ITMINSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA

DEPTO: INGENIERIA QUÍMICA

SEMESTRE: 8vo SEMESTRE

MATERIA: ANALISIS INDUSTRIALES

PROFESOR: DRA.LOURDES VARGAS Y VARGAS

UNIDAD 2

REPORTE

PRÁTICA # 4

“DETERMINACION DE DEMANDA DE OXIGENO DISUELTO DQO”

NOMBRE DEL ESTUDIANTE:

JORGE MARIO RODRIGUEZ SANTIAGO

MÉRIDA, YUCATÁN, A 08 DE NOVIEMBRE DE 2015

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OBJETIVO

Esta norma mexicana especifica dos métodos para la determinación de la

demanda química de oxígeno en aguas naturales, residuales y residuales

tratadas.

Esta técnica especifica el procedimiento para la determinación de la demanda

química de oxígeno total por el método a reflujo cerrado con posterior titulación

con sulfato ferroso amoniacal.

INTRODUCCIÓN

Se entiende por demanda química de oxigeno (DQO), la cantidad de materia

orgánica e inorgánica en un cuerpo de agua susceptible de ser oxidada por un

oxidante fuerte.

El método que involucra el uso de dicromato es preferible sobre procedimientos

que utilizan otros oxidantes debido a su mayor potencial redox y su aplicabilidad a

una gran variedad de muestras.

Se describen dos métodos para la determinación de DQO con dicromato. El

método a reflujo abierto es conveniente para aguas residuales en donde se

requiere utilizar grandes cantidades de muestra. El método a reflujo cerrado es

más económico en cuanto al uso de reactivos, pero requiere una mayor

homogenización de las muestras que contienen sólidos suspendidos para obtener

resultados reproductibles.

PRINCIPIO DEL MÉTODO

Una gran cantidad de compuestos orgánicos e inorgánicos son oxidados con una

mezcla de ácido crómico y sulfúrico a ebullición. La muestra se coloca a reflujo en

una disolución de ácido fuerte con un exceso conocido de dicromato de potasio

(K2Cr2O7).

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Después de la digestión, el dicromato no reducido se mide por titulación o

espectrofotométricamente para determinar la cantidad de dicromato consumido y

calcular la materia oxidable en términos de oxígeno equivalente.

DEFINICIONES

Aguas naturales.- El agua cruda, subterránea y pluvial.

Aguas residuales.- Las aguas de composición variada provenientes de las

descargas de usos municipales, industriales, comerciales, de servicios, agrícolas,

pecuarios, domésticos y en general de cualquier otro uso.

Medio anaerobio.- Es aquel en el cual se desarrollan microorganismos en

ausencia de oxígeno molecular.

Medio aerobio.- Es aquel en el cual se desarrollan microorganismos en presencia

de oxígeno molecular.

MATERIALES

Matraces de bola

Matraces aforado

Vasos de precipitados

Pipetas graduadas

Bureta

Probeta

Soporte

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EQUIPO

Equipo de destilación con parrilla de calentamiento que asegure la

ebullición del contenido del matraz de reflujo

Condensadores tipo Friedrich, con mangueras.

REACTIVOS

MÉTODO REFLUJO ABIERTO / MÉTODO DE TITULACIÓN

Dicromato de potasio (K2Cr2O7)

Sulfato ferroso amoniacal hexahidratado (Fe (NH4)2 (SO4)2•6H2O)

Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4)

Sulfato de plata (Ag2SO4)

1,10 fenantrolina (C12H8N2)

Sulfato mercúrico (HgSO4)

Biftalato de potasio patrón primario (HOOCC6H4COOK)

Sulfato ferroso heptahidratado (FeSO4•7 H2O)

PREPARACIÓN DE REACTIVOS

Disolución estándar de dicromato de potasio (para concentraciones altas) (0.041 7 M). Pesar aproximadamente y con precisión 12.259 g de

dicromato de potasio previamente secado durante 2 horas a 105°C ± 1°C,

disolver y aforar a 1 L con agua y homogeneizar.

Disolución estándar de dicromato de potasio (para concentraciones bajas), (0.004 17 M). Pesar aproximadamente y con precisión 12.259 g de

dicromato de potasio previamente secado durante 2 h a 105°C ± 1°C,

disolver y aforar a 1L con agua y homogeneizar.

Disolución de sulfato ferroso amoniacal (0.25 M). Disolver en

aproximadamente 800 mL de agua aproximadamente 98.0 g de sulfato

ferroso amoniacal hexahidratado, agregar cuidadosamente 20 mL de ácido

sulfúrico concentrado, enfriar, llevar a 1 L con agua y homogeneizar.

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Normalización de la disolución de sulfato ferroso amoniacal (0.25 M). Diluir con agua hasta 100 ml, agregar cuidadosamente 30 ml de ácido

sulfúrico concentrado y homogeneizar, enfriar y valorar con la disolución de

sulfato ferroso amoniacal 0.25 M, utilizando 3 gotas de 1.10-fenantrolina

como indicador, hasta el cambio de color de azul verdoso a café rojizo. Esta

disolución debe normalizarse cada vez que se utilice.

Disolución de sulfato ferroso amoniacal (0.025 M). Diluir 100 ml de la

disolución de sulfato ferroso amoniacal 0.25 M a 1 L. Valorar con la

disolución de dicromato de potasio 0,004 17 M.

Disolución de ácido sulfúrico-sulfato de plata. Disolver cristales o polvo

de sulfato de plata, en ácido sulfúrico concentrado en una relación 5.5 g

Ag2SO4 /Kg H2SO4. Se requieren de 1 a 2 días para que se disuelva

completamente el sulfato de plata.

Disolución indicadora de 1,10-fenantrolina. Pesar aproximadamente y

con precisión 1,485 g de 1,10-fenantrolina y aproximadamente 0.695 g de

sulfato ferroso heptahidratado, diluir y aforar a 100 ml con agua y

homogeneizar.

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P o n e r 2 5 m l d e m u e s t r a e n e l m a t r a z d e f o n d o p l a n o a u ti l i z a r , a g r e g a r 0 . 5 g r d e s u l f a t o m e r c u r i c o , a d i c i o n a r 1 2 . 5 m l d e l a d i s o l u c i o n d e d i c r o m a t o d e p o t a s i o 0 . 0 0 4 7 M .

C o n e c t a r e l m a t r a z a l c o n d e n s a a d o r y h a c e r c i r c u l a r e l a g u a d e e n f r i a m i e n t o , a ñ a d i r p o r l a s p a r e d e s d e l c o n d e n s a d o r 3 7 . 5 m l d e l a d i s o l u c i o n d e a c i d o s u l f u r i c o - s u l f a t o d e p l a t a y h o m o g e n i z a r .

C a l e n t a r e l m a t r a z q u e c o n ti e n e l a m e z c l a y m a n t e n e r a r e fl u j o d u r a n t e 2 h a p a r ti r d e l m o m e n t o e n q u e e m p i e z a l a e b u l l i c i ó n . D e j a r e n f r i a r y l a v a r e l c o n d e n s a d o r c o n 2 5 m l d e a g u a .

A ñ a d i r a g u a p o r e l e x t r e m o s u p e r i o r d e l c o n d e n s a d o r h a s t a c o m p l e t a r u n v o l u m e n a p r o x i m a d o d e 1 5 0 m L , r e ti r a r e l m a t r a z d e l c o n d e n s a d o r y e n f r i a r a t e m p e r a t u r a a m b i e n t e .

A g r e g a r 3 g o t a s d e d i s o l u c i ó n I n d i c a d o r a d e 1 . 1 0 f e n a n t r o l i n a c o m o i n d i c a d o r y ti t u l a r c o n l a d i s o l u c i ó n d e s u l f a t o f e r r o s o a m o n i a c a l 0 . 2 5 M . T o m a r c o m o p u n t o fi n a l e l p r i m e r c a m b i o d e c o l o r d e a z u l v e r d o s o a c a f é r o j i z o .

L l e v a r s i m u l t á n e a m e n t e u n t e s ti g o p r e p a r a d o c o n 2 5 m l d e a g u a y t o d o s l o s r e a c ti v o s q u e s e u ti l i z a n e n e l p r o c e d i m i e n t o .

F I N

CÁLCULOS

MÉTODO DE REFLUJO ABIERTO / MÉTODO DE TITULACIÓN

La demanda química de oxígeno, expresada en mg O2 /L, se calcula con la

siguiente ecuación

DQO = (V 1−V 2)xM x8 x 1000

V 3Ecuación 2

Donde:

V1 es el volumen en mL de la disolución de sulfato ferroso amoniacal requerido

para la valoración del testigo.

V2 es el volumen en mL de la disolución de sulfato ferroso amoniacal requerido

para la valoración de la muestra.

V3 es el volumen en mL de la muestra.

M es la molaridad de la disolución de sulfato ferroso amoniacal utilizada en la

determinación.

DQO = (6.6−6.5 ) x .025x 8 x100025

DQO = 0.8 mg/L

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DBO5DQO =

1.0131mg /L0.8mg /L = 1.26

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INTERPRETACION DE RESULTADOS

El resultado arrojado en está practica nos dice conforme a la tabla que

el agua que estamos manejando es de una calidad excelente ya que el

DQO obtenido es menor que 10, la muestra utilizada es agua de pozo,

podemos decir que el agua de este pozo está en muy buenas

condiciones para el uso de las personas. No tiene contaminantes.

CONCLUSIONES

No podemos decir que los resultados sean correctos al cien por ciento

ya que la práctica fue alterada por el escaso material de laboratorio al

que tenemos acceso además de los reactivos que utilizamos no

sabemos si están en buenas condiciones para realizar este análisis, la

técnica esta aprendida y bien ejecutada, los cambios que se hicieron

fueron que se debería de utilizar 25 ml de muestra en vez de 50 ml, al

hacer esto redujimos todos los reactivos a la mitad de lo que en

realidad debíamos utilizar, eso en mi opinión dañó el resultado que

debimos a ver obtenido ya que lo que obtuvimos es poco creíble

aunque se mantiene dentro de los rangos que debemos de tener.

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BIBLIOGRAFÍA

Bibliografíawww.conagua.gob.mx. (s.f.). Obtenido de

http://www.conagua.gob.mx/CONAGUA07/Noticias/NMX-AA-030-SCFI-2001.pdf

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