“Año de la Inversión para el Desarrollo Rural y la Seguridad Alimentaria”

UNIVERSIDAD NACIONAL FEDERICO VILLARREAL

Facultad de Oceanografía, Pesquería, Ciencias Alimentarias y Acuicultura

Escuela Profesional de Ingeniería Alimentaria

Práctica Nº 07

TEMA: CROMATOGRAFÍA

Curso: Química orgánica – Laboratorio

Profesor: Ing. Nilda Quispe A.

Año: II

Sección: “A”

Horario: 6 – 8 pm

Integrantes:

Mamani Pampamallco Luz

Chumpitaz Torres Katia

Chipana Rojas Jesús

Miraflores, 12 de Junio de 2013

OBJETIVOS

Purificar sustancias orgánicas impuras para que sean de fácil de identificarlas y manipularlas.

Observar las formas de los cristales aplicando los métodos de cristalización en solventes apropiados.

Utilizar los dos tipos de cristalización y diferenciar cuál es el que da mejores resultados.

MARCO TEÓRICO

Cristalización es el proceso mediante el cual se obtienes sólidos cristalinos a partir de sus mezclas. Un sólido cristalino posee en su estructura interna un ordenamiento regular de sus partículas (átomos, iones o moléculas) formando figuras geométricas regulares.

En el laboratorio se obtienen por dos caminos:

1) Cristalización por vía húmeda:

Podemos seguir dos procedimientos:

a) Se prepara una solución saturada de cierto sólido que se desea cristalizar, por ejemplo la sal común (NaCl), y se deja reposar en recipientes cilíndricos de vidrio, anchos y bajos llamados cristalizadores.El disolvente, el agua por ejemplo se evapora y el sólido disuelto cristaliza poco a poco. Esta operación se puede agilizar agregando un sólido inerte insoluble (soporte) o bien introduciendo en el cristalizador una pequeña cantidad del sólido que se desea cristalizar (germen).

b) Se prepara una solución saturada en disolvente caliente, luego de dejar enfriar se obtiene una solución sobresaturada y pronto aparecen los cristales. Este fenómeno ocurre debido a que la solubilidad del sólido a menos temperatura es menor; entonces el exceso que no puede disolverse en el disolvente frio se precipita en forma de solido cristalino. El líquido en el cual se han formado los cristales se conoce como aguas madres.

2) Cristalización por vía seca:

Se puede seguir también mediante dos procedimientos:

a) Se funde (se pasa al estado liquido) el sólido a alta temperatura. Luego se enfría y al solidificarse se forman los cristales, así por ejemplo se obtiene el azufre cristalizado.

b) Ciertos sólidos que fácilmente se subliman (paso de sólido a gas), como gas o vapor se pone en contacto con una superficie fría, y sobre esta se forman los cristales. Así se cristaliza el Iodo y el acido benzoico (C7H6O2)

PARTE EXPERIMENTAL

Materiales

Mechero de alcohol + trípode + rejilla Capsula de porcelana Placa Petri Varilla de vidrio Pinza para crisol Espátula Lupa Vaso precipitados150 mL Embudo cónico Matraz Kitasatos Soporte universal Papel de filtro Baño de hielo o agua fría

Muestras:

Alcanfor Ácido salicílico

Procedimiento experimental:

Cristalización por vía seca

Se coloca una capsula de porcelana limpia y seca sobre el trípode y la rejilla, dejándolo calentar por el mechero de alcohol que se encuentra debajo.

Al calentar unos minutos la capsula de porcelana se introduce la sustancia a purificar 0.2g de alcanfor.

Tapar la capsula de porcelana con la placa Petri bien seca en la parte exterior, previamente frotada (parte rugosa) con una varilla de vidrio.

En el interior de la placa Petri, se echa un poco de agua fria para que esta sirva de refrigerante. Se retira por completo hasta dejar enfriar.

Voltear el agua de la placa Petri y observar los cristales obtenidos con una lupa.

*Se hace el mismo procedimiento experimental con una muestra de acido salicílico (0.2g), se toma nota de lo observado y se compara con las registradas por autores bibliográficos.

Cristalización por vía húmeda

Se calienta agua en un vaso de precipitado de 150mL sobre el trípode con la rejilla, debajo de este se coloca el mechero.

Se disuelve la muestra en una mínima cantidad de agua en ebullición

Se agrega la muestra de azúcar de a pocos hasta obtener una solución sobresaturada y que la muestra no se pueda disolver más.

Se filtra la solución caliente sobre un matraz, usando un embudo previamente calentado; utilizando el papel filtro y el soporte universal.

Se coloca en algún lugar fresco hasta que con un cambio de temperatura el producto cristalice. Natural en un par de días.

Observar los cristales en las paredes del matraz.

RESULTADOS

a) Cristalización por vía seca (Sublimación)

Características antes de la experimentación:

Características después de la experimentación:

MuestrasCristales

Alcanfor Ácido salicílico

Forma Cúbica, parecido a la azúcar blanca pero muy pequeñas.

Hilos no tan grandes, desordenados y no estaban en posición vertical, sino en diagonal (prisma oblicuo).

Color Blanco traslucido Blanco traslucidoOlor Mentol Picante al olfato

Cristales formados:

Alcanfor Ácido salicílico

Forma: Polvo muy fino Forma: Polvo muy finoColor: blanco Color: blanco

Olor: A mentol Olor: Común al de las medicinas

Alcanfor Ácido salicílico

b) Cristalización por vía húmeda

Características de las muestras antes de la experimentación:

Azúcar rubia Sal Azúcar blanca

Cristales de forma cubica. Cristales de forma cubica. Cristales de forma cubica.Color: Pardo traslucido Color: Blanco traslucido Color: Blanco traslucido

Características después de la experimentación (observación un día después de la práctica):

Muestrascristales

Azúcar rubia Sal Azúcar blanca

Forma No se formó cristales

Cristales en forma de hilos largos, todos en posición vertical (prisma oblicuo de base rectangular).

No se formó cristales

Color ----------- Blanco traslúcido -----------

Azúcar blanca Azúcar rubia

Sal

DISCUSIONES

Según Pasto y Johnson cuando se usa el papel filtro para recoger la muestra debe tenerse cuidado al separarse la muestra del papel en no desmenuzar algunas fibras de este que contaminaran la muestra. Sin embargo en práctica no se tomo ningún tipo de precauciones al recoger los cristales del papel de filtro.

Según (Curso práctico de química orgánica) tamaño de los cristales se puede controlar por la velocidad de cristalización; una cristalización rápida favorece la formación de cristales pequeños y una cristalización lenta origina cristales grandes, generalmente lo mejor es dejar que el enfriamiento de la disolución sea lento o al menos moderado, esto se comprobó en el laboratorio con el ácido salicílico, ya que en el calentamiento solo fueron algunos minutos y se procedió a enfriar y se observó sus cristales con la lupa.

CONCLUSIONES

Se puede concluir que a través de la cristalización, las sustancias se purifican siendo más accesibles en su manipulación.

Se observó que los cristales obtenidos por vía húmeda son más grandes que los obtenidos por vía seca, dando a entender que es mejor la aplicación por vía húmeda.

Se puede concluir que hay sustancias que son fáciles de cristalizar, mientras que otras demoran.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Libros

Brewster, R & Vanderwert, C. A. (1970). Curso práctico de química orgánica. Barcelona: Alhambra S.A.

Hardegger, F. (1965). Introducción a las prácticas de química orgánica. Barcelona: Reverte.

Páginas web

http://conceptosdeorganica.blogspot.com/2010/06/cristalizacion.html http:/fullquimica.com/2011/08/cristalización.html