SANCO/10556/2013-EN Rev. 1 ANNEX

ANEXO I

L.MTODO DE MUESTREO DE LOTES MUY GRANDES, O TRANSPORTADOS O ALMACENADOS DE MODO QUE NO PUEDAN MUESTREARSE EN SU TOTALIDAD L.1.Principios generales Cuando el medio de transporte o almacenamiento de un lote no permita tomar muestras elementales de su totalidad, el muestreo se realizar de preferencia con el lote en movimiento (muestreo dinmico).

Los operadores de almacenes de alimentos de grandes dimensiones deben instalar equipos que posibiliten el muestreo (automtico) del conjunto del lote almacenado.

Cuando se apliquen los procedimientos de muestreo previstos en esta parteL, el explotador de la empresa alimentaria o su representante deben ser informados del procedimiento de muestreo. Si el explotador de la empresa alimentaria o su representante cuestionan dicho procedimiento de muestreo, debern permitir que la autoridad competente proceda al muestreo de la totalidad del lote, y corrern con los costes.

Se permite el muestreo de una parte del lote a condicin de que la cantidad de la parte de la muestra sea de al menos el 10% de los lotes objeto de muestreo. Si una parte de un lote de alimentos de la misma clase o descripcin ha sido muestreado y se considera que incumple los requisitos de la Unin, se presumir que la totalidad del lote tambin est afectada, a menos que una nueva evaluacin detallada demuestre que el resto del lote es satisfactorio.

Las disposiciones pertinentes, como el peso de la muestra elemental, previstas en las dems partes del presente anexo son aplicables al muestreo de grandes lotes o lotes almacenados o transportados en un medio para el que el muestreo de todo el lote no sea viable.L.2.Nmero de muestras elementales que deben tomarse en el caso de grandes lotes En el caso de grandes lotes objeto de muestreo (lotes >500t), el nmero de muestras elementales que deben tomarse ser igual a 100 +t. No obstante, en caso de que el lote sea inferior a 1500t, que pueda subdividirse en sublotes segn el cuadro1 de la parteB y que los sublotes puedan separarse fsicamente, se tomar el nmero de muestras elementales previsto en la parteB.

L.3.Lotes grandes transportados en buqueL.3.1.Muestreo dinmico de lotes grandes transportados en buque El muestreo de lotes grandes transportados en buque se realiza de preferencia con el lote en movimiento (muestreo dinmico).

El muestreo se realiza por bodega (espacio separable fsicamente), pero las bodegas se vacan parcialmente una tras otra, con lo cual la separacin inicial ya no existe una vez transferido el contenido al almacn. Por ello, el muestreo puede hacerse segn la separacin inicial o segn la separacin despus de transferido el contenido al almacn.

La descarga de un buque puede durar varios das. Normalmente, el muestreo se realiza a intervalos regulares durante toda la duracin de la descarga. Sin embargo, no siempre es factible o adecuado que un inspector oficial est presente para hacer el muestreo durante toda la operacin de descarga. As pues, puede realizarse el muestreo de una parte del lote (lote de muestra). El nmero de muestras elementales se determina en funcin del tamao del lote de muestra.

Aunque el muestreo oficial sea automtico, tiene que estar presente un inspector. No obstante, si el muestreo automtico se realiza con parmetros predeterminados que no pueden modificarse durante el mismo y las muestras elementales se recogen en un recipiente precintado, lo que impide todo posible fraude, el inspector solo tiene que estar presente al comienzo del muestreo, cada vez que se cambia el recipiente y al final del muestreo.

L.3.2.Muestreo esttico de lotes transportados en buque El muestreo esttico seguir el mismo procedimiento establecido para los almacenes (silos) de carga superior (vase el punto L.5.1).El muestreo se realizar en la parte accesible (superior) del lote o la bodega. El nmero de muestras elementales se determinar en funcin del tamao del lote de muestra.

L.4.Muestreo de lotes grandes almacenados en depsitos El muestreo se realizar en la parte accesible del lote. El nmero de muestras elementales se determinar en funcin del tamao del lote de muestra.

L.5.Muestreo en almacenes (silos) L.5.1.Muestreo de silos (fcilmente) accesibles por su parte superior El muestreo se realizar en la parte accesible del lote. El nmero de muestras elementales se determinar en funcin del tamao del lote de muestra.

L.5.2.Muestreo de silos no accesibles por su parte superior (silos cerrados) L.5.2.1.Silos no accesibles por su parte superior (silos cerrados) >100t Los alimentos almacenados en este tipo de silos no pueden someterse a un muestreo esttico. Por tanto, si hay que tomar una muestra del alimento de este silo y no es posible desplazarlo, hay que llegar a un acuerdo con el operador para que comunique al inspector cundo se descargar parcial o completamente el silo, de modo que se proceda entonces a un muestreo dinmico de los alimentos.

L.5.2.2.Silos no accesibles por su parte superior (silos cerrados) 10004 +1 por cada 1000 envases para la venta al por menor, con un mximo de 25 paquetesSi el nmero de paquetes no es superior a 10: la mitad de las cpsulas de cada paquete.

Si el nmero de paquetes es superior a 10: un nmero igual de cpsulas de cada paquete hasta constituir una muestra equivalente al contenido de 5 paquetes.

ANEXO II

4.2.Requisitos generales

Los mtodos de confirmacin de anlisis utilizados para el control de los alimentos se ajustarn a lo dispuesto en los puntos1 y2 del anexoIII del Reglamento (CE) n882/2004.

4.3.Requisitos especficos

4.3.1.Requisitos especficos para mtodos de confirmacin

4.3.1.1.Criterios de funcionamiento

Se recomienda la utilizacin de mtodos de confirmacin plenamente validados (es decir, validados por ensayos colectivos para las matrices correspondientes) cuando resulte oportuno y posible. Tambin pueden utilizarse otros mtodos de confirmacin validados adecuados (como mtodos validados internamente con las matrices correspondientes del grupo de productos pertinente), siempre que cumplan los criterios de funcionamiento establecidos en los cuadros siguientes.

Cuando sea posible, la validacin de los mtodos validados internamente incluir material de referencia certificado.

a)Criterios de funcionamiento para las aflatoxinasCriterioIntervalo de concentracinValor recomendadoValor mximo autorizado

BlancosTodosDesdeable

Recuperacin Aflatoxina M10,01-0,05 (g/kgde 60 a 120%

> 0,05 (g/kgde 70 a 110%

Recuperacin Aflatoxinas B1, B2, G1, G2< 1,0 (g/kgde 50 a 120%

1-10 (g/kgde 70 a 110%

> 10 (g/kgde 80 a 110%

Reproducibilidad (RSDR)TodosDerivada de la ecuacin de Horwitz (*, **)Dos veces el valor derivado de la ecuacin de Horwitz (*, **)

La precisin puede calcularse como 0,66 veces la reproducibilidad RSDR a la concentracin que interese.

Nota:

Valores aplicables tanto a B1 como a la suma de B1 + B2 + G1 + G2.

Si debe notificarse la suma de cada aflatoxina B1 + B2 + G1 + G2, la respuesta de cada una al sistema analtico tiene que ser conocida o equivalente.

b)Criterios de funcionamiento para la ocratoxina AContenido (g/kg)Ocratoxina A

RSDr %RSDR %Recuperacin

< 1( 40( 60de 50 a 120%

1( 20( 30de 70 a 110%

c)Criterios de funcionamiento para la patulinaContenido (g/kg)Patulina

RSDr %RSDR %Recuperacin

< 20( 30( 40de 50 a 120%

2050( 20( 30de 70 a 105%

> 50( 15( 25de 70 a 105%

d)Criterios de funcionamiento para el deoxinivalenolContenido (g/kg)Deoxinivalenol

RSDr %RSDR %Recuperacin

> 100 y 500 20 40de 60 a 110%

> 500 20 40de 70 a 120%

e)Criterios de funcionamiento para la zearalenona Contenido (g/kg)Zearalenona

RSDr %RSDR %Recuperacin

50 40 50de 60 a 120%

> 50 25 40de 70 a 120%

f)Criterios de funcionamiento para las fumonisinas B1 o B2 por separadoContenido (g/kg)Fumonisinas B1 o B2

RSDr %RSDR %Recuperacin

500 30 60de 60 a 120%

> 500 20 30de 70 a 110%

g)Criterios de funcionamiento para las toxinas T-2 o HT-2 por separadoContenido (g/kg)Toxinas T-2 o HT-2

RSDr %RSDR %Recuperacin

15-250 30 50de 60 a 130%

> 250 25 40de 60 a 130%

h)Criterios de funcionamiento para la citrinina

Contenido (g/kg)Citrinina

RSDr %RSDR % recomendadoRSDR % mximo autorizadoRecuperacin

Todos0,66 x RSDR Derivada de la ecuacin de Horwitz (*, **)Dos veces el valor derivado de la ecuacin de Horwitz (*, **)de 70 a 120%

i)Observaciones sobre los criterios de funcionamiento para las micotoxinas No se indican los lmites de deteccin de los mtodos utilizados, puesto que se dan los valores de precisin para las concentraciones que presentan inters.

Los valores de precisin se calculan a partir de la ecuacin de Horwitz: la original para concentraciones 1,2 107 C 0,138) (*) y la modificada para concentraciones C < (1,2 107) (**).

(*)Ecuacin de Horwitz para concentraciones 1,2 107 C 0,138:

RSDR = 2(10,5logC)

(ref.: W. Horwitz, L.R. Kamps, K.W. Boyer, J. Assoc. Off. Analy. Chem., 1980, 63, 1344)

(**)Ecuacin de Horwitz (*) modificada para concentraciones C 100000,1

(***)(ref.: M. Thompson and R. Wood, Accred. Qual. Assur., 2006, 10, pp. 471-478.4.3.2.Requisitos especficos para mtodos semicuantitativos de cribado

4.3.2.1.mbito de aplicacin Estos requisitos se aplican a los mtodos bioanalticos basados en el inmunoreconocimiento o en la unin a los receptores (por ejemplo, ELISA, medidas de nivel, dispositivos de flujo lateral, inmunosensores) y a los mtodos fisicoqumicos basados en la cromatografa o en la deteccin directa por espectrometra de masas (por ejemplo, espectrografa de masas ambiente). No se excluyen otros mtodos (por ejemplo, cromatografa de capa fina), siempre que las seales generadas se refieran directamente a las micotoxinas de inters y permitan aplicar el principio descrito a continuacin. Los requisitos especficos se aplican a los mtodos cuyo resultado de medicin es un valor numrico, por ejemplo una respuesta (relativa) de un lector de nivel, una seal de cromatografa lquida acoplada a espectrografa de masas, etc., y que se someten a las estadsticas normales. Los requisitos no se aplican a los mtodos que no dan valores numricos (por ejemplo, nicamente una lnea presente o ausente), que requieren diferentes planteamientos de validacin. Los requisitos especficos para estos mtodos figuran en el punto 4.3.3.El presente documento describe los procedimientos de validacin de los mtodos de cribado mediante una validacin interlaboratorios, la verificacin de la eficacia de un mtodo validado mediante un ejercicio interlaboratorios y la validacin por un solo laboratorio de un mtodo de cribado.4.3.2.2.Terminologa Concentracin para cribado selectivo (CCS): la concentracin de inters para detectar la micotoxina en una muestra. Cuando el objetivo es comprobar que se cumplen los lmites reglamentarios, la CCS equivale al nivel mximo aplicable. Para otros fines, o en caso de que no se haya establecido un nivel mximo, la CCS se fija de antemano por el laboratorio.Mtodo de cribado: mtodo utilizado para seleccionar con una certeza determinada las muestras con niveles de micotoxinas que superan la CCS. A efectos de la seleccin de micotoxinas, una certeza del 95% se considera adecuada a su objetivo. El resultado de un anlisis de cribado ha de ser "negativo" o "sospechoso". Los mtodos de cribado permiten analizar un elevado nmero de muestras en poco tiempo con una buena relacin coste-eficacia, aumentando as la posibilidad de descubrir nuevos incidentes con alta exposicin y riesgo para la salud de los consumidores. Deben basarse en mtodos bioanalticos, de cromatografa lquida acoplada a espectrografa de masas o de cromatografa lquida de alta resolucin. Los resultados de las muestras que superen el valor de corte se verificarn con un nuevo anlisis completo de la muestra original mediante un mtodo de confirmacin.

"Muestra negativa" significa que el contenido de micotoxinas en la muestra es inferior a la CCS con una certeza del 95% (es decir, hay un 5% de probabilidades de que las muestras se califiquen incorrectamente como negativas)."Muestra de falso negativo" significa que el contenido de micotoxinas en la muestra es superior a la CCS, pero que se ha calificado como negativa. "Muestra sospechosa" (muestra positiva) significa que la muestra supera el valor de corte (vase ms adelante) y puede contener micotoxinas a un nivel ms elevado que en la CCS. Cualquier resultado sospechoso activa un anlisis de confirmacin para identificar y cuantificar de forma inequvoca las micotoxinas. "Muestra de falsa sospecha" es una muestra negativa que ha sido calificada de sospechosa."Mtodos de confirmacin" son los que proporcionan informacin total o complementaria que permite identificar y cuantificar de manera inequvoca la micotoxina al nivel de inters.

Valor de corte: respuesta, seal o concentracin, obtenida por el mtodo de cribado, cuya superacin hace que la muestra deba clasificarse como "sospechosa". El corte se determina durante la validacin y tiene en cuenta la variabilidad de la medicin.Muestra de control negativo (matriz en blanco): muestra identificada como exenta de micotoxinas destinada al cribado para utilizarla, por ejemplo, en determinaciones previas de un mtodo de confirmacin de precisin suficiente. Si no pueden obtenerse estas muestras puede utilizarse el material con el que pueda obtenerse el nivel ms bajo, siempre que permita llegar a la conclusin de que el mtodo de cribado es adecuado para su objetivo.

Muestra de control positivo: muestra que contiene la micotoxina en la CCS, como un material de referencia certificado o un material de contenido conocido (por ejemplo, material para ensayos de aptitud) u otro suficientemente caracterizado por un mtodo de confirmacin. En ausencia de cualquiera de las mencionadas, puede utilizarse una mezcla de muestras con diferentes niveles de contaminacin o una muestra enriquecida elaborada en laboratorio y suficientemente caracterizada, siempre que pueda demostrarse que el nivel de contaminacin ha sido comprobado.

4.3.2.3.Procedimiento de validacinEl objetivo de la validacin es demostrar la adecuacin al objetivo del mtodo de cribado. Se hace mediante la determinacin del valor de corte y la determinacin del porcentaje de falsos negativos y falsas sospechas. Estos dos parmetros incorporan las caractersticas de funcionamiento, como la sensibilidad, la selectividad y la precisin.

Los mtodos de cribado pueden someterse a una validacin interlaboratorios o ser validados por un solo laboratorio. Si ya estn disponibles los datos de la validacin interlaboratorios para una determinada combinacin micotoxina/matriz/CCS, basta una verificacin del funcionamiento del mtodo en un laboratorio que lo aplique.

4.3.2.3.1. Validacin inicial por un solo laboratorio

Micotoxinas

La validacin se llevar a cabo para cada micotoxina en el mbito de aplicacin. En el caso de mtodos bioanalticos que ofrezcan una respuesta combinada para un determinado grupo de micotoxinas (como las aflatoxinas B1, B2, G1 y G2, o las fumonisinas B1 y B2), deber demostrarse la aplicabilidad y las limitaciones del ensayo mencionado en el mbito de aplicacin del mtodo. No se considera que la reactividad cruzada no deseada (como el deoxinivalenol-3-glicsido, el 3- o el 15-acetil-deoxinivalenol en mtodos inmunolgicos para el deoxinivalenol) incremente el porcentaje de falsos negativos de las micotoxinas en cuestin, pero puede incrementar el de falsas sospechas. Este incremento no deseado se ver reducido por un anlisis de confirmacin, con el fin de identificar y cuantificar inequvocamente las micotoxinas.

Matrices

Debe efectuarse una validacin inicial para cada producto o, si se sabe que el mtodo es aplicable a varios productos, para cada grupo de productos. En este ltimo caso se selecciona de dicho grupo un producto representativo y pertinente (vase el cuadroA).

Conjunto de la muestra

El nmero mnimo de muestras diferentes para la validacin es de 20 muestras homogneas de control negativo y 20 muestras homogneas de control positivo que contengan las micotoxinas en la CCS, analizadas en condiciones de precisin intermedia (RSDRi) en 5 das diferentes. Con carcter facultativo, podr aadirse una unidad suplementaria de 20 muestras que contengan la micotoxina en otros contenidos al conjunto de validacin para averiguar en qu medida el mtodo puede distinguir entre diferentes concentraciones de micotoxinas.

Concentracin

Se validar cada CCS que se utilice sistemticamente.

4.3.2.3.2. Validacin inicial a travs de ensayos en colaboracin

La validacin a travs de ensayos en colaboracin debe hacerse siguiendo un protocolo reconocido internacionalmente sobre estos ensayos (como ISO 5725:1994 o el protocolo armonizado internacional de la IUPAC), lo que requiere incluir datos vlidos de al menos ocho laboratorios diferentes. Aparte de eso, la nica diferencia en comparacin con las validaciones en un laboratorio nico es que un nmero no inferior a 20 muestras por producto/contenido puede dividirse entre los laboratorios participantes, con un mnimo de dos muestras por laboratorio.

4.3.2.4.Determinacin del valor de corte y del porcentaje de falsas sospechas de las muestras en blancoLas respuestas (relativas) relativas a las muestras de control negativas y positivas se toman como base de clculo de los parmetros requeridos.

Mtodos de cribado con una respuesta proporcional a la concentracin de micotoxinas

Para los mtodos de cribado con una respuesta proporcional a la concentracin de micotoxinas se aplica la frmula siguiente:

Corte = RCCS valor t0,05 * SDCCSRCCS = respuestas de muestras de control positivas (en la CCS);

valor t = un valor t unicaudal para un porcentaje de falsos negativos del 5% (vase el cuadroB);

SDCCS = desviacin estndar.

Mtodos de cribado con una respuesta inversamente proporcional a la concentracin de micotoxinas

Anlogamente, para los mtodos de cribado con una respuesta inversamente proporcional a la concentracin de micotoxinas, el valor de corte se determina del modo siguiente:

Corte = RCCS valor t0,05 * SDCCSCon este valor t especfico para establecer el valor de corte, el porcentaje de falsos negativos se fija por defecto en el 5%.

Evaluacin de la adaptacin al objetivo

Los resultados de las muestras de control negativas se utilizan para calcular el porcentaje de falsas sospechas. El valor t se calcula en correspondencia con el caso de que el resultado de una muestra de control negativa est por encima del valor de corte y se clasifique errneamente como sospechosa.

valor t = (corte mediaen blanco)/SDen blanco

para los mtodos de cribado con una respuesta proporcional a la concentracin de micotoxinas

o

valor t = (mediaen blanco corte)/SDen blancopara los mtodos de cribado con una respuesta inversamente proporcional a la concentracin de micotoxinas.

Para una distribucin unicaudal, a partir del valor t obtenido sobre la base de los grados de libertad calculados en funcin del nmero de experimentos se puede, bien calcular la probabilidad de muestras falsamente sospechosas (por ejemplo, con la funcin TDIST de la hoja de clculo), o bien tomarla de un cuadro de distribucin det.

El valor correspondiente de una distribucin de t indica el porcentaje de falsas sospechas.

Este concepto se describe en detalle con un ejemplo en Analytical and Bioanalytical Chemistry: DOI 10.1007/s00216-013-6922-1.

4.3.2.5.Extensin del mbito de aplicacin del mtodo4.3.2.5.1. Extensin del mbito de aplicacin a otras micotoxinas

Cuando se aaden nuevas micotoxinas en el mbito de aplicacin de un mtodo de cribado existente se requiere una plena validacin para demostrar la aptitud del mtodo.

4.3.2.5.2. Extensin a otros productos

Si se sabe o se prev que el mtodo de cribado puede ser aplicable a otros productos, ser preciso verificar la validez de esos otros productos. Si el nuevo producto pertenece a un grupo de productos (vase el cuadroA) para el que ya se ha realizado una validacin inicial, bastar con una validacin adicional limitada. Para ello, deber analizarse un mnimo de 10 muestras homogneas con control negativo y 10 muestras homogneas con control positivo (en la CCS) en condiciones de precisin intermedia. Las muestras con control positivo debern superar el valor de corte. En caso de que este criterio no se cumpla, se requerir la plena validacin.

4.3.2.6.Verificacin de mtodos ya validados mediante ensayos en colaboracin

En los mtodos de cribado ya validados mediante un ensayo de laboratorio en colaboracin, deber verificarse el funcionamiento del mtodo. Para ello deber analizarse un mnimo de 6 muestras con control negativo y 6 muestras con control positivo (en la CCS). Las muestras con control positivo debern superar el valor de corte. Si no se cumple este requisito, el laboratorio deber realizar un anlisis de las causas subyacentes para determinar los motivos por los que no puede cumplir las especificaciones obtenidas en el ensayo en colaboracin. Solo despus de tomar medidas correctoras volver a verificarse el funcionamiento del mtodo en el laboratorio. Si su laboratorio no est capacitado para verificar los resultados del ensayo en colaboracin, deber establecer su propio valor de corte en una validacin completa en un nico laboratorio.

4.3.2.7.Verificacin continua del mtodo / Validacin permanente del mtodo

Tras la validacin inicial, los datos de validacin adicional se obtienen incluyendo al menos dos de las muestras con control positivo en cada lote de muestras controladas. Una muestra con control positivo es una muestra conocida (por ejemplo, utilizada en la validacin inicial), y la otra es un producto diferente del mismo grupo de productos (en caso de que solo se analice un producto, se utilizar una muestra diferente de este producto). La inclusin de una muestra con control negativo es facultativa. Los resultados obtenidos de las dos muestras con control positivo se aaden al conjunto ya existente de validacin.

Al menos una vez al ao volver a determinarse el valor de corte y a evaluarse la validez del mtodo. La verificacin continua del mtodo responde a varios objetivos:

control de calidad del lote de muestras controlado,

obtencin de informacin sobre la solidez del mtodo en las condiciones del laboratorio que lo aplica;

justificacin de la aplicabilidad del mtodo a distintos productos;

posibilidad de ajustar los valores de corte en caso de deriva gradual a lo largo del tiempo.

4.3.2.8.Informe de validacinEl informe de validacin deber incluir los siguientes datos: Una declaracin sobre la CCS.

Una declaracin sobre el valor de corte obtenido.

Nota: El valor de corte deber tener el mismo nmero de cifras significativas que la CCS. Los valores numricos utilizados para calcular el valor de corte debern tener al menos una cifra significativa ms que la CCS. Una declaracin sobre el porcentaje estimado de falsas sospechas. Una declaracin sobre el modo en el que se ha generado el porcentaje de falsas sospechas.Nota: La declaracin sobre el porcentaje estimado de falsas sospechas indica si el mtodo es adecuado para su objetivo, ya que indica el nmero de muestras en blanco (o con poca contaminacin) que sern objeto de verificacin.Cuadro A. Grupos de productos para validar los mtodos de cribado Grupos de productosCategoras de productosProductos tpicos representativos incluidos en la categora

Alto contenido de aguaZumos de frutaBebidas alcohlicasRaces, bulbos y tubrculosPurs a base de cereales o frutosZumo de manzana, mostoVino, cerveza, sidraJengibre frescoPapillas para bebs y nios pequeos

Alto contenido de aceiteFrutos con cscaraSemillas oleaginosas y sus productosFrutos oleaginosos y sus productosNueces, avellanas, castaas Semillas de colza, girasol, algodn o soja, cacahuetes, ssamo, etc. Aceites y pasta (como manteca de cacahuete o tahina)

Alto contenido de almidn o protena y bajo contenido de agua y grasa Semillas de cereales y sus productos

Productos dietticosGrano de trigo, centeno, cebada, maz, arroz, avenaPan integral, pan blanco, galletas, cereales para el desayuno, pasta

Polvos para preparar comida para bebs y nios pequeos

Alto contenido de cido y de agua (*)Ctricos

Productos raros o nicos (**)Granos de cacao y sus productos, copra y sus productosCaf, tEspecias, regaliz

Alto contenido de azcar y bajo contenido de aguaFrutos secosHigos secos, pasas, pasas de Corinto y sultaninas

Lechey productos lcteosLecheQuesoLcteos (como leche en polvo)Leche de vaca, cabra y bfalaQueso de vaca y de cabraYogur, nata

(*)Si se utiliza una disolucin amortiguadora para estabilizar el pH en la fase de extraccin, este grupo de productos puede fusionarse en un solo grupo de productos de "alto contenido de agua".(**)Los productos raros o nicos solo deben ser totalmente validados si se analizan con frecuencia. Si solo se analizan de manera ocasional, la validacin podr reducirse a comprobar los niveles declarados utilizando matrices en blanco.

Cuadro B. Valor de t unicaudal para un porcentaje de falsos negativos del 5% Grados de libertad Nmero de repeticionesvalor t (5%)

10111,812

11121,796

12131,782

13141,771

14151,761

15161,753

16171,746

17181,74

18191,734

19201,729

20211,725

21221,721

22231,717

23241,714

24251,711

25261,708

26271,706

27281,703

28291,701

29301,699

30311,697

40411,684

60611,671

1201211,658

1,645

4.3.3.Requisitos para mtodos cualitativos de cribado (que no dan valores numricos) La elaboracin de directrices para la validacin de mtodos de ensayo binarios depende actualmente de diversos organismos de normalizacin (como la AOAC o la ISO). Hace muy poco, la AOAC ha elaborado una directriz sobre la materia que puede considerarse como la ms avanzada en su campo. As pues, los mtodos que ofrecen resultados binarios (como la inspeccin visual de anlisis de nivel) deben validarse con arreglo a esta directriz: http://www.aoac.org/imis15_prod/AOAC_Docs/ISPAM/Qual_Chem_Guideline_Final_Approved_031412.pdf4.4.Estimacin de la incertidumbre de medicin, clculo de la recuperacin y registro de los resultados

4.4.1.Mtodos de confirmacin

El resultado analtico deber expresarse como sigue: a)Corregido en funcin de la recuperacin, indicando su nivel. Dicha correccin no ser necesaria si el porcentaje de recuperacin se sita entre el 90% y el 110%.

b)Como "x U", donde x es el resultado analtico y U la incertidumbre de medida expandida, utilizando un factor de cobertura de 2, que da un nivel de confianza aproximado del 95%.

Para los productos alimenticios de origen animal tambin puede tenerse en cuenta la incertidumbre de medicin estableciendo el lmite de decisin (CC) con arreglo a la Decisin 2002/657/CE de la Comisin (punto 3.1.2.5 de su anexoI: caso de sustancias para las que no se ha establecido un lmite permitido).

Sin embargo, si el resultado del anlisis fuera notablemente inferior (>50%) al nivel mximo o muy superior a l (por ejemplo, quintuplicndolo), podra comunicarse sin correccin en funcin de la recuperacin, y omitirse la tasa de recuperacin y la incertidumbre de medicin, siempre que se aplicaran los procedimientos de calidad apropiados y que el anlisis sirviera exclusivamente para comprobar el cumplimiento de las disposiciones legales.

Las presentes normas de interpretacin del resultado del anlisis en vista de la aceptacin o el rechazo del lote son aplicables al resultado del anlisis de la muestra destinada al control oficial. En caso de anlisis con fines de defensa del comercio o de arbitraje, se aplicarn las normas nacionales.

4.4.2.Mtodos de cribado

El resultado del cribado se expresar como "conforme" o como "sospechoso" de no conformidad.

"Sospechoso" significa que la muestra supera el valor de corte y puede contener micotoxinas a un nivel ms elevado que en la CCS. Cualquier resultado sospechoso activa un anlisis de confirmacin para identificar y cuantificar de forma inequvoca las micotoxinas."Conforme" significa que el contenido de micotoxinas en la muestra es inferior a la CCS con una certeza del 95% (es decir, hay un 5% de probabilidades de que las muestras se califiquen incorrectamente como negativas). El resultado del anlisis se comunicar como "< nivel de CCS" en el nivel de CCS especificado. Las muestras se consideran exentas del anlito si la cantidad presente en la muestra no supera la CCS en ms de 1/5. Si el nivel puede cuantificarse gracias a un mtodo de confirmacin, ese nivel se tendr en cuenta para evaluar la validacin.

El documento Report on the relationship between analytical results, measurement uncertainty, recovery factors and the provisions of EU food and feed legislation (Informe sobre la relacin entre resultados analticos, incertidumbre de medicin, factores de recuperacin y disposiciones de la UE sobre alimentos y piensos) se encuentra en la direccin siguiente: HYPERLINK "http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling_analysis_2004_en.pdf" \h http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling_analysis_2004_en.pdf

Decisin 2002/657/CE de la Comisin, de 14 de agosto de 2002, por la que se aplica la Directiva 96/23/CE del Consejo en cuanto al funcionamiento de los mtodos analticos y la interpretacin de los resultados (DO L221 de 17.8.2002, p.8).

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