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DESARROLLO EXPERIMENTAL

Este capítulo describe los materiales utilizados y la metodología utilizada en el

desarrollo experimental, la cual se puede visualizar en la Figura 4. Con lo anterior

se busca cumplir las expectativas planteadas de esta y de futuras investigaciones.

El diagrama muestra las etapas de experimentación, donde se inicia con la

materia prima, la cual es acondicionada para las pruebas requeridas.

Se hace una caracterización mediante las técnicas de difracción de rayos X y un

análisis térmico gravimétrico. Posteriormente se realizan las mezclas de zeolita

con yeso en diferentes proporciones, para fabricar las probetas de

experimentación, se secan y se someten a tratamiento térmico considerando una

variación de temperatura de 100 a 1100°C.

Se realizaron dos tipos de pruebas a la zeolita M1 y M2. Las pruebas de la zeolita

M1, comprenden a la resistencia a la compresión con la utilización de la prensa

hidráulica, en probetas húmedas y sumergidas en agua. Los análisis que se

realizaron con zeolita M2, comprenden la prueba de resistencia a la compresión

con la prensa Marshall, realizada a probetas sin pre-tratamiento. Al final se

analizaron los resultados obtenidos.

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Figura 4: Diagrama del Desarrollo Experimental.

Materias Primas

En el presente estudio se utilizó una muestra extraída del depósito La Palma del

poblado de Divisaderos Sonora, que se localiza al este del estado en las

coordenadas geográficas 29° 41'-29°43’ de latitud norte, y 109°30'-109°33’ de

longitud oeste, a 11 Km en línea recta al NW del poblado de Divisaderos. Ubicado

aproximadamente a 155 kilómetros de la ciudad de Hermosillo, La especie

mineralógica corresponde principalmente a una zeolita tipo Chabasita de fórmula

química: CaAl2Si4O12∙∙ 6H2O. (9)

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Por otro lado se utilizó una muestra de yeso comercial, el cuál fue comprado en

una ferretería de la localidad, el cuál es un sulfato de calcio semihidratado de

fórmula química: CaSO4 · 2 H2O.

Equipo Utilizado

Para la preparación de la muestra se utilizó el equipo de trituración, que se

muestra en la Figura 5, el cual consiste en reducir el tamaño de la muestra inicial

de aspecto rocoso a polvo para poder trabajar.

Primero la piedra de zeolita se fractura en la quebradora de quijada, después los

pedazos de piedra se pasan a la quebradora de cono, al final estas partículas se

colocan en la pulverizadora de anillo para que la muestra quedara como polvo y

poder hacer las probetas.

Figura 5: A. Quebradora de quijada B. Quebradora de cono C. Pulverizador de vibración ambas para realizar la muestra de zeolita

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Tamizador Ro-Tap.

Posteriormente se clasificó en un equipo de análisis de mallas el cual se muestra

en la Figura 6, siendo un Ro-Tap marca TYLER estándar en la industria de

abrasivos el cual con su movimiento giratorio oscilante horizontal y de impulso de

golpeo vertical simultáneo imita el clásico tamizado manual. El efecto tapping

logra, especialmente en rangos de precisión < 45 µm un paso muy bueno del

material de tamizado.

Figura 6: Imagen de RO-TAP y mallas para el tamizado de muestras de zeolitas

Horno Thermolyne F6000.

Para la fabricación de las probetas se utilizaron moldes cúbicos, estas probetas

quedan con exceso de humedad por eso se sometieron a calentamiento.

Una vez que las probetas se encuentran secas se sometieron a las pruebas de

temperatura, en ambos casos se utiliza un secador tipo Horno mufla pequeño

Thermolyne, tipo F6000, que se muestra en la Figura 7. Estos hornos compactos

de mesa de trabajo, para servicio pesado, poseen elementos calefactores

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empotrados en cuatro quemadores, los cuales proporcionan calentamiento rápido

con gradiente mínimo.

Figura 7: Imagen el horno de estudio

Prensa Marshall.

Para las pruebas M2, para la compresión se utilizó una prensa Marshall que se

muestra en la Figura 8 facilitada por el departamento de Ingeniería Civil y Minas.

El prensado consiste en un funcionamiento mecánico y accionamiento eléctrico,

con velocidad de avance constante de 50.8 mm/min. (2”). Capaz de aplicar cargas

hasta 5000 Kg. Posee motor de ½ HP monofásico, 220 V.50C. Controlado por

llave inversora del sentido de avance.

La marca de la prensa Marshall para ensayos es Soiltest by ELE International y se

rige con las normas ASTM D-1559 / AASHTO T-245.

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Figura 8: Prensa Marshall

Prensa Hidráulica.

Para las pruebas M1, para la compresión se utilizó una prensa Hidráulica que se

muestra en la Figura 9 facilitada por el departamento de Ingeniería Química y

Metalurgia. La prensa consiste en un funcionamiento manual, la cual aplica una

presión hasta 21 Kg/cm2.

Figura 9: Prensa hidráulica

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Balanza Sartorius.

Para el control de las mediciones de los pesos se utilizó una balanza Sartorius

modelo ED153-PCE que se muestra en la Figura 10, Sus características son:

Balanza electrónica de precisión con pesa de calibración / ajuste integrada.

Automática aplicada por motor, con una precisión de 0.1%.

Figura 10: Imagen de la balanza Sartorius

Difracción de Rayos X (DRX).

La difracción de rayos X es el método más seguro y confiable, el cual se usa para

la identificación, estimación semicuantitativa y cualitativa para un determinado

mineral, en este caso las zeolitas. Este método tiene un alto grado de exactitud y

puede ser usado fácilmente en la identificación individual de zeolitas, en mezclas

de zeolitas y minerales no zeolíticos. (14)

Este equipo nos permite identificar los compuestos mayores presentes en

muestra, los cuales se encuentran en concentraciones mayores del 5%.

El equipo de Difracción de Rayos X utilizado lo facilitó el Depto. De Geología, de la

Universidad de Sonora marca Brukker. Modelo D8 Advance. El cual se basa en la

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Ley de Bragg que establece una relación entre el ángulo de difracción y las

distancias interplanares en un cristal.

En la Figura 11, se muestra el equipo utilizado para la caracterización de las

muestras y mediante el método anterior y dentro de ciertas limitaciones se pueden

determinar diversas características de los minerales como: clases cristalinas,

parámetros de celdas unitarias y la posición de sus átomos dentro de ellas.

Figura 11: Difractómetro de Rayos X.

Analizador Térmico Gravimétrico (TGA / DTA).

Para el análisis térmico se utilizó un equipo SDT 2960 simultaneous DSC-TGA, TA

instruments, el cual se muestra en la Figura 12. Las muestras analizadas fueron

de un peso aproximado de 25 mg y se calentó hasta 1100°C con una velocidad de

calentamiento y enfriamiento de 25°C min-1 con un flujo de oxígeno por el método

de rampa.

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Este equipo se utilizó para conocer el comportamiento de la pérdida de peso de

las muestras en las diferentes mezclas de la materia prima, antes y después del

tratamiento térmico.

Figura 12: Analizador Térmico Gravimétrico

Metodología

Las muestras de zeolita y yeso son sometidas a un proceso de preparación, el

cual consiste en la reducción de tamaño, una vez pulverizadas se pasan por el

tamizado para distribuir las partículas.

Análisis de mallas.

Para conocer el tamaño de partículas, del yeso comercial y la muestra de zeolita

M1, se realizó un análisis de mallas, utilizando el equipo conocido como Ro-Tap, de

forma individual. Se utilizaron las mallas 10, 50, 100, 140 y 230 en el proceso de

tamizado realizando los siguientes pasos:

1. Se toman 500 gr de la muestra.

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2. En el Ro-Tap se ponen las mallas, de manera que la malla de poro más

grande valla arriba y la de poro más pequeño quede al final.

3. Se agrega la muestra a la malla que quedó al principio.

4. Se prende el Ro-Tap durante 1 min y se apaga.

5. Se retiran las mallas y se pesa la cantidad de muestra que retuvo cada

malla.

Caracterización de la Muestra.

Para conocer las características iniciales de las muestras M1 y M2, se pasan por el

Difractor de Rayos X y por el analizador de Térmico Gravimétrico.

Preparación de las probetas de yeso y zeolita en diferentes proporciones:

Para hacer las probetas de estudio se especificaron los porcentajes en peso de

yeso – zeolita. Las composiciones de mezcla fueron 90Y–10Z, 70Y–30Z, 50Y-50Z,

30Y-70Z y 10Y-90Z.

Para conocer la cantidad de agua necesaria para cada mezcla se realizó la

siguiente prueba de saturación de yeso.

1. Colocar la cantidad yeso – zeolita en un recipiente según el porcentaje que

se desea.

2. Homogenizar la mezcla.

3. En un recipiente se agrega agua con peso P1

4. Se le agrega la mezcla yeso - zeolita hasta que se satura el agua.

5. Se pesa el recipiente para obtener el P2.

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6. La diferencia entre P2-P1 nos da la cantidad de agua necesaria para la

mezcla.

Fabricación de Probetas.

Para la fabricación de probetas se utilizó un molde cúbico construido de solera de

fierro con dimensiones de 2.5 cm3, el cual se muestra en la Figura 13. Las

probetas se hicieron por triplicado para las proporciones de yeso – zeolita.

Figura 13: Molde cúbico de fierro para elaborar las probetas

1. Se coloca agua necesaria en un recipiente, dependiendo la relación agua –

yeso – zeolita determinado por el estudio anterior y la cantidad de muestra

a preparar.

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2. Se coloca la zeolita, después el yeso y se homogeniza, hasta que quede

una mezcla uniforme.

3. Antes de que la mezcla fragüe se rellenan los moldes para formar las

probetas (cubos de estudio). Los moldes deben de estar limpios y secos.

4. Cuando las probetas estén fraguadas se separan de los moldes.

5. Una vez terminado las probetas, estas se dejan secar a temperatura

ambiente, de 3 a 5 días.

Se incluyó una probeta de puro yeso fraguado con agua como referencia.

Horneado de Probetas.

El horneado de las probetas se llevó a cabo en el horno Thermolyne, tipo F6000,

que se muestra en la Figura 7. Se utilizaron las siguientes temperaturas: 100, 300,

500,700, 900 y 1100 °C.

La metodología consistió en:

1. Estandarizar la temperatura del horno al valor deseado, iniciando por la

temperatura mayor para colocar después las probetas.

2. El tiempo de residencia fue de 1 hora.

3. Se retiran las probetas y se colocan en un desecador.

4. Se ajusta la temperatura al siguiente valor inferior y se repite el

procedimiento hasta que se llegue a la última temperatura.

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Pruebas M1

En estas pruebas se utilizó la primera muestra de zeolita, de las cuales se analiza

la resistencia de probetas con la Prensa Hidráulica. Fueron tres tipos de pruebas:

1. Se aplicó presión a las probetas después de hornearlas.

2. Después de hornear las probetas, se colocaron en un ambiente húmedo

durante 1 semana.

3. Después de hornear las probetas, estas fueron sumergidas en agua,

durante 24 horas.

Resistencia a la Compresión.

1. Se corrobora que el manómetro se encuentre en ceros.

2. Se pone yeso en polvo de manera uniforme, en la superficie de la placa

donde se aplica carga para uniformizar las superficies de la probeta.

3. La probeta se coloca en el área de carga y se le pone yeso en la cara de

arriba.

4. Aplicamos presión, incrementándola de manera que la probeta sufra un

cambio físico y se toma nota.

5. Se incrementa la presión hasta que se fracture o deforme, totalmente la

probeta no pasando de 21 Kg/cm2 y se toma nota.

6. Se libera la presión de la prensa dejando en ceros el manómetro y se retira

la muestra para colocar una nueva.

Probetas en Ambiente Húmedo. Para realizar esta prueba se efectuaron los

pasos siguientes:

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1. En un desecador se le agrega agua en el fondo, y se le coloca una placa

perforada que sirve para sostener las probetas sobre el agua dejando el

recipiente con un ambiente húmedo y cerrado.

2. Se toma una probeta de cada proporción de mezcla (90Y-10Z; 70Y-30Z;

50Y-50Z; 30Y-70Z; 10Y-90Z) y de cada temperatura (T. ambiente a 1100

°C), y se pesan para saber su peso inicial.

3. Se colocan las probetas sobre la placa perforada y se cierra. Estas se

dejan una semana, tomando nota del incremento de peso por día.

4. Las probetas se ponen en el horno a una temperatura de 70°C por 24 hrs

para que se elimine el exceso de humedad.

5. Una vez que se estabiliza el peso de las probetas, se les aplica presión

para conocer su resistencia, según el procedimiento descrito anteriormente.

Probetas sumergidas en Agua. En esta metodología las probetas fueron

sumergidas en agua para visualizar su comportamiento y se efectuaron los pasos

siguientes:

1. A un desecador se coloca una malla para sostener las muestras. (La malla

sirve para que la cara inferior de las probetas se mojen de manera

uniforme).

2. Se toman dos probetas de cada mezcla y temperatura, se pesan y se

acomodan en el recipiente.

3. Se agrega agua de manera que las probetas queden sumergidas

totalmente, dejándolas 24 hrs.

4. Se retira el agua del recipiente.

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5. Se toma una probeta húmeda de cada mezcla y temperatura y se le aplica

presión.

6. Las otras probetas que quedaron se ponen a secar a una temperatura de

70°C por 24 horas, para asegurar la eliminación del agua absorbida.

7. Se someten a presión para conocer su resistencia.

Pruebas M2

En esta prueba se utilizó la segunda muestra zeolita, en las cuales se analiza la

dureza con la prensa Marshall. La metodología para realizar las pruebas, es la

siguiente:

1. Se comprueba que el manómetro esté en ceros.

2. Se pone yeso de manera uniforme, en la superficie de la placa donde se

aplica carga a la probeta.

3. La probeta se coloca en el área de carga y se le pone yeso en la cara de

arriba de la probeta.

4. Se enciende la prensa Marshall y se pone atención en la probeta para

cualquier cambio físico en ella, se apaga la prensa.

5. Se toma nota de la carga y la deformación.