Cuantificacion de acetaminofen

8/17/2019 Cuantificacion de acetaminofen

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UNIVERSIDAD AUTONOMA DE BAJACALIFORNIA

Facultad de Ciencias Químicas e In enie!íasQuímic" Fa!mac"#i"l" "La#"!at"!i" de Bi"$a!macia

%a&ala V'le( Jessica Mat!icula) *+,+-./+01!u2") /-+,3 de Fe#!e!" del ,*+-

Practica 6: M't"d" analític" 2a!a la cuanti4caci5n deacetamin"$'n en muest!as de "!ina6

Fecha de realización: 5 de Abril del 2016

Competencia:

Validar un método analítico para cuantificar acetaminofén en muestras de orina a partir dela preparación de curvas de calibración y la medición analítica de sus concentraciones,para la determinación de la linealidad correspondiente en el marco de la N !"1##"$$A1"201% y su posterior utili&ación en el an'lisis cuantitativo de muestras procedentes de unestudio de bioe(uivalencia, traba)ando con responsabilidad*

Introducción:


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+on el fin de ase urarse de (ue se producen unos resultados v'lidos y co-erentes con el ob)etivo previsto, losmétodos utili&ados en un laboratorio de an'lisis (uímicos -an de ser evaluados y sometidos a prueba, es decir, -ande ser validados*

.a validación o la verificación de un método se reali&an mediante una serie de pruebas normali&adas ye/perimentales de las (ue se obtienen datos sobre su e/actitud, precisión, etc* l proceso (ue -a de se uirse paraello debe constar por escrito como procedimiento normali&ado de traba)o* .os métodos cualitativos de an'lisis dedro as e/i en la definición de una serie de par'metros cuyo cumplimiento es necesario para la validación

• specificidad selectividad*• .ímite de detección*• 3recisión 4en condiciones de repetibilidad y o reproducibilidad en laboratorio *• stabilidad*

+uando se trate de métodos cualitativos en los (ue sea necesario establecer un nivel de concentración definido 4unumbral para refle)ar resultados, deben determinarse los tres par'metros adicionales si uientes

• .inealidad*• /actitud 4ses o 4en condiciones de repetibilidad y o reproducibilidad en laboratorio en el umbral de

concentración*• 3recisión 4en condiciones de repetibilidad y o reproducibilidad en laboratorio en el umbral de

concentración*.a finalidad de la validación de métodos analíticos es identificar las posibles fuentes de error y su posterior cuantificación, con el fin de (ue estos errores no e/cedan a los límites permitidos por la N !"1##"$$A1"201%*

Cuestionario:

1* Determine las alícuotas requeridas para la preparación de las soluciones de la curva de calibración y regístrelas en la Tabla 1

abla 1*" 3reparación de las soluciones de concentración conocida de acetaminofén*

Solució

n

Alícuota de solución

stock

Aforo (ml de

orina)

oncentración

(ug!ml)1 100 10 5" 200 10 10# 400 10 20$ 600 10 %0% 800 10 70& 1000 10 50' 1200 10 60

2* squematice el dise o cru*ado para un estudio de bioequivalencia de acuerdo a un cuadro latino "+"

Diseño cruzado de acuerdo a un cuadro latino 2x2 3eriodo1 2

Secuencia 1 8 43 94:2 ;4:


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Diseño cruzado de acuerdo a un cuadro latino 3X33eriodo1 2 %

Secuencia 1 4A 4: 4+ 2 4+ 4A 4: % 4: 4+ 4A

A= !edicamento de referencia

:=!edicamento de prueba 1

+=!edicamento de prueba 2

7* ,encione % casos en los que se establece la bioequivalencia como prueba de intercambiabilidad demedicamentos-

• +uando el medicamento de prueba conten a m's de un f'rmaco de efecto sistémico• 3rueba de bioe(uivalencia para otras concentraciones• 3ara f'rmacos de alta potencia, en donde la cantidad de éstos dentro de la forma de dosificación es muy

ba)a*• n el caso de formulaciones de liberación inmediata*• !edicamentos biotecnoló icos

Resultados:

Concentracion Curva A Curva A!sor!ancia F"R" A!sor!ancia F"R"

# 0"0$0 0"006 0"02% 0"00610 0*15> 0*016 0*15# 0*01620 0*%%7 0*01# 0*%2> 0*016$0 0*61? 0*021 0*651 0*022

40 0*?00 0*020 0*?#5 0*022#0 1*126 0*02% 1*15# 0*02%60 1*%7# 0*022 1*70% 0*02%

&romedio 0*01##7 0*01?2>'"(" 0*005#? 0*006%%C")" *+, %2*5>? %7*5##


4/6

* +*,*7*/*.*-*8**6***

*6,**

*6/**

*6-**

*69**

+6***

+6,**

+6/**

+6-**

$:;< = *6*,; > *6++R? = +

Curva A

concentrcion

Absorbancia

* +*,*7*/* .*-*8**6***

*6,**

*6/**

*6-**

*69**

+6***

+6,**

+6/**

+6-**

$:;< = *6*7; > *6+,R? = +

Curva B

Concentracion

Absorbancia

C. de R. Pendiente

Intercepto

Curva A *633.. *6*,/ >*6+*-.Curva B *633-3 *6*,. >*6++-8


5/6

* +* ,* 7* /* .* -* 8**6***

*6,**

*6/**

*6-**

*69**+6***

+6,**

+6/**

+6-**

$:;< = *6*7; > *6+7R? = +$:;< = *6*,; > *6+,R? = *633

Curvas A y B modifcadas

Cu!&a A Linea! :Cu!&a A< Cu!&a B Linea! :Cu!&a B<

Concentracion

Absorbancia

Resultados con los datos del tiempo 5 eliminados:

C. de R. Pendiente

Intercepto

Curva A *633/+ *6*,/7 >*6++3+Curva B *633-7 *6*,.. >*6+7+9

Comparación:

Datosnormales

+* de @* 3endiente

ntercepto

urva A 0*>>55 0*027 "0*1065urva . 0*>>6> 0*0252 "0*116#Datos

modificados+* de @* 3endient

entercepto

urva A 0*>>71 0*027% "0*11>1urva . 0*>>6% 0*0255 "0*1%1?

-!servaciones:

1" Burante esta pr'ctica no ocurrieron observaciones (ue impidieran su reali&ación*

'iscusión de resultados:

omando como base lo indicado en la N !"1##"$$A1"201%, se anali&aron los par'metros (ue pide esta para lareali&ación de las pruebas de bioe(uivalencia* +omo lo muestran nuestros resultados, la mayoría de lospar'metros estuvieron dentro de lo permitido por la normatividad por e)emplo en el caso del coeficiente derelación, la norma pide (ue este sea mayor o i ual al 0*>>C en nuestro caso, en ambas curvas el coeficiente derelación fue mayor a 0*>>*


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3or otro lado, con lo (ue respecta al D+V, la normatividad nos e/i e (ue este factor de respuesta sea menor oi ual al 2D, sin embar o, en ambas curvas, este factor fue muc-o mayor al 2D, lo (ue indica (ue e/iste un error de precisión en nuestro método*

ste Eltimo caso, pudo -aber tenido muc-as causas diversas para poder sucedes, pero como en la mayoría de lasocasiones (ue esta clase de problemas ocurres, pudo suceder debido a un error de tipo aleatorio*

Conclusiones:

+on base a los resultados obtenidos podemos concluir (ue la pr'ctica, dentro de lo (ue cabe, fue llevada a cabo

con é/ito, pues, a pesar del valor obtenido en el D+V, en la mayoría de los casos se lo ró obtener resultadosdentro del ran o permitido por la N !"1##"$$A1"201%* $in embar o, debido a (ue la validación de los métodosanalíticos (ue se utili&an en las empresas es de suma importancia para ofrecer un servicio de calidad, no podemosde)ar pasar por alto el error obtenido en uno de los par'metros, por ello, es importante reali&ar una revisión almétodo, para encontrar y reparar la fuente del error*

Re.erencias:

• Birectrices para la validación de métodos analíticos y de calibración del e(uipo utili&ado para el an'lisis dedro as ilícitas en materiales incautados y especímenes bioló icosC FN B+, Naciones unidas, Nueva

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