DA-002 Toma de muestra preservaciÃ³n y tiempo de conservacion para el analisis (Ver 11)

DA - 002 Versión: 11

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TOMA DE MUESTRA, PRESERVACIÓN Y TIEMPO DE CONSERVACIÓN PARA EL ANÁLISIS

DETERMINACIÓN RECIPIENTE VOL. MÍNIMO MUESTRA mL PRESERVACIÓN TIEMPO DE

CONSERVACIÓN

ENSAYOS QUÍMICOS (aguas) Acidez P,V (B) 100 Refrigerar ≤ 6°C 14 días

Alcalinidad total (OH, CO3

=, HCO3

-)

P,V 100 Refrigerar ≤ 6°C 14 días

Aceites y Grasas V, boca ancha

graduada 1000

Add HCl o H2SO4 a pH <2 refrigerar ≤ 6°C

28 días

Asbesto V 1000 Refrigerar. No menciona

Bromuro ó Bromo P,V 100 Refrigerar. 28 días

Carbono orgánico total P, V 1000 Analizar lo más pronto posible o Add

H2SO4 a pH <2 7 días

Clorito P 1000 Analizar lo más pronto posible o

refrigerar ≤ 6°C + oscuridad. No menciona

Cloruros P,V 100 Refrigerar. 28 días

Clorofila P,V ámbar 1000 Muestra sin filtrar, oscuridad, ≤ 6ºC Muestra filtrada, oscuridad, -20ºC

48 h 28 días

Color P,V 100 Refrigerar ≤ 6°C, oscuridad 48 h

Conductividad P,V 50 Refrigerar ≤ 6°C 28 días

Dióxido de carbono P,V 100 Refrigerar. 14 días

Cianuro Total.,CN Wad, P,V 1000 Add NaOH pH >12, refrigerar ≤ 6°C +

oscuridad 14 días y 24 h en presencia de sulfuros

Cianuro libre P,V 500 refrigerar ≤ 6°C + oscuridad

Cromo VI P(A), V(A) 100 Add buffer de Sulfato de Amonio a

pH 9.3-9.7, Refrigerar ≤ 6°C 28 días

Dureza total o Cálcica P,V 100 Add HNO3 ó H2SO4 y pH <2 6 meses

Demanda bioquímica de oxígeno ( DBO5 )

P,V 1000 Refrigerar ≤ 6°C 48 h

Demanda química de oxígeno (DQO)

P,V 50 Analizar lo más pronto posible o add. H2SO4 hasta pH <2; Refrigerar ≤ 6°C

28 días

Fenoles V 500 Refrigerar ≤ 6°C.H2SO4 hasta pH<2 28 días

Fluoruros P 100 Refrigerar 28 días

Fosfato V(A) 100 Refrigerar ≤ 6°C.Filtrar

inmediatamente si se analiza fosfato disuelto.

48 horas

Fósforo Total P,V 200 H2SO4 pH<2 Refrigerar ≤ 6°C 28 días

Hidrocarburos totales V, boca ancha

graduada 1000

Add HCl o H2SO4 a pH<2, refrigerar ≤ 6°C

28 días

TPH (Cromatografía) V ámbar 1000 Add HCl 1:1 a pH <2 refrigerar ≤ 6°C 14 días

Materia Orgánica V 1000 Analizar lo más pronto posible o Add

H2SO4 a pH <2 7 días

Materiales flotantes P 1000 Refrigerar ≤ 6°C 7 días

Metales en General totales y disueltos

P,(A) V(A)

500 Para metales disueltos filtrar con 0.45 um inmediato, adicionar HNO3 pH<2

6 meses (28 días para lecturas de Hg)

Mercurio total y disuelto por

Fluorescencia Atómica P,V 500

Para Hg disueltos filtrar con 0.45 um inmediato, adicionar 12N HCl

28 días

Nitrógeno Amoniacal

P,V 500 Analizar lo más pronto posible o

adicionar H2SO4 pH<2 refrigerar ≤ 6°C

28 días

Nitrato P,V 100 Analizar lo más pronto posible,

refrigerar ≤ 6°C 48 horas (14 días para

muestras cloradas)

Nitrato+ Nitrito P,V 200 H2SO4 pH<2, refrigerar ≤ 6°C 28 días

Nitrito

P,V 100 Analizar lo más pronto posible,

refrigerar ≤ 6°C

48 horas

N.Orgánico Kjeldahl, NTK

P,V 500 Refrigerar ≤ 6°C. Add H2SO4 pH<2

28 días

Olor V 50 Analizar lo más pronto posible;

refrigerar ≤ 6°C 24 h – EPA Manual

drinking water

Oxígeno Disuelto V, Botellas de

DBO (winkler)

300 (*) Adicionar 1 mL del reactivo I y

1mL del reactivo II

Titular antes de las 8 horas de acidificada la

muestra

Fe+2 P 500 Add 2 ml de HCl /100 ml de muestra. No menciona

Silicatos (Silice Libre) P 500 Refrigerar ≤ 6°C, 28 días

Sulfitos P 500 Refrigerar ≤ 6°C, Add 1ml EDTA por

cada 100 mL de muestra. No menciona


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CONSERVACIÓN

Pesticidas Clorados ó fosforados y PAHs

V ámbar 1000 Refrigerar ≤ 6°C, 3mL de tiosulfato de Sodio al 10% si hay presencia de

cloro residual 7 días

PCBs V ámbar 1000 Refrigerar ≤ 6°C, 3 mL de tiosulfato de Sodio al 10% si hay presencia de

cloro residual 7 días

pH P,V 50 Analizar inmediato 15 minutos

Salinidad V 50 Analizar inmediatamente 6 meses

Sólidos : TSS,TDS, TS P,V 1000 Refrigerar ≤ 6°C 7 días

Sólidos Sedimentables P,V 1000 Refrigerar ≤ 6°C 7 días

Sólidos fijos/volátiles P,V 1000 Refrigerar ≤ 6°C 7 días

Surfactantes (SAAM) P,V 500 (**) H2SO4 pH=2, Refrigerar ≤ 6°C (**) 7 días

Sulfatos P,V 100 Refrigerar ≤ 6°C 28 días

Sulfuros P,V 100 Add 4 gotas de Acetato de Zn/100

mL, Add 2 gotas NaOH 6N, Refrig ≤ 6°C

28 días

Turbiedad P,V 50 Refrigerar ≤ 6°C 48 h

Esteres Ftalatos V 1000 Refrigerar ≤ 6°C, oscuridad No menciona

COVs, Trihalometanos, BTEX

Vial ámbar 40

HCl 1:1 (4 gotas) pH<2, Refrigerar ≤ 6°C. si hay presencia de cloro

residual 4gotas tiosulfato de sodio al10%

***14 días y 7 días para muestras polucionadas

P = Polietileno; V= Vidrio; V(A) ó P (A) enjuagado con 1+1 HNO3.

(*) Reactivo I = Solución de sulfato de manganeso, Reactivo II =Sol. Alcali yoduro NOTA: Conservación en general 4ºC + /- 2ºC REFERENCIA: Standard Methods for the examination of water and wastewater, 22nd. Edition 2012. (**) NMX-AA-039-SCFI-2001 Análisis de Aguas - Determinación de Sustancias Activas al Azul de Metileno (SAAM) en aguas naturales, potables, residuales y residuales tratadas ***EPA Capitulo 4 Rev.4 Febrero 2007

EENNSSAAYYOOSS BBIIOOLLÓÓGGIICCOOSS((11))

((aagguuaass))

II.. AAnnáálliissiiss MMiiccrroobbiioollóóggiiccooss

Coliformes Totales (NMP ó UFC/100mL), Coliformes Fecales

(NMP ó UFC/100mL), E coli (NMP/100mL)

, Streptococos, Enterococos (NMP ó

UFC/100mL)

P, V(B), BP estériles

(2)

≥ 100 mL c/u

Refrigerar < 8°C Declorinación con 3 mg/L de Na2S2O3

(3) en muestras de aguas potables,

piscinas con 10 mg/L de Na2S2O3 y/o cloradas; y efluentes con 10 mg/L de

Na2S2O3 y EDTA al 15%.

24 horas

Bacterias Heterotróficas por

Filtración (UFC/1mL) Bacterias

Heterotróficas por Incorporación (UFC/1mL)


(2)

≥ 100 mL c/u




Na2S2O3 y EDTA al 15%.

24 horas

Salmonella (A/P/2L)


(2)

2 L



piscinas con 10 mg/L de Na2S2O3 y efluentes con 10 mg/L de Na2S2O3 y

EDTA al 15%.

24 horas

Vibrio Cholerae (A/P/100mL)


(2)

≥ 500 mL




Na2S2O3 y EDTA al 15%

24 horas

Virus (Colifagos) P, V(B), BP estériles

(2)

1L




Na2S2O3 y EDTA al 15%

24 horas


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CONSERVACIÓN

IIII.. AAnnáálliissiiss PPaarraassiittoollóóggiiccooss

Huevos de Helmintos P, V(B), BP estériles

(2)

2 L

La muestra debe mantenerse a 5 ±-3°C hasta su llegada al laboratorio, la muestra debe procesarse dentro de las 48 h después de su toma, o bien

preservarse en refrigeración o en todo caso puede preservarse con

formol al 4%.

30 días

Formas parasitarias P, V(B), BP estériles

(2)

2 L

La muestra debe mantenerse a 4 ± 2 º C hasta su llegada al laboratorio, la muestra debe procesarse dentro de las 48 h después de su toma, o bien

preservarse en refrigeración o en todo caso puede preservarse con

formol al 4%.

30 días

IIIIII.. PPaaqquueettee mmiiccrroobbiioollóóggiiccoo

Coliformes Totales + Coliformes Fecales + E coli + Streptococos y

Enterococos (NMP/100mL ó

UFC/100mL) + Bacterias

Heterotróficas por Incorporación +

Bacterias Heterotróficas por

Filtración (UFC/1mL)


(2)

≥ 500 mL

Refrigerar < 8°C Declorinación con 3 mg /L de

Na2S2O3 (3)

en muestras de aguas potables , piscinas con 10 mg/L de

Na2S2O3 y/o cloradas; y efluentes con 10 mg/L de Na2S2O3 y EDTA al 15%

24 horas

VVII AAnnáálliissiiss HHiiddrroobbiioollóóggiiccooss

Fitoplancton (Cuantitativo)

P 1L (directa) Formalina

(5) al 4%

(40 mL /L muestra). 1 mes

Fitoplancton (Cualitativo)

P ≥ 5 L (directa) ó

Formalina (5)

al 4% (40 mL/L muestra) 1 mes P

250- 500 mL (Como resultante de ≥ 5 L de

muestra previamente filtrada in situ con una red de abertura de

malla de 20 micras para aguas ≥ 5 naturales

(6) y estuarinas ó malla

de 63 micras para agua de mar)

Zooplancton (Cuantitativo y/o

Cualitativo)

P ≥ 5 L (directa) ó

Formalina (5)

al 4% (40 mL/L muestra) 1 mes

P

250- 500 mL (Como resultante de ≥ 5 L. de muestra previamente filtrada in situ con una red de abertura de malla de 20 micras para aguas naturales

(6) y estuarinas ó malla

de 63 micras para agua de mar)

Macrofitas BP La cantidad depende del área a

muestrear (dato que debe proporcionar al laboratorio)

Envolver cada espécimen en varias capas de papel y sumergir en agua

dentro de una bolsa plástica etiquetada. Mantener a 4ºC ± 2ºC

3-5 días

Perifiton (cuantitativo) P

50-250 mL. (como resultado de un área

muestreada de 25-100 cm2; dato

proporcionado por el cliente)

Formalina (5)

al 5% (40 mL/L muestra)

1 mes

Perifiton (cualitativo) P

50-250 mL. (como resultado de un raspado

en sustratos como: piedras, cantos rodados, guijarro,

vegetación acuática, etc.).

Formalina (5)

al 5% (40 mL/L muestra)

1 mes

VVIIII PPaaqquueettee HHiiddrroobbiioollóóggiiccoo


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CONSERVACIÓN

Fitoplancton (Cuantitativo y Cualitativo) +


Cualitativo) Si el cliente NO CUENTA

CON MALLA

P 1 L (directa) Formalina (5) (40 mL/1L muestra) 1 mes

P ≥ 5 L (directa)

Formalina (5) (40 mL/1L muestra) 1 mes

Fitoplancton (Cuantitativo y Cualitativo) +


Cualitativo) Si el cliente CUENTA

CON MALLA

P 1 L (DIRECTA) Formalina (5) al 4% (40 mL/1L muestra) 1 mes

P

250- 500mL (Como resultante de ≥ 5 L de muestra previamente filtrada in situ con una red de abertura de malla de 20 micras para aguas

naturales (6)

y estuarinas ó malla de 63 micras para agua de mar)

Formalina (5) al 4% (40 mL/1L muestra) 1 mes

P = Polietileno; V(B) = Vidrio Borosilicatado; V= Vidrio; BP= Bolsa Plástica pre esterilizada

(1) Consideraciones a tener en cuenta en el muestreo: - Mantener los frascos siempre cerrados hasta el momento de su uso. - Colocarse guantes estériles antes de tomar la muestra de agua. - Abrir la tapa del frasco sin tocar el área circundante al cuello de la botella. - Proceder con la toma de muestra dejando siempre un espacio de al menos 2,5 cm (no llenar hasta el tope) para poder realizar una buena

homogenización en el laboratorio. - Para el caso de la toma de muestra para Macrobentos; si no hay corriente de agua, generar la corriente con la mano. - Rotular el frasco indicando fecha y hora de muestreo.

(2) Según SM 9030 y SM9040. (3) Agente declorinante – 100 mg/L: Permite neutralizar cerca de 5 a 15 mg/L de cloro residual presente en la muestra; Por cada 120 mL de muestra se añade

0,1 mL de tiosulfato de sodio al 3% para aguas potables ó 0,1 mL tiosulfato de sodio al 10%para efluentes o aguas residuales. (SM 9060A) (4) . (5) Para obtener 1 L.de Formalina utilizamos 20 g de Borato sódico o Bórax + 1 L de Formaldehido concentrada (37-40)% (6) Aguas continentales: agua de río, lago, laguna.

REFERENCIA: SM. Standard Methods for the examination of water and wastewater, 22nd. Edition 2012

EENNSSAAYYOOSS QQUUÍÍMMIICCOOSS ((SSuueellooss,, SSeeddiimmeennttooss))

Textura Bolsa plástica 300 g No requiere 1 mes

Granulometría Bolsa plástica 300 g No requiere 1 mes

Cianuro Libre Bolsa plástica 300 g No requiere 14 dias

Cromo VI

Bolsa plástica o envase de

Vidrio

100 g Refrigerar a 4

0C± 2

0 C 1 mes

Ensayos fisicoquímicos Bolsa plástica 500 g No requiere 1 mes

Aceites y grasas, Vidrio ámbar boca ancha

500 g Add HCl concentrado, pH<2 aprox.

(1 mL HCl/100g muestra). Refrigerar ≤ 6°C

28 días

Hidrocarburos Totales Vidrio ámbar boca ancha

500 g Add HCl concentrado, pH<2 aprox.

(1 mL HCl/100g muestra). Refrigerar ≤ 6°C

28 días

TPH (Cromatografía)

Vidrio ámbar boca ancha envuelta con

papel aluminio

500 g Refrigerar ≤ 6°C 14 días

Metales Bolsa plástica 300 g 4 ± 2 º C No especifica

POCl , POF, PAHs Vidrio ámbar boca ancha

300g Refrigerar ≤ 6°C 14 días

VOC, BTEX , THM Vidrio ámbar boca ancha

300g Refrigerar ≤ 6°C 14 días

PCBs Vidrio ámbar boca ancha

300g Refrigerar ≤ 6°C ----

EENNSSAAYYOOSS BBIIOOLLÓÓGGIICCOOSS ((SSeeddiimmeennttooss eeppiiccoonnttiinneennttaalleess,, eessttuuaarriinnooss yy mmaarriinnooss))

Macrobentos

P (boca ancha) o

bolsa zyploc

250- 500 mL (Como resultante de la toma de muestra realizada con Red de

Surber 30.5 x 30.5 cm2 (Sedimento Epicontinental)

Etanol 70% (proporción 3:1), Y completarlo con agua dulce ó

desionizada hasta completar el volumen del frasco.

1 mes


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CONSERVACIÓN

Macrobentos

P (boca ancha) o

bolsa zyploc

250- 500 mL (Como resultante de la toma de

muestra realizada con Penchaszadeh ó marco cuadrado

(Sedimento Estuarino)

Etanol 70% (proporción 3:1), y completarlo con agua dulce, salada ó

desionizada hasta completar el volumen del frasco.

1 mes

P (boca ancha) o

bolsa zyploc

250- 500 mL (Como resultante de la toma de muestra realizada con Draga o

marco cuadrado (AgSedimento de Mar)

Etanol 70% (proporción 3:1), y completarlo con agua salada ó desionizada hasta completar el

volumen del frasco.

1 mes

P = Polietileno; V(B) = Vidrio Borosilicatado; V= Vidrio; BP= Bolsa Plástica pre esterilizada

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