Revista Colombiana de Química

ISSN: 0120-2804

orodriguez@unal.edu.co

Universidad Nacional de Colombia

Colombia

Murillo, Yesid S.; Giraldo, Liliana; Moreno, Juan Carlos

DETERMINACIÓN DE LA CINÉTICA DE ADSORCIÓN DE 2,4-DINITROFENOL EN CARBONIZADO

DE HUESO BOVINO POR ESPECTROFOTOMETRÍA UV-VIS

Revista Colombiana de Química, vol. 40, núm. 1, 2011, pp. 91-103

Universidad Nacional de Colombia

Bogotá, Colombia

Disponible en: http://www.redalyc.org/articulo.oa?id=309026686007

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DETERMINACIÓN DE LA CINÉTICA DE ADSORCIÓNDE 2,4-DINITROFENOL EN CARBONIZADO DE HUESO BOVINO

POR ESPECTROFOTOMETRÍA UV-VIS

DETERMINATION OF THE 2,4-DINITROFENOL ADSORPTION KINETICON BOVINE BONE CHAR BY UV-VIS SPECTROPHOTOMETRY

DETERMINAÇÃO DA CINÉTICA DE ADSORÇÃO DE 2,4-DINITROFENOLEM CARBONIZADO DE OSSO BOVINO POR ESPECTROFOTOMETRÍA

UV-VIS

Yesid S. Murillo1, Liliana Giraldo1,2, Juan Carlos Moreno3

Recibido: 30/11/10 – Aceptado: 15/04/11

Se obtuvo un material adsorbente me-diante tratamiento térmico de hueso bovi-no. Este carbonizado presenta un área su-perficial de 171 m2g-1, característicastexturales de un material mesoporoso ypresencia del componente principal de lamatriz ósea: hidroxiapatita.

Se llevó a cabo la adsorción de 2,4-di-nitrofenol sobre el carbonizado en solu-ción acuosa, en función del tiempo, y sedeterminó la cinética de adsorción por losmodelos de seudo primer y seudo segun-do orden. Además, se identificó el meca-nismo de difusión mediante el modelo dedifusión intrapartícula.

Se observa que los datos cinéticos ex-perimentales tienen mayor correlación

con el modelo de seudo segundo orden.El modelo de difusión intrapartículamuestra que el proceso de adsorción estágobernado por la etapa en donde el meca-nismo de difusión de partícula es lalimitante de la velocidad.

cinética de adsorción,2,4-dinitrofenol, carbonizado de huesobovino, adsorción desde solución.

Adsorbent material was obtained by heattreatment of bovine bone. This char has asurface area of 171 m2g-1, textural charac-teristics of a mesoporous material, andpresence of the principal component ofbone matrix–hidroxiapatite.

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1 Departamento de Química, Facultad de Ciencias, Universidad Nacional de Colombia, sede Bogotá, Carrera 30 No.45-03, Bogotá, Colombia.

2 lgiraldogu@bt.unal.edu.co

3 Departamento de Química, Facultad de Ciencias, Universidad de los Andes, Bogotá, Colombia.

The 2,4-dinitrophenol adsorptionfrom aqueous solution in function of timewas carried on the charred and determi-ned the kinetics of adsorption by modelsof pseudo-first and pseudo second order.Additionally, we identified the diffusionmechanism through intraparticle diffu-sion model.

The experimental kinetic data aremore correlated with the pseudo secondorder model. The intraparticle diffusionmodel shows that the adsorption processis governed by stage where the diffusionparticle mechanism is the rate-limiting.

Kinetic adsorption,2,4-dinitrophenol, char bovine bone, ad-sorption from solution.

Se obteve um material adsorbente me-diante tratamento térmico de osso bovino.Este carbonizado apresenta um área su-perficial de 171 m2g-1, características tex-turais de um material mesoporoso e pre-sença do componente principal da matrizóssea: hidroxiapatita.

A adsorção de 2,4-dinitrofenol desdesolução acuosa, em função do tempo, selevou a cabo sobre o carbonizado e se de-terminou a cinética de adsorção pelos mo-delos de seudo primeiro e seudo segundoordem. Além disso, identifica-se o meca-nismo de difusão mediante o modelo dedifusão intrapartícula.

Se observa que os dados cinéticos ex-perimentais têm maior correlação com omodelo de seudo segundo ordem. O mo-delo de difusão intrapartícula mostra queo processo de adsorção está governado

pela etapa onde o mecanismo de difusãode partícula é a limitante da velocidade.

: cinética de adsor-ção, 2,4-dinitrofenol, carbonizado deosso bovino, adsorção desde solução.

La adsorción es un método sencillo y atrac-tivo para la eliminación de contaminantesen fase acuosa, debido a su alta eficiencia yfácil manejo. La viabilidad económica deestos procesos puede alcanzarse mediantela utilización de adsorbentes obtenidos dedesechos industriales (1).

La normativa sobre manejo de sub-productos de industrias cárnicas ha dis-puesto la incineración como método deeliminación, debido a que se consideranbiodegradables y suponen un riesgo am-biental y sanitario, puesto que con su dis-posición pueden contaminar aire, suelo ycuerpos de agua (2).

Actualmente, los carbonizados dehueso bovino (CHB) han recibido aten-ción de la industria de tratamientos deaguas residuales, debido a sus ventajasfrente a otros adsorbentes, entre las quese citan su bajo costo y versatilidad ad-sorbente para una amplia variedad decontaminantes (3). Por esta razón, la ob-tención de CHB como adsorbente es unaalternativa a las problemáticas ambienta-les porque permite utilizar un subproduc-to y darle un valor adicional aprovechan-do sus propiedades adsorbentes para unaamplia variedad de compuestoselectrolitos (4).

En el mundo, las aguas naturales estáncontaminadas con diversos compuestostóxicos, entre estos los nitrofenoles. Co-

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mercialmente, el nitrofenol más impor-tante es el 2,4-dinitrofenol (DNF) que seusa para fabricar tinturas, preservativospara madera, explosivos, sustancias paracontrolar insectos y otros productos quí-micos (5, 6). Estos compuestos son alta-mente tóxicos para el ser humano y ma-míferos, dado que pueden formar meta-hemoglobina y son potentes desacoplan-tes de la fosforilación oxidativa (7).

Por consiguiente, es importante de-terminar la cinética de adsorción paraconocer cómo varia la concentración deDNF en función del tiempo para unaproporción dada entre la cantidad ad-sorbible y el adsorbente. La cinética deadsorción permite conocer el tiempo enque se realiza el proceso y ha de practi-carse antes de la determinación de unaisoterma de adsorción.

Puesto que se trabaja con solución,se tienen en cuenta los factores que in-fluyen en el proceso, ya que el tiemponecesario para alcanzar el equilibrioestá en función de las características deladsorbente y del adsorbato, de la quími-ca de la disolución, de la temperatura ydel pH (8).

En este estudio se preparó un carboni-zado en atmósfera de nitrógeno a partir dehueso bovino que se utilizó en la adsor-ción de DNF de solución acuosa, Se de-terminó la cinética de adsorción correla-cionando los datos experimentales con losmodelos de seudo-primer orden y seudo-segundo orden; además, se identificó elmecanismo de difusión mediante el mo-delo de difusión intrapartícula.

El carbonizado de hueso granular usadofue preparado a partir de huesos de bovi-no. Estos se limpian manualmente paraeliminar parte de la grasa y carne, se cor-tan en piezas de aproximadamente 5 a 10cm. Posteriormente, se realizan lavadoscon agua destilada a ebullición durante 2h varias veces para eliminar el exceso degrasa y se transfieren a una estufa a unatemperatura de 80 °C durante 48 h. Loshuesos secos se parten y muelen a un ta-maño de partícula de 2 mm y se les realizaun tratamiento térmico en atmósfera iner-te (N2). Este proceso se llevó a cabo en unreactor tubular de lecho fijo desde tempe-ratura ambiente hasta 800 °C, con unavelocidad de calentamiento de 3 °C min-1

y un flujo de N2 de 60 cm3 min-1.

En el material obtenido se determinaronlas características texturales, el área su-perficial y la distribución de tamaño deporo mediante la determinación de isoter-mas de adsorción de nitrógeno obtenidasa 77 K. Las medidas fueron realizadas enun equipo Autosorb Quantachrome Mo-del 3B.

Se obtuvieron espectros de difracciónde rayos X, DRX, macerando el huesohasta obtener un polvo fino. En el estudiose utilizó una velocidad de 0,1° (2�) porminuto en un intervalo de 5° < 2� < 80°en un equipo Rigaku MiniFlex.

El adsorbato utilizado en este estudio es2,4-dinitrofenol (2,4-DNF) de Sigma-

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Aldrich; las soluciones se prepararon utili-zando agua desionizada a 50 °C. Estos ex-perimentos se realizaron en un espectrofo-tómetro Milton Roy Co. SpectronicGenesys SN. Las distintas concentracionesdel adsorbible se obtuvieron de una solu-ción patrón de 500 mg L-1 de DNF.

Para evaluar la cinética de adsorciónse puso en contacto una muestra de 50 mgCHB con 4 mL de una solución de DNF adiferente concentración, y se realizó unseguimiento capturando datos en el cam-bio de concentración en intervalos de 30min durante 40 h. Las concentraciones deDNF fueron determinadas a una longitudde onda de 354 nm.

La isoterma de nitrógeno a 77 K del CHB(Figura 1) se clasifica como tipo IV, deacuerdo con la clasificación de la IUPAC.Esta es característica de sólidos mesopo-

rosos (9). Además, presenta una histére-sis tipo H3 característica de poros conforma de hendidura, tamaño o forma nouniforme (10). La Tabla 1 muestra los pa-rámetros texturales calculados desde laisoterma de adsorción.

En el estudio de difracción de rayos X(DRX) que se observa en la Figura 2 secomparan los picos obtenidos del precur-sor y el CHB, donde se observan tres pi-cos muy definidos entre 31,5–33,5°, ca-racterísticos de las hidroxiapatitas,reportados en la literatura (11, 12). Encomparación con los patrones del huesobovino se observa la presencia de hidro-xiapatita nanocristalina en la matriz ósea.

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0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0

0

50

100

150

200

250

V[c

m3

(STP

)g

-1

]

P/Po

Isoterma de N2 a 77 K para muestra de CHB.

171 m2g-1

Volumen de poro 0,07 cm3g-1

Tamaño promedio de poro 5,9 nm

. Parámetros texturales del CHB

Después del tratamiento térmico se en-contró aumento en la altura del pico y dis-minución en la anchura en comparacióncon el precursor.

La cinética describe la velocidad de ad-sorción del adsorbato en el adsorbente ydetermina el tiempo en que se alcanza elequilibrio. Los modelos de seudo primerorden y seudo segundo orden se aplicaronen el estudio de adsorción de DNF en car-bonizado de hueso bovino.

En la Figura 3, se observa la cinéticade adsorción de DNF sobre el CHB, don-de se graficaron los valores de cantidadadsorbida qt, expresados en mg g-1 en fun-ción del tiempo a diferente concentra-ción. Esto permitió determinar que eltiempo de equilibrio para cada concentra-ción fue 40 horas, el cual se establece enel momento en que la variación de la con-

centración de la solución cambia menosdel 0,2%.

El modelo cinético de seudo primer ordenha sido ampliamente utilizado para prede-cir la cinética de adsorción (13-15). Elmodelo dado por Langergren es definidocomo

� �dq

dtk q qe� �1 [1]

Integrando la ecuación 1 con respecto alas condiciones límites q = 0 a t = 0 y q= qe a t = t, se obtiene

� � � �log log,

q q qk

te e� � � 1

2 303[2]

Donde k1 es la constante de velocidad deadsorción de Lagergren (min-1); qt y qe

son las cantidades de DNF adsorbido a un

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HAP

HAP

Hueso Bovino

CHB 800 ºC

20 30 40 50 60 70

Intensidad

(a.u)

. DRX Precursor (Hueso Bovino) y CHB.

tiempo t y en el equilibrio respectivamen-te, t (min) (16).

La gráfica de log (qe-qt) en función deltiempo se observa en la Figura 4, en la

que el intercepto es log qe y la pendientees k1. Los valores de k1 y el coeficiente decorrelación R2 se obtienen de los puntosde adsorción de DNF en el CHB y se pre-sentan en la Tabla 2. Los valores de R2 va-

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100 mg L-1

70 mg L-1

50 mg L-1

30 mg L-1

10 mg L-1

0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 2200 2400

Tiempo (min)

-2,0

-1,5

-1,0

-0,5

0,0

0,5

1,0

Log

(q

-q

)e

t

. Modelo cinético de seudo primer orden para la adsorción de DNF en CHB.

0 500 1000 1500 2000 2500 3000

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0

3,5

4,0

4,5

5,0

qt

(m

gg

-1)

Tiempo (min)

100 mg L-1

70 mg L-1

50 mg L-1

30 mg L-1

10 mg L-1

. Variación de la adsorción con el tiempo a diferentes concentraciones iniciales de DNP.

rian de 0,942 a 0,957 para concentracio-nes iniciales de 10 a 100 mg L-1. Además,se observa que los valores experimentalesqe no concuerdan con los valores calcula-dos a partir del modelo. Esto muestra quela adsorción de DNF en CHB no se ajustaa este modelo cinético.

La ecuación de seudo segundo orden ba-sado en la adsorción de equilibrio se ex-presa como

� �dq

dtk q qe� �2

2[3]

Separando las variables de la ecuación [3]se llega a

� �dq

q qk dt

e ��2 2 [4]

Integrando la ecuación [4] con respecto alas condiciones límites q = 0 a t = 0 y q

= qe a t = t, se obtiene:t

q k q qt

e e

� �1 1

22 [5]

Donde k2 es la constante de velocidad deseudo segundo orden (g mg-1 min-1); qt y

qe son las cantidades de DNF adsorbido aun tiempo t y en el equilibrio, respectiva-mente (17).

La gráfica lineal de t/qt en función deltiempo tiene 1/qe como la pendiente y1/k2qe

2 como el intercepto. En la Figura 5,se observa una correlación entre el qe ex-perimental y los valores calculados de qe

por el modelo (Tabla 2). Además, los coe-ficientes de correlación para el modelo ci-nético de segundo orden variaron en unrango de 0,970 a 0,998, lo que indica laaplicabilidad del modelo para describir lacinética de adsorción del DNF en el CHB.

Los resultados muestran una mayorcorrelación con el modelo de seudo se-gundo orden. Este representa la quimi-sorción o adsorción química debida a laformación de enlaces químicos entre ad-sorbente y adsorbato en una monocapa enla superficie (18, 19).

Las constantes de velocidad del mode-lo de seudo segundo orden se empleanpara calcular la velocidad de adsorcióninicial, h (mg g-1min-1), donde qe es la ca-pacidad de adsorción en el equilibrio, k2

(mg g-1min-1) es determinado experimen-

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))

10 0,65 0,98 1,6 x 10-3 0,949 0,98 7,0 x 10-4 0,992

30 1,00 1,19 1,4 x 10-3 0,942 1,62 6,0 x 10-4 0,997

50 1,70 1,52 1,4 x 10-3 0,945 2,39 3,0 x 10-4 0,97

70 3,42 2,01 1,6 x 10-3 0,956 4,52 2,0 x 10-4 0,998

100 4,46 2,12 1,1 x 10-3 0,957 5,56 2,0 x 10-4 0,992

. Parámetros de los modelos cinéticos de seudo primer orden y seudo segundo orden a di-ferentes concentraciones

talmente de la pendiente e intercepto de lagráfica t/q versus t. Según las correlacio-nes obtenidas con el modelo de seudo se-gundo orden que se ajustan favorable-mente al modelo DNF en CHB se puededeterminar el valor de h como se muestraen la ecuación [6] (19):

h k qe� 22 [6]

Los valores calculados de h se repre-sentan frente a la concentración inicial deDNF, como se muestra en la Figura 6. Seencontró un incremento en la velocidadinicial de adsorción, h, con la concentra-ción inicial, Co; sin embargo, el valorempezó a disminuir cuando la concentra-ción inicial es mayor de 30 mg L-1. La po-sible razón es que cuando se aumenta laconcentración hay una mayor interacciónentre moleculas de adsorbato, lo que dis-minuiria el proceso de adsorción, aunquese utilizó la misma cantidad de adsorben-te. Esta puede no ser suficiente para que

las moleculas de DNF sean adsorbidas rá-pidamente cuando se aumenta laconcentración.

Los modelos cinéticos no identifican elmecanismo de difusión; por tanto, con elpropósito de conocer la forma como serealiza la adsorción, se aplicó el modelode difusión intrapartícula basado en lateoría propuesta por Weber y Morris(20). Esta es una relación empírica co-mún en la mayoría de procesos de adsor-ción, ya que esta varía proporcionalmen-te con t1/2 más que con el tiempo decontacto t. De acuerdo con esta teoría setiene:

q k t Ct pi i� �1 2/ [7]

Donde kpi (mg g-1 min-1/2) parámetro develocidad para cada etapa, se obtiene dela pendiente de la recta qt versus t1/2. Ci esel intercepto de la etapa i, dando una idea

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0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 2200 2400

100 mg L-1

70 mg L-1

50 mg L-1

30 mg L-1

10 mg L-1

Tiempo (min)

t/q

(m

in/q

mg

)-1

. Modelo cinético de seudo segundo orden para la adsorción de DNF en CHB.

del grosor de la capa límite. Si la difusiónintrapartícula ocurre, entonces qt versust1/2 será lineal; si la gráfica pasa por el ori-gen, entonces el proceso que limita la ve-locidad solo se debe a la difusión intrapar-tícula. De lo contrario, está involucradootro mecanismo junto con la difusión in-trapartícula (21).

Para las gráficas de difusión intrapartí-cula, la primera etapa se debe a una ad-sorción instantánea o adsorción en la su-perficie externa, donde el adsorbato viajahacia la superficie externa del adsorben-te. En la segunda etapa ocurre una adsor-ción gradual donde la difusión intrapartí-cula es la limitante de la velocidad, esdecir, el adsorbato viaja dentro de los po-ros del adsorbente. En algunos casos,existe una tercera etapa que representa elequilibrio final donde la difusión intra-partícula comienza a disminuir debido ala baja concentración de adsorbato; la ad-sorción ocurre en el interior del adsorben-te (18). En la Figura 7, para todas las con-

centraciones iniciales, la primera etapa secompletó a los 60 minutos. Entonces selogra la segunda región de difusión intra-partícula; la tercera etapa se produce paratodas las concentraciones. Las diferentesregiones de velocidad de adsorción ob-servadas indican que la velocidad de ad-sorción es lenta en la etapa I, aumenta enla etapa II y disminuye nuevamente en laetapa III.

En la Figura 7 se observa que las ten-dencias de la segunda y la tercera etapasno pasan por el origen. Esta desviacióndesde el origen se debe a la diferencia enla velocidad de transferencia de masa enlas etapas de adsorción inicial y final,mostrando que el proceso de difusión in-trapartícula no es el único mecanismo li-mitante en el proceso de adsorción. Losvalores de kpi, Ci y los coeficientes de co-rrelación, R2, se muestran en la Tabla 3.

Los valores de kpi experimentales enfunción de la concentración inicial (Co) de

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0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110

0,0

1,0x10-7

2,0x10-7

3,0x10-7

4,0x10-7

5,0x10-7

6,0x10-7

h(m

gg

-1m

in-1)

Co (mg L-1

)

. Velocidad inicial de adsorción en función de la concentración inicial de DNF sobre el CHB.

DNF se presentan en la Figura 8 y semuestra que para una etapa fija a medidaque aumenta la concentración hay un in-cremento en la constante de velocidad. Sinembargo, se observa un cambio en las ve-locidades de cada etapa manteniendo fija laconcentración inicial, mostrando que laetapa que gobierna el proceso de adsorción

para los diferentes rangos de concentra-ción es el mecanismo de difusión.

El carbonizado de hueso bovino obtenidose caracteriza por ser un material meso-poroso, con tamaño promedio de poro de

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Concentracióninicial de 2,4-DNF

(mg -1)

Modelo difusión intrapartícula

Kp1

(mgg-1min-1)

Kp2

(mgg-1min-1)

Kp3

(mgg-1min-1)

C1 C2 C3 (R1)2 (R2)2 (R3)2

10 4,7 x 10-3 1,7 x 10-2 9,3 x 10-3 - - 0,0175 1,00 0,998 0,992

30 7,1 x 10-3 2,4 x 10-2 1,8 x 10-2 - - 0,0678 1,00 0,999 0,997

50 8,2 x 10-3 4,2 x 10-2 2,7 x 10-2 - - 0,2964 1,00 0,994 0,998

70 3,2 x 10-2 8,7 x 10-2 3,6 x 10-2 - - 1,5595 1,00 0,996 0,979

100 4,5 x 10-2 1,1 x 10-1 8,5 x 10-2 - - 2,5934 1,00 0,991 0,965

. Parámetros del modelo de difusión Intrapartícula

0 10 20 30 40 50 60

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0

3,5

4,0

4,5

5,0

100 mg L-1

70 mg L-1

50 mg L-1

30 mg L-1

10 mg L-1

t , (min )1/2 1/2

q(m

gg

)t

-1

Modelo difusión intrapartícula para la adsorción de DNF sobre CHB.

5,9 nm y área superficial de 171 m2g-1.Los resultados de DRX confirman la pre-sencia del componente principal de la ma-triz ósea hidroxiapatita.

La cinética de adsorción de DNF esdescrita por el modelo de seudo segundoorden y representa la quimisorción entreel adsorbato-adsorbente en una monocapaen la superficie. Se encontró que estosprocesos son rápidos a concentracionesbajas; sin embargo, a concentraciones al-tas se observa una disminución en las ve-locidades de adsorción. Los coeficientesde correlación para dicho modelo fueron0,970-0,998.

Para la adsorción de DNF en CHB seencontró que la difusión de partículas esel mecanismo predominante en la veloci-dad de adsorción donde los coeficientesde correlación están entre 0,991-0,999.

El modelo de difusión intrapartículamuestra que el proceso de adsorción estágobernado por la etapa en donde el meca-nismo de difusión de partícula es la limi-tante de la velocidad.

Los autores agradecen a la UniversidadNacional de Colombia y a la División deInvestigaciones de la sede Bogotá (DIB),código DIB-11922. Además, al ConvenioMarco entre la Universidad de los Andes yla Universidad Nacional de Colombia y alActa de Acuerdo entre los Departamentosde Química de las dos universidades.

1. Su-Hsia, L.; Ruey-Shin, J. Adsorp-tion of phenol and its derivativesfrom water using synthetic resins andlow-cost natural adsorbents: A re-

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Kp1

Kp2

Kp3

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110

0,0

1,0x10-2

2,0x10-2

3,0x10-2

4,0x10-2

5,0x10-2

6,0x10-2

7,0x10-2

8,0x10-2

9,0x10-2

1,0x10-1

1,1x10-1

1,2x10-1

Kp

i(m

gg

-1

min

-1

)

Co (mg L-1

)

. Constantes de velocidad del modelo de Difusión intrapartícula de cada etapa en función de la concen-tración inicial.

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