gρρ
13.045.0
2.01.085.0 BgxSvnDL
⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛ ∆=ρ
ρ
53DnPNp
Lρ=
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58
T (m) 1.200E-01 T/D 2.000 6.200 C (m) 3.000E-02 T/C 4.000 ρ L (kg/m3) 998.200 D (m) 6.000E-02 S 4.000 n (rev/s) 10.872 D (m) 0.060 x (m) 5.770E-03 n ^0.1 0.251
ρ s (kg/m3) 3.800E+02 x^0.2 0.357
ρ L (kg/m3) 9.98E+02
n (m2/s) 1.004E-06 2.251 B (%) 5.000 g(m/s2) 9.800 B^0.13 1.233 P (W) 6.185
7.477
P/ V (KW/m^3)
n (rev/s) 10.872 rpm 652.333
Velocidad Critica del Agitador para Tp 0.625 mm, R 0.05,
Temp 20 T (m) 1.200E-01 T/D 2.000 Np 6.200 C (m) 3.000E-02 T/C 4.000 ρ L (kg/m3) 998.200 D (m) 6.000E-02 S 4.000 n (rev/s) 6.970 D (m) 0.060 x (m) 6.250E-04 n ^0.1 0.251
ρ s (kg/m3) 3.800E+02 x^0.2 0.229
ρ L (kg/m3) 9.98E+02
n (m2/s) 1.004E-06 2.251 B (%) 5.000 g(m/s2) 9.800 B^0.13 1.233 P (W) 1.630
1.970
P/ V (KW/m^3)
n (rev/s) 6.970 rpm 418.225
45.0
⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛ ∆
L
gρρ
13.045.0
2.01.085.0 BgxSvnDL
⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛ ∆=ρ
ρ
53DnPNp
Lρ=
45.0
⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛ ∆
L
gρρ
13.045.0
2.01.085.0 BgxSvnDL
⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛ ∆=ρ
ρ
53DnPNp
Lρ=
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59
10.4. Anexo 4 10.4.1. Condiciones de Producción
Condición
Actual Proyección a un año. Hectáreas en Colombia 60 200 Rendimiento / hectárea 8 8 ton/ano Cantidad disponible /año 480 1600 ton/ano Cantidad a procesar 384.59 384.59 ton/dia 1.05 1.05 ton/dia Porcentaje del mercado 80.12% 24.04% Cantidad procesada por carga 200 200.00 kg Tanques 2 2 unidades Tiempo total de la extracción 9.1 9.1 h Cargas día/ tanque 2.63 2.63 C/dia
Tabla 14. Condiciones de Producción 10.4.2. Cálculos Potencia para la molienda
Ley de Bond
P : Potencia (kW) mS : Flujo másico (Kg/s) 5 Wi : Índice de trabajo (Wi) 6.63 Dp i : T partícula inicial (m) 0.00577 Dp f : T partícula final (m) 0.000625
33.11101.0 2/12/1 ⋅⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛ −=•
DpiDpfWimP S
IQ-2004-II-21
60
P = 11.831535 kW
10.5. Anexo 5 10.5.1. Balance de Energía para el Tanque
Agua Vapor Volumen del liquido (m3) 5 m3 densidad del agua 999 Kg/m3 Masa de agua 4995 Kg Ti agua 20 °C Ti vapor 250 Tf agua 40 °C Tf vapor 250 A 8.712
B 1.25E-03 Delta Entalipia H 1701 KJ/Kg
C -1.8E-07 Cp/R 174.98664
8.314 J/molK 10% R 0.4618889 J/gK
Peridida de calor con el Ambiente
Cp (T2-T1) 80.824385 J/g mCp(T2-T1) 403717.8 KJ Cp2 (se supone constante) 4.814 mCp(T2-T1) 480918.6 KJ Qrequerido 529010.46 KJ Q requerido por el vapor 146.6946 KWh Cantidad de vapor Requerida 310.99968 Kg
perd idova porLV
Extracto QmHTmCp −∆=∆
