COMPARACIÓN DE EXTRACCIÓN DE CYPERMETRINA EN PASTO POR MEDIO DE EXTRACCIÓN EN FASE SÓLIDA (SPE), microextracción en fase sólida (SPME) Y DISPERSIÓN DE FASE SÓLIDA MATRIZ (DMFS)

2. OBJETIVOS

2.1 Enseñar a los estudiantes tres técnicas diferentes de extracción (DMFS, SPE y SPME). 2.2 Practicar los conceptos y fundamentos de las tres técnicas de extracción. 2.3 Revisar el fundamento de las técnicas de interés en esta práctica.

3. INTRODUCCIÓN

3.1 . Plaguicidas y cipermetrina.

Los pesticidas piretroides son compuestos químicos que tienen propiedades que reducen, alteran o inhiben diferentes procesos biológicos. Están diseñados para combatir diversas plagas y malezas que atacan los cultivos agrícolas y para controlar la vegetación no deseada en systems.1 acuáticos que son mejor utilizados en agricultura, horticultura, silvicultura, industria textil, y son ampliamente utilizados en cultivos como arroz, maíz, soya y pastos que son una fuente de alimento para el ganado, 2-4 que consume más del 10% de su peso en pastoy debe ser cuidado, desde a través de la cadena alimentaria pasarían de la hierba a los animales y luego a humanos

Algunos piretroides como la cipermetrina (ver figura 1) se colocan en una variedad de formulaciones para el tratamiento de las instalaciones donde se crían animales para controlar las moscas. Los piretroides son aprobados para uso animal y se aplican a estos para control de pulgas, garrapatas y flies.6 uso exceso puede causar el plaguicida piretroide de potencial de bioacumulación en los tejidos del ganado y ser consumido por los seres humanos y ser la causa de muchas enfermedades.

En los últimos años se han realizado estudios de los piretroides en diferentes muestras usando técnicas de extracción tales como ultrasonido, asistida por microondas extracción, clásica o automatizado Soxhlet extracción, extracción en fase sólida (SPE), microextracción en fase sólida (SPME) y matriz sólida fase de dispersión (MSPD).

3.2 Extracción en fase sólida (SPE)

Este es un proceso de preparación de la muestra mediante el cual se separan compuestos disueltos o suspendidos en una mezcla líquida de otros compuestos en la mezcla según sus propiedades físicas y químicas. Laboratorios analíticos utilizan extracción en fase sólida para concentrar y purificar las muestras para análisis. Extracción en fase sólida puede utilizarse para aislar los analitos de interés de una gran variedad de matrices, incluyendo orina, sangre, agua, bebidas, suelo y tejidos animales.

SPE utiliza la afinidad de los solutos disueltos o suspendidos en un líquido (conocido como fase móvil) para un sólido mediante el cual la muestra se pasa (conocida como la fase estacionaria) para separar una mezcla en los componentes deseados y no deseados. El resultado es que los analitos de interés deseados o impurezas indeseadas en la muestra se mantienen en la fase estacionaria. La porción que pasa por la fase estacionaria es recopilada o descartada, dependiendo de si contiene los analitos deseados o indeseada impurezas. Si la porción retenida en la fase estacionaria incluye los analitos deseados,

entonces pueden eliminarse de la fase estacionaria para la colección en un paso adicional, en el cual la fase estacionaria se enjuaga con un eluyente apropiado. En la figura 2 se muestran los pasos de esta técnica.

3.3 Microextracción en fase sólida (SPME)

Técnica que implica el uso de una fibra cubierto con una fase de extracción, que puede ser un líquido (polímero) o un sólido (adsorbente), que extrae diversas clases de analitos (incluyendo tanto volátil y no volátil) de diferentes tipos de medios de comunicación, que pueden encontrarse en fase líquida o gas. La cantidad de analito extraída por la fibra es proporcional a su concentración en la muestra mientras se alcanza el equilibrio o, en caso de equilibrio previo a corto plazo, con ayuda de convección o agitación.

La atracción de SPME es que la extracción es rápido y simple y generalmente se puede hacer sin solventes, y los límites de detección pueden alcanzar partes por trillón (ppt) niveles para determinados compuestos. SPME también tiene un gran potencial para aplicaciones de campo; muestreo in situ puede hacerse incluso por nonscientists sin necesidad de tener equipos de cromatografía de gases-espectrometría de masas en cada lugar. Cuando está almacenada correctamente, las muestras pueden ser analizadas días después en el laboratorio sin pérdida significativa de volátiles. En la figura 3 muestra un ejemplo del uso de esta técnica con su diagrama respectivo.

3.4 dispersión de fase sólida matriz (MSPD)

Aunque MSPD se ha aplicado a muchos tipos diferentes de la muestra y una igualmente amplia gama de analitos, los métodos desarrollados han demostrado para ser sorprendentemente similares. Un proceso típico involucra el uso de cristal, no poroso Alúmina o ágata de mortero y mortero en el cual se coloca el material de la fase sólida supportlbonded. La muestra se coloca sobre el soporte sólido. Mayoría de los estudios aplicando MSPD ha utilizado 2,0 g de sólido apoyo a 0,5 g de matriz de muestras, o una proporción similar de masas. Un número sorprendentemente grande de aplicaciones ha sido publicado que rendimiento satisfactoria detección limita en sólo medio gramo de muestra, sin embargo. En este momento en el proceso de estándares pueden ser mezclados sobre o dentro de la muestra en sí misma. Si se desea modificar la composición química de la muestra, antioxidantes, agentes quelantes o de agentes quelantes, ácidos, bases, etc. , también se pueden añadir en este punto de la mezcla con la muestra y soporte sólido. Estos tipos de aditivos puede afectar a la elución secuencia o la retención del analito objetivo. El material se mezcla suavemente con la mano del mortero, se requiere poca fuerza, incluso para las muestras difíciles con un alto grado de tejido conectivo, como insuficiencia renal o plantas fibrosas. El analista se nota la inmediata interrupción de la arquitectura de ejemplo y, después de unos 30 a 45 segundos, casi completa dispersión de la muestra. Las muestras congeladas puede tomar un poco más de tiempo porque el deshielo es una parte necesaria de la dispersión de la muestra.

Algunas combinaciones de adsorbente y muestra imparten "fidelidad" a la mezcla resultante, que requieren raspado de los lados de la punta de la mano del mortero, seguido del tiempo extra licuado, para asegurar la completa dispersión o mortero. Esto es más evidente con las muestras que contienen una cantidad significativa de tejido conectivo, como el riñón, y con el uso de más lipofílico servidumbre fases, como por ejemplo C18 (octadecylsilane). Este problema no es tan evidente con las ayudas de cadena cortas como C8 y C3 y con muestras fácilmente dispersas como la leche o el hígado. Mientras mezcla manual ha sido más común, es posible usar un mezclador eléctrico o a pilas portátil equipado con un mortero de teflón. Esta herramienta se mezcla muy bien y evita los problemas posibles movimientos repetitivos que podrían asociarse con el uso secuencial del método a un gran número de muestras (ver figura 4).

4. MATERIALES, EQUIPOS E INSUMOS

Mortero del ágata con la mano.

Pipeta (5mL).

Bomba de la pipeta.

Agitador magnético

Placa calefactora y agitador

4mL vial

Succionadora SPE (Max 20 "Hg)

Jeringa SPME y el soporte

Evaporador rotatorio

Balanza analítica, espátula.

5. REACTIVOS

Acetona

Silicio

Lana de vidrio

Sulfato de sodio

Algodón

6 jeringa desechable (5mL)

6.1 Extracción en fase sólida (SPE) 6.1.1 Tomar 0,5 g de hierba dopada (facilitado por docente). 6.1.2 Cortar el pasto (trozos de unos 5mm). 6.1.3 Transferir las piezas al vial (4ml), añadir 3 ml de acetona y calentar la mezcla durante 40 minutos a 60ªC. 6.1.4 Transferencia de 5 mL jeringa desechable que dentro: una capa de lana de vidrio (o algodón), sulfato de sodio (0,5 g), 1,0 g de la fase estacionaria (alumina) y, a continuación, una nueva capa de sulfato de sodio y fibra de vidrio (o de algodón). 6.1.5 Se eluye con 3 ml de disolvente (acetona) en un SPE de colector de vacío (Max 20 "Hg) y concentrado a 1 ml .

6.2 Microextracción en fase sólida (SPME) 6.2.1 Tomar 0,5 g de hierba dopada (facilitado por docente). 6.2.2 Cortar el pasto (trozos de unos 5mm). 6.2.3 Transferir las piezas al vial (4ml), añadir 3 ml de acetona. 6.2.4 Exponer el SPME fibra (inmersión) y proceder a la extracción (1 hora a 60 ªC y 500 rpm)

6.3 Matriz dispersión de fase sólida (DMFS)

6.3.1 Tomar 0,2 g de hierba dopada (facilitado por docente). 6.3.2 Macerado y homogeneizar en mortero de ágata con la mano del mortero utilizar 0,8 g de la fase estacionaria (sílice). 6.3.3 Transferencia de 5 mL jeringa desechable que dentro: una capa de lana de vidrio (o algodón), 0,5 g sulfato de sodio, una mezcla de la muestra con la fase estacionaria y, a continuación, una nueva capa de sulfato de sodio y fibra de vidrio (o de

algodón). 6.3.4 Compact los elementos de la jeringa desechable. 6.3.5 Se eluye con 5 ml de disolvente (acetona) en un SPE, colector de vacío (Max 20 "Hg) y concentrado a 1 ml.