CUADRO COMPARATIVO ENTRE LAS TECNICAS DE ABSORCIÓN ATÓMICA (AAS) Y EMISIÓN POR PLASMA

(ICP OES)

ABSORCIÓN ATÓMICA (AAS) EMISIÓN POR PLASMA (ICP OES) COMENTARIOS • Técnica secuencial, análisis

elemento por elemento. • Análisis cuantitativo • No se puede analizar Carbono y

Azufre • Por la baja sensibilidad para

Fósforo, Boro, Lantano, Samario, Niobio, Tungsteno, Uranio; es casi imposible su determinación a bajas concentraciones.

• Técnica simultánea, análisis de hasta 73 elementos en una sola corrida.

• Análisis cualitativo y cuantitativo. • Se puede analizar Carbono y

Azufre. • La determinación de Fósforo, Boro,

Lantano, Samario, Niobio, Tungsteno, Uranio, se puede realizar a bajas concentraciones.

La técnica de ICP utiliza una fuente de plasma que genera una temperatura entre 6,000 y 10,000°K, por esta razón no es necesario el uso de lámparas, se pueden hacer análisis cualitativos en 1 minuto y tener una idea de los elementos que se encuentran en la muestra. Por esta razón elementos tales como los mencionados pueden ser analizados por ICP en rangos bajos de concentración, lo cual no se puede conseguir mediante AA, ya que las lámparas de estos elementos no entregan una cantidad de luz suficiente

• Necesita una lámpara por cada elemento a analizar

• Necesita estándares por cada elemento a analizar.

• No necesita lámparas. • Sólo es necesario estándares de los

elementos para análisis cuantitativo.

Para realizar el análisis por ICP se preparan estándares multielemento a partir de los estándares individuales.

LIMITES DE DETECCIÓN: Se presenta una tabla comparativa anexa. • Mejores límites de detección para el

Potasio y Rubidio

LIMITES DE DETECCIÓN: Se presenta una tabla comparativa anexa.

• En casi la totalidad de elementos los límites de detección son mejorados, en el caso de vista radial.

• Y para el caso de vista axial estos límites son mejorados totalmente.

El Optima 4300 al poseer la característica de doble visión (Radial y Axial), permite límites de detección superiores a los de AA.

RANGO ANALÍTICO DE TRABAJO • El rango analítico para esta técnica

va entre 3 y 4 órdenes de magnitud (ver tabla)

• Digestión de muestra según los elementos que se quieren determinar.

• Necesidad de hacer diluciones de acuerdo al rango de trabajo para cada elemento.

RANGO ANALÍTICO DE TRABAJO • El rango analítico para esta técnica

va entre 5 y 6 órdenes de magnitud (ver tabla)

• Digestión de muestra única para la determinación de los elementos en general.

• Menor necesidad de hacer diluciones, ya que se tiene un mayor rango analítico.

Se entiende por ordenes de magnitud las potencias de 10, esto es si son 4 ordenes de magnitud, se estaría hablando por ejemplo desde 0.05 ppm hasta 50 ppm para el caso de un AA y para un ICP, con 6 ordenes de magnitud sería 0.005 ppm hasta 500 ppm . Esta característica se debe al uso de la doble visión del ICP Optima 4300, el cual inclusive nos permite tener diferentes curvas de calibración para un mismo elemento en una misma corrida, el cual es una característica esencial para el análisis de muestras geoquímicas, en las cuales no se sabe el rango de concentración de las muestras.

TIEMPO DE ANÁLISIS: • Determinación de elementos en

segundos. • Por ser una técnica de análisis

secuencial elemento por elemento el tiempo de análisis depende del número de elementos a determinar, así por ejemplo: Para la determinación de 50 elementos en 100 muestra el tiempo requerido es de 15 horas, considerando que no se necesitará realizar diluciones y reanálisis.

TIEMPO DE ANÁLISIS: • Determinación de hasta 73

elementos en un minuto. • Técnica simultánea de análisis, no

depende del número de elementos sólo del número de muestras. Por ejemplo: Para la determinación de 50 elementos en 100 muestra el tiempo requerido es 2 horas, considerando que no se necesitará realizar diluciones y reanálisis.

El tiempo de análisis en el ICP, solo depende del número de muestras ya que al ser un sistema simultaneo siempre lee todos los elementos, pero solo reporta los que uno desea

PRECISIÓN ANALÍTICA: • Buena precisión dentro de 0.2 y

0.3 % RSD para 5 ppm de Cu

PRECISIÓN ANALÍTICA: • La precisión es similar a la de

AA, pero es mejor en los elementos con mejor límite de detección que en AA

Al tener la técnica de ICP mejores límites de detección, la precisión es mejorada en la mayoría de los casos para condiciones iguales de concentración de las muestras en AA e ICP

ACCESORIOS:

• Sistema de Muestreo Automático.- Permite la automatización del análisis (multielemento en forma secuencial); pero el tiempo de análisis se incrementa debido al recorrido de la muestra.

• Sistema de Inyección de Flujo.- Permite la automatización del análisis, generación de hidruros, arrastre de vapor frío de Hg, , análisis de Hg por amalgamación, permitiendo alcanzar límites en ppb para As, Sb, .Bi, Se, Te, Sn y Hg, además preconcentración, dilución en línea; pero el tiempo de análisis es mayor.

• Horno de Grafito.- Para el análisis de trazas a niveles de ppb, el tiempo de análisis entre uno y dos minutos por determinación.

• Sistema de dilución automática en línea.- Permite diluciones automáticas en línea para las muestras que sobrepasan el rango analítico.

ACCESORIOS: • Sistema de Muestreo Automático.-

Permite la automatización delanálisis.

La técnica de AA cuenta con un mayor número de accesorios, debido a limitaciones propias de la técnica por llama y que en algunos casos no son necesarios en la técnica de ICP, como es el caso del FIAS y del sistema de dilución en línea.

• La generación de Hidruros se realiza sin necesidad del FIAS ( sistema de inyección de flujo); permitiendo llegar a niveles de trazas para los elementos indicados.

En el caso del sistema de muestreo automático, este es obligatorio utilizarlo con el ICP ya que de otro modo una persona tendría que estar colocando las muestras en el equipo y esto a razón de una vez por minuto aproximadamente, lo cual haría perder la productividad de una persona del laboratorio.

SERVICIOS: • Gases: Acetileno, Aire, Oxido

Nitroso, Helio (FIAS, Horno de Grafito)

• Potencia requerida: Aprox. 1,000 VA para AA por llama, FIAS aprox. 1,000 VA adicionales y Horno 5,000 VA adicionales

• Sistema de extracción de gases • Sistema de enfriamiento por

recirculación de agua (Horno de Grafito)

SERVICIOS: • Gases: Argón , aire y Nitrógeno • Potencia requerida : 10,000VA • Sistema de extracción de gases • Sistema de enfriamiento por

recirculación de agua

El consumo de Argón en un ICP es de apróximadamente

OPERACIÓN DEL SISTEMA: • Es sencillo de operar a través del

software AAWinlab

OPERACIÓN DEL SISTEMA: Es sencillo de operar a través del software ICPWinlab

Ambos software son similares en cuanto a su operación, la diferencia esta en que en el ICPWinlab hay que manejar información del tipo multielemento, a diferencia de elemento por elemento en el AAWinlab.

Límites de Detección (ug/Lt)

00..00000022 00..000055 00..0099 00..55 00..11 55 FFee

00..000044 00..0066 00..44 00..66 2200 11000000 BB

00..0000000033 00..000011 11 55 00..0055 1155 PPbb

00..00000077 00..0066 22 2200 00..0055 110000 SSee

00..00000022 00..000066 22 1155 00..22 115500 AAss

00..00000022 00..000033 00..0099 00..66 00..000022 00..88 CCdd

DDRRCC IICCPP--MMSS

IICCPP--MMSS

IICCPP AAxxiiaall

IICCPP RRaaddiiaall

GGrraapphhiittee FFuurrnnaaccee

FFllaammee AAAA

EElleemmeennttoo

Rango de Límites de Detección

0.00001 0.0001 0.001 0.01 0.1 1 10 100 1000

Límites de Detección, µg/L

AA Llama

ICP-Radial

ICP-Axial

GFAA

ICP-MS

DRC ICP-MS

Rango de Análisis en Ordenes de Magnitud

2

3.5

5.5

8

0 2 4 6 8 10

GFAA

Llama

ICP

ICP/MS

Téc

nic

a

Ordenes de Magnitud

Velocidad de Análisis

Tiempo de Análisis para 100 muestras

0.00

5.00

10.00

15.00

20.00

0 2 4 6 8 10

12

14

16

18

20

22

24

26

28

30

32

34

36

38

40

42

44

46

48

50

Elementos/Muestra

Tie

mp

o(h

ora

s)

FAA

GFAA

ME-GFAA

SEQ-ICP

SIM-ICP

ICP-MS